CN102939079A - 包含含有多不饱和脂肪酸的油的热稳定的水包油乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:含多不饱和脂肪酸的油、水、乳化剂,和水溶性稳定剂,涉及用于制备所述热稳定的水包油乳液的方法。该热稳定的水包油乳液在-40℃的温度下保持可流动的,并且在-40℃到-15℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
Description
技术领域
本发明涉及可冷冻的水包油乳液,所述水包油乳液包含含有一种或更多种多不饱和脂肪酸的油,并且本发明涉及用于制备所述可冷冻的水包油乳液的方法。
背景技术
业已表明,除了其他益处,多不饱和脂肪酸(″PUFA″,包括长链PUFA″LC-PUFA″)能增强认知功能并保持心血管健康。特别地,ω-3PUFA是防止动脉硬化和冠心病、减轻炎症和抑制肿瘤细胞生长的重要膳食组成,而ω-6PUFA很重要,既作为结构脂质又作为例如前列腺素和白三烯的前驱体。PUFA是健康饮食的重要组成,然而由于人类无法在内体合成PUFA,所以这些化合物必须被摄取。例如,多种植物和动物(例如鱼、核桃、越橘、大麻、水藻以及几种植物的种子和/或叶子,诸如亚麻、芡欧鼠尾草、紫苏和马齿苋)都富含PUFA。许多人也选择通过膳食补充剂和/或PUFA增强的食品来摄取PUFA。因此,近年来消费者对于含PUFA的产品的需要日益增加,并且如今多种产品包含PUFA。
水包油乳液已被用作PUFA的赋形剂,作为用于制备食物的前驱体,并且特别地用作配制饮料、食品、营养食品和药物的组分。然而,以乳液形式存在的PUFA可能变得不稳定并降解(例如通过氧化和/或光降解),因此保持PUFA在乳液中的物理和化学稳定性很重要。冷冻含有PUFA的水包油乳液是在运输和/或储存期间降低PUFA氧化潜力的一种吸引人的方法。不幸的是,冷冻导致破乳化,并且在使用之前需要较长的解冻时间。
需要一种能在低于冰点的温度(即,低于0摄氏度的温度)下保持可流动并且抵抗破乳化、颗粒尺寸变化的水包油乳液。此外,需要一种可冷冻的水包油溶液,其能抵抗其中所含的PUFA的氧化降解。
发明内容
本发明提供了一种热稳定的含有油的水包油乳液,其包含:含多不饱和脂肪酸(PUFA)的油、水、乳化剂和水溶性稳定剂,所述水溶性稳定剂选自:氯化钠和单糖的混合物,丙二醇和单糖的混合物,以及甘油。当水溶性的热稳定剂选自氯化钠和单糖的混合物、或丙二醇和单糖的混合物时,稳定剂可以基于乳液的重量以约20%到约50%的浓度存在。当水溶性稳定剂为甘油时,水溶性稳定剂可以基于乳液的重量以约20%到约55%的浓度存在。在一些实施方式中,热稳定的水包油乳液在约-80℃(在一些实施方式中在约-40℃)的温度下保持至少部分液化,并且优选地在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到约0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸和感官性能没有变化。
在一些实施方式中,乳液在冻结温度下具有最小12个月的保质期,所述冻结温度即等于或低于0℃的温度,优选介于-80℃到0℃之间,甚至更优选介于约-40℃到约-15℃之间、或介于-40℃到0℃,或约-80℃到约-40℃的温度。
在一些实施方式中,10次冷冻-解冻循环之后,热稳定的水包油乳液的颗粒尺寸和感官性能没有变化。
在一些实施方式中,在冻结温度(即等于或低于℃的温度)下乳液具有最小9或12个月的保质期,并且在10次冷冻-解冻循环之后,颗粒尺寸和感官特性没有变化。例如,在一些实施方式中,当在介于-40℃到0℃之间的温度、或在约-40℃到约-15℃的温度下储存时,或者,优选在介于-80℃到约0℃之间的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存时,本发明的乳液没有颗粒尺寸的变化和不希望的感官性能。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,氯化钠以约10%到约25%的浓度存在;基于乳液的重量,单糖以约3%到约15%的浓度存在。在一些实施方式中,基于乳液的重量,丙二醇以约10%到约30%的浓度存在;基于乳液的重量,单糖以约10%到约30%的浓度存在。在一些实施方式中,基于乳液的重量,甘油以约25%到约55%的浓度存在,例如约46%、约47%、约48%、约49%、约50%、约51%等。
在一些实施方式中,PUFA选自:α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸、共轭亚油酸、花生四烯酸、ω-3二十二碳五烯酸、ω-6二十二碳五烯酸、ω-3二十碳五烯酸(二十碳五烯酸)、二十二碳六烯酸、及其组合。在一些实施方式中,基于乳液的重量,PUFA以约5%到约40%的浓度存在。
在一些实施方式中,乳化剂选自:阿拉伯树胶、改性的阿拉伯树胶、卵磷脂、琼脂、茄替胶、改性的茄替胶、果胶、卡拉胶、黄原胶、改性淀粉(特别是改性的食物淀粉)、改性的藻酸盐、聚氧乙烯山梨醇酐、聚氧乙烯山梨醇酯、糖酯、脂肪醇、天然的植物产品(例如皂树)、单-和/或二-甘油酯、蛋白质、及其组合。在一些实施方式中,基于乳液的重量,乳化剂以约10%到约30%的浓度存在。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,水以约20%到约60%的浓度存在。在一些实施方式中,乳液的pH为约2到约7。
因此,在一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;浓度为约20重量%到约60重量%的水;作为乳化剂的改性阿拉伯树胶或淀粉(特别是诸如改性食物淀粉的改性淀粉);水溶性热稳定剂,其为浓度为约10重量%到约25重量%的氯化钠和浓度为约3重量%到约15重量%的单糖;其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;浓度为约20重量%到约60重量%的水;作为乳化剂的改性阿拉伯树胶或淀粉(特别是诸如改性食物淀粉的改性淀粉);水溶性热稳定剂,其为浓度为约10重量%到约30重量%的丙二醇和浓度为约10重量%到约30重量%的单糖;其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约0℃的温度、或在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;浓度为约20重量%到约60重量%的水;作为乳化剂的改性阿拉伯树胶或淀粉(特别是诸如改性食物淀粉的改性淀粉);水溶性热稳定剂,其为浓度为约30重量%到约40重量%的甘油;其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸和感官性能没有变化。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;作为乳化剂的皂树;水溶性热稳定剂,其为浓度为约20重量%到约40重量%的甘油;以及其他所需组分,其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸和感官性能没有变化。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液基本上不含糖类。
在一些实施方式中,乳液进一步包含掩味剂。在一些实施方式中,乳化剂进一步包含防腐剂。
在一些实施方式,本发明的乳液进一步包含抗氧化剂。适用于本发明的抗氧化剂包括但不限于:维生素C、维生素E、多酚、酚衍生物、鼠尾草酸、硫辛酸、牛磺酸、芳族羧酸、芳族羧酸的盐、具有抗氧化性能的氨基酸、具有抗氧化性能的蛋白质、及其组合。
本发明还涉及一种用于制备热稳定的水包油乳液的方法。在一些实施方式,该方法包括:
组合水和乳化剂以提供含水混合物;
向该含水混合物中添加含有多不饱和脂肪酸的油,同时混合以提供水包油乳液;
向该水包油乳液添加水溶性稳定剂,该水溶性稳定剂选自:氯化钠与单糖的混合物、丙二醇与单糖的混合物、以及甘油,其中基于乳液的重量水溶性稳定剂以约20%到约50%的浓度存在,以提供热稳定的水包油乳液,其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
下面将参考附图详细描述本发明的其他实施方式、特征和优势、以及本发明的各种实施方式的结构和操作。
附图说明
结合到本文中并形成说明书一部分的附图描述了本发明的一个或更多个实施方式,并且与说明书一起进一步用于解释本发明的原理并使相关领域的技术人员能够实现并使用本发明。
图1提供了表5的实施例4的乳液在冷冻/解冻循环之前(正方形)、1次冷冻/解冻循环之后(三角形)、2次冷冻/解冻循环(X)、以及3次冷冻/解冻循环(星形)之后的平均颗粒尺寸(μm)。
图2提供了用于制备热稳定的(可冷冻的)乳液的加工流程图。
现在将参考附图描述本发明的一个或更多个实施方式。
发明详述
本说明书公开了一个或更多个包含了本发明的特征的实施方式。所公开的实施方式仅仅是示例性说明本发明。本发明的范围不限于所公开的实施方式。本发明由所附权利要求来限定。
在本发明整个公开中,除非另外指出,所有百分比、比例、并入等表述都是“按重量计”。在本文中使用时,“按重量计”与术语“按质量计”是同义词,表明本文所定义的比例或百分比是根据重量计算,而不是根据体积或其他量度来计算。
在本文中使用时,“组合物”与“混合物”可互换使用,指的是两种或更多种材料、物质、赋形剂、部分等的组合。
在本文中使用时,“均匀的”指的是例如油颗粒在连续水相中基本上均匀分布的混合物、组合物,特别是乳液。“均匀性(homogeneity)”与均一性(uniformity)是同义的,可以指内部样品的均匀性、批次间的均匀性、和/或逐次运行间的均匀性。例如,内部样品的均匀性可以通过如下来确定:分析乳液、混合物、或组合物的第一部分,并将其与同一乳液、混合物、或组合物的第二部分进行比较。基本上均匀的混合物的组成的典型偏差(例如,赋形剂的重量百分比、颗粒尺寸等的变化)为约10%或更小、约5%或更小、约3%或更小、约2%或更小、约1%或更小、或在实验误差之内。
本发明的水包油乳液包含连续的含水液相和不连续的油相的不混溶的混合物。在本文中使用时,“连续的含水液相”指的是其中分散有不连续油相的乳液部分。因此,“不连续的油相”指的是分散在连续的含水液相中并与连续的含水液相不混溶的大量离散部分。不连续的油相以颗粒的形式存在。在本文中使用时,“微粒”指的是包含多个离散颗粒的乳液的油相。在本文中使用时,术语“颗粒尺寸”指的是颗粒的直径,其为基于颗粒的体积测量的、在颗粒为近似球形的基础上的颗粒直径。除了球形颗粒之外,本发明的水包油乳液还可以包括,但不限于,半球形、椭圆体和/或圆柱形颗粒。
评估乳液的颗粒尺寸分布是否随时间变化是乳液稳定性的一种很好的量度。乳液的颗粒尺寸分布随时间没有变化、或变化很小表明乳液是稳定的。在本文中使用时,颗粒尺寸“分布”指的是在本发明给定的乳液、批量或批次中,具有某一尺寸(即,直径)或尺寸范围的颗粒的数量或浓度(例如,百分比)。在本文中使用时,颗粒尺寸“分布”指的是在本发明给定的乳液、批量或批次中,具有某一尺寸(即,直径)或尺寸范围的颗粒的数量或浓度(例如,百分比)。可以通过例如Mastersizer Hydro2000S(Malvern Instruments Ltd.,Worcestershire,UK)使用小角激光光散射(LALLS)来测量颗粒尺寸和颗粒尺寸分布。也可以通过例如显微照相、视频显微镜、视频增强显微镜、库尔特计数法(Coulter counting)、差示扫描量热法、比浊法、动态和/或静态光散射、低强度超声波、核磁共振、或本领域普通技术人员已知的任何其他的颗粒尺寸测量技术来测量颗粒尺寸和颗粒尺寸分布。
在本文中使用时,″D50″或″d(0.5)″值指的是油相的颗粒尺寸,并且特指如下的直径:油相颗粒的50%可测量的颗粒具有大于该直径的当量直径,而另外50%的颗粒具有小于该直径的当量直径。因而,D50一般是指中值颗粒尺寸。
在一些实施方式中,不连续的油相颗粒具有约20nm到约1.5μm、约50nm到约1μm、约100nm到约1.5μm、优选约100nm到约1μm、约150nm到约700nm、或约200nm到约500nm的平均(中值)颗粒尺寸。
在本文中使用时,″D90″或″d(0.9)″值指的是油相的颗粒尺寸,并且特指如下的直径:油相颗粒的90%所有可测量的颗粒具有等于或小于D90值的直径,而10%的可测量颗粒具有大于D90值的直径。
在一些实施方式中,不连续的油相颗粒具有约10μm或更小、约5μm或更小、约2μm或更小、或约1μm或更小的D90。
在本文中使用时,″D10″或″d(0.1)″值指的是油相的颗粒尺寸,并且特指如下的直径:油相颗粒的10%的所有可测量的颗粒具有等于或小于D10值的直径,而90%的可测量颗粒具有大于D10值的直径。
在一些实施方式中,不连续的油相颗粒具有约50nm或更小、约60nm或更小、约70nm或更小、约80nm或更小、约90nm或更小、约100nm或更小、约200nm或更小、约250nm或更小、约300nm或更小、约400nm或更小、或约500nm或更小的D10。
在本文中使用时,″D100″或″d(1.000)″值指的是油相的颗粒尺寸,并且特指如下的直径:油相颗粒的100%所有可测量的颗粒具有等于或小于D100值的直径,而0%的可测量颗粒具有大于D100值的直径。
也可以用比例D10∶D50、比例D10∶D90、和比例D50∶D90来定义混合物的颗粒尺寸分布。在一些实施方式中,本发明的水包油乳液的颗粒尺寸分布如下:乳液中的分布具有约1∶10或更小、约1∶8或更小、约1∶6或更小、约1∶5或更小、或约1∶3或更小的D10∶D50比例。在一些实施方式中,也可以通过介于约0.1μm和约0.36μm的颗粒直径范围来定义混合物或乳液中的颗粒尺寸分布。在一些实施方式中,直径落入约0.1μm和约0.36μm范围内的颗粒的百分比大于约95%、大于约96%、大于约97%、大于约98%、大于约99%、或为100%的颗粒。
在一些实施方式中,优选地,至少90%的颗粒具有介于约0.02到约0.36微米之间的颗粒尺寸。
在本文中使用时,“颗粒尺寸的明显变化”指的是D10、D50和/或D90中任何一个的增加为约10%或更大,例如约20%或更大、约25%或更大、约30%或更大、或约40%或更大。在一些实施方式中,本发明的水包油乳液可以储存9个月或更长、或1年或更长的时间,而颗粒尺寸没有明显的变化。
在本文中使用时,″D[3,2]″指的是油相的颗粒尺寸,并且特指表面积加权的平均直径。
在本文中使用时,″D[4,3]″指的是油相的颗粒尺寸,并且特指体积加权的平均直径。
在本文中使用时,″乳液的稳定性″指的是该乳液抵抗乳液随时间的物理和化学性能变化以及抵抗乳液配方的化学变化以保护和稳定PUFA而使其例如不被氧化的能力,所述物理和化学性能变化包括物理不稳定,例如凝乳化、絮凝、聚结、部分聚结、相转化和奥斯特瓦尔德熟化(Ostwaldripening)。物理不稳定的变化反映为乳液的一个或更多个物理性能的变化,并且可以包括例如pH、粘度、颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布的变化。
在本文中使用时,″均一性″指的是与中值的绝对偏差。
在本文中使用时,除非另外指出或从上下文中显而易见,术语″或更小″或″小于约″指的是包括的百分比0%或通过现有方法不能检测出的量。
本发明的热稳定的水包油乳液包含含有一种或更多种多不饱和脂肪酸(PUFA)的油、水、乳化剂、和水溶性的稳定剂,所述水溶性的稳定剂选自:(1)氯化钠和单糖的混合物,(2)丙二醇和单糖的混合物,以及(3)甘油。当水溶性的热稳定剂选自氯化钠和单糖的混合物、或丙二醇和单糖的混合物时,稳定剂可以基于乳液的重量以约20%到约50%的浓度存在。当水溶性稳定剂为甘油时,水溶性稳定剂可以基于乳液的重量以约20%到约55%的浓度存在。热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且优选地在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸和感官性能没有变化。
本发明的热稳定的水包油乳液特别有利,因为乳液可以在低于0℃的温度下储存较长的一段时间(例如6个月或更长、9个月或更长、或1年或更长),而颗粒尺寸或感官质量没有明显的变化。
例如,在一些实施方式中,在约-40℃到约-15℃的温度下储存9个月或更长时间时,或者在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月或更长时间时,本发明的水包油乳液的颗粒尺寸没有变化。在本文使用时,“颗粒尺寸的变化”可以指D10、D50和/或D90中任何一个的增加为约40%或更大、约30%或更大、约25%或更大、约20%或更大、或约10%或更大。或者,“颗粒尺寸的变化”也可以指大于某一特定尺寸范围的颗粒的百分比的降低。在一些实施方式中,落入某一特定尺寸范围的颗粒的百分比降低小于5%。在一些实施方式中,特定的尺寸范围为约0.01到约0.36μm。在一些实施方式中,本发明的水包油乳液可以储存9个月或更长、或1年或更长的时间,而颗粒尺寸或颗粒尺寸分布没有变化。
在一些实施方式中,在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存6个月或更长的时间之后,热稳定的水包油乳液基本上无聚结、部分聚结、絮凝、奥斯特瓦尔德熟化、凝乳化、沉淀、破乳化、相转化、颗粒尺寸的变化、和/或感官性能的变化等。
本发明的热稳定的水包油乳液是“可冷冻的”,并且可被配制成在甚至-40℃、或者在一些实施方式中在约-80℃的温度下抗冻结。在本文中使用时,当提到本发明的水包油乳液是“可冷冻的”时,意指水包油乳液在低于水的冰点温度下(例如低至约-41℃的温度)保持为可流动的非固态。在一些实施方式中,乳液在介于约-40℃到约-15℃之间的温度、在约-40℃到约0℃的温度、或介于约-80℃到0℃之间的温度、或介于在约-80℃到约-40℃之间的温度下保持可流动的。
在一些实施方式中,水包油乳液在冰点温度(例如介于约-80℃到0℃之间的温度,优选在-80℃、-75℃、-70℃、-65℃、-60℃、-55℃、-50℃、-45℃、-40℃、-35℃、-30℃、-25℃、-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃或15℃的温度)下保持为可流动的非固态。本发明的热稳定的水包油乳液为流体,即,它们在冷藏的或环境乳液可能冻结的温度(例如约-17℃到约-21℃)下保持流动。因此,它们是用户友好的,因为它们可用于多种应用,而在其使用前无需解冻。例如,水包油的乳液可以从冷冻储存(即,在水一般会结冰的温度下储存),即例如在约-40℃下,取出,立即使用而无需使水包油乳液解冻(或液化)。如果需要,在从冷冻储存取出之后,乳液的温度可以升至室温或更高的温度以进行使用。
在本文中使用时,术语“可流动的”指的是组合物通过重力或传统的机械或液压泵送装置从储存容器输送的能力。因此,从易于使用和占有成本的角度来看,与在等于或低于0℃的温度下凝固化的乳液相比,本发明的热稳定的水包油乳液提供了明显的优势。
在本文中使用时,“冷冻-解冻循环”指的是如下的过程:水包油乳液被冷却到约-40℃到0℃的温度(或者如果指明的话,其它不同的温度),保持在该温度下至少24小时,然后恢复到环境温度(例如4℃到25℃)。在一些实施方式中,本发明的热稳定的水包油乳液在至少5个或6个冷冻-解冻循环(并优先在至少12个冷冻-解冻循环)之后颗粒尺寸无变化。在一些实施方式中,本发明的水包油乳液在10个或更多个、12个或更多个、15个或更多个、20个或更多个、25个或更多个、或30个或更多个冷冻-解冻循环之后颗粒尺寸无变化。
特别有利的是,本发明的水包油乳液在约-40℃到-15℃的温度、在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下基本上为液体。因此,尽管在本发明的水包油乳液中形成一些固体,即使经历冻结温度、并且特别为低至-40℃的温度、特别地在一些实施方式中为约-80℃的温度时,水包油的乳液仍保持为非固态。
不想束缚于任何特定的理论,当本发明的水包油乳液冷却至低于0℃(水的正常冻结温度),基于乳液的重量以20%到55%的浓度存在的水溶性稳定剂抑制了含水固体的形成。因此,本发明的热稳定的水包油乳液在在-40℃的温度、或在约-80℃的温度下基本上保持液化的。
在一些实施方式中,本发明提供了一种热稳定的水包油乳液,其包含含有多不饱和脂肪酸的油、水、乳化剂、和水溶性稳定剂,所述水溶性稳定剂选自:氯化钠和单糖的混合物,丙二醇和单糖的混合物,以及甘油。当水溶性的热稳定剂选自氯化钠和单糖的混合物、或丙二醇和单糖的混合物时,稳定剂可以基于乳液的重量以约20%到约50%的浓度存在。当水溶性稳定剂为甘油时,水溶性稳定剂可以基于乳液的重量以约20%到约55%的浓度存在。热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且优选地在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸和感官性能没有变化。
在一些实施方式中,乳液在冻结温度下具有最小9个月或12个月的保质期,所述冻结温度即等于或低于℃的温度,例如,在一些实施方式中,乳液在约-40℃到-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下具有最小9个月或12个月的保质期。在一些实施方式中,在10次冷冻-解冻循环之后,热稳定的水包油乳液的颗粒尺寸和感官性能没有变化。在一些实施方式中,乳液在冻结温度下具有最小9个月或12个月的保质期,所述冻结温度即等于或低于℃的温度,并且在10次冷冻-解冻循环之后,其颗粒尺寸和感官性能也没有变化。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,氯化钠以约10%到约25%的浓度存在,并且单糖以约3%到约15%的浓度存在。在一些实施方式中,基于乳液的重量,丙二醇以约10%到约30%的浓度存在,并且单糖以约10%到约30%的浓度存在。在一些实施方式中,基于乳液的重量,甘油以约25%到约55%的浓度存在,例如约46%、约47%、约48%、约49%、约50%、约51%等。
在一些实施方式中,PUFA选自:α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸、共轭亚油酸、花生四烯酸、ω-3二十二碳五烯酸、ω-6二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、及其组合。在一些实施方式中,基于乳液的重量,PUFA以约5%到约40%的浓度存在。在一些实施方式中,PUFA以约50mg到约80mg/(g乳液)、约60mg到约75mg/(g乳液)、或约65mg到约70mg/(g乳液)的量存在于水包油乳液中。
在一些实施方式中,乳化剂选自:改性的阿拉伯树胶、卵磷脂、琼脂、改性的茄替胶、果胶、卡拉胶、黄原胶、改性的食物淀粉、改性的藻酸盐、聚氧乙烯山梨醇酯、糖酯、及其组合。在一些实施方式中,基于乳液的重量,乳化剂以约10%到约30%的浓度存在。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,水以约20%到约60%的浓度存在。
因此,在一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;浓度为约20重量%到约60重量%的水;乳化剂,例如改性阿拉伯树胶和/或淀粉(特别是诸如改性食物淀粉的改性淀粉,例如皂树(quillaja));水溶性稳定剂,其为浓度为约10重量%到约25重量%的氯化钠和浓度为约3重量%到约15重量%的单糖;其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;浓度为约20重量%到约60重量%的水;乳化剂,例如改性阿拉伯树胶和/或淀粉(特别是诸如改性食物淀粉的改性淀粉,例如皂树);水溶性稳定剂,其为浓度为约10重量%到约30重量%的丙二醇和浓度为约10重量%到约30重量%的单糖;其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;浓度为约20重量%到约60重量%的水;乳化剂,例如改性阿拉伯树胶和/或淀粉(特别是诸如改性食物淀粉的改性淀粉,例如皂树);水溶性稳定剂,其为浓度为约30重量%到约40重量%的甘油;其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸和感官性能没有变化。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约40重量%的含多不饱和脂肪酸的油;作为乳化剂的淀粉,特别是诸如改性食物淀粉的改性淀粉,例如皂树;水溶性稳定剂,其选自:(1)氯化钠和单糖的混合物,(2)丙二醇和单糖的混合物,以及(3)甘油,所述稳定剂以29-40重量%的浓度存在;和其他所需的组分;其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃或约-80℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度、或在约-40℃到约0℃的温度、或在约-80℃到约0℃的温度、或在约-80℃到约-40℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸和感官性能没有变化。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种热稳定的水包油乳液,其包含:浓度为约5重量%到约20重量%的含多不饱和脂肪酸的油;约10%到约40%的来自植物来源的聚合型水胶体;和水溶性稳定剂,其为浓度为约5重量%到约45重量%的甘油;约15重量%到约50重量%的水;以及其他所需的组分。
下面将进一步描述本发明的乳液的各组分。
水溶性稳定剂
本发明的热稳定的乳液包含选自下列的水溶性稳定剂:氯化钠和单糖的混合物,丙二醇和单糖的混合物,以及甘油。除了防止本发明的水包油乳液凝固化之外,水溶性稳定剂可以允许形成更小的油相颗粒,并且在多次冷冻-解冻循环中使不连续的油相的颗粒尺寸稳定。在一些实施方式中,水溶性稳定剂还可以改善水包油乳液的一个或更多个感官性能(例如味道、气味、质地等)。在一些实施方式中,与不含本发明乳液的产品相比,含本发明乳液的产品具有良好的感官性能。在一些实施方式中,在含有所述乳液的产品和不含所述乳液的产品之间没有差异或具有非常小和/或痕量的差异。
在一些实施方式中,水溶性稳定剂降低了连续含水液相的粘度和/或表面张力。因此,含有PUFA的不连续的油相可以更容易地分散到水包油乳液中。在一些实施方式中,也可以通过使不连续的油相和连续的水相之间的密度差异最小化来增强水包油乳液的稳定性。
用于本发明的水包油乳液的水溶性稳定剂包括氯化钠和单糖的混合物,丙二醇和单糖的混合物,或甘油。
在本发明的水包油乳液中,水溶性稳定剂的总浓度为约20重量%到约50重量%、约20重量%到约40重量%、约20重量%到约25重量%、约35重量%到约40重量%、约20重量%、约25重量%、约35重量%、或约37重量%。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,氯化钠以约10%到约25%的浓度存在。在一些实施方式中,基于乳液的重量,单糖以约3%到约15%的浓度存在。在一些实施方式中,基于乳液的重量,单糖以约5%到约10%的浓度存在。在一些实施方式中,氯化钠和单糖以约1∶1.5到约5∶1、1∶1到4∶1、1∶1到3∶1、2∶1到3∶1、1∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1、或4∶1的比例存在。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,丙二醇以约10%到约30%的浓度存在;基于乳液的重量,单糖以约10%到约30%的浓度存在。在一些实施方式中,丙二醇和单糖以约3∶5到约5∶3、3∶4到4∶3、或1∶1的比例存在。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,甘油(丙三醇)以约46%到约55%、约40%到约46%、约25%到约40%、约30%到约40%、约32%到约38%、约34%到约38%、或约36%的浓度存在。在一些实施方式中,甘油可以以大于约45%的浓度(例如约46%、约47%、约48%、约49%、约50%、约51%、约52%、约53%、约54%或约55%的浓度)存在。甘油的量可以大于45%,只要存在的足够的水能使淀粉乳化剂水合,使得淀粉乳化剂便于包封至足够的程度即可。
乳液的pH随时间的变化是乳液稳定性的量度。在一个优选的实施方式中,乳液配方被良好地缓冲。所述缓冲增强了乳液配方在处理或制备及使用期间经受其成分和其他因素的变化的能力。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液是酸性的,在一些实施方式中其可以为中性的或碱性pH。当硫酸钾被用作防腐剂时,优选的是水包油乳液是酸性的。可以通过添加适当量的酸和/或碱来控制水包油乳液的pH。适用于本发明的酸和碱包括但不限于:乙酸、柠檬酸、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等。不想束缚于任何特定的理论,酸性pH可以在储存期间稳定水包油乳液。在一些实施方式中,基于乳液的重量,无水柠檬酸以约3%到约8%的量存在。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液具有约7或更小、约6或更小、约5或更小、或约4或更小的pH。在一些实施方式中,水包油乳液具有约2到约7、约2.5到约6、约3到约5、约3.5到约5、约4到约4.5、或约4的pH。
含水液相
连续的含水液相包含水性液体(例如饮料),其能与PUFA油、乳化剂和水溶性稳定剂相容。适用于连续的含水液相的水性液体包括但不限于:水、苏打水、糖浆、食物饮品、碳酸软饮料、果汁(包括但不限于:白葡萄、康科特黑葡萄、混合浆果、热带混合物、橙子/菠萝/芒果、草莓/香蕉、石榴/蓝莓、白葡萄/覆盆子)、蔬菜汁、等渗饮料、非等渗饮料、含果汁的软饮料、咖啡、茶、乳制品(例如牛奶、乳脂等)、大豆类产品(例如豆奶)等、及其组合。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,水性液体组分(例如水)以约20%到约75%、约20%到约60%、约25%到约65%、约25%到约60%、约25%到约50%、约25%到约45%、约28%到约35%、约35%到约50%、约40%到约50%、约40%到约45%、约28%、约30%、约35%、约40%、或约45%的浓度存在。
在一些实施方式中,连续的含水液相(即,水性液体及其中溶解的任何赋形剂)占水包油乳液的重量的约55%到约95%、约60%到约95%、约70%到约90%、约80%到约90%、约80%到约90%、约80%、约85%、约90%。在一些实施方式中,基于乳液的重量,不连续的油相以约5%到约45%、约5%到约40%、约10%到约30%、约10%到约20%、约15%到约30%、约15%到约25%、约15%、或约20%的浓度存在于本发明的水包油乳液中。
PUFA油
本发明的热稳定的乳液包含PUFA油。本发明的热稳定的乳液提供了一种可用于提供PUFA油的安全且有效施用的乳液。
本发明的水包油乳液提供了PUFA油的安全且有效的施用。在本文中使用时,″PUFA″(″PUFA″)指的是具有包含16或更多个碳原子(例如16、18、20或22个碳原子(分别为″C16″、″C18″、″C20″、或″C22″))的主链并且主链上有二个或更多个碳碳双键的脂肪酸。在本文中使用时,″长链PUFA″(″LC-PUFA″)指的是具有包含18或更多个碳原子的主链并且主链上有两个或更多个碳碳双键的脂肪酸,例如C18:3n-3(α-亚麻酸或ALA)。当符号CA:Bn-X用于亚甲基间断的PUFA时,″CA″是碳原子数(例如C18、C20或C22),B是双键数,而X是从脂肪酸链的甲基端基数起的第一个双键的位置。
在本文中使用时,术语″PUFA″包括其游离酸的形式,以及其盐和酯的形式。在本文中使用时,术语″酯″指的是PUFA分子的羧酸基团上的氢被另一个取代基代替。典型的酯是本领域技术人员已知的,其详述由Higuchi,T.等人,Pro-drugs as Novel Delivery Systems,Vol.14,A.C.S.Symposium Series,Bioreversible Carriers in Drug Design,Ed.Edward B.Roche,Amer.Pharma.Assoc.,Pergamon Press(1987),和Protective Groups inOrganic Chemistry,McOmie ed.,Plenum Press,New York(1973)提供,各文献均通过引用全部结合在本文中。常见的酯的实例包括甲酯、乙酯、三氯乙酯、丙酯、丁酯、戊酯、叔丁酯、苄酯、硝基苄酯、甲氰基苄酯和二苯甲基酯。在美国专利申请No.US 2010-0130608A1(通过引用全部结合于本文)中描述了PUFA的其他酯。
用于本发明的PUFA包括ω-3、ω-6、和ω-9脂肪酸,以及由其衍生的氧化脂类。用于本发明的示例性ω-3PUFA包括但不限于:α-亚麻酸(C18:3n-3)、C18:4n-4、ω-3二十碳五烯酸(20:5n-3)(二十碳五烯酸)、ω-3二十二碳五烯酸(二十二碳五烯酸)、ω-3二十二碳六烯酸(22:6n-3)、二十二碳四烯酸(22:4n-6)、及其组合。用于本发明的示例性ω-6PUFA包括但不限于:γ-亚麻酸、亚油酸、共轭亚油酸、花生四烯酸(20:4n-6)、ω-6二十二碳五烯酸、及其组合。在一些实施方式中,用于本发明的PUFA是全顺式的。
在一些实施方式中,PUFA包括DHA。″DHA″指的是二十二碳六烯酸及其任意盐或衍生物,其还以化学名称(全-Z)-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸为人所知。因此,术语″DHA″包括DHA乙酯(DHA-EE)和DHA游离脂肪酸,含有DHA的磷脂、其他酯、单甘油酯、甘油二酯和甘油三酯。DHA是ω-3多不饱和脂肪酸。
术语″DHA-乙酯″中的术语″酯″指的是用乙基代替DHA分子的羧酸基团上的氢。在一些实施方式中,当DHA为纯化或半纯化状态时,可以将酯取代基添加到DHA游离酸的分子上。或者,DHA酯是通过甘油三酯向酯的转变而形成。
在一些实施方式中,用于制备热稳定的水包油乳液的PUFA油基本上不含一种或更多种特定的脂肪酸。例如,包含DHA-EE的油可以基本上不含二十碳五烯酸(EPA)。
EPA指的是二十碳五烯酸及其任意盐或衍生物,因以化学名称(全-Z)-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸为人所知。因此,术语″EPA″包括游离酸EPA和EPA烷基酯以及含有EPA的甘油三酯。EPA是ω-3多不饱和脂肪酸。除非另外指出,″基本上不含EPA″的用于制备热稳定乳液的油指的是在该油的脂肪酸总含量中,EPA的量小于约3重量%的油。在一些实施方式中,用于制备热稳定乳液的油包含小于油的脂肪酸总含量的约2重量%的EPA、小于油的脂肪酸总含量的约1重量%的EPA、小于油的脂肪酸总含量的约0.5重量%的EPA、小于油的脂肪酸总含量的约0.2重量%的EPA、或小于油的脂肪酸总含量的约0.01重量%的EPA。在一些实施方式中,该油具有无法检出量的EPA。
在本文中使用时,″基本上不含EPA″的乳液可以指其中EPA的量小于该乳液的脂肪酸总含量的约3重量%的乳液。在一些实施方式中,乳液包含小于该乳液的脂肪酸总含量的约2重量%的EPA、小于该乳液的脂肪酸总含量的约1重量%的EPA、小于该乳液的脂肪酸总含量的约0.5重量%的EPA、小于该乳液的脂肪酸总含量的约0.2重量%的EPA、小于乳液的脂肪酸总含量的约0.01重量%的EPA。在一些实施方式中,乳液具有无法检出量的EPA。
在一些实施方式中,含有DHA的油或乳液,特别是含有DHA-EE的油或乳液基本上不含二十二碳五烯酸22:5n-6,(DPAn6)。术语″DPAn6″指的是ω-6二十二碳五烯酸及其任意盐或衍生物,其以化学名称(全-Z)-4,7,10,13,16-二十二碳五烯酸为人所知。因此,术语DPAn6包括游离酸DPAn6和DPAn6乙酯以及含有DPAn6的甘油三酯。可以在DHA的纯化期间除去DPAn6,或者,DHA可以从不产生DPAn6或产生非常少量DPAn6的有机物中得到。
在本文中使用时,″基本上不含DPAn6″的油是指用于制备乳液的油包含小于油的脂肪酸总含量约2重量%的二十二碳五烯酸22:5n-6,(DPAn6)。在一些实施方式中,该油包含小于该油的脂肪酸总含量的约1重量%的DPAn6。在一些实施方式中,该油包含小于该油的脂肪酸总含量的约0.5重量%的DPAn6。在一些实施方式中,该油具有无法检出量的DPAn6。
在本文中使用时,″基本上不含DPAn6″的乳液是指包含小于该乳液的脂肪酸总含量的约2重量%的二十二碳五烯酸22:5n-6,(DPAn6)的乳液。在一些实施方式中,乳液包含小于该乳液的脂肪酸总含量的约1重量%的DPAn6。在一些实施方式中,乳液包含小于该乳液的脂肪酸总含量的约0.5重量%的DPAn6。在一些实施方式中,乳液具有无法检出量的DPAn6。
含有DHA的油或乳液,特别是含有DHA-EE的油或乳液基本上不含花生四烯酸(ARA)。ARA指的是化合物(全-Z)5,8,11,14-二十碳四烯酸(亦被称为(5Z,8Z,11Z,14Z)-二十碳-5,8,11,14-四烯酸)及其任意盐或衍生物。因此,术语″ARA″包括游离酸ARA和ARA烷基酯乙基以及含有ARA的甘油三酯。ARA是ω-6多不饱和脂肪酸。在本文中使用时,″基本上不含ARA″的用于制备乳液的油指的是其中在该油的脂肪酸总含量中ARA的量小于约3重量%的油。在一些实施方式中,油包含小于油的脂肪酸总含量的约2重量%的ARA、小于油的脂肪酸总含量的约1重量%的ARA、小于油的脂肪酸总含量的约0.5重量%的ARA、小于油的脂肪酸总含量的约0.2重量%的ARA、或小于油的脂肪酸总含量的约0.01重量%的ARA。在一些实施方式中,该油具有无法检出量的ARA。在本文中使用时,″基本上不含ARA″的乳液是指其中ARA的量小于该乳液的脂肪酸总含量的约3重量%的乳液。在一些实施方式中,乳液包含小于该乳液的脂肪酸总含量的约2重量%的ARA、小于该乳液的脂肪酸总含量的约1重量%的ARA、小于该乳液的脂肪酸总含量的约0.5重量%的ARA、小于该乳液的脂肪酸总含量的约0.2重量%的ARA、小于该乳液的脂肪酸总含量的约0.01重量%的ARA。在一些实施方式中,乳液具有无法检出量的ARA。
PUFA可以作为液体(例如油)、固体(例如粉末)或其组合添加到本发明的乳液中。
用于本发明的PUFA可以从含有至少一种能分散到乳液的PUFA的任何PUFA源中分离。用于本发明的PUFA可以例如来自微生物来源、植物来源、种子来源、动物来源、鱼来源、或其组合。适用于本发明的PUFA和PUFA源包括美国专利申请No.2009-0023808(通过引用全部结合在本文)中所描述的那些。例如,用于本发明的PUFA可以来自产油的微生物。用于本发明的PUFA和/或含PUFA的油也可以是合成的。
在一些实施方式中,粗制的含PUFA的油(来自例如鱼、植物、种子和/或微生物源)被精制(以除去脂质和游离的脂肪酸)、漂白(以除去任何有色体)、酶处理和/或冬化(以除去饱和的脂肪)。
适用于本发明的可商购的PUFA包括但不限于:Martek DHATM-S Oil(Martek Biosciences Corp.,Columbia,Md.)、Rosemary-Free Martek DHATM-SOil(Martek Biosciences Corp.,Columbia,Md.)、Microalgae DHATM Oil(Martek Biosciences Corp.,Columbia,Md.)、油(OmegaProtein Corp.,Houston,Tex.)、Oils(Lipid Nutrition,Wormerveer,NL)、MEG-3油和粉末(Ocean Nutrition Corp.,Dartmouth,CA)、Evogel(Symrise AG,Holzminden,DE)、Marine Oil(Arista Industries,Wilton,Conn.)、以及油(Source Food Technology,Inc.,Raleigh,N.C.)。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,PUFA油以约5%到约40%、约10%到约30%、约12%到约25%、约15%到约20%、约12%、约15%、约18%或20%的浓度存在于本发明的水包油乳液中。
在一些实施方式中,基于不连续的油相的重量,PUFA油以约50%到约99%、约60%到约99%、约70%到约99%、约80%到约99%、约90%到约99%、或约95%到约99%的浓度存在于本发明的水包油乳液的不连续的油相中。
在一些实施方式中,水溶性稳定剂和PUFA以按重量计约4∶1到约1∶1、约3∶1到约1∶1、约2∶1到约1∶1、约3∶1、约2∶1、约3∶2、或约1∶1的比例存在。
乳化剂
在本文中使用时,“乳化剂”是指促进水包油乳液的稳定性从而使不连续的油相保持基本上分散在连续的含水液相中的物质。一般来说,乳化剂至少部分溶于至少连续的含水液相或不连续的油相中。在一些实施方式中,乳化剂部分溶于连续的含水液相和不连续的油相中。
适用于本发明的乳液的乳化剂包括能与乳液中存在的LC-PUFA相容的任何乳化剂,包括天然的、改性的及合成的乳化剂、及其组合。改性的乳化剂包括通过化学、酶和/或物理方法改性的天然乳化剂。特别适用于本发明的乳化剂包括但不限于:改性的阿拉伯树胶(例如来自TIC Gums,White Marsh,Md.)、卵磷脂、琼脂、改性的茄替胶、果胶、卡拉胶、黄原胶、改性淀粉(特别是改性的食物淀粉,例如改性的玉米淀粉(来自例如National Starch & Chemical,Bridgewater,N.J.))、改性的藻酸盐(例如褐藻酸的酯,诸如褐藻酸丙二醇酯)、聚氧乙烯山梨醇酐、聚氧乙烯山梨醇酯(例如Polysorbate 20、Polysorbate 80等)、糖酯(例如蔗糖单硬脂酸酯等)、脂肪醇(例如鲸蜡硬脂醇、棕榈醇、十六烷-十八烷醇等)、单-和/或双-甘油酯、蛋白质、及其组合。在一些实施方式中,乳化剂可以是聚合水胶体,特别是来源于自植物来源的聚合水胶体。来源于植物来源的聚合水胶体的实例包括植物淀粉、阿拉伯胶(阿拉伯树胶)和木质素磺酸盐(lignosulfonates),特别是食品级木质素磺酸盐。在一些实施方式中,乳化剂可以是改性的阿拉伯树胶或改性的淀粉,例如乙酰化淀粉或辛烯基琥珀酸淀粉酯。可商购的辛烯基琥珀酸淀粉酯的实例包括CargillEmulTruTM 12674,其来源于蜡质玉米淀粉。在一些实施方式中,乳化剂不具有HLB值。″HLB″值指的是″亲水亲油平衡″值,其为化合物亲水或亲油程度的指示。在一些实施方式中,乳化剂具有小于10的HLB值。在一些实施方式中,水包油乳液不含聚甘油脂肪酸酯。在一些实施方式中,乳化剂可以是天然产物,例如从植物中提取的天然产物。因此,在一些实施方式中,乳化剂不是聚合水胶体,取而代之的是分子,例如来源于皂树的作为皂树或Q-NaturaleTM (由National Starch Food Innovation出售)提供,以及诸如上面所列那些乳化剂的组合。
在一些实施方式中,存在与本发明的水包油乳液中的乳化剂的总浓度为10重量%到约25重量%,约10重量%到约30重量%,约12重量%到约20重量%,约14重量%到约18重量%,约14重量%,约15重量%,约16重量%,约20重量%,或约25重量%。在一些实施方式中,相对于乳液的重量,乳化剂以小于约10重量%的量存在,例如当乳化剂为卵磷脂时。
赋形剂
本发明的热稳定的水包油乳液可以包含一种或更多种赋形剂。在本文中使用时,“赋形剂”指的是可用于与PUFA组合以提供水包油乳液或为所述乳液提供一个或更多个所需性能的物质。适用于本发明的赋形剂满足目前美国和欧洲药典(United States and European Pharmacopeias)以及药物、食品和化妆品添加剂所用的各种其他规定的所有要求。可用赋形剂的一个实例为三醋精(1,2,3-三乙酰氧基丙烷;甘油三乙酸酯)。一般,用于本发明的赋形剂被美国食品和药物管理局认为是能安全用于人类消费的。在本文中使用时,″安全消费″指的是在正确的判断范围内,赋形剂、化合物、材料和/或组合物适合与人类和动物的组织接触,而没有过多的毒性、刺激、过敏反应、或其他可能的并发症,与合理的获益/风险比相称。此外,本领域技术人员将认识到,药物可接受的赋形剂可用于本发明中,所述药物可接受的赋形剂包括The Handbook of Pharmaceutical Excipients,5th Ed.,The Pharmaceutical Press and American Pharmacists Association,London,UKand Washington,DC(2006)中所列出的那些,其通过引用全部结合在本文中。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液中所含的PUFA基本上是消费者通过尝和/或嗅无法察觉的。因此,本发明的乳液可以被消费者摄取而没有任何不良的气味和/或味道。在一些实施方式中,乳液可以进一步包含适于掩盖本发明的水包油乳液或用本发明的水包油乳液制成的产品发出的气味和/或味道的掩味剂(taste-masking agent),或遮味剂(flavor-maskingagent)。适用于本发明的掩味剂包括但不限于:Martek Masker(MartekBiosciences Corp.,Columbia,Md.)(由Firmenich(Geneva,Switzeland)提供,亦被称为Firmenich Masker),这是一种香草香精;Givaudan(Vernier,Switzerland);International Flavors and Fragrances(New York,NY);SensientTechnologies(Milwaukee,WI);以及Ogawa Flavors and Fragrances(Tokyo,Japan);及其组合。在一些实施方式中,基于乳液的重量,掩味剂以小于5%、小于2%、或小于1%的量存在。
本发明的水包油乳液具有较长的保质期。在本文中使用时,″保质期″指的是其中乳液的实施方式可以储存并且保持适于消费者使用的时间长度。因此,除了颗粒尺寸稳定性之外,本发明的水包油乳液保护和稳定PUFA,使其免于例如氧化。例如,当加入32mg DHA/250ml时,本发明的乳液在耐贮存的深色果汁(例如康科特黑葡萄汁)中9-12个月保持稳定和感官上可接受。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液进一步包含抗微生物剂,例如山梨酸钾、或苯甲酸钠、或丙二醇(如果其没有已经存在于乳液中)、或其混合物。所述抗微生物剂可以以至多为食品和/或饮料组合物中最大允许量的量包含于该组合物中。例如,基于乳液的重量,本发明的组合物可以以介于约0.05%到约0.1%的量包含抗微生物剂。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液进一步包含防腐剂。适用于本发明的防腐剂包括但不限于:维生素C、生育酚、抗坏血酸或其盐(例如抗坏血酸钾)、金属螯合物(即,金属螯合剂)(例如乙二胺四乙酸(″EDTA″)及其盐)、亚硫酸酯及其盐(例如亚硫酸钠、亚硫酸钾等)、酸式亚硫酸酯及其盐(例如亚硫酸氢钠等)、半胱氨酸盐酸盐、多磷酸盐(例如六偏磷酸钠、酸式焦磷酸钠、磷酸一钠/磷酸二钠等)、及其组合。在一些实施方式中,防腐剂以小于7%、小于6%、小于5%、小于4%、小于3%、小于2%、或小于1%的量存在。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液进一步包含一种或更多种抗氧化剂。在本文中使用时,“抗氧化剂”指的是减慢或防止另一个化学物种(例如维生素、颜料和脂质)氧化的化合物。适用于本发明的抗氧化剂包括但不限于:维生素C(包括脂溶形式,例如棕榈酸抗坏血酸酯)、维生素E(生育酚)、多酚、苯酚衍生物(例如丁基化羟基甲苯、丁基化羟基苯甲醚、叔于基氢醌等)、鼠尾草酸、硫辛酸、牛磺酸、以及芳族羧酸(例如肉桂酸、苯甲酸、抗坏血酸等)、芳族羧酸的盐(例如抗坏血酸钠、抗坏血酸钾和抗坏血酸钙)、具有抗氧化性能的氨基酸、具有抗氧化性能的蛋白质、及其组合。通过与氧气反应从而从食物中消除氧气,抗坏血酸酯(抗坏血酸)有助于延迟脂质的氧化。抗坏血酸也可有助于将氧化的生育酚再生为还原态,从而生育酚可以继续起到自由基清除剂的功能。因此,抗坏血酸和生育酚的组合特别有利,并且这种组合在增强生育酚的自由基清除剂能力方面产生协同效应。
合适的多酚抗氧化剂可以在多种食物中找到或者可以从多种食物中提取,所述食物包括植物(例如迷迭香、孜然芹、葡萄籽、松树皮、燕麦、水田芥、罗勒、姜、红三叶草等的提取物)、茶叶(例如绿茶、冬青茶(亦被称为或cimarrón)等)、水果(例如石榴、苹果、白色樱桃、李子、薄叶西方雪果、蓝莓、番茄、番木瓜、葡萄等)、蔬菜(例如苜蓿等)、以及可可;或者可以合成。示例性的多酚包括天然的提取物和合成的化合物。多酚还包括但不限于:黄酮(例如芹菜素(apigenin)、木犀草素(luteolin)、柑橘黄酮(tangeritin)、柯因(chrysin)、贝加因(baicalein)、黄芩配基(scutellarein)、汉黄芩素(wogonin)、地奥司明(diosmin)、黄酮哌酯等),黄酮醇(例如3-羟基黄酮、杜鹃黄素(azaleatin)、非瑟酮(fisetin)、高良姜精(galangin)、棉花皮素(gossypetin)、莰非素(kaempferide)、山奈酚(daempferol)、异鼠李素(isorhamnetin)、桑色素(morin)、杨梅黄酮(myricetin)、柚皮黄素(natsudaidain)、藿香黄酮醇(pachypodol)、槲皮素(quercitin)、异槲皮素(isoquercitin)、栎素(quercitrin)、鼠李秦(rhamnazin)、鼠李亭(rhamnetin)等),黄烷醇(例如(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素,(-)-表儿茶素没食子酸酯、(-)-表没食子儿茶素、以及表没食子儿茶素没食子酸酯),黄酮(例如芹菜素(apigenin)、木犀草素(luteolin)、柑橘黄酮(tangeritin)、柯因(chrysin)、贝加因(baicalein)、黄芩配基(scutellarein)、汉黄芩素(wogonin)、地奥司明(diosmin)、黄酮哌酯等),黄烷酮,异黄酮,单宁(tannin),茋衍生物(例如白藜芦醇等),花色素苷(anthocyanin),花青素(anthocyanidin),原花青素(proanthocyanidin),五倍子酸(gallic acid),姜黄色素(curcumin),及其组合。
基于乳液的重量,抗氧化剂可以以约0.01%到约10%、约0.02%到约8%、约0.05%到约5%、约2%到约20%、约3%到约18%、约4%到约15%、约5%到约12%、约6%到约10%、或约7%到约9%的浓度存在于本发明的水包油乳液中。在一些实施方式中,基于乳液的重量,抗氧化剂以小于约10%、小于约5%、小于约2%的量存在。
在一些实施方式中,水包油乳液进一步包含香料,其可以是合成香料、天然香料、水果香料或植物香料、或其组合。适用于本发明的香料包括但不限于:草莓、葡萄、覆盆子、樱桃、杏仁、柑橘类水果、橙子、柑橘、柠檬、酸橙、青柠檬、香草、香草糖霜、可可、巧克力、咖啡、可乐树、茶、薄荷、荷兰薄荷、冬绿、薄荷醇、甘草、奶油硬糖及其组合。
在一些实施方式中,水包油乳液进一步包含香味增强剂,在本文中使用时,香味增强剂指的是这样的赋形剂,添加以获得味道更好的产品或在施用期间提供更好的口感。适用于本发明的香味增强剂的非限制性实例包括核苷酸和谷氨酸一钠。
在一些实施方式中,水包油乳液进一步包含天然或人造甜味剂,合适的甜味剂包括但不限于:蔗糖、乳糖、果糖、乙酰磺胺酸盐(例如乙酰磺胺酸钾等)、阿力甜(alitame)、阿斯巴甜(aspartame)、布拉齐因(brazzein)、仙茅甜蛋白(curculin)、环己烷氨基磺酸(cyclamic acid)及其盐(例如环己烷氨基磺酸钠)、二氢查耳酮(dihydrochalcones)、甘草甜素(glycyrrhizin)及其盐、罗汉果苷(mogroside)、马槟榔甜蛋白(mabinlin)、莽那亭(monatin)及其盐、莫内林(monellin)、纽甜(neotame)、糖精及其盐(例如糖精钠)、赛门苷(siamenoside)、甜叶菊(stevia)、卡哈苡苷(stevioside)、三氯蔗糖、索马甜(thaumatin)、及其组合。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,甜味剂以约0.01%到约20%、约0.01%到约1%、约0.02%到约15%、约0.05%到约10%、约5%到约20%、约0.1%到约5%、约0.5%到约4%、约1%到约3%、约0.01%、约0.05%、约0.1%、约1%、约5%、或约10%的浓度存在于本发明的水包油乳液中。
在一些实施方式中,水包油乳液是“无糖”的(即,基本上不含糖和/或易于在口腔内转化为糖的复合糖和/或多糖)。
在一些实施方式中,水包油乳液进一步包含着色剂。“着色剂”指的是加入水包油乳液以增强和/或改善颜色或外观的物质,例如花青素或低聚的原花青素。着色剂也可以作为标记或标识符(即,指示浓度、预期的用途等)添加到水包油乳液中。已知由FDA“公认为安全的”(GRAS)并由此一般用于糖果业、或通过FDA批准可用于药物和/保健食品制剂的任何类型的着色剂(即,“天然色素”和/或“人造色素”,例如F.D.&C.染料)都可用于本发明中。
在一些实施方式中,不连续的油相进一步包含选自下列的物质:萜烯(例如苧烯、蒎烯等)、芳香油、植物油、精油等、及其组合。适用于本发明的精油包括但不限于:柑橘油(例如柠檬油、橙油、酸橙油、葡萄柚油、橘子油、苦橙油等)、叶油(例如薄荷油、椒样薄荷油等)、香辛料精油(例如香柠檬油、迷迭香油等)、种子油(例如亚麻籽油、红莓籽油等)、果皮油、及其组合。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液进一步包含增重剂。适用于本发明的增重剂包括但不限于:溴化油(例如溴化植物油)、酯胶(estergum)及其他木松香、蔗糖乙酸异丁酸酯(SAIB)、精炼的达玛树胶、ganuaba蜡、苯甲酸苄酯、聚甘油酯、三苯甲酸甘油酯、及其组合。
在一些实施方式中,基于连续含水液相的重量,增重剂以约1%到约30%、约2%到约25%、或约3%到约20%的浓度存在于连续含水液相中。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液进一步包含水可分散的或油可分散的生物活性物质。在本文中使用时,“水可分散的生物活性物质”指的是即可分散在水(或者水性液体)中又可溶解在水(或者水性液体)中的材料,“油可分散的生物活性物质”指的是既可分散在油中又可溶解在油中的材料。适用于本发明的水可分散的或油可分散的生物活性物质包括但不限于:酶(例如木瓜蛋白酶),类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素、蕃茄红素、虾青素、玉米黄素、叶黄素等、及其氧化变体),萜烯和/或类萜(例如桉树脑、樟脑、薄荷醇、柠檬醛等),精油(例如丁香油酚、姜酚、燕麦皂甙等),酚醛酸(例如没食子酸、迷迭香酸等),类黄酮(例如柚皮苷、槲皮素、儿茶素、花青素、香豆等),植物雌激素,原花色素,姜黄色素,维生素(例如维生素E、维生素K等),及其组合。在一些实施方式中,基于乳液的重量,水可分散的生物活性物质以约0%到约20%、约0.5%到约15%、或约1%到约10%的浓度存在于水包油乳液中。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液进一步包含增倍油(foldedoil)。适用于本发明的增倍油包括但不限于:3-倍、4-倍、5-倍、6-倍、8-倍、10-倍、15-倍、和20-倍的香柠檬油(包括无萜香柠檬油)、葡萄柚油(包括高醛葡萄柚油和葡萄柚汁提取物)、柠檬油、酸橙油、橘子油、橙油(和橙汁提取物)、红橘油等、及其组合。适用于本发明的增倍油也包括上述示例性增倍油的水洗的、蒸馏的、冷压的、无萜的、和/或无倍半萜变体。
在一些实施方式中,基于乳液的重量,增倍油以约0.1%到约10%、约0.2%到约5%、约0.3%到约1%、约0.5%到约5%、或约1%到约3%的量存在于本发明的水包油乳液中。
在一些实施方式中,本发明的水包油乳液基本上不含单-和/或二-甘油酯。在本文中使用时,“基本上不含单-和/或二-甘油酯”指的是基于乳液的重量,本发明的水包油乳液包含约10%或更少、约5%或更少、约1%或更少、约0.5%或更少、或0.1%或更少、约0.05%或更少、或者浓度无法检测的单-和/或二-甘油酯。
本发明的热稳定的水包油乳液可以被用在例如食物制品、饮料、草药组合物、膳食补充剂、营养食品、药物组合物(特别是通过口服或肠道喂养来施用的那些)、和/或营养食品组合物中作为组分或功能性成分。本发明的水包油乳液可以以适于为消费者在使用(例如摄取)该产品之后提供健康益处的浓度存在于所述组合物中。
因此,在一些实施方式中,本发明的方法包括为需要本发明的热稳定的水包油乳液的受试者每日施用所述水包油乳液、或包含所述水包油乳液(包含PUFA,具体是DHA,最具体是DHA-EE,且基本上不含二十碳五烯酸(EPA),其中所述DHA来自非海藻源,例如鱼)的制品或组合物。
术语“受试者”指的是哺乳动物类,例如人类或灵长目动物(诸如猿、猴子、猩猩、狒狒、长臂猿和黑猩猩)。术语“受试者”也可以指伴侣动物(companion animals,例如狗和猫);动物园动物;马科动物(例如马);食用牲畜(例如牛、猪和羊);以及疾病动物模型(例如兔子、小鼠和大鼠)。受试者可以是人类或者非人类。受试者可以是任何年龄。例如,在一些实施方式中,受试者是人类婴幼儿,即,出生后不到1岁;小孩,即,介于约1岁和12岁之间的人;青春期的人,即,介于约12岁和18岁之间的人;或成年人,即,大于约18岁的人。在一些实施方式中,受试者是成年人,男女皆可。
在本文中使用时,术语“治疗(treat)”和“治疗(treatment)”指的都是治疗处理和预防措施或防治措施,其中目标是预防不良的生理状况或疾病或者使不良的生理状况或疾病减慢(减轻),或者得到有益或预期的临床效果。术语“治疗”也指使与上述状况或疾病有关的症状缓解。
在一些实施方式中,由本发明乳液提供的包含PUFA的制剂是连续施用的。在本文中使用时,关于“施用”的术语“连续(continuous)”或“持续(consecutive)”表示施用的频率至少是一天一次。然而,要注意的是,施用的频率可以大于每天一次,仍是“连续的”或“持续的”,例如每天两次,或甚至三次或四次,只要实现本文所提出的剂量水平即可。
在一些实施方式中,水包油乳液是适于在分配和/或使用时由本地配方设计师、装瓶工人、分配者、药房或其他实体稀释的浓缩物。浓缩的水包油乳液特别适用于在使用前必须运输和/或储存的产品。
在本文中使用时,术语“浓缩物”意指一种水包油乳液,其适于稀释以产生具有浓度较低的乳化剂和PUFA的最终水包油乳液。例如,浓缩物可以包括能用于形成饮料的饮料乳液浓缩物。特别地,乳液浓缩物容易地分散在连续的含水液相中,而不需要进一步均化。乳液浓缩物的形成能够以稳定且密实的形式储存LC-PUFA,以供在被配制成用于消费者消费的最终乳液形式之前进行储存和运输。此外,与用于消费者消费的最终乳液形式的均化相比,乳液浓缩物的均化可以更小的规模进行。因此,实现了较低的设备成本。
在一些实施方式中,本发明的浓缩物可以被添加到固体或半固体中。例如,乳液浓缩物可以被添加到固体或半固体的食品或饮料中,所述固体或半固体的食品或饮料包括但不限于:蛋黄酱、植脂奶油、冰淇淋、酸奶、冰沙、调味汁、水果浓缩物、果酱、婴儿食品、特色咖啡(例如冰镇的等)、以及茶,特别是冰冻或特色咖啡以及含有牛奶或牛奶制品的茶(例如印度香茶(chai tea)、泰式冰奶茶(cha-yen))等,及其组合。
在一些实施方式中,最终产品中可以存在“遗留的”添加剂(例如山梨酸钾),以认为是“非功能性的”的水平存在。例如,在8盎司饮料中输送32mg DHA时,认为1-3ppm的山梨酸钾夹带水平是“非功能性的”。对于食品来说,遗留添加剂时这样的物质,其存在于给定产品中的主要原因是由于:该添加剂被包含在制备产品时加入且在最终产品中不起到任何技术功能的一种或更多种成分中。
乳液的制备方法
本发明的水包油乳液可以使用适用于混合含水液相和不连续油相以提供水包油乳液的任何方法来制备。在一些实施方式中,缓慢混合乳化剂和水相材料以提供稳定的分散体,随后加入任选的抗氧化剂、任选的防腐剂、任选的pH调节剂等。之后强力混合该均匀的水相混合物,同时缓慢加入油相材料(例如PUFA、任选的掩味剂、任选的抗氧化剂、任选的防腐剂等),以提供水包油乳液。或者,可以同时组合水性液体、乳化剂、油相成分以形成水包油乳液。
可以在形成水包油乳液之前、期间和/或之后添加水溶性稳定剂。在一些实施方式中,在乳化之前将第一部分水溶性稳定剂添加到水相混合物中,在乳化之后将第二部分水溶性稳定剂添加到水包油乳液中。
在一些实施方式中,基本上为水性的组合物是通过包含水和乳化剂来制备,并且如本文所述,水性组合物的pH是通过在乳化之前添加适当量的酸和/或碱来调整。
在包括按顺序添加各成分的方法中,制备包含水性液体、乳化剂、以及一种或更多种任选的赋形剂的基本上均匀的水相组合物(例如分散体),并且平行混合油相成分(例如PUFA和一种或更多种任选的赋形剂),以提供基本上均匀的油相混合物。随后将经混合的油相成分缓慢添加到水相组合物中,同时强力混合以提供水包油乳液。
在一些实施方式中,在乳化之前,将乳化剂既添加到水相中又添加到油相中。
在一些实施方式中,制备包含部分水性液体、乳化剂和不连续油相的乳液浓缩物,而随后将剩余部分的水性液体添加到乳液浓缩物中以形成乳液。
在一些实施方式中,方法包括:组合水和乳化剂以提供含水混合物,向含水混合物中添加多不饱和脂肪酸(优选包含多不饱和脂肪酸的油),同时混合以提供水包油乳液,并且向该水包油乳液中添加水溶性稳定剂,所述水溶性稳定剂选自:氯化钠和单糖的混合物,丙二醇和单糖的混合物,以及甘油,其中基于乳液的重量,所述水溶性稳定剂以约20%到约50%的浓度存在以提供热稳定的水包油乳液,其中所述热稳定的水包油乳液在约-40℃的温度下保持至少部分液化,并且在约-40℃到约-15℃的温度下储存9个月之后,没有颗粒尺寸和感官性能的变化,或没有不期望的感官性能。
在一些实施方式中,最初形成的水包油乳液通过使该水包油乳液经过均化器一次或更多次(例如1次、2次、3次、4次或更多次)均化以形成最终的水包油乳液。例如,乳液可以在10000psi(总共)/500psi(第二阶段)的压力下通过均化器,通过5次。在另一个实施例中,均化压力可以为5000psi(总共)/750psi(第二阶段),通过2次。压力和通过的次数由均化器的规模和类型、以及所需的最终颗粒尺寸来决定。
在一些实施方式中,刮面式热交换器(SSHE)用于高粘度的制剂或材料,特别用于加热或冷却制剂,用于加热杀菌,如果需要,例如,用于包含山梨酸钾的产品。在一些实施方式中,均化器与刮面式热交换器相连。
在一些实施方式中,混合在充氮保护下进行。
一般性描述了本发明,通过参考本文所提供的实施例可以得到进一步的理解。所给出的实施例仅是为了说明的目的,并非意欲限制本发明的范围。
实施例
实施例1
按如下制备本发明的水包油乳液。将山梨酸钾(750mg)和山梨酸钠(40.12g)添加到水中(558.54g)并溶解。将改性的阿拉伯树胶(200.59g)添加到水混合物中,然后盖住并缓慢混合(200rpm)4-6小时。丢弃溶液顶上形成的任何泡沫。缓慢混合之后,通过加入适当量的柠檬酸将水混合物的pH调至pH=4。该水混合物被用作水包油乳液的基质。
通过组合并混合Martek海藻油(40%DHA油)(90g,Martek BiosciencesCorp.,Columbia,Md.)、迷迭香提取物(157.5mg;迷迭香OSR 5%,001280,Naturex Inc.)和掩味剂(900mg,Flavor Masking 599469AH,Firmenich,亦被称为Martek Masker)来制备油混合物。
将一部分水混合物(358.9g)置于高剪切混合器中,并以6100rpm的速度混合,同时缓慢加入油混合物以提供水包油乳液。混合期间,水混合物和油混合物均为25℃。继续混合直到全部油混合物乳化。
使用15000psi的第一阶段压力和2000psi的第二阶段压力来均化乳液。在收集第一通产品之前,乳液循环经过均化器约30秒。经过均化器之后,通过使产品软管经过冰浴来冷却乳液,然后收集。将前10秒的产品丢弃。均化过程重复进行3次以提供水包油乳液,将水包油乳液置于高剪切混合器中并以1500rpm的速度混合。缓慢向该乳液中添加右旋糖(27g),随后加入氯化钠(67.5g)以提供最终的乳液,并将其装瓶,氮气吹扫,然后在冻结温度(-17℃到-21℃)下保存。
表1.实施例1中制备的最终乳液的组成
组分 | 百分比(w/w) |
水 | 44% |
Martek海藻油(40%DHA油) | 15.8% |
改性的阿拉伯树胶a | 15.8% |
NaCl | 15% |
右旋糖 | 6% |
山梨酸钠 | 3.16% |
无水柠檬酸 | 0.87% |
掩味剂b | 0.16% |
山梨酸钾 | 0.06% |
迷迭香提取物c | 0.03% |
b Flavor Masking 599469AH(Firmenich)
实施例2
按如下制备本发明的水包油乳液。将山梨酸钾(730mg)和山梨酸钠(38.74g)添加到水中(287.55g)并溶解。将右旋糖(169.49g)添加到水混合物中并溶解,加热(如果需要的话)。然后冷却水混合物(如果需要的话),并加入丙二醇(193.7g),使所得到的水混合物混合均匀。将改性的阿拉伯树胶(159.8g)添加到水混合物中,然后盖住并缓慢混合(200rpm)4-6小时。丢弃溶液顶上形成的任何泡沫。缓慢混合之后,通过加入适当量的柠檬酸将水混合物的pH调至pH=4。
将一部分水混合物(394.9g)置于高剪切混合器中,并以6100rpm的速度混合,同时缓慢加入油混合物以提供水包油乳液。混合期间,水混合物和油混合物均为25℃。
继续混合直到全部油混合物乳化。使用15000psi的正面压力和2000psi的背压来均化乳液。在收集第一通产品之前,乳液循环经过均化器约30秒。经过均化器之后,通过使产品软管经过冰浴来冷却乳液,然后收集。将前10秒的产品丢弃。均化过程重复进行3次以提供水包油乳液,将其装瓶,氮气吹扫,然后在冻结温度(-17℃到-21℃)下保存。
表2.实施例2中制备的最终乳液的组成
组分 | 百分比(w/w) |
水 | 29.7% |
丙二醇 | 20% |
右旋糖 | 17.5% |
改性的阿拉伯树胶a | 16.5% |
Martek海藻油(40%DHA油) | 12% |
山梨酸钠 | 4% |
无水柠檬酸 | 0.5% |
掩味剂b | 0.2% |
迷迭香提取物c | 0.04% |
山梨酸钾 | 0.08% |
b Flavor Masking 599469AH(Firmenich)
实施例3
按如下制备本发明的水包油乳液。将山梨酸钾(730mg)和抗坏血酸钠(38.74g)添加到水中(287.55g)并溶解。然后将改性的阿拉伯树胶(159.8g)添加到水混合物中,然后盖住并缓慢混合(200rpm)4-6小时。丢弃溶液顶上形成的任何泡沫。缓慢混合之后,通过加入适当量的柠檬酸将水混合物的pH调至pH=4。然后,将甘油(162g)添加到水混合物中并使水混合物混合均匀。
将一部分水混合物(216.3g)置于高剪切混合器中,并以6100rpm的速度混合,同时缓慢加入油混合物以提供水包油乳液。混合期间,水混合物和油混合物均为25℃。继续混合直到全部油混合物乳化。
使用15000psi的正面压力和2000psi的背压来均化乳液。在收集第一通产品之前,乳液循环经过均化器约30秒。经过均化器之后,通过使产品软管经过冰浴来冷却乳液,然后收集。将前10秒的产品丢弃。均化过程重复进行3次以提供水包油乳液,将其装瓶,氮气吹扫,然后在冻结温度(-17℃到-21℃)下保存。
表3.实施例3中制备的最终乳液的组成
组分 | 百分比(w/w) |
甘油 | 36% |
水 | 28% |
Martek海藻油(40%DHA油) | 15% |
改性的阿拉伯树胶a | 14% |
抗坏血酸钠 | 4% |
无水柠檬酸 | 0.78% |
增倍油 | 0.33% |
掩味剂b | 0.2% |
迷迭香提取物c | 0.2% |
混合的生育酚d | 0.2% |
山梨酸钾 | 0.08% |
b Flavor Masking 599469AH(Firmenich)
实施例4
按与实施例3类似的方法来制备下列乳液
表4.最终乳液的组成
组分 | 百分比(w/w) |
水 | 33% |
甘油 | 31.03% |
改性的食物淀粉a | 15% |
Martek海藻油(40%DHA油) | 10% |
无水柠檬 | 5.4% |
抗坏血酸钠 | 2.5% |
无水柠檬酸三钠 | 2.5% |
六偏磷酸钠 | 0.15% |
掩味剂b | 0.15% |
迷迭香提取物c | 0.1% |
混合的生育酚d | 0.1% |
山梨酸钾 | 0.07% |
a Cargill EmulTruTM 12674
b Flavor Masking 599469AH(Firmenich)
表5.最终乳液的组成
组分 | 百分比(w/w) |
水 | 34.23% |
甘油 | 30.43% |
改性的食物淀粉a | 0.15% |
Martek海藻油(40%DHA油) | 10% |
无水柠檬 | 4.8% |
抗坏血酸钠 | 2.5% |
无水柠檬酸三钠 | 2.5% |
六偏磷酸钠 | 0.15% |
掩味剂b | 0.15% |
混合的生育酚c | 0.1% |
迷迭香提取物d | 0.1% |
山梨酸钾 | 0.07% |
a National Starch & Chemical(Purity Gum 2000)
b Flavor Masking 599469AH(Firmenich)
表6.最终乳液的组成
组分 | 百分比(w/w) |
水 | 30% |
甘油 | 29.03% |
改性的阿拉伯树胶a | 15% |
Martek海藻油(40%DHA油) | 15% |
无水柠檬 | 5.4% |
抗坏血酸钠 | 2.5% |
无水柠檬酸三钠 | 2.5% |
六偏磷酸钠 | 0.15% |
掩味剂b | 0.15% |
混合的生育酚c | 0.1% |
迷迭香提取物d | 0.1% |
山梨酸钾 | 0.07% |
b Flavor Masking 599469AH(Firmenich)
d RosemaryOSR 5%001280(Naturex Inc.)
实施例5
通过下列方法测试实施例1和3所制备的水包油乳液的稳定性:将乳液保持在-17℃的温度下5、6、8、或10个月的时间,随后将水包油乳液解冻至4℃的温度,定量评估乳液的性能。
将水包油乳液(10mL)放置在位于冰淇淋机中的15mL小瓶中(快速冷冻)或常规冷冻室中(缓慢冷冻),并在-17℃下储存至多10个月。在-17℃下指定时期之后,测量油相的颗粒尺寸。使用Malvern MastersizerHydro 2000S(Malvern Instruments,Ltd.,Worcestershire,UK)来测量颗粒尺寸。在指定的时间间隔下从冷冻室中取出水包油乳液的个别样品,解冻,并测定乳液的颗粒尺寸和感官品质(使用果汁模型试验)。
表7.实施例1所制备的水包油乳液的颗粒尺寸数据,作为乳液稳定性的函数
样品名称 | d(0.5) | D[4,3] | 均一性* |
初始,在4℃下 | 0.127 | 0.136 | 0.338 |
快速冷冻,5个月 | 0.129 | 0.137 | 0.305 |
缓慢冷冻,5个月 | 0.126 | 0.134 | 0.318 |
快速冷冻,6个月 | 0.127 | 0.136 | 0.34 |
缓慢冷冻,6个月 | 0.127 | 0.136 | 0.34 |
快速冷冻,8个月 | 0.127 | 0.137 | 0.338 |
缓慢冷冻,8个月 | 0.126 | 0.135 | 0.335 |
快速冷冻,10个月 | 0.122 | 0.132 | 0.373 |
缓慢冷冻,10个月 | 0.127 | 0.136 | 0.336 |
*较低的均一性值相当于质量较高的乳液。
表8.实施例3所制备的水包油乳液的颗粒尺寸数据,作为乳液稳定性的函数
样品名称 | d(0.5) | D[4,3] | 均一性* |
初始,在4℃下 | 0.154 | 0.17 | 0.413 |
快速冷冻,5个月 | 0.151 | 0.168 | 0.418 |
缓慢冷冻,5个月 | 0.148 | 0.169 | 0.472 |
快速冷冻,6个月 | 0.175 | 0.193 | 0.423 |
缓慢冷冻,6个月 | 0.175 | 0.194 | 0.424 |
快速冷冻,8个月 | 0.168 | 0.186 | 0.421 |
缓慢冷冻,8个月 | 0.164 | 0.182 | 0.422 |
快速冷冻,10个月 | 0.164 | 0.182 | 0.42 |
缓慢冷冻,10个月 | 0.169 | 0.187 | 0.422 |
*较低的均一性值相当于质量较高的乳液。
如表7和8所示,即使在-17℃下储存10个月之后,水包油乳液的颗粒尺寸没有显著的变化。
通过专家小组的口味测试来测定水包油乳液的感官质量。简单来说,使乳液(32mg DHA)与8盎司白葡萄或康科特黑葡萄汁混合,微波加热,然后由专家小组测试。实施例1和3的制剂具有良好的感官品质。
实施例6
通过下列方法测试实施例4(表5)所制备的水包油乳液的冷冻-解冻稳定性:将乳液在-17℃的温度下保持5周的时间。每一周都将乳液解冻至4℃的温度并测试。在指定的冷冻-解冻循环次数之后,使用MalvernMastersizer Hydro 2000S(Malvern Instruments,Ltd.,Worcestershire,UK)来测量油相的颗粒尺寸,并报告在下面的表9中。数据在图1中用图形表示。
表9.实施例1所制备的水包油乳液的颗粒尺寸数据,作为乳液稳定性的函数
*较低的均一性值相当于质量较高的乳液。
如表9所示,实施例4(表5)的水包油乳液经过5次冷冻-解冻循环,颗粒尺寸没有变化。
实施例7
通过下列方法测试实施例4(表4和6)所制备的水包油乳液的冷冻-解冻稳定性:将乳液在-17℃的温度下保持5周的时间。对于每一个稳定性测试来说,每一周都将乳液解冻一整夜至4℃的温度一次,测试,并再次冷冻。
使用“饮料环”试验来测试水包油乳液。简单来说,将540g水、0.3g山梨酸钾和60g蔗糖加入烧杯中,并混合2分钟。加入柠檬酸将溶液的pH调至4.0。将待测的等效量的乳液添加到烧杯中,同时搅拌。然后将混合物倒入两个Boston圆形玻璃瓶中。一个水平放置,而另一个垂直放置。在室温下监测瓶子10天。通过下列方法来识别环:轻轻地翻倒玻璃瓶中的溶液并在瓶内部的溶液顶部检查可见的环。如果没有形成环,则乳液通过环测试。在指定的冷冻-解冻循环次数之后,进行油相颗粒尺寸的测量和环测试,结果报告在下面的表10和11中。
表10.实施例4(表4)所制备的水包油乳液的颗粒尺寸数据,作为乳液冷冻-解冻稳定性的函数
表11.实施例4(表6)所制备的水包油乳液的颗粒尺寸数据,作为乳液冷冻-解冻稳定性的函数、
如表10和11所示,实施例4(表4和6)的制剂在数次冷冻-解冻循环之后具有一致的颗粒尺寸并且通过环测试。
实施例8
6个月的乳液的感官评分
按下列方法进行描述性分析(DA)测试以得到根据本发明的乳液6个月期间的感官评分。对于每一种制剂来说,每个属性的强度评为0-15的强度分数量表,0=无,而15=非常强。在详细的香气和味道方面经过训练和体验的Martek DA专家组来评估康科特黑葡萄汁。所评估的组合物为:
使用从两种不同淀粉供应商(Cargill starch-″CS″(EmulTruTM 12674)和National Starch&Chemical-″NS″)和一个改性阿拉伯树胶的供应商(A-2010Powder,(TIC Gum-″MGA″))得到的淀粉来制备乳液,制冷器温度为-20℃。用下列来制备三种乳液:
-CS-20:Cargill Starch,被用作乳化剂;
-MGA-20:TIC Gum改性的阿拉伯树胶,被用作乳化剂;以及
-NS-20C:来自National Starch&Chemical的改性食物淀粉,被用作乳化剂。
分数2的评分是最高的通过分数。在6个月的评估时间内,没有一个乳液得到超过2的感官评分。
以32mg DHA/250(g果汁)的量,将如上面表4所制备的CS-20、MGA-20和NS-20C乳液加入Welch′s康科特黑葡萄汁中。所加入的葡萄汁用microThermics处理,预热温度为250°F,填充温度为185°F。将预热的葡萄汁填充到PET瓶中,冷却,然后在室温下储存。测试下列样品:
(1)对照组1,包含加入了通过上面相同配方制备的乳液的葡萄汁,但其中用高油酸葵花油(HOSO)代替DHATM-S油;
(2)对照组2,包含用microThermics处理但未添加任何乳液的葡萄汁;
(3)样品1,包含加入了CS-20C乳液并用microThermics处理的葡萄汁;
(4)样品2,包含加入了NS-20C乳液并用microThermics处理的葡萄汁;
(5)样品3,包含加入了NS-20C乳液并用microThermics处理的葡萄汁。
在下面的两个条件下评定乳液是否存在果汁腥味/颜料芳香味:(a)将样品在32.2℃下储存16周(这将加速任何芳香味的形成),并且(b)将样品在室温下储存3个月。如上所述,感官的DA(描述性分析)感官评分表为0-15的强度分数量表,0=无,而15=非常强。在16周结束时在32.2℃下(储存)加速的样品、或在3个月结束时在室温下储存的样品都没有超过2的强度级评分。
实施例9
与对照组(DFC)之间的差异测试
按下列方法进行与对照组之间的差异(DFC)测试。由Martek雇员来进行DFC测试。指导评审组来比较未增强的样品(对照组)和用DHA增强的所有其他变量,以确定它们之间是否存在差异。如果需要,也可以指导他们来测量差异的大小,根据0-6的7分量度,从表示没有发现差异的0到发现非常大差异的6。在室温下储存3个月之后,对于任何样品DFC测试结果都存在很小的变化或不存在变化。
实施例10
Q-Naturale
TM
-甘油基的热稳定乳液
为了制备Q-NaturaleTM-甘油基的热稳定乳液,使用下列步骤。使用来自National Starch Food hnnovation的Q-NaturaleTM。使用高剪切混合器以6000rpm的转速将甘油添加到Q-NaturaleTM溶液中。干组分(六偏磷酸钠、抗坏血酸钠、无水柠檬酸三钠、山梨酸钾和柠檬酸)在高剪切混合器中以6000rpm的转速混合。Martek DHATM-S油和其他油组分(掩味剂、迷迭香提取物和Tocoblend)在高剪切混合器中以6000rpm的转速混合。混合该制剂直到所有的油均乳化并且没有挂壁(1分钟)。然后,使用用于第一阶段的10000psi和用于第二阶段的1000psi的压力使乳液均化。通过在产品软管上施加冷水浴和在均化器上施加循环水浴而使产品冷却。将前10秒内产生的产品丢弃。在收集下一通产品产品之前,给予30秒的循环时间。产品要均化8次。将所得乳液装瓶,用氮气吹扫,然后放置于制冷器中。最终乳液的组成如表12所示。
表12 Q-NaturaleTM-甘油乳液
Martek DHATM-S Rosemary Sun是包含葵花卵磷脂的迷迭香提取物。Q-NaturaleTM是来源于皂树的天然油乳化剂,商购自National Starch FoodInnovation。它是在感官评定中表现与阿拉伯胶(阿拉伯树胶)类似的分子,并且产生具有与阿拉伯树胶和淀粉的不透明性水平类似的乳液。然而,它在较宽的pH和温度范围内是稳定的。
在最初制备和储存3个月之后,测量上面所制备的可冷冻乳液的颗粒尺寸,以测定颗粒尺寸的均一性和颗粒尺寸。
表13
进行环测试时,乳液得到通过分数。用150°F预热/200°F最终加热/175°F填充温度进行热填充测试。将乳液添加到Welch′s葡萄汁中。乳液的添加量为32mg DNA/250g。作为“热填充测试”的结果,没有发现凝乳。
实施例11
使用丙二醇来配制改性淀粉基的热稳定乳液
按表14中所示,用丙二醇来制备改性淀粉基的热稳定乳液。
表14:改性淀粉和丙二醇
实施例12
使用丙二醇、三醋精和甘油来配制改性淀粉基的热稳定乳液
如表15所示,用丙二醇、三醋精和甘油来制备改性淀粉基的热稳定乳液。
表15改性淀粉、丙二醇、三醋精和甘油
结论
本文所述的所有不同实施方式或选项可以以任意和所有变体组合。尽管本发明已通过参考其某些实施方式具体示出和描述,但本领域技术人员应理解的是,它们仅以实施例的方式呈现,并非意欲限制本发明的范围,在未脱离本发明的精神和范围下,在形式和细节方面可以做出各种变化。因此,本发明的宽度和范围不应受到上面任何一个示例性实施方式的限制,仅由所附的权利要求及其等同物来限定。
本发明中提到的所有参考文献(包括期刊文章或摘要、出版的或相应的美国或外国的专利申请、公布的或外国的专利、及其他任何文献)通过引用全部插入本文,包括所有数据、表、图以及所列文献中所出现的文字。
Claims (26)
1.一种热稳定的水包油乳液,其包含:
含多不饱和脂肪酸的油,
水,
乳化剂,和
水溶性稳定剂,所述水溶性稳定剂选自:氯化钠和单糖的混合物,丙二醇和单糖的混合物,以及甘油,其中基于乳液的重量,所述水溶性稳定剂以20%-50%的浓度存在,并且
其中所述热稳定的水包油乳液在40℃的温度下是可流动的,并且在-40℃到-15℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
2.根据权利要求1所述的乳液,其中,所述乳液在-80℃的温度下是可流动的。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的乳液,其中,10次冷冻-解冻循环之后,所述热稳定的水包油乳液的颗粒尺寸没有变化。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的乳液,其以10重量%-25重量%的浓度包含氯化钠并且以3重量%-15重量%的浓度包含单糖。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的乳液,其以10重量%-30重量%的浓度包含丙二醇并且以10重量%-30重量%的浓度包含单糖。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的乳液,其以25重量%-46重量%的浓度包含甘油。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的乳液,其中,所述多不饱和脂肪酸选自:α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸、共轭亚油酸、花生四烯酸、ω-3二十二碳五烯酸、ω-6二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、氧化脂、及其组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的乳液,其中,基于所述乳液的重量,所述多不饱和脂肪酸以5%-40%的浓度存在。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的乳液,其中,基于所述乳液的重量,所述乳化剂以10%-30%的浓度存在。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的乳液,其中,所述乳化剂选自:改性的阿拉伯树胶、卵磷脂、琼脂、改性的茄替胶、果胶、卡拉胶、黄原胶、改性的食物淀粉、改性的藻酸盐、聚氧乙烯山梨醇酯、糖酯、及其组合。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的乳液,其中,基于所述乳液的重量,所述水以20%-60%的浓度存在。
12.一种热稳定的水包油乳液,其包含:
浓度为5重量%-40重量%的含多不饱和脂肪酸的油,
浓度为20重量%-60重量%的水,
作为乳化剂的改性淀粉,和
水溶性稳定剂,其为浓度为10重量%-25重量%的氯化钠和浓度为3重量%-15重量%的单糖,并且
其中所述热稳定的水包油乳液在-40℃的温度下保持可流动的,并且在-40℃到-15℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
13.根据权利要求12所述的乳液,其中,所述乳液在-80℃的温度下是可流动的。
14.一种热稳定的水包油乳液,其包含:
浓度为5重量%-40重量%的含多不饱和脂肪酸的油,
浓度为20重量%-60重量%的水,
作为乳化剂的改性淀粉,和
水溶性稳定剂,其为浓度为10重量%-30重量%的丙二醇和浓度为10重量%-30重量%的单糖,并且
其中所述热稳定的水包油乳液在-40℃的温度下保持可流动的,并且在-40℃到-15℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
15.根据权利要求14所述的乳液,其中,所述乳液在-80℃的温度下是可流动的。
16.一种热稳定的水包油乳液,其包含:
浓度为5重量%-40重量%的含多不饱和脂肪酸的油,
浓度为20重量%-60重量%的水,
作为乳化剂的改性淀粉,和
浓度为20重量%-50重量%的水溶性稳定剂,其为甘油,并且
其中所述热稳定的水包油乳液在-40℃的温度下保持可流动的,并且在-40℃到-15℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
17.根据权利要求16所述的乳液,其中,所述乳液在约-80℃的温度下是可流动的。
18.根据权利要求16所述的乳液,其中,所述甘油的浓度为46重量%。
19.根据权利要求16所述的乳液,其中,所述乳液基本上不含糖类。
20.根据权利要求1-19中任一项所述的乳液,其中,所述乳液的pH为2-7。
21.根据权利要求1-20中任一项所述的乳液,其进一步包含掩味剂。
22.根据权利要求1-21中任一项所述的乳液,其进一步包含防腐剂。
23.根据权利要求1-22中任一项所述的乳液,其进一步包含抗氧化剂。
24.根据权利要求23所述的乳液,其中,所述抗氧化剂选自:维生素C、维生素E、多酚、酚衍生物、鼠尾草酸、硫辛酸、牛磺酸、芳族羧酸、及其组合。
25.一种用于制备热稳定的水包油乳液的方法,该方法包括:
组合水和乳化剂以提供含水混合物;
向所述含水混合物中添加含有多不饱和脂肪酸的油,同时混合以提供水包油乳液;并且
向所述水包油乳液添加水溶性稳定剂,所述水溶性稳定剂选自:氯化钠与单糖的混合物、丙二醇与单糖的混合物、以及甘油,其中基于所述乳液的重量,所述水溶性稳定剂以20%-50%的浓度存在,以提供热稳定的水包油乳液;
其中所述热稳定的水包油乳液在-40℃的温度下保持可流动的,并且在-40℃到-15℃的温度下储存9个月之后,颗粒尺寸没有变化。
26.根据权利要求25所述的方法,其中,所述乳液在约-80℃的温度下是可流动的。
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