CN102897769A - 一种四氟化硅的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氟化硅的生产工艺，涉及氟硅材料生产领域，将计量好的原料氟硅酸钠、二氧化硅粉在干燥器中干燥并均匀搅拌；将预热并干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入计算好总量的浓硫酸进行搅拌加热在一定温度下反应；反应过程中产生的气体及时抽出，经过洗涤除杂，压缩后获得四氟化硅产品。本发明采用氟化工以及磷肥工业的含氟气体回收处理过程获得的氟硅酸钠与硅胶废料进行生产，原料成本低，反应温度低，能耗低，收率高，并可达到多晶硅生产的要求，大大降低多晶硅生产的成本。
Description
技术领域
本发明涉及氟硅材料生产领域，具体地说是一种四氟化硅的生产工艺。
背景技术
四氟化硅为多晶硅等高新技术领域的主要的原料，低成本的四氟化硅生产技术对于降低多晶硅的生产成本意义重大。目前四氟化硅的生产主要是采用萤石、石英为原料的硫酸法回转窑生产技术，生产原料成本高，生产过程能耗高、反应温度高（250℃-300℃），收率低，直接导致了多晶硅的生产成本高。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种四氟化硅的生产工艺，采用氟化工以及磷肥工业的含氟气体回收处理过程获得的氟硅酸钠与硅胶废料进行生产，原料成本低，反应温度低，能耗低，收率高，并可达到多晶硅生产的要求，大大降低多晶硅生产的成本。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1）将摩尔比为1：(0.1-1.0)的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到70℃-180℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到70℃-180℃的H2SO4含量≥98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：(0.8-1.3)，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在100-200℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
所述的氟硅酸钠、二氧化硅为氟化工、磷肥行业尾气吸收获得的含氟硅酸钠及硅胶混合物，或者为氟硅酸钠以及石英粉。
所述反应器为可外加热的反应器，加热方式为蒸汽或者导热油加热。
所述反应器为密闭系统，内设搅拌装置。
反应过程为间歇反应，采用多个反应器并联设置。
本发明具有如下优点：
1、本发明所提供的工艺路线可利用的原料来源广，原料成本相对萤石法低，四氟化硅的得率相对于萤石法的得率高；
2、本发明工艺简单，反应温度低，反应更完全，能耗更低；
3、本发明工艺的反应器容易密闭，空气不能进入反应器中，得到的四氟化硅摩尔含量在92%以上，质量更高；
4、本发明所述的工艺反应器为密闭系统，四氟化硅不会逸出；反应器小，相对于回转窑积存的反应物料少，环境污染隐患小且可控。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述：
本发明通过如下步骤实现：
1）将摩尔比为1：(0.1-1.0)的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到70℃-180℃、干燥并均匀搅拌，所述的氟硅酸钠、二氧化硅为氟化工、磷肥行业尾气吸收获得的含氟硅酸钠及硅胶混合物，或者为氟硅酸钠以及石英粉，生产原料来源广，成本低。
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到70℃-180℃的H2SO4含量≥98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：(0.8-1.3)，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在100-200℃；反应器设置为可外加热的反应器，加热方式可采用蒸汽或者导热油加热；反应器为密闭系统，内设搅拌装置，反应过程中不断搅拌，反应更加完全彻底，密闭系统空气无法进入，得到的四氟化硅气体不会溢出，并保证了得到的四氟化硅气体的质量；整个反应过程为间歇反应，所以在生产过程中设置多个反应器并联连接，确保有连续的四氟化硅气体产生。
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例1：
1）将摩尔比为1：0.1的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到100℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到70℃的H2SO4含量为98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：0.8，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在100℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品的摩尔浓度为92%，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例2：
1）将摩尔比为1：0.5的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到70℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到100℃的H2SO4含量99.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：1.1，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在150℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例3：
1）将摩尔比为1：1.0的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到180℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到120℃的H2SO4含量98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：1.3，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在200℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品的摩尔含量为95%，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例4：
1）将摩尔比为1：0.8的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到160℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到180℃的H2SO4含量98.5%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：1.0，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在180℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品的摩尔浓度为98%，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例5：
1）将摩尔比为1：0.6的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到120℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到80℃的H2SO4含量98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：1.0，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在150℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品的摩尔浓度93%，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例6：
1）将摩尔比为1：0.6的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到100℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到150℃的H2SO4含量98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：1.3，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在200℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品的摩尔浓度为95%，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例7：
1）将摩尔比为1：0.2的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到80℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到100℃的H2SO4含量98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：0.8，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在150℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品的摩尔浓度94%，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
实施例8：
1）将摩尔比为1：0.6的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到150℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到150℃的H2SO4含量98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：1.0，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在180℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品的摩尔浓度为96%，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种四氟化硅的生产工艺，其特征在于，通过如下步骤实现：
1）将摩尔比为1：(0.1-1.0)的原料氟硅酸钠和二氧化硅在干燥器中预热到70℃-180℃、干燥并均匀搅拌；
2）将干燥后的氟硅酸钠与二氧化硅粉混合料转入到反应器中，喷入预热到70℃-180℃的H2SO4含量≥98.0%的浓硫酸进行搅拌反应，所述氟硅酸钠与浓硫酸中H2SO4的摩尔比为1：(0.8-1.3)，反应过程中不断给反应器加热，保持反应温度在100-200℃；
3）反应过程中产生的气体及时抽出，气体成分为四氟化硅、氟化氢、水蒸汽及粉尘，经过浓硫酸洗涤除尘、吸附氟化氢、脱水、除酸雾后进入压缩机进行压缩，获得四氟化硅产品，反应完全后获得固体反应渣为硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的生产工艺，其特征在于：所述的氟硅酸钠、二氧化硅为氟化工、磷肥行业尾气吸收获得的含氟硅酸钠及硅胶混合物，或者为氟硅酸钠以及石英粉。
3.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的生产工艺，其特征在于：
所述反应器为可外加热的反应器，加热方式为蒸汽或者导热油加热。
4.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的生产工艺，其特征在于，所述反应器为密闭系统，内设搅拌装置。
5.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的生产工艺，其特征在于，反应过程为间歇反应，采用多个反应器并联设置。
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