CN102924204A - 微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法。方法的步骤如下：1)在带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素、离子液体和水，木质素和离子液体的质量比为1:2~1:10，木质素和水质量比为5:1~1:1，启动微波反应器，在140~200℃下进行降解反应20~60min；2)降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率。本发明反应时间短、小分子酚类化合物收率高、能耗低，同时离子液体可以回收再利用，过程绿色，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法。
背景技术
木质素（lignin）与纤维素及半纤维素共同形成植物体骨架，是自然界中在数量上仅次于纤维素的第二大天然高分子材料。下述化学式是木质素的分子结构式，从式中可以看出，木质素是由含有大量官能团的苯环利用不同价键结构连接起来的高分子化合物。
也是由于其特殊结构，木质素是能从天然资源中获得可再生芳香基化合物的唯一原料，估计每年全世界由植物生长可产生1500亿吨木质素，木质素的有效利用将在农林、石油、冶金、染料、水泥、混凝土及高分子材料等行业取得巨大的经济效益和社会效益。
小分子酚类化合物是以1个苯环为主体结构，含有若干羟基和其他基团的酚类化合物，如苯酚、邻苯二酚、愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、2-甲氧基苯酚、4-乙基苯酚，2-甲氧基-4-甲基苯酚、3,4-二羟基苯甲醛、3,4,5-三羟基苯甲醛、香兰素等，其通式如下式所示。这些酚类化合物可用于合成酚醛树脂、制备高效 水泥减水剂及进一步分离纯化制备生物质基化学品。
R=CH3O,CHO,CH3,CH3CH2,CH3CH2CH2,CH3CO,C(CH3)3,……
离子液体就是完全由离子组成的液体，是指低温（<100℃）下呈液态的盐，也称为低温熔融盐，它一般由有机阳离子和无机阴离子所组成。常见的离子液体阳离子有四类：季铵盐离子、季磷盐离子、咪唑盐离子、吡啶盐离子。常见阴离子有：卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子。
离子液体的发现，最早是在1914年，Walden报道了[EtNH3]HNO3的合成（熔点12℃），但是其由于很容易发生爆炸而没有引起人们的兴趣，但是这一发现却给了离子液体一个很好的雏形，直到今日，离子液体这个大家族不断扩大，人们对它的关注也逐渐增加，离子液体相关的论文也在逐年增加。美国、欧洲、日本都将离子液体列入国家战略科技计划，许多跨国集团公司如BASF、Merck、Shell、三菱等都致力于离子液体应用技术开发。
与传统的有机溶剂和电解质相比，离子液体具有一系列突出的优点，首先，离子液体无蒸汽压，不挥发，沸点高；其次，离子液体具有较大的稳定温度范围和较好的化学稳定性；另外，离子液体具有较好的可设计性，这也是很重要的一个优势，通过对离子液体阴阳离子的设计可调节其对无机物、水、有机物及聚合物的溶解性，且酸度可调，这个特点使得离子液体作为溶剂同时又可以催化反应成为了可能。另外，已有文献指出，某些离子液体对于木质素具有良好的溶解性能。
本发明提出了一种利用离子液体降解木质素的方法，为了提高反应速度、温和反应条件、减少反应时间，本发明引入了微波强化的技术。
微波是指频率为300MHz~300GHz的电磁波。当微波透入介质时，由于介质损耗引起介质温度的升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间，且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相关关系时，物料内外加热均匀一致。在体系中引入微波，可以加剧体系中的分子运动、提高分子平均能量、降低反应的活化能，在化学领 域主要用来提高化学反应速度；在特定反应中，微波能改变化学反应机理，开辟新的反应渠道；对一些反应物是极性而产物是非极性或弱极性的可逆反应来说，微波加热还能提高反应的选择性，从而提高目标产物的收率。
本发明利用微波能够加快反应速率的特性，在很大程度上降低了反应温度、缩短了木质素的降解时间；利用离子液体性质稳定的特点，实现离子液体的循环利用，同时降低结焦率，提高产物收率；通过对这些特性的利用和工艺的优化，发明了绿色、高效的木质素降解制备小分子酚类化合物的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法。
方法的步骤如下：
1)在带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素、离子液体和水，木质素和离子液体的质量比为1:2~1:10，木质素和水质量比为5:1~1:1，启动微波反应器，在140~200℃下进行降解反应20~60min；
2)降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率。
步骤1）中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-苄基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-苄基-3-甲基咪唑、氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑、1-H-3-甲基咪唑氯盐、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-苄基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-2,3-二甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑。
步骤1）中所述的木质素与离子液体的优选质量比为1:4～1:7；
步骤1）中所述的木质素与水的优选质量比为3:1~1:1；
步骤1）中所述的优选降解反应温度为170~190℃。
本发明使用微波辅助，其反应速率比传统加热方式有较大程度的增加，同时加入离子液体，离子液体可循环利用，并解决了木质素降解制备小分子酚类过程中反应时间长、反应温度高的弊端。
本发明反应时间短、小分子酚类化合物收率高、能耗低，同时离子液体可以回收再利用，过程绿色，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
附图1是微波强化木质素在离子液体中降解生成小分子酚类化合物的工艺流程简图。
具体实施方式
本发明中GC-FID分析测定酚类产率的分析条件如下：
采用Agilent 7890气相色谱仪，Agilent HP5毛细管柱（50m×0.2mm×0.33μm），进样温度为290℃，程序升温：50℃保持5min，50℃程序升温到280℃,升温速率10℃/min，280℃保持10min，FID检测器分析定量。
以下实施例采用采用的木质素为碱木质素，购于百灵威科技有限公司。
小分子酚类化合物的收率%=（小分子酚类化合物的产量/木质素的加入量）×100%。
实施例1
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素15.0g、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2，木质素和水质量比为3:1，启动微波反应器，在160℃下进行降解反应40min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为12.6%。
实施例2
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水2.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为5:1，启动微波反应器，在180℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为14.3%。
实施例3
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素5.0g、1-丁基-2，3-二甲 基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:6，木质素和水质量比为1:1，启动微波反应器，在140℃下进行降解反应50min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为9.8%。
实施例4
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素3.0g、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水0.8g，其中木质素和离子液体的质量比为1:10，木质素和水质量比为4:1，启动微波反应器，在200℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为18.9%。
实施例5
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素15.0g、1-苄基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水7.5g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2，木质素和水质量比为2:1，启动微波反应器，在150℃下进行降解反应40min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为12.3%。
实施例6
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水2.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为5:1，启动微波反应器，在170℃下进行降解反应30min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为17.8%。
实施例7
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素5.0g、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水1.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:6，木质素和水质量比为5:1，启动微波反应器，在160℃下进行降解反应50min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID 分析后计算小分子酚类化合物的收率为16.5%。
实施例8
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素5.0g、1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:6，木质素和水质量比为1:1，启动微波反应器，在180℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为27.4%。
实施例9
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、氯化1-丁基-2，3-二甲基咪唑30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为2:1，启动微波反应器，在200℃下进行降解反应30min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为14.8%。
实施例10
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素15.0g、氯化1-丁基-3-甲基咪唑30.0g和水15.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2，木质素和水质量比为1:1，启动微波反应器，在140℃下进行降解反应60min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为12.5%。
实施例11
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素7.5g、氯化1-己基-3-甲基咪唑30.0g和水1.9g，其中木质素和离子液体的质量比为1:4，木质素和水质量比为4:1，启动微波反应器，在150℃下进行降解反应30min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为14.9%。
实施例12
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素4.0g、氯化1-苄基-3-甲基咪唑30.0g和水1.3g，其中木质素和离子液体的质量比为1:7.5，木质素和水 质量比为3:1，启动微波反应器，在190℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为15.3%。
实施例13
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素3.0g、氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑30.0g和水1.5g，其中木质素和离子液体的质量比为1:10，木质素和水质量比为2:1，启动微波反应器，在170℃下进行降解反应30min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为18.1%。
实施例14
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、N-甲基咪唑氯盐30.0g和水2.5g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为4:1，启动微波反应器，在150℃下进行降解反应50min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为15.7%。
实施例15
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素15.0g、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2，木质素和水质量比为3:1，启动微波反应器，在180℃下进行降解反应30min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为15.0%。
实施例16
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为2:1，启动微波反应器，在170℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为23.2%。
实施例17
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素5.0g、溴化1-丁基-3-甲基咪唑30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:6，木质素和水质量比为1:1，启动微波反应器，在160℃下进行降解反应40min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为11.6%。
实施例18
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素12.5g、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑30.0g和水3.1g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2.4，木质素和水质量比为4:1，启动微波反应器，在200℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为16.8%。
实施例19
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素15.0g、溴化1-乙基-3-甲基咪唑30.0g和水3.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2，木质素和水质量比为5:1，启动微波反应器，在150℃下进行降解反应40min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为12.9%。
实施例20
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、溴化1-苄基-3-甲基咪唑30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为2:1，启动微波反应器，在140℃下进行降解反应60min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为10.3%。
实施例21
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、溴化1-丁基-2，3-二甲基咪唑30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为2:1，启动微波反应器，在180℃下进行降解反应30min；降解产 物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为17.5%。
实施例22
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素5.0g、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐30.0g和水1.3g，其中木质素和离子液体的质量比为1:6，木质素和水质量比为4:1，启动微波反应器，在190℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为19.3%。
实施例23
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素3.0g、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐30.0g和水3.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:10，木质素和水质量比为1:1，启动微波反应器，在160℃下进行降解反应40min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为15.5%。
实施例24
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素15.0g、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐30.0g和水3.8g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2，木质素和水质量比为4:1，启动微波反应器，在180℃下进行降解反应30min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为30.8%。
实施例25
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素7.5g、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐30.0g和水2.5g，其中木质素和离子液体的质量比为1:4，木质素和水质量比为3:1，启动微波反应器，在190℃下进行降解反应20min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为28.2%。
实施例26
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素15.0g、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐30.0g和水3.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2，木质素和水质量比为5:1，启动微波反应器，在200℃下进行降解反应30min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为17.0%。
实施例27
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素12.5g、1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐30.0g和水4.2g，其中木质素和离子液体的质量比为1:2.4，木质素和水质量比为3:1，启动微波反应器，在160℃下进行降解反应50min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为16.7%。
实施例28
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素10.0g、1，3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐30.0g和水5.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:3，木质素和水质量比为2:1，启动微波反应器，在150℃下进行降解反应40min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为11.4%。
实施例29
在100mL带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素5.0g、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑（25w%乙醇溶液）30.0g和水1.0g，其中木质素和离子液体的质量比为1:6，木质素和水质量比为5:1，启动微波反应器，在140℃下进行降解反应60min；降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率为8.3%。
Claims (5)
1.一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法，其特征在于，方法的步骤如下：
1)在带磁力搅拌的微波反应器中加入木质素、离子液体和水，木质素和离子液体的质量比为1:2~1:10，木质素和水质量比为5:1~1:1，启动微波反应器，在140~200℃下进行降解反应20~60 min；
2)降解产物冷却，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相经过滤、蒸发、烘干回收离子液体可重复使用；合并有机相，经过滤得液相产物，液相产物用GC-FID分析后计算小分子酚类化合物的收率。
2.根据权利要求1所述的一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法，其特征在于步骤1）中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-苄基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-苄基-3-甲基咪唑、氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑、1-H-3-甲基咪唑氯盐、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-苄基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-2,3-二甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑。
3.根据权利要求1所述的一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法，其特征在于步骤1）中所述的木质素与离子液体的质量比为1:4～1:7。
4.根据权利要求1所述的一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法，其特征在于步骤1）中所述的木质素与水的质量比为3:1~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种微波强化木质素在离子液体中降解制备小分子酚类化合物的方法，其特征在于步骤1）中所述的降解反应温度为170~190℃。
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