CN102977164A - 一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺。取刺五加叶粗粉，加入其质量2-3倍量的水，然后加入质量比（2-3）:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.2-0.3mg/ml，调节pH至4.0-5.0，加热至40-60℃，酶解1.5-2h，然后升温至70-80℃灭活；加入90-95%乙醇，浸泡后，渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，得到浓缩液；将浓缩液加其质量2-3倍量的水稀释，过滤得上清液；将上清液上大孔吸附树脂，水洗后，70-75%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；将浓缩粉上反相树脂柱层析，20-30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，甲醇重结晶得到金丝桃苷。本发明以刺五加叶为原料，采用酶辅助提取法，以乙醇为溶剂进行洗脱，环保无污染，操作方便，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于金丝桃苷的提取制备技术领域，具体涉及一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺。
背景技术
刺五加为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus( Rupr.etMaxim.) Harms 的干燥根及根茎，茎、叶也可作药用。主要分布在我国东北、华北、资源十分丰富。刺五加化学成分主要有：苷类、木质素类、黄酮类、多糖、微量元素及氨基酸。在祖国医药学中，刺五加做为药物广泛应用已有悠久历史，是一个典型的固本强壮药物。现代药理研究表明刺五加可增强机体非特异性防御能力，除具有免疫调节、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射、抗损伤及抗疲劳作用外，还可治疗心脑血管疾病、糖尿病、神经衰弱等症。
目前，随着人民物质文化生活水平的提高，人们的保健意识逐渐增强，刺五加的需求量与日剧增，全国年需求量达500万公斤以上。以其为原料的产品如刺五加片、刺五加注射液、刺五加颗粒、刺五加胶囊、安神补脑胶囊、脑安片等深受国内外欢迎，其中刺五加胶囊是以刺五加茎叶提取物为为原料的制剂，主要成分为黄酮类化合物，其中金丝桃苷为刺五加叶的主要活性成分。金丝桃苷分子式：C21H20O12，分子量：464.38，具有多种生理活性。另外中医处方对刺五加需求量也较大，使刺五加的市场供应日趋紧张。基于以上诸多因素，近年来刺五加在化学成分、药理作用、临床疗效方面的研究均取得可喜进展，刺五加制剂类型不断增加，寻求简便高效的刺五加提取工艺及药理活性成分已成为目前医药研发领域中的重要课题之一。
目前获得有效成分的手段均是应用经典的提取分离方法，即选择不同极性的有机溶剂作为提取溶媒，获得不同极性的组分，不同组分再经过硅胶柱进行单体化合物的分离，传统方法消耗有机溶剂量大，投入大，污染严重，而且有机试剂对人身体健康不益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低生产成本、减小污染的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加叶粗粉（40-60目），加入其质量2-3倍量的水，然后加入质量比（2-3）:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.2-0.3mg/ml，调节pH至4.0-5.0，加热至40-60℃，酶解1.5-2h，然后升温至70-80℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入90-95%乙醇，浸泡后，渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2-3倍量的水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上大孔吸附树脂，水洗后，70-75%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上反相树脂柱层析，20-30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到金丝桃苷。
优选地，步骤（2）中，将酶解液中加入其质量6-8倍量的90-95%乙醇，浸泡1-2h。
优选地，步骤（4）中，所述大孔吸附树脂为HPD600或D101；步骤（5）中，所述反相树脂柱为JTY-1。
进一步地，所述刺五加叶为仿生栽培品。
优选地，步骤（1）中，用稀盐酸调节pH至4.0-5.0。所述稀盐酸的质量浓度为8-12%。
本发明产品金丝桃苷具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性，可以制成药学上可以接受的制剂。
本发明金丝桃苷提取以刺五加叶为原料，采用酶辅助提取法，以乙醇为溶剂进行洗脱，环保无污染，操作方便，降低了生产成本，且有效地提高了金丝桃苷的得率，其纯度达到98%以上，适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
以下实施例中乙醇的“%”指体积百分比。
实施例1
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加（ Acanthopanax Senticosus（Rupr.et Maxim.）Harms，仿生栽培品）叶40目粗粉1000g，加入其质量2倍量的蒸馏水，然后加入质量比2:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其（指混合物，以下同理）达到0.2mg/ml，质量浓度为10%的稀盐酸调节pH至4.5，加热至50℃，酶解2h，然后升温至70℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入其质量7倍量的90%乙醇，浸泡1.5h后，渗漉提取，收集渗漉液至无色，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2倍量的蒸馏水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上HPD600大孔吸附树脂，蒸馏水冲洗至近无色，70%乙醇洗脱至基本无色，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上JTY-1反相树脂柱层析，30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到淡黄色结晶粉末4.78g，即金丝桃苷纯品（高效液相色谱法测定其纯度98%以上）。
实施例2
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加（ Acanthopanax Senticosus（Rupr.et Maxim.）Harms，仿生栽培品）叶50目粗粉1000g，加入其质量2.5倍量的蒸馏水，然后加入质量比2.5:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.25mg/ml，质量浓度为8%的稀盐酸调节pH至4.0，加热至40℃，酶解2h，然后升温至75℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入其质量8倍量的90%乙醇，浸泡2h后，渗漉提取，收集渗漉液至无色，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2.5倍量的蒸馏水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上HPD600大孔吸附树脂，蒸馏水冲洗至近无色，75%乙醇洗脱至基本无色，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上JTY-1反相树脂柱层析，25%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到淡黄色结晶粉末4.69g，即金丝桃苷纯品（高效液相色谱法测定其纯度98%以上）。
实施例3
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加（ Acanthopanax Senticosus（Rupr.et Maxim.）Harms，仿生栽培品）叶60目粗粉1000g，加入其质量3倍量的蒸馏水，然后加入质量比3:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.3mg/ml，质量浓度为12%的稀盐酸调节pH至5.0，加热至60℃，酶解1.5h，然后升温至80℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入其质量6倍量的95%乙醇，浸泡2h后，渗漉提取，收集渗漉液至无色，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量3倍量的蒸馏水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上D101大孔吸附树脂，蒸馏水冲洗至近无色后，70%乙醇洗脱至基本无色，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上JTY-1反相树脂柱层析，30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到淡黄色结晶粉末4.86g，即金丝桃苷纯品（高效液相色谱法测定其纯度98%以上）。
产物鉴定
鉴定对象：实施例1~3提取所得淡黄色结晶粉末。
鉴定1：熔点227～229℃，易溶于乙醇、甲醇、丙酮。
鉴定2：与盐酸-镁粉反应，生成樱红色。
鉴定3：硅胶薄层层析斑点在365nm紫外灯下呈棕黄色，10% （v/v）硫酸乙醇溶液喷雾后105℃烤板显亮黄色，Rf值与金丝桃苷标准品的Rf值一致。
鉴定4：UV(CH3OH)nm:258及362；IR(KBr)cm-1 3420(OH)，1650(C=O)，1605(C=C)，1086(C-O)；1HNMR(DMSO-d6)：12.60(1H，s，OH)，7.67(1H，d，J=8.5Hz，6'-H)，7.52(1H，brs，2'-H)，6.81(1H，d，J=8.5Hz，5'-H)，6.35(1H，brs，8-H)，6.15(1H，brs，6-H)，5.35(1H，d，J=7.6Hz，l''-H)；13C-NMR(DMSO-d6):177.2(4-C)，161.0(7-C)，161.0(5-C)，156.2(9-或2-C)155.9(9-C或2-C)，148.5(4'-C)，l44.7(3'-C)，133.2(3-C)，121.8(6'-C)，120.9(1'-C)，115.7(5'-C)，115.0(2'-C)，103.2(10'-C)，101.8(1''-C)，98.8(6-C)，93.5(8-C)，75.7(5''-C)，73.0(3''-C)，71.1(2''-C)，67.7(4''-C)，59.9(6''-C)。与金丝桃苷标准图谱数据基本一致，确定所得化合物为金丝桃苷（hyperin）。
Claims (6)
1.一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）、取刺五加叶粗粉，加入其质量2-3倍量的水，然后加入质量比（2-3）:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.2-0.3mg/ml，调节pH至4.0-5.0，加热至40-60℃，酶解1.5-2h，然后升温至70-80℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入90-95%乙醇，浸泡后，渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2-3倍量的水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上大孔吸附树脂，水洗后，70-75%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上反相树脂柱层析，20-30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到金丝桃苷。
2.如权利要求1所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于步骤（2）中，将酶解液中加入其质量6-8倍量的90-95%乙醇，浸泡1-2h。
3.如权利要求1所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述大孔吸附树脂为HPD600或D101；步骤（5）中，所述反相树脂柱为JTY-1。
4.如权利要求1-3之任意一项所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于：所述刺五加叶为仿生栽培品。
5.如权利要求1-3之任意一项所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于步骤（1）中，用稀盐酸调节pH至4.0-5.0。
6.如权利要求5所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于：所述稀盐酸的质量浓度为8-12%。
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Denomination of invention: Enzyme assisted extraction process of hypericin from Acanthopanax senticosus leaves Effective date of registration: 20211224 Granted publication date: 20150930 Pledgee: China Construction Bank Corporation Zhengzhou Railway Sub Branch Pledgor: HENAN SOAR VETERINARY PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980016170 |
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Denomination of invention: Enzymatic assisted extraction process of hyperoside from the leaves of Acanthopanax senticosus Granted publication date: 20150930 Pledgee: China Construction Bank Corporation Zhengzhou Railway Sub Branch Pledgor: HENAN SOAR VETERINARY PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.|HENAN MUXIANG BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980004821 |
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