CN102989421A - 交联壳聚糖树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种交联壳聚糖树脂的制备方法。本方法包括反应液的配制、树脂的生成和树脂的预处理，其主要步骤包括：(a)配制壳聚糖溶液并加入石蜡；(b)启动搅拌器进行树脂生成反应；(c)过滤所得树脂并进行水洗、除杂处理；(d)对树脂进行预处理。本发明可制备出成球性能优良，具有较强吸附性能的交联壳聚糖树脂。

Description

交联壳聚糖树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，尤其涉及一种甲醛、环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂的制备方法。 
背景技术
壳聚糖是一种性能优良的天然高分子材料，对过渡金属离子、酸、有机染料、蛋白质等具有良好的吸附性能。但其在酸性介质中不稳定，酸性强时可溶解，因而应用大大受到限制，故必须对其进行交联。但交联后的树脂吸附能力普遍降低、耐酸性能较差、力学强度不高。 
发明内容
本发明的目的是提供一种交联壳聚糖树脂的制备方法，本发明克服了上述交联壳聚糖树脂吸附能力低、耐酸性能差、力学强度不高的缺点，能够生产出成球性能优良，具有较强吸附性能的交联壳聚糖树脂。 
本发明交联壳聚糖树脂的制备方法，包括以下内容： 
a.用2％的乙酸溶液作为溶剂配制一定浓度的壳聚糖溶液； 
b.向上述溶液中加入同体积的液体石蜡； 
c.常温下以180转/分钟的速度搅拌上述混合溶液10分钟后，升温至50℃，并加入适量S-80乳化剂，搅拌反应10分钟后升温至60℃，并加入适量 甲醛，反应1小时后调节pH至10。然后加入一定量环氧氯丙烷溶液，升温至70℃，并不断滴加5％的氢氧化钠水溶液，控制体系pH在10左右，持续反应2小时。 
d.将上述反应所得的树脂进行过滤、水洗后用石油醚清洗以去除有机残留。然后在70℃条件下将树脂用1摩尔/升的盐酸浸泡9小时后，进行水洗、碱洗，再水洗至中性，最后干燥至恒重。 
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。 
进一步地，所述壳聚糖溶液中壳聚糖浓度为3-6％。 
进一步地，所述S-80乳化剂的用量为0.1-0.3毫升。 
进一步地，所述甲醛用量为10-12毫升。 
进一步地，所述环氧氯丙烷的用量为8-10毫升。 
本发明的有益效果是：以甲醛为预交联剂，环氧氯丙烷为交联剂，制备出成球性能优良，具有较强吸附性能的交联壳聚糖树脂。 
具体实施方式
以下对本发明的方法和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。 
实施例1： 
a.用2％的乙酸溶液作为溶剂配制5％的壳聚糖溶液； 
b.向上述溶液中加入同体积的液体石蜡； 
c.常温下以180转/分钟的速度搅拌上述混合溶液10分钟后，升温至50℃，并加入0.25毫升S-80乳化剂，搅拌反应10分钟后升温至60℃，并加入11.6毫升甲醛，反应1小时后调节pH至10。然后加入8.8毫升环氧氯丙烷溶液，升温至70℃，并不断滴加5％的氢氧化钠水溶液，控制体系pH在10 左右，持续反应2小时。 
d.将上述反应所得的树脂进行过滤、水洗后用石油醚清洗以去除有机残留。然后在70℃条件下将树脂用1摩尔/升的盐酸浸泡9小时后，进行水洗、碱洗，再水洗至中性，最后干燥至恒重。 
实施例2： 
a.用2％的乙酸溶液作为溶剂配制4％的壳聚糖溶液； 
b.向上述溶液中加入同体积的液体石蜡； 
c.常温下以180转/分钟的速度搅拌上述混合溶液10分钟后，升温至50℃，并加入0.2毫升S-80乳化剂，搅拌反应10分钟后升温至60℃，并加入10毫升甲醛，反应1小时后调节pH至10。然后加入8毫升环氧氯丙烷溶液，升温至70℃，并不断滴加5％的氢氧化钠水溶液，控制体系pH在10左右，持续反应2小时。 
d.将上述反应所得的树脂进行过滤、水洗后用石油醚清洗以去除有机残留。然后在70℃条件下将树脂用1摩尔/升的盐酸浸泡9小时后，进行水洗、碱洗，再水洗至中性，最后干燥至恒重。 
实施例3： 
a.用2％的乙酸溶液作为溶剂配制5％的壳聚糖溶液； 
b.向上述溶液中加入同体积的液体石蜡； 
c.常温下以180转/分钟的速度搅拌上述混合溶液10分钟后，升温至50℃，并加入0.25毫升S-80乳化剂，搅拌反应10分钟后升温至60℃，并加入12毫升甲醛，反应1小时后调节pH至10。然后加入10毫升环氧氯丙烷溶液，升温至70℃，并不断滴加5％的氢氧化钠水溶液，控制体系pH在10左右，持续反应2小时。 
d.将上述反应所得的树脂进行过滤、水洗后用石油醚清洗以去除有机残 留。然后在70℃条件下将树脂用1摩尔/升的盐酸浸泡9小时后，进行水洗、碱洗，再水洗至中性，最后干燥至恒重。 
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (5)

1.一种交联壳聚糖树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.用2％的乙酸溶液作为溶剂配制一定浓度的壳聚糖溶液；
b.向上述溶液中加入同体积的液体石蜡；
c.常温下以180转/分钟的速度搅拌上述混合溶液10分钟后，升温至50℃，并加入适量S-80乳化剂，搅拌反应10分钟后升温至60℃，并加入适量甲醛，反应1小时后调节pH至10。然后加入一定量环氧氯丙烷溶液，升温至70℃，并不断滴加5％的氢氧化钠水溶液，控制体系pH在10左右，持续反应2小时。
d.将上述反应所得的树脂进行过滤、水洗后用石油醚清洗以去除有机残留。然后在70℃条件下将树脂用1摩尔/升的盐酸浸泡9小时后，进行水洗、碱洗，再水洗至中性，最后干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的交联壳聚糖树脂的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖溶液中壳聚糖浓度为3-6％。
3.根据权利要求1所述的交联壳聚糖树脂的制备方法，其特征在于：所述S-80乳化剂的用量为0.1-0.3毫升。
4.根据权利要求1所述的交联壳聚糖树脂的制备方法，其特征在于：所述甲醛用量为10-12毫升。
5.根据权利要求1所述的交联壳聚糖树脂的制备方法，其特征在于：所述环氧氯丙烷的用量为8-10毫升。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103739857A (zh) * 2013-12-30 2014-04-23 华中农业大学 一种壳聚糖珠的制备方法及其制备装置
CN104324700A (zh) * 2014-09-29 2015-02-04 青岛文创科技有限公司 一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法
CN107674303A (zh) * 2017-10-20 2018-02-09 南宁学院 一种改性高岭土阻燃协效剂及其制备方法和应用
CN116554366A (zh) * 2023-06-02 2023-08-08 哈尔滨工程大学 一种超支化壳聚糖基环氧树脂及其制备方法和应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103739857A (zh) * 2013-12-30 2014-04-23 华中农业大学 一种壳聚糖珠的制备方法及其制备装置
CN104324700A (zh) * 2014-09-29 2015-02-04 青岛文创科技有限公司 一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法
CN107674303A (zh) * 2017-10-20 2018-02-09 南宁学院 一种改性高岭土阻燃协效剂及其制备方法和应用
CN107674303B (zh) * 2017-10-20 2020-04-24 南宁学院 一种改性高岭土阻燃协效剂及其制备方法和应用
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