CN102908384A - 一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法 - Google Patents

一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法 Download PDF

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明涉及一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法。工艺步骤包括水回流提取，提取液加沉降剂沉淀，滤液浓缩，上大孔树脂吸附，洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。采用本方法制备糙苏总环烯醚萜苷，成本低，产量大，周期短，易于实现工业化。

Description

一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法
技术领域
本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种应用大孔树脂分离技术提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法。
背景技术
糙苏，别名：大叶糙苏、山苏子等，为唇型科(Labiatae)糙苏属(Phlomis)植物。糙苏全草可入药，其性味温辛，功能主治：祛风活络，强筋壮骨，消肿。用于感冒，慢性支气管炎，风湿关节痛，腰痛，跌打损伤，疮疖肿毒。
糙苏的药理活性和糙苏中的活性成分密切相关，目前对糙苏中活性成分的研究较多，但由于其活性成分复杂，至今仍不断有新的研究成果报道。迄今为止，从糙苏属植物中共分离鉴定了100种以上的天然糖苷类化合物，主要分为环烯醚萜苷类、苯丙素苷类、黄酮苷类等。
糙苏总环烯醚萜苷：环烯醚萜(iridoids)为蚁臭二醛(iridoidial)的缩醛衍生物。从化学结构上看，环烯醚萜又是含有环戊烷结构单元，其性质具有一定特点的环状单萜衍生物。该类化合物含有取代环戊烷环烯醚萜(iridoid)和环戊烷开裂的环烯醚萜(secoiridoid)两种基本碳架。环烯醚萜及其苷类化合物在植物界中分布较广，并且多以苷的形式存在。从糙苏属中分离得到的环烯醚萜均为取代环戊烷环烯醚萜(iridoid)结构的碳骨架。现代药理研究表明，糙苏总环烯醚萜苷具有止血、镇痛等相关活性，且存在与独一味药材相似的活性物质，因此提供一种糙苏总环烯醚萜苷的提纯方法，为继续深入研究这两种植物的止血、镇痛活性，进而从糙苏中提取相关活性物质，减少独一味的大量采挖是十分有意义的。
目前尚未见有对糙苏总环烯醚萜苷的提纯研究报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单，能源消耗小，成本低，周期短，易于实现工业化的糙苏总环烯醚萜苷的提纯方法。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：
①提取：将糙苏药材粉碎，加入水回流提取1～2h，收集提取液；
②除杂：向上述提取液中加入沉降剂沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；
③大孔树脂纯化：将上述澄清液加入大孔树脂柱进行饱和吸附，先用水洗脱杂质，再用30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。
所述步骤②中的沉降剂为ZTC-II型或CTS型中药澄清剂，用量为液体的0.5-3％。
所述步骤③中的大孔树脂可选用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔树脂。
所述步骤③大孔树脂的用量(糙苏质量：树脂体积)为(1～4)∶1。
所述步骤③中的大孔树脂洗脱先用去离子水洗大孔树脂柱，再用柱体积5～6倍量的30～50％乙醇洗脱。
本发明采用沉降剂除杂，有利于大孔树脂吸附，延长树脂的寿命；采用水和低浓度乙醇洗脱，成本低廉，对环境不造成污染；通过控制乙醇液洗脱浓度，既减少强极性环烯醚萜苷类成分的流失，也减少弱极性杂质的洗脱，无需进行进一步纯化。本发明制备工艺简单，总环烯醚萜苷得率高纯度也高，适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取糙苏药材1kg，粉碎，加入水回流提取1h，收集得提取液，取ZTC-II型沉降剂30g，加水稀释后加入至提取液中混匀，沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；取250gHPD-100型大孔树脂，装柱，通入澄清液进行饱和吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用5BV50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷，纯度67.1％，得率3.2％。
实施例2：
取糙苏药材1kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取CTS型沉降剂5g，加水稀释后加入至提取液中混匀，沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；取1kgXAD-2型大孔树脂，装柱，通入澄清液进行饱和吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用6BV30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷，纯度64.5％，得率4.3％。
实施例3：
取糙苏药材10kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取ZTC-II型沉降剂110g，加水稀释后加入至提取液中混匀，沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；取5kgAB-8型大孔树脂，装柱，通入澄清液进行饱和吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用6BV40％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷，纯度72.3％，得率2.8％。

Claims (4)

1.一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法，其特征在于包含以下步骤：
①提取：将糙苏药材粉碎，加入水回流提取1～2h，收集提取液；
②除杂：向上述提取液中加入沉降剂沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；
③大孔树脂纯化：将上述澄清液加入大孔树脂柱进行饱和吸附，先用水洗脱杂质，再用30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。
2.根据权利要求1所述的提纯糙苏总环烯醚萜的方法，其特征在于所述步骤②中的沉降剂为ZTC-II型或CTS型中药澄清剂，用量为液体的0.5-3％。
3.根据权利要求1所述的提纯糙苏总环烯醚萜的方法，其特征在于所述步骤③中的大孔树脂可选用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔树脂。
4.根据权利要求1所述的提纯糙苏总环烯醚萜的方法，其特征在于所述步骤③中的大孔树脂洗脱先用去离子水洗大孔树脂柱，再用柱体积5～6倍量的30～50％乙醇洗脱。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1660198A (zh) * 2004-12-14 2005-08-31 武汉健民中药工程有限责任公司 治疗胆囊炎、胆石症的药物及其制备方法

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Title
刘普: "药用植物委陵菜和糙苏生物活性成分的研究", 《中国博士学位论文全文数据库》, 19 November 2008 (2008-11-19), pages 50 - 136 *
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