CN102990056A - 亚微米级银粉的表面处理方法 - Google Patents

亚微米级银粉的表面处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102990056A
CN102990056A CN2012103896479A CN201210389647A CN102990056A CN 102990056 A CN102990056 A CN 102990056A CN 2012103896479 A CN2012103896479 A CN 2012103896479A CN 201210389647 A CN201210389647 A CN 201210389647A CN 102990056 A CN102990056 A CN 102990056A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver powder
submicron order
dispersion
concentration
surfactant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103896479A
Other languages
English (en)
Inventor
王翠霞
赵成磊
陈钢强
王利平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd
Original Assignee
NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd filed Critical NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd
Priority to CN2012103896479A priority Critical patent/CN102990056A/zh
Publication of CN102990056A publication Critical patent/CN102990056A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种亚微米级银粉的表面处理方法，包括以下步骤：选用物理气相沉积法制备出的纯度为99．99％、粒径为1.0～2.0um的银粉，将表面活性剂溶于去离子水中，制成浓度为0.1～2.0mol/L的表面活性剂溶液；称取亚微米级银粉5～20g慢慢加入到浓度为0.1～2.0mol/L的表面活性剂溶液中，置于功率为0.3～1kW、转速为100～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为5～80min；分散搅拌完成后，静置沉淀，置于70～150℃烘箱中烘干，过筛，配样检测方阻。本发明对由物理法制备得到的亚微米级银粉的表面处理方法，该亚微米级银粉的表面处理方法增强了银粉的表面活性和分散性，从而改善了银粉的导电性能，且该表面处理方法的工艺简单，操作方便。

Description

亚微米级银粉的表面处理方法
技术领域
本发明涉及到电子工业用亚微米级银粉的表面处理方法，具体指对由物理法制备得到的亚微米级银粉的表面处理方法。
背景技术
亚微米级银粉是一种新兴的功能材料，它保留了金属银的优良的导电性、抗菌性能好，以及电铸银颜色光亮的特点，并且具有粒度小、比表面积较大、催化活性高、熔点低、烧结性能好等优点，因此，被广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、生物传感器材料以及抗菌、除臭和吸收部分紫外线的功能材料等。但是由于现有的物理法制备的亚微米级银粉颗粒比较密实，以至于其表面活性低，在制备高温导电浆料时需要更多的能量来烧结，从而影响了其产品的开发应用。目前，国内外对亚微米级银粉的表面处理的研究还比较少，也不系统，因此进一步研究微米级银粉的表面处理工艺和机理具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中的上述不足，提供了一种对由物理法制备得到的亚微米级银粉的表面处理方法，该亚微米级银粉的表面处理方法增强了银粉的表面活性和分散性，从而改善了银粉的导电性能，且该表面处理方法的工艺简单，操作方便。
本发明的技术方案是：一种亚微米级银粉的表面处理方法，包括以下步骤：（1）亚微米级银粉的选取，选用物理气相沉积法制备出的纯度为99．99％、粒径为1.0～2.0um的银粉；
（2）表面活性剂溶液的制备，将表面活性剂溶于去离子水中，制成浓度为0.1～2.0mol/L的表面活性剂溶液；
（3）称取步骤（1）的亚微米级银粉5～20g慢慢加入到浓度为0.1～2.0mol/L的表面活性剂溶液中，置于功率为0.3～1kW、转速为100～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为5～80min；
（4）分散搅拌完成后，静置沉淀，置于70～150℃烘箱中烘干，过筛，配样检测方阻。
作为优选，所述步骤（2）中制备的表面活性剂溶液的浓度为0.1～1.5mol/L，所述步骤（3）中称取的亚微米级银粉为5～15g加入到表面活性剂溶液中置于功率为0.5～0.8kW，转速为300～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为20～70min，所述步骤（4）中的烘箱温度为70～100℃。
作为优选，所述的表面活性剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、三乙醇胺、己二酸、丁二酸中的一种或多种。
采用上述亚微米级银粉的表面处理方法，本发明与现有技术相比，具有以下显著有益效果：本发明在用物理气相沉积法制备微米级银粉的基础上，选用表面活性剂对微米级银粉进行表面处理，经处理后的银粉表面活性和分散性明显增强，从而改善了银粉的导电性能，且该表面处理方法工艺简单，操作方便。
附图说明
图1为银粉方阻值随所用表面活性剂浓度的变化趋势图。
图2-7为不同表面活性剂浓度下所处理银粉的印刷照片。
图8为银粉方阻值随分散时间的变化趋势。
具体实施方式
实施例1
称取六份物理气相沉积法所制微米级粒径为2.0um的银粉各10g，将表面活性剂丁二酸溶于去离子水中，分别制成浓度为0.1mol/L,0.3mol/L,0.5mol/L，0.7mol/L,0.9mol/L，1.1mol/L的丁二酸溶液，在功率为0.75kW，转速为600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，将称好的六份亚微米级银粉慢慢加入到上述6种不同浓度的丁二酸表面处理液中，分散搅拌时间定为30min，分散完成，静置沉淀，置于100℃烘箱中烘干，过筛，配样检测方阻。
银粉方阻值随所用表面活性剂浓度的变化趋势如图1所示，随表面活性剂浓度的增加，银粉方阻值呈先减后增的变化趋势。
图2-7为表面活性剂丁二酸不同浓度下所处理银粉的印刷照片，在方租值最低时，印刷表面也是最平整的。这说明表面活性剂的浓度存在一个最佳值，这是由于表面活性剂浓度较低时，不能完全覆盖粒子的表面，随表面活性剂浓度的增加，这样吸附在表面的表面活性剂会使粉体表面活性逐渐增强；当加入过量的表面活性剂时，达到过饱和吸附，颗粒间的Zeta电位等于零(即等电点处)时，颗粒间的吸引力大于双电层之间的排斥力，团聚倾向明显增大会使粉体发生絮凝团聚，导致有空隙存在，影响银粉导电能力。因此得到一个最佳表面活性剂浓度0.7mol/L。
实施例2
称取五份物理气相沉积法所制微米级粒径为1.0um银粉各10g，配制浓度为0.7mol/L的己二酸的溶液五份，将称好的上述亚微米级银粉慢慢加入到己二酸溶液中，在功率为0.5kW，转速为500r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间定为分别在不同的分散时间25min,35min,45min,55min，65min停止。分散搅拌完成后，静置沉淀，置于70℃烘箱中烘干，过筛，配样检测方阻。
银粉方阻值随分散时间的变化趋势如图8所示。随分散时间的增长，方阻值略微呈先减后增的变化趋势。在分散时间较短时，随分散时间的增加，粉体分散性越来越好，导电性也会越好；但超过一定时间后，随分散时间的增长反而使本已经分散开的颗粒重新聚集了起来，形成了二次团聚，致使导电性变差，因此存在一个最佳分散时间为45min。

Claims (3)

1.一种亚微米级银粉的表面处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）亚微米级银粉的选取，选用物理气相沉积法制备出的纯度为99．99％、粒径为1.0～2.0um的银粉；
（2）表面活性剂溶液的制备，将表面活性剂溶于去离子水中，制成浓度为0.1～2.0mol/L的表面活性剂溶液；
（3）称取步骤（1）的亚微米级银粉5～20g慢慢加入到浓度为0.1～2.0mol/L的表面活性剂溶液中，置于功率为0.3～1kW、转速为100～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为5～80min；
（4）分散搅拌完成后，静置沉淀，置于70～150℃烘箱中烘干，过筛，配样检测方阻。
2.根据权利要求1所述的亚微米级银粉的表面处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中制备的表面活性剂溶液的浓度为0.1～1.5mol/L，所述步骤（3）中称取的亚微米级银粉为5～15g加入到表面活性剂溶液中置于功率为0.5～0.8kW，转速为300～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为20～70min，所述步骤（4）中的烘箱温度为70～100℃。
3.根据权利要求1所述亚微米级银粉的表面处理方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、三乙醇胺、己二酸、丁二酸中的一种或多种。
CN2012103896479A 2012-10-15 2012-10-15 亚微米级银粉的表面处理方法 Pending CN102990056A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103896479A CN102990056A (zh) 2012-10-15 2012-10-15 亚微米级银粉的表面处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103896479A CN102990056A (zh) 2012-10-15 2012-10-15 亚微米级银粉的表面处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102990056A true CN102990056A (zh) 2013-03-27

Family

ID=47919465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103896479A Pending CN102990056A (zh) 2012-10-15 2012-10-15 亚微米级银粉的表面处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102990056A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104399975A (zh) * 2014-12-18 2015-03-11 江苏博迁新材料有限公司 一种充分分散纳米级镍粉的方法
CN105618734A (zh) * 2016-01-12 2016-06-01 昆明理工大学 一种表面改性片状银粉的方法
CN112475284A (zh) * 2020-11-24 2021-03-12 西南科技大学 一种用于导电银浆的微纳米银粉的表面修饰方法
CN113385688A (zh) * 2021-05-27 2021-09-14 湖南诺尔得材料科技有限公司 一种银粉的制备方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0099259A1 (en) * 1982-07-09 1984-01-25 Konica Corporation Process for producing surface-treated ferromagnetic particles
EP1195773A1 (en) * 2000-01-31 2002-04-10 Toho Titanium Co., Ltd. Nickel power dispersion, method of producing nickel power dispersion and method of producing conductive paste
CN101805574A (zh) * 2010-03-11 2010-08-18 复旦大学 采用表面活化处理的银填料的烧结型导电胶及其制备方法
CN102069186A (zh) * 2009-11-20 2011-05-25 复旦大学 一种微米银片表面处理及制备高电导率导电胶的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0099259A1 (en) * 1982-07-09 1984-01-25 Konica Corporation Process for producing surface-treated ferromagnetic particles
EP1195773A1 (en) * 2000-01-31 2002-04-10 Toho Titanium Co., Ltd. Nickel power dispersion, method of producing nickel power dispersion and method of producing conductive paste
CN102069186A (zh) * 2009-11-20 2011-05-25 复旦大学 一种微米银片表面处理及制备高电导率导电胶的方法
CN101805574A (zh) * 2010-03-11 2010-08-18 复旦大学 采用表面活化处理的银填料的烧结型导电胶及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHENG YANG: "Using Novel Materials to Enhancethe Efficiency of Conductive Polymer", 《2008 ELECTRONIC COMPONENTS AND TECHNOLOGY CONFERENCE》 *
张中鲜 等: "微米银片的表面处理及其导电胶研究", 《复旦学报（自然科学版）》 *
陈项艳: "有机二元酸与导电胶的作用机理", 《功能材料》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104399975A (zh) * 2014-12-18 2015-03-11 江苏博迁新材料有限公司 一种充分分散纳米级镍粉的方法
CN105618734A (zh) * 2016-01-12 2016-06-01 昆明理工大学 一种表面改性片状银粉的方法
CN112475284A (zh) * 2020-11-24 2021-03-12 西南科技大学 一种用于导电银浆的微纳米银粉的表面修饰方法
CN112475284B (zh) * 2020-11-24 2021-10-12 西南科技大学 一种用于导电银浆的微纳米银粉的表面修饰方法
CN113385688A (zh) * 2021-05-27 2021-09-14 湖南诺尔得材料科技有限公司 一种银粉的制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110783536B (zh) 普鲁士蓝类似物/MXene复合电极材料及其原位制备方法、应用
CN104289722B (zh) 一种纳米银的制备方法
CN102990056A (zh) 亚微米级银粉的表面处理方法
CN101279376A (zh) 导电银浆用高分散超细球形银粉的制备方法
CN112570728A (zh) 一种片状银粉及其制备方法和应用
CN107331437A (zh) 石墨烯低温固化银浆料组合物及其制备方法
CN102897848A (zh) 一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法
CN105414560A (zh) 一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法
Wang et al. Preparation of micro-sized and monodisperse crystalline silver particles used for silicon solar cell electronic paste
CN103394701B (zh) 一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法
CN107093729B (zh) 预锂化负极材料及其制备方法与应用
CN109395736A (zh) 一种互相交错式的月牙型钒酸铋复合材料的制备方法
CN103922402B (zh) 一种制备nh4v3o8纳米带的方法
CN112453420A (zh) 一种高性能银粉的制备方法及其应用
CN104292458A (zh) 聚吡咯/膨胀石墨复合材料的制备方法
CN108976914B (zh) 一种高分散的铜纳米线导电墨水、导电薄膜及其制备方法
CN108117277B (zh) 一种复合电致变色薄膜及其制备方法
CN102942216B (zh) 一种氧化锡纳米粉体的制备方法
CN113369486B (zh) 一种用于太阳能电池板的纳米铜颗粒制备方法
CN114260461A (zh) 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用
CN107777718A (zh) 一种y2o3纳米粉体及其制备方法
CN109732099B (zh) 一种抗氧化微米铜的制备方法
CN109592673B (zh) 一种氧化石墨烯负载银钯复合材料的制备方法
CN108706633B (zh) 一种应用于锂离子电池负极材料的三氧化二锑及其制备方法
CN102167594A (zh) 一种微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C05 Deemed withdrawal (patent law before 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130327