CN113385688A - 一种银粉的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银粉的制备方法及应用，属于金属材料加工技术领域。一种银粉的制备方法，包括以下步骤：S1.将硝酸银和沉淀剂反应生成前驱体；前驱体为碳酸银、氢氧化银和氧化银中的至少一种；S2.干法包覆前驱体；S3.将步骤S2所得材料进行烧结；S4.清洗步骤S3所得材料，并加入表面活性剂混合、干燥，即得银粉。本发明的制备方法，通过调整制备步骤和制备参数，不仅简化了制备流程，所得的银粉性能也更加优异。

Description

一种银粉的制备方法及应用
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种银粉的制备方法及应用。
背景技术
微纳材料在力学、电学、热血、光学、催化等方面具有不同于传统材料的优异性能，因此引起了研发人员的广泛关注。
在微纳材料中，微纳银粉的表现尤为突出，其具有抑菌和杀菌的能力、改善氧化硅光致发光性能的能力、提升热交换效率的能力以及改善材料导电性的能力，因此微纳银粉的制备和研究就显得尤为重要。
现在常用的制备银粉方法有液相还原法和热分解法，但是液相还原法所得银粉的微晶尺寸较小，结晶性能较差；热分解法得到的银粉虽然结晶性能较好，但是银粉的粒径分布较宽，因此银粉的综合性能也较差。
综上，现有的银粉的制备方法，不能兼顾银粉结晶性能和粒径分布之间的关系。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种银粉的制备方法，通过制备步骤的调整，不仅简化了制备流程，所得的银粉性能也更加优异。
本发明还提出一种具有上述方法制得的银粉的银浆。
本发明还提出一种具有上述银浆的太阳能电池。
根据本发明的一个方面，提出了一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.将硝酸银和沉淀剂反应生成前驱体；所述前驱体为碳酸银、氢氧化银和氧化银中的至少一种；
S2.干法包覆所述前驱体，使所述前驱体的颗粒之间形成隔离层；
S3.将步骤S2所得材料进行烧结；
S4.清洗步骤S3所得材料，并加入表面活性剂混合、干燥，即得所述银粉。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
(1)若待烧结材料中水分含量较高，则烧结过程中，水分蒸发，一方面会导致成品银粉中出现孔洞，降低振实密度；另一方面，形成孔洞的过程中，还会形成晶格缺陷，影响银粉的结晶性能；最重要的是，若水分含量高，在烧结过程中会出现板结现象，破碎后会导致包覆材料中的杂质离子夹杂至银粉中，影响银粉的综合性能；并且板结材料的破碎过程，也会影响材料的粒径分布(单个颗粒可能会被破碎成多个更小粒径的颗粒)；
本发明采用干法包覆前驱体，相较于湿法包覆，过程中不引入水分，同时干法包覆过程中，会产生热量，前驱体中残余的水分也会进一步蒸发；因此，干法包覆的前驱体，后续烧结过程中不会出现板结情况，还可提升银粉的振实密度、结晶性能及粒径分布均匀性；
此外，本发明采用干法包覆，由于没有引入水分，因此也不需要包括烧结之前的干燥步骤，也就是说，本发明采用的干法包覆，相较于传统的湿法包覆，简化了流程。
(2)对前驱体的包覆，可以起到隔离(也就是避免烧结过程板结)的作用，因此相对于未包覆材料，可以提升烧结的温度和时长，进而提升银粉的结晶程度和球形度。
(3)以表面活性剂处理烧结后材料，可进一步提升产物银粉的分散性能和表面活性。
(4)本发明各步骤之间相互联系、承接，发生协同作用，得到的银粉具有分散性好、球形度优良、振实密度高、粒度分布均匀，良好的填充特性，良好的光电转化效率等优点，具体而言：
所得的银粉粒径分布为0.1μm～5μm，D50为1.2μm～1.7μm，振实密度为5.5g/cm3～6.8g/cm3，且具有良好的球形度。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1在水溶液中进行。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述硝酸银和所述沉淀剂的摩尔比为1：(0.5～5)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述硝酸银在步骤S1的反应体系中，摩尔浓度为0.3～10mol/l。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述沉淀剂在步骤S1的反应体系中，摩尔浓度为0.15～50mol/l。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述沉淀剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。
在本发明的一些进一步优选的实施方式中，步骤S1中，所述沉淀剂为碳酸钠。
当所述前驱体为碳酸银时，所述沉淀剂为碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐。
当所述前驱体为氢氧化银和氧化银时，所述沉淀剂为碱金属氢氧化物。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述反应为搅拌反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述反应，在10～100rpm转速搅拌下反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述反应，时间约为30min。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法，还包括在步骤S2前，对步骤S1所得体系进行固液分离，得到所述前驱体的滤饼，烘干所述滤饼，得所述前驱体。
在本发明的一些实施方式中，所述滤饼，烘干温度为60℃～120℃。
在本发明的一些实施方式中，所述滤饼，烘干时间为5h～100h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述干法包覆，方法为干法球磨和干法搅拌中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述干法搅拌，采用的仪器为双锥型螺旋混合机、V型混料机和螺带混合机中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述干法搅拌，时间为0.01h～10h。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述干法搅拌，所述仪器的转速10～500rpm。
通常意义上认为，相较于干法包覆，湿法包覆所得包覆层更加均匀，因此传统银粉制备过程中均采用湿法包覆；本发明通过调整具体干法包覆的仪器及其试验参数，获得了与湿法包覆均匀度相当、甚至更优的包覆层，因此烧结过程中，包覆层仍发挥了优异的隔离作用。
本发明采用干法包覆，所用仪器价格较低，因此银粉制备的成本低；所用仪器操作简单，因此生产银粉的效率高。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述干法包覆，包覆剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述干法包覆，包覆剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。
在本发明的一些进一步优选的实施方式中，步骤S2中，所述干法包覆，包覆剂为碳酸钠。
碳酸盐包覆剂，性能略优于其他种类的包覆剂，原因为：碳酸氢盐或氢氧化物(碱)在煅烧过程中均会分解生成水，如上所述，烧结过程中产生的水对所得银粉的性能有一定的影响(影响的大小与产生的水分的量有关)。
在碳酸盐包覆剂中，碳酸钠是更优的选择，理由是碳酸钠的价格最便宜，同时碳酸钠化学毒性较低，因此生产安全性高。
在本发明的一些实施方式中，所述包覆剂与所述沉淀剂，阳离子种类相同。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述包覆剂与所述沉淀剂，是同种试剂。
所述银粉中的杂质，也可能嵌入银粉晶格中，影响所述银粉的结晶性能；选取同种阳离子试剂，甚至选择同种试剂作为所述包覆剂和所述沉淀剂，目的是减少杂质离子的引入，更有利于步骤S4中清洗的彻底进行，进而提升所述银粉的洁净程度。
选取同种阳离子试剂，甚至选择同种试剂作为所述包覆剂和所述沉淀剂，还可简化废水等生产副产物的处理，降低环保压力和经济压力。
在本发明的一些实施方式中，所述前驱体与所述包覆剂的摩尔比为1：(0.5～20)。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述前驱体与所述包覆剂的摩尔比为1：(0.5～10)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述烧结，温度为300～700℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述烧结，时间为1h～16h。
所述烧结，目的是实现前驱体的高温分解和所述银粉的球形化塑造，时间越长、温度越高，所述前驱体分解生成银粉的反应进行的越彻底，所述银粉球形化重塑越彻底(球形化程度越高)，所述银粉中孔洞越少(振实密度更高)；但是烧结时间越长，温度越高所述包覆剂失效、所述银粉板结的可能性越大，所述银粉中的杂质越多、粒径分布也更宽；因此，在上述温度范围、时间范围内烧结，方能兼顾所述银粉的球形度、振实密度、粒径等各方面的性能。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述清洗，方法包括，先以水清洗，再以无水乙醇进行润洗。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述清洗，水清洗的次数由废水电导率决定；具体来说，当清洗后的废水电导率≤500μs/cm时，停止清洗。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述表面活性剂，为羧酸类、胺类和酯类中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述羧酸类，为软脂酸(CAS：57-10-3)、油酸(CAS：112-80-1)、正辛酸(CAS：124-07-2)、十四酸(CAS：544-63-8)和硬脂酸(CAS：57-11-4)中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述胺类，为癸胺(CAS：2016-57-1)、二甲基癸胺(CAS：1120-24-7)、油胺(CAS：112-90-3)、辛胺(CAS：111-86-4)和十二胺(CAS：124-22-1)中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述酯类，为乙二醇油酸酯(CAS：4500-01-0)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述表面活性剂占所述清洗后材料干燥重量(步骤S4中清洗后)的0.05～0.8％。
所述表面活性剂的作用，是提升产物银粉的分散性能和表面活性。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述干燥，方法包括烘干、风干和喷雾干燥中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述干燥，温度为30～120℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述干燥，时间为3h～15h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S4中，所述干燥，时间为10h～15h。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法，还包括在步骤S4之后，对所述银粉进行分级处理。
所述分级处理，作用是进一步使所述银粉的粒径均一化。
根据本发明的再一个方面，提出了一种银浆，所述银浆包括所述银粉。
根据本发明的再一个方面，提出了一种太阳能电池，所述太阳能电池，制备原料包括所述银浆。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1所得银粉的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2所得银粉的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3所得银粉的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4所得银粉的扫描电镜图；
图5为本发明对比例1所得银粉的扫描电镜图；
图6为本发明对比例2所得银粉的扫描电镜图；
图7为本发明对比例2所得银粉的扫描电镜图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种银粉，具体过程为以下步骤：
D1.将400g分析纯硝酸银和3500g纯水配置成硝酸银水溶液；
将250g碳酸钠(沉淀剂)和3500g纯水配制成碳酸钠水溶液；
将硝酸银水溶液快速加入碳酸钠水溶液中，并搅拌30min，转速36rpm；
D2.固液分离步骤D1所得体系，固形物烘干后得前驱体(碳酸银)；其中烘干的温度为105℃，烘干时间为22h；
D3.将步骤D2所得前驱体和1250g碳酸钠混合包覆(前驱体：碳酸钠的摩尔比≈1:10)；其中混合包覆在螺带式混合机中进行，搅拌转速为150rpm，时间为3h；
D4.将步骤D3所得包覆后的材料在360℃温度处理6h，以实现高温热分解及球形化；
D5.以水洗涤步骤D4所得产物，直至废水中的电导率≤150μs/cm，得254g银粉半成品(该重量为计算干重，但实际操作过程中，此处银粉仍为含水滤饼状态)；在以无水乙醇润洗(加乙醇后再次进行固液分离)上述银粉半成品；
D6.向步骤D5所得产物中加入1.27g(占银粉重量的0.5％)表面活性剂，搅拌后烘干；其中表面活性剂为硬脂酸和油胺的混合物(重量比约为2:1)；烘干温度为65℃，烘干时间为12h；
D7.通过气流分级处理步骤D6所得产物，得到253g银粉。
实施例2
本实施例制备了一种银粉，具体过程为：
D1.将400g分析纯硝酸银和3000g纯水配置成硝酸银水溶液；
将250g碳酸钠(沉淀剂)和3000g纯水配制成碳酸钠水溶液；
将硝酸银水溶液快速加入碳酸钠水溶液中搅拌50min，转速32rpm；
D2.固液分离步骤D1所得体系，固形物烘干后得前驱体(碳酸银)；其中烘干的温度为110℃，烘干时间为20h；
D3.将步骤D2所得前驱体和1562.5g碳酸钠混合包覆(前驱体：碳酸钠的摩尔比≈1:15)；其中混合包覆在螺带式混合机中进行，搅拌转速，120rpm，时间为2h；
D4.将步骤D3所得包覆后的材料在480℃温度处理8h，以实现高温热分解及球形化；
D5.以水洗涤步骤D4所得产物，直至废水中的电导率≤90μs/cm，得253g银粉半成品(该重量为计算干重，但实际操作过程中，此处银粉仍为含水滤饼状态)；在以无水乙醇润洗上述银粉半成品；
D6.向步骤D5所得产物中加入0.889g(占银粉重量的0.35％)表面活性剂，搅拌后烘干；其中表面活性剂为油酸和癸胺(重量百分比为1.5:1)的混合物；烘干温度为90℃，烘干时间为10h；
D7.通过气流分级处理步骤D6所得产物，得到250g银粉。
实施例3
本实施例制备了一种银粉，具体过程为：
D1.将400g分析纯硝酸银和3200g纯水配置成硝酸银水溶液；
将250g碳酸钠(沉淀剂)和3000g纯水配制成碳酸钠水溶液；
将硝酸银水溶液快速加入碳酸钠水溶液中搅拌45min，转速25rpm；
D2.固液分离步骤D1所得体系，固形物烘干后得前驱体(碳酸银)；其中烘干的温度为100℃，烘干时间为24h；
D3.将步骤D2所得前驱体和1250g碳酸钠混合包覆(前驱体：碳酸钠的摩尔比≈1:10)；其中混合包覆在螺带式混合机中进行，搅拌转速为100rpm，时间为2h；
D4.将步骤D3所得包覆后的材料在630℃温度处理3h，以实现高温热分解及球形化；
D5.以水洗涤步骤D4所得产物，直至废水中的电导率≤120μs/cm，得253g银粉半成品(该重量为计算干重，但实际操作过程中，此处银粉仍为含水滤饼状态)；在以无水乙醇润洗上述银粉半成品；
D6.向步骤D5所得产物中加入0.762g(占银粉重量的0.3％)表面活性剂，搅拌后烘干；其中表面活性剂为油酸和癸胺(重量比为1.5:1)的混合物；烘干温度为75℃，烘干时间为15h；
D7.通过气流分级处理步骤D6所得产物，得到252g银粉。
实施例4
本实施例制备了一种银粉，具体过程为：
D1.将400g分析纯硝酸银和3000g纯水配置成硝酸银水溶液；
将180g氢氧化钠(沉淀剂)和3000g纯水配制成碳酸钠水溶液；
将硝酸银水溶液快速加入氢氧化钠水溶液中搅拌30min；
D2.固液分离步骤D1所得体系，固形物烘干后得前驱体(氢氧化银)；其中烘干的温度为100℃，烘干时间为20h；
D3.将步骤D2所得前驱体和1176.5g氢氧化钠混合包覆(前驱体：氢氧化钠的摩尔比＝1:12.5)；其中混合包覆在螺带式混合机中进行，搅拌转速，120rpm，时间为2h；
D4.将步骤D3所得包覆后的材料在480℃温度处理8h，以实现高温热分解及球形化；
D5.以水洗涤步骤D4所得产物，直至废水中的电导率≤90μs/cm，得250g银粉半成品(该重量为计算干重，但实际操作过程中，此处银粉仍为含水滤饼状态)；在以无水乙醇润洗上述银粉半成品；
D6.向步骤D5所得产物中加入0.889g(占银粉重量的0.35％)表面活性剂，搅拌后烘干；其中表面活性剂为油酸和癸胺(重量百分比为1.5:1)的混合物；烘干温度为90℃，烘干时间为10h；
D7.通过气流分级处理步骤D6所得产物，得到247g银粉。
对比例1
本对比例制备了一种银粉，与实施例1的区别在于：
(1)不包括步骤D5～D7；
(2)将步骤D3替换为湿法包覆；
具体的，本对比例的制备过程为：
A1.将400g分析纯硝酸银和3500g纯水配置成硝酸银水溶液；
将250g碳酸钠(沉淀剂)和3500g纯水配制成碳酸钠水溶液；
将硝酸银水溶液快速加入碳酸钠水溶液中搅拌30min；
A2.固液分离步骤A1所得体系，得固形物(碳酸银)；
A3.将1250g分析纯碳酸钠加入约1250ml水中形成第二碳酸钠水溶液，搅拌至溶清；将步骤A2所得固形物加入到第二碳酸钠水溶液中，并强力搅拌混合，使用物理方法脱去第二碳酸钠水溶液中的水，从而使得碳酸钠以碳酸银为核，并在其表面上结晶，将包覆产物抽滤；滤饼在60℃烘干24h；
A4.将步骤A3所得包覆后的材料在360℃温度处理6h，以实现高温热分解及球形化；得银粉。
对比例2
本实施例制备了一种银粉，与实施例1的区别在于：
(1)不包括步骤D5～D7。
试验例
本试验例测试了实施例和对比例制备的银粉的性能。其中：
银粉的形貌通过扫描电镜获取，其中具体实施方式所得银粉的形貌如图1～7所示；图中显示，实施例1～4所得银粉为单分散颗粒，球形度较好；对比例1～2所得材料，大小颗粒混杂，分布不均匀；
银粉的粒径通过丹东百特BT93000ST激光粒度分布仪方法进行测试，测试结果如表1所示；
银粉的振实密度通过丹东皓宇HY-100D型振实密度测试仪方法测试，测试结果如表1所示；
银粉的比表面积通过贝士德3H-2000A全自动氮吸附比表面仪方法测试，测试结果如表1所示。
表1具体实施方式所得银粉的平均粒径、振实密度和比表面积测试结果。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
平均粒径μm 1.35 1.32 1.36 1.30 0.8 1.01
D100μm 4.159 4.641 4.782 4.530 8 7.50
振实密度g/cm<sup>3</sup> 6.2 6.3 6.5 6.1 4.4 6.5
比表面m<sup>2</sup>/g 0.45 0.42 0.39 0.43 0.7 0.43
由表1所得结果可知，在本发明所提供参数范围内，任意变化参数，得到的银粉各项性能指标相似，说明本发明提供的制备方法，条件控制相对宽松，因此过程控制简单，产品良率较高；通常，银粉的D100＜5μm时，用作太阳能电池正面电极银浆时，性能较好，表1所示参数显示，本发明所得银粉能够满足太阳能电池正面电极银浆对银粉的要求，并且性能较优。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将硝酸银和沉淀剂反应生成前驱体；所述前驱体为碳酸银、氢氧化银和氧化银中的至少一种；
S2.干法包覆所述前驱体，使所述前驱体的颗粒之间形成隔离层；
S3.将步骤S2所得材料进行烧结；
S4.清洗步骤S3所得材料，并加入表面活性剂混合、干燥即得所述银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述沉淀剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐中的至少一种；优选的，所述沉淀剂为碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述干法包覆，方法为干法球磨和干法搅拌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述干法包覆，包覆剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐中的至少一种；优选的，所述包覆剂为碳酸钠；进一步优选的，所述包覆剂与所述沉淀剂，阳离子种类相同。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体与所述包覆剂的摩尔比为1：(0.5～20)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结，温度为300℃～700℃；优选的，所述烧结，时间为1h～16h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4，所述表面活性剂，为羧酸类、胺类和酯类中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4，所述干燥，温度为30℃～120℃。
9.一种银浆，其特征在于，含有权利要求1～8任一项制备方法所制得的银粉。
10.一种太阳能电池，其特征在于，制备原料包括权利要求9所述银浆。
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