TW201619337A - 低單體積層黏著劑 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種積層黏著劑組成物，及自此組成物製成之用於可撓性包裝之積層物。依據本發明之積層黏著劑組成物包含a)一第一預聚物，其包含一伸甲基二苯基二異氰酸酯與一多元醇之反應產物，及b)一第二預聚物，其包含一異氰酸酯與一第二多元醇之反應產物，其中，第二預聚物具有少於0.1重量%之游離異氰酸酯單體。

Description

低單體積層黏著劑 相關申請案參考資料
本申請案主張於2014年10月13日申請之美國臨時申請案第62/063,256號案之益處，此案在此被完整併入以供參考。
發明領域
本發明係有關於積層黏著劑組成物，及製造此等組成物之方法。
背景
包含TDI、MDI，及脂族異氰酸酯之預聚物的材料係用於達成快速一級芳香族胺(PAA)衰變，其於臨界積層物可低達3天。但是，由於脂族異氰酸酯之較低反應性，此等組成物具有較長固化時間。
典型之無溶劑黏著劑調配物含有與單體二異氰酸酯反應之一或多種多元醇。一過量之亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)單體被使用以便降低黏度，使得此等系統可用於標準無溶劑積層機器。一過量之MDI單體造成較慢PAA衰變。因此，具有增加的PAA衰變速率同時維持合理固化 時間之一摻合物會係所欲的。
發明概要
本發明提供一種積層黏著劑組成物，及自其製成之用於可繞性包裝之積層物。
於一實施例，本發明提供一種積層黏著劑組成物，其包含a)一第一預聚物，其包含一伸甲基二苯基二異氰酸酯與一多元醇之反應產物，及b)一第二預聚物，其包含一異氰酸酯與一第二多元醇之反應產物，其中，第二預聚物具有少於0.1重量%之游離異氰酸酯單體，其中，積層黏著劑組成物係實質上無溶劑。
於一另外實施例，本發明進一步提供用於可繞性包裝之積層物，其包含本發明積層黏著劑組成物。
發明詳細說明
本發明係一種積層黏著劑組成物。本發明係一種實質上無溶劑之積層黏著劑組成物。積層黏著劑組成物包含a)一第一預聚物，其包含一伸甲基二苯基二異氰酸酯與一多元醇月反應產物，及b)一第二預聚物，其包含一異氰酸酯與一第二多元醇之反應產物，其中，第二預聚物具有少於0.1重量%之游離異氰酸酯單體。
積層黏著劑組成物可進一步含有選擇性之一或 多種界面活性劑、選擇性之一或多種分散劑、選擇性之一或多種增稠劑、選擇性之一或多種色料、選擇性之一或多種填料、選擇性之一或多種凍結融化劑、選擇性之一或多種中和劑、選擇性之一或多種塑化劑、選擇性之一或多種膠黏劑、選擇性之一或多種黏著促進劑，及/或選擇性之此等組合。
本發明包含於下進一步詳細描述之一種積層黏著劑組成物。積層黏著劑組成物可進一步含有選擇性之一或多種界面活性劑、選擇性之一或多種分散劑、選擇性之一或多種增稠劑、選擇性之一或多種色料、選擇性之一或多種填料、選擇性之一或多種凍結融化劑、選擇性之一或多種中和劑、選擇性之一或多種塑化劑、選擇性之一或多種黏著促進劑，及/或選擇性之此等組合。積層黏著劑組成物可進一步含有任何其它添加劑。其它例示添加劑不受限地包括防霉劑及殺真菌劑。
術語"第一預聚物"於此處使用時係指一含有一第一預聚物之流體。第一預聚物係實質上不含有溶劑。
於各種實施例，第一預聚物包含伸甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)與一第一多元醇之反應產物。任何適合型式之MDI可被使用，諸如，2,2'-MDI、2,4'-MDI，及4,4'-MDI。
可用以製造第一預聚物的多元醇之例子不受限地包括脂族及芳香族聚酯多元醇，包括以己內酯為主之聚酯多元醇、以籽油為主之聚酯多元醇、任何聚酯/聚醚混雜多元醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、以PTMEG為主 之聚醚多元醇；以環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷，及此等之混合物為主之聚醚多元醇，聚碳酸酯多元醇、聚縮醛多元醇、聚丙烯酸酯多元醇、聚酯醯胺多元醇、聚聚硫醚多元醇、聚烯烴多元醇，諸如，飽和或不飽和之聚丁二烯多元醇，含有二或更多個游離羥基基團之較低分子量物種，及此等之任二者或更多之混合物。於一實施例，，包含以環氧丙烷之聚醚多元醇與聚酯多元醇之一摻合物被使用。
第一預聚物係以0.1重量%至99.9重量%之範圍存在於積層黏著劑。從0.1至99.9重量%之所有個別數值及子範圍係於此處被包含且於此處被揭露；例如，第一預聚物之重量百分率可為從下限0.1、5、30，或45重量%至上限75、82、85、90，或95重量%。例如，積層黏著劑組成物可包含5至95重量%之第一預聚物；另外，積層黏著劑組成物可包含5至90重量%之第一預聚物；或另外，積層黏著劑組成物可包含5至85重量%之第一預聚物；或另外，積層黏著劑組成物可包含30至85重量%之第一預聚物。
用於本發明之第一預聚物的數平均分子量可為，例如，於從500至10000之範圍內。從500至10000之所有個別數值及子範圍係於此處被包括且於此處被揭露；例如，第一預聚物可具有1000至約5000的範圍之數平均分子量。
用於本發明之第一預聚物可藉由任何傳統上已知方法製造，例如，於一或多種無機催化劑、一或多種有 機催化劑，及/或此等之組合存在中之溶液方法、熱熔方法，或預聚物混合方法。再者，第一預聚物可，例如，經由一種用於使一聚異氰酸酯化合物與一含活性氫之化合物反應之方法製造，且其例子包括1)一種用於在未使用一有機溶劑下使一異氰酸酯化合物與一多元醇化合物反應之方法，及2)一種用於在一有機溶劑中使一聚異氰酸酯化合物與一多元醇化合物反應，其後移除此溶劑之方法。
例如，聚異氰酸酯化合物可於20℃至120℃之範圍；或另外，於30℃至100℃之範圍的溫度，以，例如，從1.1：1至3：1；或另外，從1.2：1至2：1之異氰酸酯基團對活性氫基團的當量比率，與含活性氫之化合物反應。另外，預聚物可以過量之多元醇製備，藉此，增強羥基終端聚合物之製造。
術語"第二預聚物"於此處使用時係指含有一第二預聚物之一流體。第二預聚物亦實質上不含有溶劑。
於各種實施例，一第二預聚物包含一異氰酸酯與一或多種多元醇之反應產物。此等多元醇可選自如上列示之多元醇，且可與用以製造第一預聚物之多元醇相同或不同。
於各種實施例，用於第二預聚物中之異氰酸酯係脂族異氰酸酯。於一實施例，異氰酸酯包含甲苯二異氰酸酯(TDI)。
第二預聚物之商業例子不受限地包括MOR-FREETM ELM 415A及MOR-FREETM 200C。
第二預聚物係以0.1重量%至99.9重量%之範圍存在於積層黏著劑。從0.1至99.9重量%之所有個別數值及子範圍係於此處被包括且於此處被揭露；例如，第二預聚物之重量百分率可為從下限0.4、2、8，或15重量%至上限30、40、55、60，或75重量%。例如，積層黏著劑組成物可包含0.4至75重量%之第二預聚物；或另外，積層黏著劑組成物可包含2至60重量%之第二預聚物；或另外，積層黏著劑組成物可包含8至55重量%之第二預聚物；或另外，積層黏著劑組成物可包含15至40重量%之第二預聚物。
用於本發明之第二預聚物的數平均分子量可為，例如，於從500至10000之範圍內。從500至5000之所有個別數值及子範圍係於此處被包括且於此處被揭露；例如，第二聚胺甲酸酯預聚物可具有500至約2000的範圍之數平均分子量。
第二預聚物可以與第一預聚物相同之方式製造。然後，第二預聚物進行一汽提方法，以便移除過量異氰酸酯單體。形成之第二預聚物含有少於0.1重量%之單體。0與0.1重量%間之所有個別數值係於此處被包括且於此處被揭露，例如，第二預聚物可含有0重量%之單體，0.037重量%之單體，0.05重量%之單體，0.06重量%之單體，0.07重量%之單體，0.085重量%之單體，及0.09重量%之單體。
積層黏著劑組成物可進一步包括選擇性之一或多種界面活性劑、選擇性之一或多種分散劑、選擇性之一或多種增稠劑、選擇性之一或多種色料、選擇性之一或多 種填料、選擇性之一或多種凍結融化劑、選擇性之一或多種中和劑、選擇性之一或多種塑化劑、選擇性之一或多種膠黏劑、選擇性之一或多種黏著促進劑，及/或選擇性之此等的組合。
本發明進一步揭露一種用於製造積層黏著劑組成物之方法，包含下述，由下述所組成，或基本上由下述所組成：使i)一第一預聚物及ii)一第二預聚物混合，第一預聚物包含選自由MDI及IMDI所組成的組群之一異氰酸酯與一第一多元醇之反應產物，第二預聚物具有少於0.1重量%之游離單體混合。
於各種實施例，此等組份可於從20℃至120℃之範圍的溫度混合。
於製造，積層黏著劑組成物可經由任何數量之混合裝置製造。一此種裝置可為具有雙軸之一垂直混合容器，第一軸包含一平鏟，且第二軸包含一高速分散器。第一及第二預聚物可添加至此容器內。此時，平鏟被啟動，且其後，界面活性劑、增稠劑、分散劑、凍結融化劑，及諸如丙二醇及塑化劑之添加劑可添加至容器。一旦足夠物料已添加至容器，使得高速分散器被覆蓋，然後，此平鏟可被啟動。對此混合物，可添加諸如二氧化鈦之色料及諸如碳酸鈣之填料，同時使平鏟及高速分散器維持於開啟。最後，諸如氨之一中和劑可添加至容器。混合需於，例如，25℃之溫度持續至混合物充分混合為止。混合物可被抽真空或可不抽真空。使混合物抽真空可於混合器內或於混合 器外於任何適合容器中發生。
於包含3重量%之乙基乙酸乙烯酯的一定向聚醯胺/聚乙烯乙基乙酸乙烯酯膜，積層黏著劑組成物一般可具有從1至3天的範圍之一級芳香族胺衰變速率。1與3天間之所有個別數值及子範圍係於此處被包括且於此處被揭露，例如，組成物可具有1.4天、2天、2.2天、2.7天，或2.9天之一級芳香族胺衰變速率。
本發明之積層黏著劑係可用於供新鮮食物及乳製品之可撓性包裝。此等亦可作為用於咖啡及點心食物包裝之高性能積層物。
範例
MOR-FREE 200C係可得自陶氏化學公司(The Dow Chemical Company)之一以HDI為主之三聚物。
Bester 648係一聚酯樹脂。
Voranol P400係可得自陶氏化學公司之一聚丙二醇。
SYNALOX 100D45係可得自陶氏化學公司之一以聚(氧丙烯)為主之潤滑劑。
MOR-FREE ELM 425A係可得自陶氏化學公司之一TDI/聚丙二醇產物。其含有<0.1重量%之游離單體。
MOR-FREE ELM 415A係可得自陶氏化學公司之一TDI/聚乙二醇產物。其含有0重量%之游離單體。
MOR-FREE L75-100係可得自陶氏化學公司之一MDI/聚丙二醇/聚酯樹脂產物。其含有24重量%之游離單 體。
格外低單體之產物與不同之傳統無溶劑的黏著劑摻合。調配物係顯示於下之表1中。
中間物1-49%之純MDI、11%之Bester 648、40%之SYNALOX 100D45
中間物2-51%之純MDI、8%之Bester 648、41%之SYNALOX 100D45
MDI混合物係4,4'、4,2'，及2,2' MDI之混合物。
比較例F含有Liofol H 7735及乙烯乙酸乙烯酯(EVA)。
表9-15：NCO衰變
對於反應性測試，於剪切應力下之黏度變化被測量。結果顯示於表16中。
測試方法 結合強度
結合強度係使用一Zwicki機器以100mm/分鐘之測試速度測量。用以使每一疊層之測試樣本分離所需之平 均力量被取得作為單一樣本之結果。五個樣本被測試，且被測試之五個樣本的平均被報導作為最終結果。
熱密封強度
熱密封強度係以一HSG-ETK熱密封壓製機(Brugger Feinmechanik GmbH)測量。設定如下：夾爪：平150 x 10mm。夾爪(上及下)溫度：對於PE：150℃ cPP：160℃，Coex：145℃。駐留時間：1秒。壓力：4巴。
PAA衰變
此程序描述用於判定食物模擬物蒸餾水及3%乙酸中之一級芳香族胺(PAA)的方法。食物模擬物中之一級芳香族胺的含量係以苯案含量表示，毫克/l模擬物。此方法係適於量化判定從0.2μg/100ml至6μg/100ml(從2ppb至60ppb)之範圍的PAA。一級芳香族胺(PAA)可於食物接觸物件以殘餘單體、以異氰酸酯之水解產物，或以偶氮染料之污染物發生。可能存在於食物模擬物中之PAA係藉由添加氫氯酸及亞硝酸鈉溶液而接受重氮化。然後，添加胺基磺酸銨以避免過量亞硝化劑破壞經亞硝化之PAA。其後，經亞硝化之PAA與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶合產生一紫色溶液。染料濃縮係藉由固相萃取(SPE)塔實施。以苯胺計算之一級芳香族胺的含量於550nm以光度測量而判定。校正係藉由分析含有已知量的苯胺之相關模擬物而達成。
NCO衰變
游離NCO衰變係使用紅外線光譜術藉由監測於2270cm-1之波峰衰變而測量。其強度會受塗覆重量黏著劑 及其均勻性影響。因此，重要地係取前述變數影響之一波峰作為內部參考。於以聚酯為主之聚胺甲酸酯，內部參考波峰係於725cm-1者，而於以聚醚為主之聚胺甲酸酯，內部參考波峰係於2900-2700cm-1範圍之CH3。另外，波峰1598cm-1於芳香族異氰酸酯之情況可被考量。
反應性測試
黏著劑之反應性係使用一流變計Anton Paar Physica MCR 301測量。黏著劑技術包括無溶劑及以溶劑為主之系統。於一圓錐平板型流變計，液體被置於一水平板上，且一淺圓錐置於其內。圓錐表面與平板間之角度係於1度等級，即，圓錐係淺的。平版被旋轉，且圓錐上之力量被測量。於一旋轉流變計，液體被置於於另一者內側之一圓筒的環狀空間內。此等圓筒之一係以一設定速度旋團，以判定環形空間內之剪切速率。對於反應性測量，環形空間係設定於一特別速度，且黏度之增加係每分鐘記錄持續60分鐘(剪切速率=10l/s，每分鐘之轉數=1.68)。

Claims (8)

  1. 一種積層黏著劑組成物，包含a)一第一預聚物，其包含一伸甲基二苯基二異氰酸酯與一第一多元醇之反應產物，及b)一第二預聚物，其包含一異氰酸酯與一第二多元醇之反應產物，其中，該第二預聚物具有少於0.1重量%之游離異氰酸酯單體，且其中，該積層黏著劑組成物係實質上無溶劑。
  2. 如請求項1之積層黏著劑組成物，其中，以該含水組成物總重量為基準，該第一預聚物係以0.1重量%至99.9重量%之範圍存在，且該第二預聚物係以從0.1重量%至99.9重量%之範圍存在。
  3. 如請求項1或2之積層黏著劑組成物，其中，該第一多元醇及該第二多元醇係相同或不同，且係選自由聚醚類、聚酯類，及其等之組合所組成之組群。
  4. 如請求項1至3中任一項之積層黏著劑組成物，其中，該第一預聚物之該伸甲基二苯基二異氰酸酯係4,4'-伸甲基二苯基二異氰酸酯。
  5. 如請求項1之積層黏著劑組成物，其中，該第二預聚物之該異氰酸酯包含甲苯二異氰酸酯。
  6. 一種用於製造積層黏著劑組成物之方法，包含使下述混合i)一第一預聚物，其包含一伸甲基二苯基二異氰酸酯與 一第一多元醇之反應產物，及ii)一第二預聚物，其包含具有少於0.1重量%之游離單體的一異氰酸酯與一第二多元醇之反應產物。
  7. 如請求項6之方法，其中，i)及ii)係於從20℃至120℃之範圍的溫度混合。
  8. 如請求項1之積層黏著劑組成物，其於包含3重量%之乙基乙酸乙烯酯之一定向聚醯胺/聚乙烯乙基乙酸乙烯酯膜上具有從1至3天之範圍的一級芳香族胺衰變速率。
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