CN102874789A - 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法 - Google Patents

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鞠华
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法，称取锂源化合物、铁源化合物、锰源化合物和磷源化合物，按锂、铁、锰、磷摩尔比为1.0～1.2:0.4:0.6:1.0的比例混合均匀；在混合物加入5wt%～13wt%的碳源，氮气气氛中加热至250℃～350℃，并持续煅烧2h～5h，然后冷却至室温，得前驱体；取出前驱体研碎、压片，继续在氮气气氛中加热至700℃～900℃，并持续煅烧5h～20h，即得到结构式为LiFe0.4Mn0.6PO4/C的目标产物，其中锰元素占过渡金属元素含量的60%，其工作电压为4.1V，使其具有高能量密度；在55℃高温下具有出色的放电容量与循环稳定性。

Description

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法
技术领域
本发明属于能源新材料技术领域，涉及一种锂离子电池正极用材料及其制备方法，具体涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是继镉镍、镍金属氢化物电池之后的新型电池。锂离子电池具有工作电压高、体积小、质量轻、能量高、无记忆效应、无污染、自放电小和循环寿命长等十分明显的优势，成为便携式电子产品的理想电源，是一种最常用的二次电池，目前在小型便携式电子设备中获得广泛应用，在未来锂离子二次电池很有可能在大型动力电池中获得广泛应用。
目前研究最多的正极材料有钴酸锂（LiCoO2）、镍酸锂（LiNiO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、磷酸铁锂（LiFePO4）、磷酸锰锂（LiMnPO4）等几种。层状结构的LiCoO2最早作为锂离子电池正极材料，由于Co资源短缺、成本高、毒性较大，其放电平台电压约为3.7V，实际容量为140mAh/g仅为理论容量的一半；LiNiO2用于锂离子电池正极材料具有与LiCoO2类似的层状结构，工作电压范围为2.5～4.2V，理论容量为274mAh/g，实际容量可达190～210mAh/g，但其制备条件非常苛刻，给LiNiO2商业化生产带来相当大的困难，热稳定性差，且放热量多，这给电池带来很大的安全隐患，在充电过程中容易发生结构的变化，使电池的循环性能变差，这些缺点限制了LiNiO2的发展；具有尖晶石结构的LiMn2O4用于锂离子电池正极材料，其工作电压范围为3～4V，理论容量为148mAh/g，实际容量为90～120mAh/g，锰资源丰富，价格便宜，安全性高，但是其理论容量不高，材料在电解质中会缓慢溶解，容易发生晶格畸变，特别是在较高温度下，使其应用受到了限制；具有橄榄石结构的LiFePO4是近年来研究的热门锂离子电池正极材料之一，其具有高稳定性、更安全可靠、更环保并且价格低廉等优点，但由于其发电平台较低，仅3.4V，理论容量不高，室温电导率低，虽然原材料比较的便宜，但是合成中惰性气氛的使用，使其制备成本仍很高；LiMnP4具有较高的放电平台和充放电容量，其理论容量为170mAh/g，具有高稳定性、安全环保，虽然原材料比较的便宜，但是合成中惰性气氛的使用，使其制备成本仍很高。
锂离子电池使用的环境温度可以达到55℃甚至更高，尤其是作为电动车动力电池使用时。在高温条件下电池的循环稳定性会受到明显影响，尤其是正极材料的稳定性。目前的正极材料中，已经商业化的以及很有可能商业化的候选正极材料，包括尖晶石锰酸锂、钴酸锂、三元层状多元过渡金属化合物等的高温循环稳定性都比较差。橄榄石结构的磷酸铁锂的高温性能比较好，但是它的能量密度比较低。
中国发明专利（专利号ZL 200510002012.9）通过先将硫酸亚铁、磷源、络合剂或在其中再加入硫酸锰，配成混合物水溶液，再与氨水溶液反应合成球形磷酸亚铁铵或磷酸锰亚铁铵前驱体，最后与碳酸锂保护气氛下高温固相反应得磷酸铁锂或磷酸锰铁锂，室温下首次放电容量可达145～160mAh/g。申请号为200910019099.9的中国发明专利公开了一种以三价铁为原料与锰源、磷源、还原剂混合，氨水溶液反应合成磷酸锰铁锂的前驱体，再与锂源保护气氛下高温烧结得磷酸铁锰锂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高容量和高循环稳定性的锂离子电池正极用材料，具有橄榄石结构的磷酸锰铁锂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法，包括下述步骤：
1、混合物的制备
称取锂源化合物、铁源化合物、锰源化合物和磷源化合物，按锂、铁、锰、磷摩尔比为1.0～1.2:0.4:0.6:1.0的比例混合均匀；
2、前驱体的制备
在混合物加入5wt%～13wt%的碳源，氮气气氛中加热至250℃～350℃，并在250℃～350℃下持续煅烧2h～5h，然后冷却至室温，得前驱体；
3、合成磷酸铁锰锂
取出前驱体研碎、压片，继续在氮气气氛中加热至700℃～900℃，并在700℃～900℃下持续煅烧5h～20h，即得到目标产物磷酸铁锰锂。
所述的锂源化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或多种。
所述的铁源化合物选自草酸铁、醋酸铁、氢氧化铁中的一种或多种。
所述的锰源化合物选自草酸锰、醋酸锰、二氧化锰、氢氧化锰中的一种或多种。
所述的磷源化合物选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种。
所述的碳源选自柠檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一种或多种。
通过上述方法制备的锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂结构式为LiFe0.4Mn0.6PO4/C，其中锰元素占据过渡金属元素含量的60%，其工作电压为4.1V，使其具有高能量密度；在55℃高温下具有出色的放电容量与循环稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明最佳实施例4所制备的磷酸铁锰锂的透射电镜图；
图2是本发明最佳实施例4所制备的磷酸铁锰锂以金属锂作为对电极，在55℃高温下的放电容量与循环稳定性的对比图。
具体实施方式
本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法，包括下述步骤：
1、混合物的制备
称取锂源化合物、铁源化合物、锰源化合物和磷源化合物，按锂、铁、锰、磷摩尔比为1.0～1.2:0.4:0.6:1.0的比例混合均匀；
2、前驱体的制备
在混合物加入5wt%～13wt%的碳源，氮气气氛中加热至250℃～350℃，并在250℃～350℃下持续煅烧2h～5h，然后冷却至室温，得前驱体；
3、合成磷酸铁锰锂
取出前驱体研碎、压片，继续在氮气气氛中加热至700℃～900℃，并在700℃～900℃下持续煅烧5h～20h，即得到目标产物磷酸铁锰锂。
所述的锂源化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或多种。
所述的铁源化合物选自草酸铁、醋酸铁、氢氧化铁中的一种或多种。
所述的锰源化合物选自草酸锰、醋酸锰、二氧化锰、氢氧化锰中的一种或多种。
所述的磷源化合物选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种。
所述的碳源选自柠檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一种或多种。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所用的原料均可由自由市场购得。
实施例1
以草酸锂、草酸铁、草酸锰、磷酸二氢铵作为原料，按照锂、铁、锰、磷的摩尔比为1.1:0.4:0.6:1的化学计量比称取原材料，混合均匀后加入5wt%蔗糖作为碳源，在250℃下加热5小时，自然冷却后取出样品进一步混合研磨，并压片，将压片的前驱体在氮气气氛下700℃加热20小时，自然冷却。
以金属锂作为对电极，使用Celgard隔膜，以LiPF6/EC+DEC作为电解液组装成2016型扣式电池，在0.1C下55℃时容量达到120mAh/g，循环50次后容量为100mAh/g。
实施例2
以碳酸锂、氢氧化铁、氢氧化锰、磷酸二氢铵作为原料，按照锂、铁、锰、磷的摩尔比为1.0:0.4:0.6:1的化学计量比称取原材料，混合均匀后加入5wt%蔗糖作为碳源，在350℃下加热2小时，自然冷却后取出样品进一步混合研磨，并压片，将压片的前驱体在氮气气氛下800℃加热20小时，自然冷却。
以金属锂作为对电极，使用Celgard隔膜，以LiPF6/EC+DEC作为电解液组装成2016型扣式电池，在0.1C下55℃时容量达到128mAh/g，循环50次后容量为95mAh/g。
实施例3
以碳酸锂、醋酸铁、醋酸锰、磷酸氢二铵作为原料，按照锂、铁、锰、磷的摩尔比为1.2:0.4:0.6:1的化学计量比称取原材料，混合均匀后加入7wt%蔗糖作为碳源，在300℃下加热2小时，自然冷却后取出样品进一步混合研磨，并压片，将压片的前驱体在氮气气氛下900℃加热5小时，自然冷却。
以金属锂作为对电极，使用Celgard隔膜，以LiPF6/EC+DEC作为电解液组装成2016型扣式电池，在0.1C下55℃时容量达到117mAh/g，循环50次后容量为93mAh/g。
实施例4
以碳酸锂、氢氧化铁、氢氧化锰、磷酸二氢铵作为原料，按照锂、铁、锰、磷的摩尔比为1.1:0.4:0.6:1的化学计量比称取原材料，混合均匀后加入13wt%蔗糖作为碳源，在氮气气氛下300℃加热3小时，再在氮气气氛下800℃加热12小时，自然冷却。
从图1的透射电镜图，可以看出所制备的磷酸铁锰锂平均颗粒度在70纳米左右。
以金属锂作为对电极，使用Celgard隔膜，以LiPF6/EC+DEC作为电解液组装成2016型扣式电池，从图2可以看出，在0.1C下55℃时容量达到146mAh/g，循环50次后容量为130mAh/g以上，显示出色的循环稳定性与令人满意的电化学容量。
综上所述，通过本发明的方法制备的锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂结构式为LiFe0.4Mn0.6PO4/C，其中锰元素占据过渡金属元素含量的60%，其工作电压为4.1V，使其具有高能量密度；在55℃高温下具有出色的放电容量与循环稳定性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
a、混合物的制备
称取锂源化合物、铁源化合物、锰源化合物和磷源化合物，按锂、铁、锰、磷摩尔比为1.0～1.2:0.4:0.6:1.0的比例混合均匀；
b、前驱体的制备
在混合物加入5wt%～13wt%的碳源，氮气气氛中加热至250℃～350℃，并在250℃～350℃下持续煅烧2h～5h，然后冷却至室温，得前驱体；
c、合成磷酸铁锰锂
取出前驱体研碎、压片，继续在氮气气氛中加热至700℃～900℃，并在700℃～900℃下持续煅烧5h～20h，即得到目标产物磷酸铁锰锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铁源化合物为草酸铁、醋酸铁、氢氧化铁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的锰源化合物为草酸锰、醋酸锰、二氧化锰、氢氧化锰中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的磷源化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的碳源为柠檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一种或多种。
7.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂，由权利要求1～6任一项所述的制备方法制备，其特征在于：所述的磷酸铁锰锂结构式为LiFe0.4Mn0.6PO4/C。
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