CN111532010A - 一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,通过将酚醛环氧树脂、环氧树脂、耐高温固化剂、受阻酚类抗氧剂、硅烷偶联剂、促进剂混合搅拌成胶液;对绝缘基材使用胶液进行上胶、涂覆、烘干制成半固化片;按照预定厚度铺设、叠配若干张半固化片,送入热压机进行压制;压制完毕,经过冷却、裁切即得。本发明以定制玻纤毡为基材,以耐高温酚醛环氧树脂体系为胶粘剂,制备绝缘隔热层压复合材料,其密度在1.6~2.0g/cm3之间,玻璃化转变温度在160℃以上,可满足200℃条件2000小时以上长期使用,使用寿命长,压缩强度高于300Mpa。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,属于热管理材料和层压热阻材料设计及制备技术领域。
背景技术
热管理,包括热的阻隔、分散、存储和转换,正在成为一门横跨材料、电子、物理等学科的新兴交叉学科,而隔热材料作为热管理材料的典型代表,广泛应用于国民经济及国防、航空等众多领域,在降低能耗、减少排放、维持设备安全等方面具有重要意义。
隔热材料是指具有隔热功能,能阻滞热流传递的材料,通常具有质轻、疏松、孔隙率高等特点。传统隔热材料以无机隔热材料为主,主要包括散粒状隔热材料、纤维状隔热材料、微孔状隔热材料和层状隔热材料等,但其力学强度一般不高(见诸报道的最高为42MPa),且质脆、易碎,不易加工,在压制、电气领域的应用受到极大限制。
随产业的发展,对保温隔热材料的性能要求越来越高,单一功能的隔热材料将难以满足综合性能要求;材料功能的集成化将成为新型隔热材料的研发方向。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供了一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,具体技术方案如下:
一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一、将酚醛环氧树脂、环氧树脂、耐高温固化剂、受阻酚类抗氧剂、硅烷偶联剂、促进剂混合搅拌成胶液;
步骤二、对绝缘基材使用胶液进行上胶、涂覆、烘干制成半固化片;
步骤三、按照预定厚度铺设、叠配若干张半固化片,送入热压机进行压制;压制完毕,经过冷却、裁切即得绝缘隔热层压复合材料。
作为上述技术方案的改进,在步骤一中,酚醛环氧树脂、环氧树脂、耐高温固化剂、受阻酚类抗氧剂、硅烷偶联剂的配方为:
酚醛环氧树脂,100质量份;
环氧树脂,40~60质量份;
耐高温固化剂,20~40质量份;
受阻酚类抗氧剂,0.45质量份;
硅烷偶联剂,1.2质量份。
作为上述技术方案的改进,所述绝缘基材为玻纤毡或无碱玻璃纤维制品。
作为上述技术方案的改进,所述环氧树脂选用E44型环氧树脂、E50型环氧树脂、E51型环氧树脂中的一种或数种。
作为上述技术方案的改进,所述耐高温固化剂为二氨基二苯砜。
作为上述技术方案的改进,使用双对辊设备对绝缘基材进行上胶,所述双对辊设备包括下对辊和位于下对辊上方的上对辊,下对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,下对辊的两个挤压辊之间的挤压力为2kN;上对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,上对辊的两个挤压辊之间的挤压力为3kN。
作为上述技术方案的改进,使用双对辊设备对绝缘基材进行上胶后,以牵引机牵引导入链式烘干机,炉箱温度设置为140℃,炉体长度为9m,牵引速度为3m/min。
作为上述技术方案的改进,在压制过程中,在4Mpa的压力、120℃的温度下预固化,固化时间根据压制料的厚度设定,压制料的厚度每增加10毫米,固化时间增加30min;而后热压机的温度调至160℃,并在升温过程中,以每升温10℃加压1Mpa的速率逐渐加压至8MPa。
本发明的有益效果:
本发明以定制玻纤毡为基材,以耐高温酚醛环氧树脂体系为胶粘剂,制备绝缘隔热层压复合材料,其密度在1.6~2.0g/cm3之间,玻璃化转变温度(Tg)在160℃以上,可满足200℃条件2000小时以上长期使用,以及循环受热:25℃*2H+200℃*10H*500次的使用需求,使用寿命长,压缩强度高于300Mpa;产品性能远高于市场同类产品,易加工,在压制、电气领域的应用具有极大地推广价值。
附图说明
图1为本发明所述双对辊设备对绝缘基材的上胶示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
1)、称取100kg的638S型酚醛环氧,50kg的E44型环氧树脂,20kg的4,4’-二氨基二苯砜(DDS),0.45kg的V85-P型受阻酚类抗氧化剂,1.2kg的KH560型硅烷偶联剂,溶于丙酮中,调控至树脂总含量为50wt%,搅拌均匀,得到混合浆料A,置于容器中暂存,存储周期不超过3个月;其中,混合浆料A中的树脂总含量为50wt%。绝缘基材选用EMC105H-DP型玻纤毡。
2)、称取混合浆料A,按混合浆料A中树脂固含量的10wt‰比例称取促进剂三氟化硼单乙胺,溶于丙酮后,与所取混合浆料A搅拌混合均匀,调制固化时间为160~180s,得到混合浆料B待用,存储周期不超过1周;其中,混合浆料B的固化时间为160~180s。
3)、将混合浆料B倾入漆槽中,混合浆料B的液面不超过漆槽中转向轴的中心高度为宜,并根据混合浆料B的使用速度,以漆槽匀速注入混合浆料B。
4)、将玻纤毡以图1方式浸胶,车速控制在3m/min。图1中采用双对辊设备进行上胶,双对辊设备包括下对辊和位于下对辊上方的上对辊,下对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,下对辊的两个挤压辊之间的挤压力为2kN;上对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,上对辊的两个挤压辊之间的挤压力为3kN。
5)、调整对辊压力,根据玻纤毡质量,按产品干重(45+5)wt%核定、控制混合浆料B上胶量。
6)、浸胶后,以牵引机导入链式烘干机,炉箱长度为9m,炉箱温度设定为140℃。
7)、测定烘干后所得半固化片流动度<10wt%,并根据流动度测试结果调整炉箱温度和车速。
8)、根据热压机规格或产品规格进行裁剪,得到半固化片C。
9)、铺层,按0.15mm每层根据预定厚度铺层,上1500T热压机压制。
10)、预热温度120℃,按30min/10mm进行预热,即以成品板的厚度除以10mm再乘以30min计算预固化时间;此时压机压力设定为4MPa,然后升温至160℃固化,并在升温过程中,以每升温10℃加压1Mpa的速率逐渐加压至8MPa,固化时间根据30min/mm产品厚度设定,即每1mm的成品板,固化时间需达到30min;热压完毕经过冷却、裁切即得到绝缘隔热材料X。
实施例2
1)、称取100kg的638S型酚醛环氧,50kg的E44型环氧树脂,30kg的4,4’-二氨基二苯砜(DDS),0.45kg的V85-P型受阻酚类抗氧化剂,1.2kg的KH560型硅烷偶联剂,溶于丙酮中,调控至树脂总含量为50wt%,搅拌均匀,得到混合浆料D,置于容器中暂存,存储周期不超过3个月;其中,混合浆料D中的树脂总含量为50wt%。绝缘基材选用EMC105H-DP型玻纤毡。
2)、称取混合浆料D,按混合浆料D中树脂固含量的10wt‰比例称取促进剂三氟化硼单乙胺,溶于丙酮后,与所取混合浆料D搅拌混合均匀,调制固化时间为160~180s,得到混合浆料E待用,存储周期不超过1周;其中,混合浆料E的固化时间为160~180s。
3)、将混合浆料E倾入漆槽中,混合浆料E的液面不超过漆槽中转向轴的中心高度为宜,并根据混合浆料E的使用速度,以漆槽匀速注入混合浆料E。
4)、将玻纤毡以图1方式浸胶,车速控制在3m/min。图1中采用双对辊设备进行上胶,双对辊设备包括下对辊和位于下对辊上方的上对辊,下对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,下对辊的两个挤压辊之间的挤压力为2kN;上对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,上对辊的两个挤压辊之间的挤压力为2.8kN。
5)、调整对辊压力,根据玻纤毡质量,按产品干重(55+5)wt%核定、控制混合浆料E上胶量。
6)、浸胶后,以牵引机导入链式烘干机,炉箱长度为9m,炉箱温度设定为140℃。
7)、测定烘干后所得半固化片流动度<10wt%,并根据流动度测试结果调整炉箱温度和车速。
8)、根据热压机规格或产品规格进行裁剪,得到半固化片F。
9)、铺层,按0.15mm每层根据预定厚度铺层,上1500T热压机压制。
10)、预热温度120℃,按30min/10mm进行预热,即以成品板的厚度除以10mm再乘以30min计算预固化时间;此时压机压力设定为4MPa,然后升温至160℃固化,并在升温过程中,以每升温10℃加压1Mpa的速率逐渐加压至8MPa,固化时间根据30min/mm产品厚度设定,即每1mm的成品板,固化时间需达到30min;热压完毕经过冷却、裁切即得到绝缘隔热材料Y。
实施例3
1)、称取100kg的638S型酚醛环氧,50kg的E44型环氧树脂,30kg的4,4’-二氨基二苯砜(DDS),0.45kg的V85-P型受阻酚类抗氧化剂,1.2kg的KH560型硅烷偶联剂,溶于丙酮中,调控至树脂总含量为50wt%,搅拌均匀,得到混合浆料G,置于容器中暂存,存储周期不超过3个月;其中,混合浆料G中的树脂总含量为50wt%。绝缘基材选用EMC105H-DP型玻纤毡。
2)、称取混合浆料G,按混合浆料G中树脂固含量的10wt‰比例称取促进剂三氟化硼单乙胺,溶于丙酮后,与所取混合浆料G搅拌混合均匀,调制固化时间为160~180s,得到混合浆料H待用,存储周期不超过1周;其中,混合浆料H的固化时间为160~180s。
3)、将混合浆料H倾入漆槽中,混合浆料H的液面不超过漆槽中转向轴的中心高度为宜,并根据混合浆料H的使用速度,以漆槽匀速注入混合浆料H。
4)、将玻纤毡以图1方式浸胶,车速控制在3m/min。图1中采用双对辊设备进行上胶,双对辊设备包括下对辊和位于下对辊上方的上对辊,下对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,下对辊的两个挤压辊之间的挤压力为2kN;上对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,上对辊的两个挤压辊之间的挤压力为2.6kN。
5)、调整对辊压力,根据玻纤毡质量,按产品干重(65+5)wt%核定、控制混合浆料H上胶量。
6)、浸胶后,以牵引机导入链式烘干机,炉箱长度为9m,炉箱温度设定为140℃。
7)、测定烘干后所得半固化片流动度<10wt%,并根据流动度测试结果调整炉箱温度和车速。
8)、根据热压机规格或产品规格进行裁剪,得到半固化片J。
9)、铺层,按0.15mm每层根据预定厚度铺层,上1500T热压机压制。
10)、预热温度120℃,按30min/10mm进行预热,即以成品板的厚度除以10mm再乘以30min计算预固化时间;此时压机压力设定为4MPa,然后升温至160℃固化,并在升温过程中,以每升温10℃加压1Mpa的速率逐渐加压至8MPa,固化时间根据30min/mm产品厚度设定,即每1mm的成品板,固化时间需达到30min;热压完毕经过冷却、裁切即得到绝缘隔热材料Z。
对实施例1、实施例2和实施例3所得样品X、Y、Z进行物理性能、电性能和导热系数测定,测定结果如表1所示。
表1
测试项 | X | Y | Z |
表观形貌 | 有干花 | 均匀 | 均匀 |
胶含量/% | 47.5 | 58.6 | 69.1 |
压缩强度/MPa | 238 | 369 | 322 |
玻璃化转变温度(Tg)/℃ | 164 | 172 | 168 |
相对介电常数 | 3.57 | 3.52 | 3.54 |
导热系数/W·m<sup>-1</sup>K<sup>-1</sup> | 0.1621 | 0.1683 | 0.2010 |
由检测结果可知,本发明涉及的绝缘隔热层压复合材料具有低介电常数、高Tg、低导热系数等优点,由三个实施例对比可知,胶含量对产品的性能有显著影响,其中实施例1样品机械强度较低,表面有干花,反映内部结构不均匀,导致粘合强度不高,在受压时容易发生碎裂;但其内部的高孔隙率,使其呈现较低的导热系数。实施例2呈现出最优的综合性能,表观均匀,机械强度较高(369MPa),介电常数(3.52)、导热系数(0.1683W·m-1K-1)较低。实施例3则由于过高的树脂含量,导致其导热系数升高。
综上所述,本发明涉及的绝缘隔热材料具有良好的绝缘性能和良好的隔热性能。
在上述实施例中,所述环氧树脂可选用E44型环氧树脂、E50型环氧树脂、E51型环氧树脂中的一种或数种。wt%是指质量比。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、将酚醛环氧树脂、环氧树脂、耐高温固化剂、受阻酚类抗氧剂、硅烷偶联剂、促进剂混合搅拌成胶液;
步骤二、对绝缘基材使用胶液进行上胶、涂覆、烘干制成半固化片;
步骤三、按照预定厚度铺设、叠配若干张半固化片,送入热压机进行压制;压制完毕,经过冷却、裁切即得绝缘隔热层压复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于:在步骤一中,酚醛环氧树脂、环氧树脂、耐高温固化剂、受阻酚类抗氧剂、硅烷偶联剂的配方为:
酚醛环氧树脂,100质量份;
环氧树脂,40~60质量份;
耐高温固化剂,20~40质量份;
受阻酚类抗氧剂,0.45质量份;
硅烷偶联剂,1.2质量份。
3.根据权利要求1所述的一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于:所述绝缘基材为玻纤毡或无碱玻璃纤维制品。
4.根据权利要求1所述的一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于:所述环氧树脂选用E44型环氧树脂、E50型环氧树脂、E51型环氧树脂中的一种或数种。
5.根据权利要求1所述的一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于:所述耐高温固化剂为二氨基二苯砜。
6.根据权利要求1所述的一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于:使用双对辊设备对绝缘基材进行上胶,所述双对辊设备包括下对辊和位于下对辊上方的上对辊,下对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,下对辊的两个挤压辊之间的挤压力为2kN;上对辊的两个挤压辊之间的间隙为0.16m,上对辊的两个挤压辊之间的挤压力为3kN。
7.根据权利要求1所述的一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于:使用双对辊设备对绝缘基材进行上胶后,以牵引机牵引导入链式烘干机,炉箱温度设置为140℃,炉体长度为9m,牵引速度为3m/min。
8.根据权利要求1所述的一种绝缘隔热层压复合材料的制备工艺,其特征在于:在压制过程中,在4Mpa的压力、120℃的温度下预固化,固化时间根据压制料的厚度设定,压制料的厚度每增加10毫米,固化时间增加30min;而后热压机的温度调至160℃,并在升温过程中,以每升温10℃加压1Mpa的速率逐渐加压至8MPa。
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