CN103003232A - 亚甲基双脂肪酸酰胺组合物、粘合片及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种在各种环境下都可以得到稳定的粘接特性及剥离特性，并且可以将对被粘物的污染限制在最小的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物、粘合片及其制造方法。所述亚甲基双脂肪酸酰胺组合物含有由脂肪酸单酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺作为主成分，其中，包含所述脂肪酸单酰胺及构成该脂肪酸单酰胺的脂肪酸的杂质的含量为0～低于1重量%；所述粘合片是在热塑性树脂薄膜的单面形成压敏性粘合剂层而得到的，其中，至少在热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层的任一者中含有上述亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

Description

亚甲基双脂肪酸酰胺组合物、粘合片及其制造方法

技术领域

本发明涉及亚甲基双脂肪酸酰胺组合物、粘合片及其制造方法，更详细而言，涉及适宜用于制造粘合片的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物、具备含有其的层的粘合片及其制造方法。

背景技术

一直以来，作为半导体制造工艺等中的可再剥离的粘合片的基材层，使用PVC薄膜等。粘合片是在由这样的PVC薄膜等形成的基材层的一面涂布粘合剂层而构成的，在基材或粘合剂中添加脂肪酸酰胺（例如，日本特开昭57-139163号公报），并使脂肪酸酰胺在粘合剂面适度地渗出，由此控制退卷性、对被粘物的粘接性。

另外，提出了在氯乙烯系树脂中添加尿素化合物及水滑石，从而得到良好的剥离性和耐污染性的方法（例如，日本特开平07-276516号公报）。

但是，现状是其粘合特性不稳定，另外，剥离粘合片时对半导体晶圆等被粘物的污染大。特别是要从被粘物上剥离粘合片时，根据粘合片的保管状态、贴合在被粘物上后的保存状态等，会有变得难以剥离或者被粘物上残留有粘合剂等污染物等这样的不良状况发生。

发明内容

发明要解决的问题

本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于提供一种在各种环境下都可以得到稳定的粘合特性及剥离特性，并且可以将对被粘物的污染限制在最小的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物、粘合片及其制造方法。

用于解决问题的方案

本发明人等对现有的可再剥离粘合片的粘合特性及剥离特性进行了深入研究，结果查明，粘合片的基材层或粘合剂层中作为添加剂而含有的亚甲基双脂肪酸酰胺中存在大量来自合成时的原材料、副产物的杂质，另外，其市售品中，杂质的量在各批次中有很大偏差。因此，去除亚甲基双脂肪酸酰胺的杂质后添加到粘合片的基材层或粘合剂层中时，意外地发现能够使粘接特性稳定，并且在剥离时对被粘物的污染显著降低，从而完成了本发明。

即，本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物的特征在于，其含有由脂肪酸单酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺作为主成分，

其中，包含所述脂肪酸单酰胺及构成该脂肪酸单酰胺的脂肪酸的杂质的含量在0～低于2重量%。

在这种亚甲基双脂肪酸酰胺组合物中，优选的是：

（1）亚甲基双脂肪酸酰胺为式（I）所示的化合物，

R¹-Am-CH₂-Am-R²    （I）

（式（I）中，R¹及R²分别独立地表示碳原子数6～23的饱和或不饱和烃基，Am表示仲酰胺基。）

或（2）由脂肪酸单酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺是通过使用溶解所述脂肪酸单酰胺及构成其的脂肪酸但不溶解亚甲基双脂肪酸酰胺的溶剂进行提取来去除作为杂质的所述脂肪酸单酰胺与脂肪酸而得到的。

另外，本发明的粘合片的特征在于，其为在热塑性树脂薄膜单面形成压敏性粘合剂层而得到的粘合片，其中，至少在热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层的任一者中含有上述亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

这种粘合片中，优选的是具备以下任一条：

（1）相对于100重量份热塑性树脂添加有0.1～3.0重量份亚甲基双脂肪酸酰胺组合物；

（2）热塑性树脂薄膜是由聚氯乙烯形成的薄膜；

（3）热塑性树脂薄膜还包含酯系增塑剂；

（4）压敏性粘合剂层包含丙烯酸（酯）系聚合物作为基础聚合物；

（5）压敏性粘合剂层还包含酯系增塑剂；

（6）在保存后显示出变动值在初始值的±0.5N/20mm以内的硅晶圆粘接力。

进而，本发明的粘合片的制造方法的特征在于，其包含如下的步骤：

通过使用溶解前述脂肪酸单酰胺及构成其的脂肪酸但不溶解亚甲基双脂肪酸酰胺的溶剂对由脂肪酸酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺进行清洗，从而纯化得到亚甲基双脂肪酸酰胺组合物；

将该亚甲基双脂肪酸酰胺组合物作为添加剂添加到树脂中，形成热塑性树脂薄膜或压敏性粘合剂层；

将前述热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层层叠。

发明的效果

根据本发明，可以提供在各种环境下都可以得到稳定的粘接特性及剥离特性，并且可以将对被粘物的污染限制在最小的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物、使用其的粘合片及其制造方法。

具体实施方式

[亚甲基双脂肪酸酰胺组合物]

本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物含有由脂肪酸单酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺作为主成分。亚甲基双脂肪酸酰胺可以为单一成分，也可以为2种以上的混合成分。此处的“主成分”是指组合物中重量最多的成分。

本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物中其制造原料带来的包含脂肪酸单酰胺及构成该脂肪酸单酰胺的脂肪酸的杂质的含量为组合物总量的0～低于2重量%，更优选为0～低于1重量%。脂肪酸单酰胺及构成该脂肪酸单酰胺的脂肪酸各自不仅可以为单一物质，还可以混合2种以上的物质，为后者时，它们的总含量低于2重量%，优选低于1重量%。换言之，是指本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物实质上不含有包含脂肪酸单酰胺及构成该脂肪酸单酰胺的脂肪酸的杂质。

此处，实质上不含有是指，在通常的分析仪器（液相色谱仪、高效液相色谱仪等）中，即使含有一种或多种脂肪酸单酰胺及脂肪酸，其测定值也分别为低于0.5重量%、优选低于0.4重量%、低于0.25重量%、低于0.2重量%、低于0.1重量%、0.05重量%、检测限以下，或如上述为多种时其总量低于2重量%，优选低于1.6重量%、低于1重量%。另外，优选为0.8重量%以下、0.5重量%以下、0.4重量%以下、0.3重量%以下。

需要说明的是，本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物有时会含有除了上述杂质以外的成分，例如作为原料的脂肪酸酰胺的三聚物之类的副成分。优选实质上也不含有这样的三聚物。

本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺例如可以用式（I）表示。

R¹-Am-CH₂-Am-R²    （I）

（式中，R¹及R²各自独立地表示碳原子数6～23的饱和或不饱和烃基，Am表示仲酰胺基。）

作为如式(Ⅰ)所示的化合物，可列举出如式（II）或式（III）所示的化合物。

（式中，R¹及R²各自独立地表示碳原子数6～23的饱和或不饱和烃基。）

需要说明的是，式（II）及式（III）所示的化合物各自可以为1种，也可以为2种以上的混合物，还可以为式（II）所示的化合物和式（III）所示的化合物的混合物。另外，式（I）～式（III）中，R¹及R²可以彼此不同，但优选为相同的基团。

其中，优选如式（II）所示的化合物。

进而，作为如式（II）所示的化合物，更优选如式（IV）所示的化合物。

CH₃-（CH₂）_n-CO-NH-CH₂-NH-CO-（CH₂）_m-CH₃    （IV）

（式中，n及m各自独立地表示5～22的整数。）

此处，作为饱和或不饱和烃基，任意地包含直链、支链、环状及这些的组合。

作为饱和烃基，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等链状烷基；

乙基己基、乙基辛基、丙基己基等支链状烷基；

环戊基、环己基、环庚基、环戊烯基、环己烯基等环状烷基等。

作为不饱和烃基，可列举出丙烯基、异丙烯基、2-丙烯基、9-十八烯基等烯基。

式（I）～式（III）中，碳原子数优选为8～20，更优选为10～18。另外，优选饱和烃基。

式（IV）中，n及m的碳原子数优选为7～19，更优选为9～17，进一步优选为11～17或13～15。

式（I）中的仲酰胺基是指2价的酰胺基，酰胺基中的碳原子可以与R¹或R²及亚甲基中的任一者键合。

作为式（II）的具体的化合物，可列举出：

N,N’-亚甲基双癸酸酰胺、

N,N’-亚甲基双月桂酸酰胺、

N,N’-亚甲基双肉豆蔻酸酰胺、

N,N’-亚甲基双棕榈酸酰胺、

N,N’-亚甲基双油酸酰胺、

N,N’-亚甲基双硬脂酸酰胺、

N,N’-亚甲基双山嵛酸酰胺、

N,N’-亚甲基双芥酸酰胺等。

作为式（III）的具体的化合物，可列举出:

N,N’-二辛基丙二酸酰胺（N,N’-dicapryl malonic acidamide）、

N,N’-二月桂基丙二酸酰胺、

N,N’-二肉豆蔻基丙二酸酰胺、

N,N’-二棕榈基丙二酸酰胺、

N,N’-二油烯基丙二酸酰胺、

N,N’-二硬脂基丙二酸酰胺、

N,N’-二山嵛基丙二酸酰胺、

N,N’-二芥酸基丙二酸酰胺等。

其中，优选N,N’-亚甲基双硬脂酸酰胺、N,N’-亚甲基双棕榈酸酰胺及它们的组合等，更优选N,N’-亚甲基双硬脂酸酰胺和N,N’-亚甲基双棕榈酸酰胺的混合物。需要说明的是，为混合物的情况下，对于N,N’-亚甲基双硬脂酸酰胺和N,N’-亚甲基双棕榈酸酰胺的含有率，优选以亚甲基双硬脂酸酰胺:亚甲基双棕榈酸酰胺=1～10:10～1左右的比例含有，更优选为5～8:2～5左右的比例。

通常，亚甲基双脂肪酸酰胺可以如以下所示通过脂肪酸酰胺和甲醛的反应生成。另外，脂肪酸酰胺可以通过脂肪酸与氨的反应工业生成。

2R-CO-NH₂＋HCHO→R-CO-NH-CH₂-NH-CO-R

R-CO-NH₂＋HCHO→R-CO-NH-CH₂OH

（式中，R表示饱和或不饱和烃基）

需要说明的是，根据合成方法和/或条件等，也能够生成R-NH-CO-CH₂-CO-NH-R这样的亚甲基双脂肪酸酰胺。

但是，上述的制造方法中，不仅生成双脂肪酸酰胺，还生成单脂肪酸酰胺，根据制造条件等，亚甲基双脂肪酸酰胺的纯度发生变动，并且在工业工艺中无法严密地控制其精度。实际上，若分析市售品的亚甲基双脂肪酸酰胺的纯度，如以下所示，可确认到包含大量杂质成分、制造批次间的偏差也较大。

亚甲基双硬脂酸酰胺/亚甲基双棕榈酸酰胺共计约70%

这样，理论上存在由通过脂肪酸酰胺与甲醛的反应而得到的、纯化后纯度非常高的亚甲基双脂肪酸酰胺形成的组合物，但实际上，作为工业制品，并不存在实质上不含有杂质的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

另一方面，本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物可以直接利用于粘合片的制造（特别是作为粘合片的基材层和/或粘合剂层的添加剂）而不需要纯化等，并且以不阻碍其谋求的作用、能够实现高品质及高特性的粘合片的制造的方式提供。

因此，由脂肪酸酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺可以利用规定的溶剂进行清洗或提取等而纯化。

作为此处的溶剂，适宜使用溶解作为原料使用的脂肪酸酰胺、以及作为其原料使用的脂肪酸，但不溶解亚甲基双脂肪酸酰胺的溶剂。此处的溶解是指用于溶解1g溶质所必需的溶剂量为10g以下，不溶解是指用于溶解1g溶质所必需的溶剂量为100g以上。

作为该溶剂，具体而言可列举出氯仿、低级醇等及它们的混合溶剂。此处，低级醇适宜为碳原子数1～6左右的醇、优选为碳原子数1～4左右的醇、进一步优选为碳原子数1～3左右的醇。具体而言可列举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇等。其中优选甲醇、乙醇、异丙醇。它们可以在常温下使用，但更优选使用在不蒸发的程度的温度下加热过的醇，进一步优选加热乙醇、加热甲醇、加热异丙醇等。

这里的清洗或提取可以使用任意的通常所公知的方法。例如可列举出将通过脂肪酸单酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺浸渍在溶剂中清洗的方法、对得到的亚甲基双脂肪酸酰胺进行使用溶剂的索格利特提取的方法等。对此时的条件没有特别限定，例如加入亚甲基双脂肪酸酰胺的30～100倍容量或重量左右的溶剂，进行30分钟～数小时左右的浸渍、渗透、清洗或提取等。根据所用溶剂的种类还可以将溶剂加热至室温～100℃左右。另外，根据需要也可以多次重复这样的操作。得到的不溶物用过滤等公知的方法进行分离。优选在清洗或提取后对不溶物进行干燥。干燥可以使用该领域通常进行的任意方法。对于干燥条件及温度没有特别限定，优选适当进行调整。

具体而言，在氯仿提取时，例如在约1g的市售的亚甲基双脂肪酸酰胺中加入40ml氯仿，使用渗透机渗透1小时，然后通过抽滤分离成不溶成分与可溶成分。任选对得到的氯仿不溶成分再进行2次左右的同样的操作，由此可以得到纯化的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

另外，在乙醇提取时，例如在约1g的市售的亚甲基双脂肪酸酰胺中加入40ml乙醇，在80℃（热板温度）下进行1小时的加热提取。然后，分离成上清液（可溶成分）和沉淀物（不溶成分），任选对得到的乙醇不溶成分再进行2次同样的操作，可以得到纯化的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

从其他观点出发，本发明提供包括供给到如上所述的清洗或提取中而纯化亚甲基双脂肪酸酰胺的工序的组合物的制造方法。另外，还可以提供纯化的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物的使用方法、使用该组合物的粘合片（基材层和/或粘合剂层）的制造方法等。

本发明的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物中，作为实质上不含有的杂质，是如上所述来源于原料的脂肪酸，可列举出与上述对应的物质，即癸酸、硬脂酸、油酸、芥酸、月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、山嵛酸等。特别优选不含有硬脂酸、油酸、棕榈酸等，更优选不含有硬脂酸、棕榈酸等。

另外，作为实质上不含有的杂质，包括如上所述的来源于原料的脂肪酸单酰胺，可列举出与上述对应的物质，即月桂酸单酰胺、硬脂酸单酰胺、油酸单酰胺、芥酸单酰胺、癸酸单酰胺、棕榈酸单酰胺、肉豆蔻酸单酰胺、山嵛酸单酰胺；

N-油烯基硬脂酸单酰胺、N-油烯基油酸单酰胺、N-硬脂基硬脂酸单酰胺、N-硬脂基油酸单酰胺、N-油烯基棕榈酸单酰胺、N-硬脂基芥酸单酰胺等。特别优选不含有硬脂酸单酰胺、棕榈酸单酰胺等。

[粘合片]

本发明的粘合片是由作为基材层的热塑性树脂薄膜与形成在其单面的压敏性粘合剂层形成的。在这些热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层的任一者中，包含实质上不含有上述实质上特定的杂质的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物作为添加剂。

还可以在热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层两者中都含有亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。如后所述，在热塑性树脂薄膜和/或压敏性粘合剂层为层压结构时，在其中的一层含有即可，但优选至少在热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层相互接触的层中含有。

因此，本发明的粘合片中，优选作为基材层的热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层中均不含有作为添加剂添加的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物的制造原料来源的脂肪酸单酰胺及脂肪酸。

关于亚甲基双脂肪酸酰胺组合物在热塑性树脂薄膜中的添加量，例如相对于100重量份热塑性树脂薄膜中的热塑性树脂为0.1～3.0重量份是优选的。

另外，关于亚甲基双脂肪酸酰胺组合物在压敏性粘合剂层中的添加量，例如相对于100重量份后述的基础聚合物，可以在其为0.1～3.0重量份的范围内添加。

在热塑性树脂薄膜和/或压敏性粘合剂层两者中添加亚甲基双脂肪酸酰胺组合物时，相对于100重量份热塑性树脂，添加的总量优选在0.1～3.0重量份的范围内适当调整。

（热塑性树脂薄膜）

对于本发明的热塑性树脂薄膜没有特别限定，例如可列举出由下述物质形成的薄膜：低密度聚乙烯、直链状聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、无规共聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、均聚聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯等聚烯烃；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、离聚物树脂、乙烯-（甲基）丙烯酸共聚物、乙烯-（甲基）丙烯酸酯（无规、交替）共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-己烯共聚物等聚烯烃系树脂；聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂；（甲基）丙烯酸（酯）系聚合物、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、氟树脂、纤维素树脂及它们的交联物等热塑性树脂。这些热塑性树脂可以根据需要共混数种使用。其中，优选氯乙烯系树脂薄膜。

氯乙烯系树脂包括聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚氯乙烯的接枝共聚物、与其他树脂的混合物。

作为氯乙烯共聚物中的共聚单体，例如可列举出乙酸乙烯酯这样的乙烯基酯类、乙基乙烯基醚这样的乙烯基醚类、乙烯、丙烯、1-丁烯等α-烯烃类、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯等（甲基）丙烯酸酯类、偏二氯乙烯等。

对于热塑性树脂薄膜而言，为了使由其得到的粘合片表现出适度的柔软性，优选包含增塑剂，进而，根据需要还可以包含稳定剂、填料润滑剂、着色剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂等添加剂。

对于增塑剂没有特别限定，例如可列举出邻苯二甲酸酯系、偏苯三酸酯系（大日本油墨化学工业株式会社制造的W-700，偏苯三酸三辛酯等）、己二酸酯系（J-PLUS CO.,LTD.制造的D620，己二酸二辛酯、己二酸二异壬酯等）、磷酸酯系（磷酸三甲苯酯）、己二酸系酯、柠檬酸酯（乙酰基柠檬酸三丁酯等）、癸二酸酯、壬二酸酯、马来酸酯、苯甲酸酯、聚醚系聚酯、环氧系聚酯（环氧化大豆油、环氧化亚麻仁油等）、聚醚（由羧酸和二醇形成的低分子聚酯等）等。它们可以单独使用或组合2种以上使用。

其中，优选使用酯系增塑剂。

对于增塑剂而言，以相对于100重量份热塑性树脂例如为10～60重量份的比例使用是适宜的，优选为10～30重量份。

对于稳定剂没有特别限定，可列举出钡-锌系、锡系、钙-锌系、镉-钡系等复合稳定剂。

作为填料，可列举出碳酸钙、二氧化硅、云母等无机填料；铁、铅等金属填料等。

作为着色剂可列举出颜料、染料等。

其他的添加剂可以使用该领域所公知的任意添加剂。

热塑性树脂薄膜可以是单层薄膜，也可以是发挥各种树脂优点的材料或组成不同的薄膜的层叠体（多层薄膜）。

热塑性树脂薄膜的厚度可以根据要得到的粘合片等的物性进行调节，例如可列举出30～1000μm、优选为40～800μm、进一步优选为50～500μm、特别优选为60～200μm。

为了提高热塑性薄膜的正反面、特别是上表面、即设置粘合剂层侧的面与粘合剂的密合性，可以对该面实施惯用的表面处理，例如电晕处理、铬酸处理、臭氧暴露、火焰暴露、高压电击暴露、离子化辐射线处理等基于化学或物理方法进行的氧化处理等。

（压敏性粘合剂层）

压敏性粘合剂（以下有时仅称为“粘合剂”）层是由压敏性粘合剂形成的。作为压敏性粘合剂，没有特别的限定，例如根据构成粘合剂的基础聚合物的种类可列举出橡胶系粘合剂、丙烯酸（酯）系粘合剂、聚酰胺系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、聚氨酯系粘合剂等，可以从这些公知的粘合剂中适当选择。其中，丙烯酸（酯）系聚合物由于耐热性、耐候性等各种特性优异，通过选择构成丙烯酸（酯）系聚合物的单体成分的种类等可表现出所希望的特性，因此可以适宜地使用。

丙烯酸（酯）系粘合剂通常由以（甲基）丙烯酸烷基酯作为主要单体成分而构成的基础聚合物形成。

作为（甲基）丙烯酸烷基酯，例如可列举出（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸异丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸仲丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸戊酯、（甲基）丙烯酸己酯、（甲基）丙烯酸庚酯、（甲基）丙烯酸辛酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸壬酯、（甲基）丙烯酸异壬酯、（甲基）丙烯酸癸酯、（甲基）丙烯酸异癸酯、（甲基）丙烯酸十一烷基酯、（甲基）丙烯酸十二烷基酯、（甲基）丙烯酸十三烷基酯、（甲基）丙烯酸十四烷基酯、（甲基）丙烯酸十五烷基酯、（甲基）丙烯酸十八烷基酯、（甲基）丙烯酸十九烷基酯、（甲基）丙烯酸二十烷基酯等（甲基）丙烯酸C_1～20烷基酯（优选（甲基）丙烯酸C_1～12烷基酯。进一步优选（甲基）丙烯酸C_1～8烷基酯）等。（甲基）丙烯酸烷基酯可以选择1种或2种以上使用。

以内聚力、耐热性、交联性等的改良为目的，丙烯酸（酯）系聚合物根据需要还可以包含对应能够与（甲基）丙烯酸烷基酯共聚的其他单体成分的单元。

作为这样的单体成分，例如可列举出丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等含羧基单体；

（甲基）丙烯酸羟丁酯、（甲基）丙烯酸羟己酯、（甲基）丙烯酸羟辛酯、（甲基）丙烯酸羟癸酯、（甲基）丙烯酸羟基月桂酯、甲基丙烯酸-（4-羟甲基环己基）甲酯等含羟基单体；

苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-（甲基）丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、（甲基）丙烯酰胺丙磺酸、（甲基）丙烯酸磺丙酯、（甲基）丙烯酰氧基萘磺酸等含磺酸基单体；

2-羟乙基丙烯酰基磷酸酯等含磷酸基单体、（甲基）丙烯酰胺、N,N-二甲基（甲基）丙烯酰胺、N-丁基（甲基）丙烯酰胺、N-羟甲基（甲基）丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷（甲基）丙烯酰胺等（N-取代）酰胺系单体；

（甲基）丙烯酸氨基乙酯、（甲基）丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、（甲基）丙烯酸叔丁氨基乙酯等（甲基）丙烯酸氨基烷基酯系单体；

（甲基）丙烯酸烷氧基烷基酯系单体；

N-环己基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-月桂基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺系单体；

N-甲基衣康酰亚胺、N-乙基衣康酰亚胺、N-丁基衣康酰亚胺、N-辛基衣康酰亚胺、N-2-乙基己基衣康酰亚胺、N-环己基衣康酰亚胺、N-月桂基衣康酰亚胺等衣康酰亚胺系单体；

N-（甲基）丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、N-（甲基）丙烯酰基-6-氧代六亚甲基琥珀酰亚胺、N-（甲基）丙烯酰基-8-氧代八亚甲基琥珀酰亚胺等琥珀酰亚胺系单体；

乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基噁唑、乙烯基吗啉、N-乙烯基羧酸酰胺类、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己内酰胺等乙烯基系单体；

丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯系单体；

（甲基）丙烯酸缩水甘油酯等含环氧基丙烯酸（酯）系单体；

（甲基）丙烯酸聚丙二醇酯、（甲基）丙烯酸甲氧基乙基二醇酯、（甲基）丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯单体；

（甲基）丙烯酸四氢糠酯、含氟（甲基）丙烯酸酯、有机硅（甲基）丙烯酸酯等具有杂环、卤原子、硅原子等的丙烯酸酯系单体；

己二醇二（甲基）丙烯酸酯、（聚）乙二醇二（甲基）丙烯酸酯、聚丙二醇二（甲基）丙烯酸酯、新戊二醇二（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇二（甲基）丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇三（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、二乙烯基苯、二（甲基）丙烯酸丁酯、二（甲基）丙烯酸己酯等多官能单体。

异戊二烯、二丁二烯、异丁烯等烯烃系单体；

乙烯基醚等乙烯基醚系单体等。这些单体成分可以使用1种或2种以上。

丙烯酸（酯）系共聚物可以通过将上述（甲基）丙烯酸烷基酯与根据需要的其他单体利用公知适当的方法聚合来制造。

对丙烯酸（酯）系共聚物的分子量等没有特别限定，可以使用例如重均分子量为100000～2000000、优选为150000～1000000、进一步优选为300000～1000000范围的共聚物。

粘合剂可以通过添加能量射线聚合性化合物、或在基础聚合物中导入能量射线聚合性双键等而形成能量射线固化型粘合剂。使用能量射线固化型粘合剂的粘合剂层在照射能量射线前会显示出充分的粘接力，但在照射能量射线后粘接力显著降低，可以不向被粘物施加应力而容易地剥离。其中，作为能量射线，例如可列举出紫外线、电子射线等。

作为能量射线聚合性化合物，可以使用分子中具有2个以上能量射线聚合性碳-碳双键的化合物。作为这样的化合物，例如可列举出多官能丙烯酸酯系化合物。

作为多官能丙烯酸酯系化合物，例如可列举出1,4-亚丁基二（甲基）丙烯酸酯、1,5-戊二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,6-己二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,9-壬二醇二（甲基）丙烯酸酯、聚乙二醇二（甲基）丙烯酸酯、聚丙二醇二（甲基）丙烯酸酯等直链状脂肪族多元醇的（甲基）丙烯酸酯；

环己烷二甲醇二（甲基）丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯等具有脂环基的脂肪族多元醇的（甲基）丙烯酸酯；

三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯等支链状脂肪族多元醇的（甲基）丙烯酸酯、它们的缩合物（二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯等）。它们可以单独使用或组合2种以上使用。

作为能量射线聚合性化合物，还可以使用例如氨基甲酸酯丙烯酸酯系低聚物等多官能丙烯酸酯系低聚物。

对于氨基甲酸酯丙烯酸酯系低聚物，例如可以使通过二异氰酸酯化合物和多元醇化合物反应所得的氨基甲酸酯低聚物、与具有羟基的（甲基）丙烯酸烷基酯反应而得到。

作为二异氰酸酯化合物，例如可列举出甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等。

作为多元醇化合物，可列举出乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、三羟甲基丙烷、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、季戊四醇、二季戊四醇、甘油等多元醇类，前述多元醇类与己二酸、癸二酸、壬二酸、马来酸等脂肪族二元酸或对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二元酸缩合反应而得到的聚酯系多元醇化合物；

聚亚乙基醚二醇、聚亚丙基醚二醇、聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇等聚醚系多元醇化合物；

聚己内酯二醇、聚丙内酯二醇、聚戊内酯二醇等内酯系多元醇化合物；

乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、辛二醇、壬二醇等多元醇与碳酸二亚乙酯、碳酸二亚丙酯等脱醇反应而得到的聚碳酸酯系多元醇化合物。作为含羟基（甲基）丙烯酸烷基酯化合物，例如可列举出（甲基）丙烯酸-2-羟乙酯、（甲基）丙烯酸-3-羟丙酯、（甲基）丙烯酸-4-羟丁酯、（甲基）丙烯酸-6-羟己酯、（甲基）丙烯酸-8-羟辛酯、（甲基）丙烯酸-10-羟癸酯、（甲基）丙烯酸-12-羟基月桂酯、（甲基）丙烯酸-（4-羟甲基环己基）甲酯等。

相对于100重量份基础聚合物，能量射线聚合性化合物可以在例如5～200重量份、优选为10～100重量份、进一步优选为10～45重量份的范围内使用。

作为向基础聚合物中导入能量射线聚合性双键的方法，例如可列举出在制备作为基础聚合物的丙烯酸（酯）系聚合物时，使具有羧基、羟基、氨基等反应性官能团的共聚性单体共聚的方法。由此，可以在基础聚合物中导入成为反应基点的官能团，使具有能量射线聚合性碳-碳双键的多官能性单体或者低聚物介由前述成为反应基点的官能团键合，可以得到在侧链上具有能量射线聚合性碳-碳双键的基础聚合物。

能量射线固化型粘合剂根据需要还可以包含光聚合引发剂。光聚合引发剂通过照射能量射线激发、活化而产生自由基，促进粘合剂层的高效的聚合固化反应。

作为光聚合引发剂，例如可列举出，

苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻异丁基醚等苯偶姻烷基醚系引发剂；

二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、聚乙烯基二苯甲酮等二苯甲酮系引发剂；

α-羟基环己基苯基甲酮、4-(2-羟基乙氧基）苯基(2-羟基-2-丙基）甲酮、α-羟基-α,α’-二甲基苯乙酮、甲氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮等芳香族酮系引发剂；

苄基二甲基缩酮等芳香族缩酮系引发剂；

噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、2-十二烷基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮系引发剂、苯偶酰等苯偶酰系引发剂、苯偶姻等苯偶姻系引发剂、α-缩酮系化合物(2-甲基-2-羟基苯丙酮等）、芳香族磺酰氯系化合物(2-萘磺酰氯等）、光活性肟化合物(1-苯基-1,1-丙烷二酮-2-(O-乙氧基羰基）肟等）、樟脑醌、卤化酮、酰基氧化膦、酰基膦酸酯等。它们可以单独使用或组合2种以上使用。

粘合剂还可以是使用具有羧基等酸性基团的聚合物作为基础聚合物并添加中和剂而中和基础聚合物中的全部或部分酸性基团，由此赋予了亲水性的亲水性粘合剂。亲水性粘合剂通常在被粘物上的残胶少，另外，即使在产生残胶的情况下，也可以通过用纯水清洗而简单地除去。

具有酸性基团的聚合物可以通过在制备基础聚合物时将上述含羧基单体等具有酸性基团的单体共聚而得到。

作为中和剂，例如可列举出单乙胺、单乙醇胺等伯胺、二乙胺、二乙醇胺等仲胺、三乙胺、三乙醇胺、N,N,N’-三甲基乙二胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二乙基羟胺等叔胺等显示碱性的有机胺化合物。

粘合剂根据需要还可以包含交联剂。

作为交联剂，可以使用例如环氧系交联剂、异氰酸酯系交联剂、三聚氰胺系交联剂、过氧化物系交联剂、金属醇盐系交联剂、金属螯合物系交联剂、金属盐系交联剂、碳二亚胺系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、胺系交联剂等交联剂，可适宜使用环氧系交联剂、异氰酸酯系交联剂等。它们可以单独使用或组合2种以上使用。

作为环氧系交联剂，例如可列举出N,N,N’,N’-四缩水甘油基间二甲苯二胺、二缩水甘油基苯胺、1,3-双（N,N-缩水甘油基氨甲基）环己烷、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚、丙三醇聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、山梨醇酐聚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基-三（2-羟乙基）异氰脲酸酯、间苯二酚二缩水甘油醚、双酚-S-二缩水甘油醚、分子内具有2个以上环氧基的环氧树脂等。

作为异氰酸酯系交联剂，例如可列举出1,2-亚乙基二异氰酸酯、1,4-亚丁基二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；环亚戊基二异氰酸酯、环亚己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯、氢化二甲苯二异氰酸酯等脂肪族多异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯等芳香族多异氰酸酯类等。

粘合剂层优选包含增塑剂。作为增塑剂可列举出与上述相同的增塑剂。其中优选酯系增塑剂。增塑剂的添加量相对于100重量份构成粘合剂的热塑性树脂即基础聚合物，例如以10～100重量份的比例使用是合适的，优选为1０～80重量份、更优选为10～60重量份。

进而，粘合剂层根据需要还可以包含稳定剂、填料润滑剂、着色剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、着色剂等添加剂。这些添加剂可列举出与上述相同的添加剂。

粘合剂层可以通过利用刮刀涂布法、辊涂法、凹版涂布法、模涂法、逆转涂布法等适宜的方法将上述粘合剂涂布在基材上而形成。另外，还可以在例如表面实施了脱模处理的薄膜等适当的流延用工序片上形成粘合剂层，并将该粘合剂层转印到热塑性树脂薄膜上。

另外，对于粘合剂层的厚度没有特别的限制，优选为５～100μm、更优选为5～60μm、特别优选为5～30μm。粘合剂层的厚度在上述范围内时，可以减轻热塑性树脂薄膜的应力、提高粘合片的应力松弛率。

对于本发明的粘合片，例如优选无论保存状态如何，在保存前后硅晶圆粘接力的变动值被抑制在±0.5N/20mm以内。换言之，优选在保存后表现出初始值的±0.5N/20mm以内的变动值的硅晶圆粘接力的粘合片。通过使其处于该范围，则无论保存状态如何，均可防止粘合片的粘合力降低、可容易地从被粘物剥离。此处，保存前是指刚制造粘合片后、或刚制造粘合片并使剥离衬垫与粘合剂层侧接触后。保存后通常是指从制造时或使剥离衬垫与粘合剂层侧接触时起经过一周左右以上时间之后。

该粘合片可以用于各种用途。例如可以作为光学设备或薄膜、树脂、玻璃、金属等形成的板状或具有曲面的产品等各种部件、半导体工艺中晶圆等的固定用、半导体背面研磨用、半导体切割用、半导体封装体、玻璃、陶瓷等的切割用、这些工艺时的电路面等的保护用中粘贴的粘合片等使用。

如此，本发明的粘合片通过使用实质上不含有由来源于亚甲基双脂肪酸酰胺的原料的脂肪酸及脂肪酸单酰胺构成的杂质的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物，能够出乎意料地消除使用市售的亚甲基双脂肪酸酰胺时的问题。即，无论保管状态如何（即无论在高温下保存或处理），始终能够得到充分的粘合力。进而，即使以粘贴于硅晶圆等被粘物的状态在60℃左右的温度下保存（即无论粘贴于被粘物后的保存状态如何），也可以防止要再次从被粘物上剥离时粘合力上升而难以剥离或在被粘物上残留粘合剂等问题。可推测出这样的问题是由于低分子量的杂质成分以液体状在被粘物和粘合剂的界面上析出，然后在恢复到室温时结晶化，因此对被粘物表现出粘接剂一样的效果。与此相对，认为若减少低分子量成分等杂质量，即使保持一定程度的高温也不易引起亚甲基双脂肪酸酰胺的移动，经时粘接力的变化变少。

（剥离衬垫）

为了对粘合剂层进行保护等，本发明的粘合片还可以具备剥离衬垫。

作为剥离衬垫，只要使用该领域通常使用的剥离衬垫，就可以没有特别限定地使用。例如作为基材可以使用纸、橡胶、铝箔、铜箔、不锈钢箔、铁箔、硬铝箔、锡箔、钛箔、金箔等各种金属箔、由聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺等各种树脂形成的薄膜、聚氨酯泡沫、乙烯泡沫、聚乙烯泡沫、苯乙烯泡沫等发泡体、无纺布、织布、毛毡及以将它们用高分子材料层压而成的薄膜等。对于基材的厚度没有特别限定，例如为5μm～5mm，优选为30μm～100μm左右是适当的。

可列举出对这样的基材中与粘合剂层相接侧的表面实施以层状涂布有机硅系树脂、长链烷基系树脂、氟系树脂、低分子量聚乙烯、聚丙烯、橡胶系聚合物、磷酸酯系表面活性剂等脱模剂等该领域所公知的脱模处理而得到的衬垫。

为了提高对被粘物粘贴粘合片时的粘贴操作性，剥离衬垫可以加入一条或数条直线状、波浪状、锯齿状、锯齿刻纹状的狭缝(所谓的背部切缝）。

[粘合片的制法]

本发明的粘合片包括如下步骤：

通过使用溶解脂肪酸单酰胺及构成其的脂肪酸但不溶解亚甲基双脂肪酸酰胺的溶剂对由脂肪酸酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺进行清洗，得到纯化的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物；

将该亚甲基双脂肪酸酰胺组合物作为添加剂添加到树脂中，形成热塑性树脂薄膜或压敏性粘合剂层；

将前述热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层层叠。

此处，纯化的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物可以如上操作得到。

另外，关于将该纯化的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物作为添加剂添加到树脂等中而形成热塑性树脂薄膜或压敏性粘合剂层的方法本身，可以使用该领域公知的方法。

需要说明的是，这样的热塑性树脂薄膜或压敏性粘合剂层的形成及层叠可以依次进行。即，根据该领域所公知的方法，可以分别单独形成热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层。因此，可以使用例如熔融挤出成形法（吹胀法、T模法等）、熔融流延法、压延法等。另外，对于粘合剂层还可以通过上述方法另外形成。如此，单独形成热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层时，可以通过该领域所公知的方法将两者层叠。

热塑性树脂薄膜或压敏性粘合剂层的形成及层叠也可以同时进行。即，热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层也可以通过共挤出法、层压法（挤出层压法、使用粘接剂的层压法等）、热封法（外部加热法、内部发热法等）以多层结构的方式而形成。

通常在形成粘合片后，在粘合剂层侧粘贴剥离衬垫，从而得到带有剥离衬垫的粘合片。

实施例

以下，列举出实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明不受这些实施例的任何限制。

实施例1：亚甲基双脂肪酸酰胺组合物及其制造

首先，准备市售的制造批次不同的亚甲基双脂肪酸酰胺（1）及（2）（Nippon Kasei Chemical Co.,Ltd制造）。

对于这些亚甲基双脂肪酸酰胺（1）及（2），使用HPLC在以下条件下测定各成分的含量。其结果示于表1。

接着，对于这些亚甲基双脂肪酸酰胺（1）及（2），除去包含脂肪酸单酰胺及构成该脂肪酸单酰胺的脂肪酸的杂质。具体而言，在约1g的这些亚甲基双脂肪酸酰胺（1）及（2）中分别加入40ml氯仿，使用渗透机渗透1小时。之后，通过抽滤分离为不溶成分与可溶成分。对于得到的氯仿不溶成分分别再进行2次同样的操作，得到实质上不包含杂质的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

亚甲基双脂肪酸酰胺组合物的杂质的分析如下来进行。其结果示于表1。

首先，取约0.5g的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物，在氯仿与乙腈的混合溶剂中浸渍约1天而渗透，之后用0.45μm的膜滤器过滤上清液，使用HPLC设备(Waters，W2695/W2420）、按照以下条件进行测定。

HPLC条件

柱：Inertsil C8-3(4.6mm×150mm、5μm)

流量：1.0ml/min

检测器：ELS

柱温度：40℃

注入量：30μl

Grain：30

漂移管温度：50℃

气压：40psi

洗脱液成分:梯度（Gradient）(min)     0→20→40

A：0.1%TFA水溶液                     A%  50→0→0

B：乙腈                              B%  50→100→100

[表1]

实施例2：粘合片及其制造

准备以下构成材料并预先用亨舍尔混合机混合，使增塑剂浸入树脂中并干燥（dry up）。使用将其用班伯里密炼机混炼而得的聚氯乙烯混合物，通过压延成膜机得到厚度为110μm的热塑性树脂薄膜。

根据表2的实施例及比较例的配方，在班伯里密炼机混炼时添加亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

热塑性树脂：聚氯乙烯树脂（平均聚合度1050）100重量份

增塑剂：邻苯二甲酸二乙基己酯  30重量份

稳定剂：Ba-Zn混合稳定剂       3重量份

润滑剂：                      0.7重量份

此处，润滑剂在实施例1中是亚甲基双脂肪酸酰胺（1）的氯仿提取后的物质、在比较例1中是亚甲基双脂肪酸酰胺（1）的氯仿提取前的物质、在比较例2中是亚甲基双脂肪酸酰胺（1）的氯仿提取前的物质。

另外，按照以下的组成制备粘合剂组合物。

丙烯酸（酯）聚合物（丙烯酸丁酯/丙烯腈/丙烯酸=84/14/2）100重量份

增塑剂：邻苯二甲酸二乙基己酯   20重量份

交联剂：丁基化三聚氰胺树脂     10重量份

将得到的粘合剂组合物用甲苯稀释至20%，以干燥后的厚度为10μm的方式涂布在上述热塑性树脂薄膜上，经过150℃、1分钟的干燥工序，卷取成卷状。

然后，在50℃下进行24小时的熟化，贴合在剥离衬垫（有机硅处理聚酯薄膜，MRF，38μm（三菱树脂公司制造））上并卷取。

使用得到的粘合片进行以下评价。

1）胶带加热保存后的粘接力评价

将带有剥离衬垫的粘合片在60℃的干燥机中保存一周后，在室温下放置1小时，从粘合片上切下宽度20mm、长度100mm的试验片，按照以下条件测定粘接力。

测定装置：Instron型拉伸试验机岛津制作所制造AUTOGRAPH AG-IS

测定气氛：23℃、50%RH

被粘物：8英寸镜面晶圆

贴合条件：2kg辊往复1次

测定条件：90°剥离、300mm/min

合格与否判定：相对于初始值在±0.5N/20mm以内为合格。

2）贴合硅晶圆后的加热保存粘接力评价

将切割成宽度20mm、长度100mm的试验片粘贴在硅晶圆上，在60℃的干燥机中保存一周后，在室温下放置1小时，按照以下条件测定其粘接力。

测定装置：Instron型拉伸试验机岛津制作所制造AUTOGRAPH AG-IS

测定气氛：23℃、50%RH

被粘物：8英寸镜面晶圆

贴合条件：2kg辊往复1次

测定条件：90°剥离、300mm/min

合格与否判定：相对于初始值在±0.5N/20mm以内为合格。

3）粘接力试验后的晶圆面污染性评价

按照以下判断标准评价粘接力试验后对晶圆面的后粘性（污染性）。

5：完全无后粘

4：在整面隐约可见（不凝视则看不见的程度）

3：即使不凝视也可确认（发黑的后粘）

2：可见白色模糊

1：可清楚确认到白色的后粘（揉搓即可产生块状物的程度）

评价3以上的黑色污染的污染性均为合格。

所得结果示于表2。

[表2]

由表2的结果可以确认，在使用实质上不含有杂质的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物的实施例1中，胶带保存及粘贴保存的粘接力均稳定。另外，耐污染性也非常良好。

使用实质上含有杂质的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物的比较例1及2在粘贴保存下的粘接力上升性高。另外，在胶带保存下，粘接力相对于在比较例1中的上升，在比较例2中反而减少。另外，在胶带保存下的污染性非常高，已经达到在实际使用中也会成为问题的水平。

产业上的可利用性

本发明的粘合片可以作为电子部件等各种被粘物的表面保护用片、切割时的加工用或保护用片等而广泛利用。

Claims (11)

1.一种亚甲基双脂肪酸酰胺组合物，其特征在于，含有由脂肪酸单酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺作为主成分，其中，

包含所述脂肪酸单酰胺及构成该脂肪酸单酰胺的脂肪酸的杂质的含量在0～低于2重量%。

2.根据权利要求1所述的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物，其中，亚甲基双脂肪酸酰胺为式（I）所示的化合物，

R¹-Am-CH₂-Am-R²    （I）

式（I）中，R¹及R²分别独立地表示碳原子数6～23的饱和或不饱和烃基，Am表示仲酰胺基。

3.根据权利要求1或2所述的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物，其中，由脂肪酸单酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺是通过使用溶解所述脂肪酸单酰胺及构成其的脂肪酸但不溶解亚甲基双脂肪酸酰胺的溶剂进行提取来去除作为杂质的所述脂肪酸单酰胺与脂肪酸而得到的。

4.一种粘合片，其特征在于，其为在热塑性树脂薄膜的单面形成压敏性粘合剂层而得到的粘合片，其中，至少在热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层的任一者中含有权利要求1～3中的任一项所述的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

5.根据权利要求4所述的粘合片，其中，相对于100重量份热塑性树脂，添加0.1～3.0重量份亚甲基双脂肪酸酰胺组合物。

6.根据权利要求4或5所述的粘合片，其中，热塑性树脂薄膜是由聚氯乙烯形成的薄膜。

7.根据权利要求4～6中的任一项所述的粘合片，其中，热塑性树脂薄膜还包含酯系增塑剂。

8.根据权利要求4～7中的任一项所述的粘合片，其中，压敏性粘合剂层包含丙烯酸（酯）系聚合物作为基础聚合物。

9.根据权利要求4～8中的任一项所述的粘合片，其中，压敏性粘合剂层还包含酯系增塑剂。

10.根据权利要求4～9中的任一项所述的粘合片，其在保存后显示出变动值在初始值的±0.5N/20mm以内的硅晶圆粘接力。

11.一种粘合片的制造方法，其包含如下的步骤：

通过使用溶解脂肪酸单酰胺及构成其的脂肪酸但不溶解亚甲基双脂肪酸酰胺的溶剂对由脂肪酸酰胺与甲醛反应得到的亚甲基双脂肪酸酰胺进行清洗，得到纯化的亚甲基双脂肪酸酰胺组合物；

将该亚甲基双脂肪酸酰胺组合物作为添加剂添加到树脂中，形成热塑性树脂薄膜或压敏性粘合剂层；

将所述热塑性树脂薄膜及压敏性粘合剂层层叠。