CN102861518B - 高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，属于超滤膜制备技术领域，通过使用高聚合度的PVC(聚合度3500-7000，分子量2.17X105-4.34X105)作为主要材料，通过与成孔剂、热稳定剂、溶剂共混，克服现有PVC中空纤维超滤膜力学性能差，通量低的缺点，采用相转化法制备高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜。制备方法如下：将高聚合度聚氯乙烯、成孔剂、热稳定剂与溶剂按比例混合，得到中空纤维超滤膜铸膜液，将该铸膜液与内凝胶介质同时通过喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过0-30厘米的空气间隔进入外凝固介质中固化，经漂洗制得具有优异力学性能、通量大且成本低廉的中空纤维超滤膜。
Description
技术领域
本发明属于超滤膜制备技术领域，特别涉及一种高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，即以高聚合度聚氯乙烯为主要材料，在溶液相转化成膜过程中实现制备高性能高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的目的。
技术背景
普通的聚氯乙烯(PVC)的聚合度在600-3000左右，在该聚合度范围内，PVC具有可加工性，成为被广泛应用的热塑性合成高分子材料，而聚合度超过3500时，材料失去了热塑加工性能，从而应用的报道较为少见。在聚合物膜分离材料领域，采用普通聚合度的PVC(聚合度300-3500)制备超滤、微滤膜的方法较多[1-5]，由于其具有优良的耐酸碱性能，室温下，长期适于pH2-12的使用环境，耐有机溶剂，如卤代烃、脂肪烃、醇、醛等，特别是价格低廉，相比于其它微滤、超滤膜材料如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSU)等材料具有突出的价格优势，具有广大的市场应用前景。但普通聚合度PVC作为超滤膜材料与聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSU)、聚醚砜(PES)等材料相比其机械力学性能较差，从而影响其使用寿命。如何在获得高通量的同时，制备具有优异力学性能且成本低廉的超滤膜是目前超滤膜材料应用研究的重点。
本发明主要通过使用高聚合度的PVC(聚合度3500-7000，分子量2.17X105-4.34X105)作为主要材料，通过与成孔剂、热稳定剂、溶剂共混，克服现有PVC中空纤维超滤膜力学性能差，通量低的缺点，采用相转化法制备具有优异力学性能、通量大且成本低廉的中空纤维超滤膜。
参考文献
[1]中国发明专利，改性聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法和应用，公开号：CN101837250A
[2]中国发明专利，亲水性聚氯乙烯合金超滤膜及制造方法，公开号：CN101195084A
[3]中国发明专利，聚氯乙烯中空纤维超滤膜制法，公开号：CN1966132A
[4]中国发明专利，高通量聚氯乙烯共混分离膜及其制备方法，公开号：CN1415407A
[5]中国发明专利，一种亲水聚氯乙烯合金超滤膜的制备方法，公开号：CN101293183A
[6]中国发明专利，高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法，公开号：CN101254422A
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异力学性能、通量大且成本低廉的中空纤维超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
一种高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于通过以下方法及步骤制备：
将高聚合度聚氯乙烯、成孔剂、热稳定剂与溶剂按下述质量百分比均匀混合，得到高聚合度聚氯乙烯质量浓度为3-30％的中空纤维超滤膜铸膜液。
将该铸膜液与内凝胶介质同时通过喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过0-30厘米的空气间隔进入外凝固介质中固化，经漂洗，浸泡5％-30％甘油水后，制得高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜。
其中聚氯乙烯聚合度为3500-7000即分子量2.17X105-4.34X105。
成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水、丙酮、柠檬酸三正丁酯、磷酸三乙酯、乙酸乙酯、聚马来酸酐、氯化锂、氯化钙、氯化锌的一种或多种的混合物。
热稳定剂是有机锡、铅化合物、TM181、OGP-101、SMS318、GTWQ热稳定剂的一种或多种的混合物。
溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或多种混合物。
铸膜过程中喷丝板的温度为0-100℃。外凝固介质温度为15-60℃，外凝固介质为水或溶剂质量百分含量0％-70％的水溶液。内固介质温度为15-60℃，内凝固介质为水或溶剂质量百分含量0％-70％的水溶液。
相对现有技术，本发明的优点是：使用高聚合度的PVC(聚合度3500-7000，分子量2.17X105-4.34X105)作为主要材料，通过与成孔剂、热稳定剂、溶剂共混，克服现有PVC中空纤维超滤膜力学性能差，通量低的缺点，采用相转化法制备具有优异力学性能、通量大且成本低廉的中空纤维超滤膜。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明，下述实施例是用于说明本发明而不限制本发明的范围。实施例中未注明的条件通常为常规实验中的条件。
实施例1高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备
| 材料 | 质量(克) |
| 高聚合度聚氯乙烯(聚合度3600) | 800 |
| 聚乙烯吡咯烷酮(K30) | 240 |
| 氯化锌 | 100 |
| 水 | 50 |
| TM181 | 20 |
| 二甲基甲酰胺 | 5000 |
将质量比为80/24/10/5/2/500的高聚合度聚氯乙烯(聚合度3600)、聚乙烯吡咯烷酮(K30)、氯化锌、水、TM181、二甲基甲酰胺共混物在80℃下搅拌溶解3个小时制得高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜铸膜液，将该铸膜液与内凝胶介质(20℃的水)同时通过40℃的喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过10厘米的空气间隔进入外凝固介质(20℃的水)中固化，经20小时漂洗，浸泡25％甘油水中12小时后，制得高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜。经测定，膜丝外径1.9毫米，膜丝壁厚0.25-0.30毫米，纯水通量1100L/m2h(0.1MPa，外压)；牛血清蛋白(67000MW)截留率99％，拉伸断裂力值9.8牛顿，断裂伸长率50％，破裂压力0.50MPa。
实施例2高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备
| 材料 | 质量(克) |
| 高聚合度聚氯乙烯(聚合度4000) | 500 |
| 聚乙烯吡咯烷酮(K30) | 140 |
| 聚乙二醇(分子量400) | 200 |
| 水 | 100 |
| OGP-101 | 20 |
| 二甲基乙酰胺 | 5000 |
将质量比为50/14/20/10/2/500的高聚合度聚氯乙烯(聚合度4000)、聚乙烯吡咯烷酮(K30)、聚乙二醇(分子量400)、水、OGP-101、二甲基乙酰胺共混物在80℃下搅拌溶解3个小时制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜铸膜液，将该铸膜液与内凝胶介质(20℃的30％二甲基乙酰胺的水溶液)同时通过40℃的喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过10厘米的空气间隔进入外凝固介质(25℃的水)中固化，经20小时漂洗，浸泡25％甘油水中12小时后，制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜。经测定，膜丝外径1.7毫米，膜丝壁厚0.25-0.30毫米，纯水通量1650L/m2h(0.1MPa，外压)；牛血清蛋白(67000MW)截留率99％，拉伸断裂力值8.9牛顿，断裂伸长率50％，破裂压力0.55MPa。
实施例3高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备
| 材料 | 质量(克) |
| 高聚合度聚氯乙烯(聚合度4500) | 400 |
| 聚乙烯吡咯烷酮(K30) | 200 |
| 氯化锂 | 50 |
| TM181 | 100 |
| N-甲基-2-吡咯烷酮 | 5000 |
将质量比为40/20/5/10/500的高聚合度聚氯乙烯(聚合度4500)、聚乙烯吡咯烷酮(K30)、氯化锂、TM181、N-甲基-2-吡咯烷酮共混物在70℃下搅拌溶解3个小时制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜铸膜液，将该铸膜液与内凝胶介质(20℃的水)同时通过40℃的喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过10厘米的空气间隔进入外凝固介质(20℃的水)中固化，经20小时漂洗，浸泡25％甘油水中12小时后，制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜。经测定，膜丝外径2.2毫米，膜丝壁厚0.35-0.40毫米，纯水通量1903L/m2h(0.1MPa，外压)；牛血清蛋白(67000MW)截留率99％，拉伸断裂力值11.1牛顿，断裂伸长率60％，破裂压力0.76MPa。
实施例4高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备
| 材料 | 质量(克) |
| 高聚合度聚氯乙烯(聚合度4500) | 1000 |
| 磷酸三乙酯 | 100 |
| 柠檬酸三正丁酯 | 100 |
| 聚乙二醇(分子量600) | 400 |
| TM181 | 20 |
| 二甲基乙酰胺 | 5000 |
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实施例5高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备
| 材料 | 质量(克) |
| 高聚合度聚氯乙烯(聚合度5000) | 300 |
| 柠檬酸三正丁酯 | 50 |
| 聚乙烯吡咯烷酮(K30) | 100 |
| 聚乙二醇(分子量400) | 400 |
| 水 | 120 |
| TM181 | 30 |
| 二甲基乙酰胺 | 5000 |
将质量比为30/5/10/40/12/3/500的高聚合度聚氯乙烯(聚合度5000)、柠檬酸三正丁酯、聚乙烯吡咯烷酮(K30)、聚乙二醇(分子量400)、水、TM181、二甲基乙酰胺共混物在80℃下搅拌溶解3个小时制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜铸膜液，将该铸膜液与内凝胶介质(20℃的30％二甲基乙酰胺的水溶液)同时通过40℃的喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过10厘米的空气间隔进入外凝固介质(25℃的水)中固化，经20小时漂洗，浸泡25％甘油水中12小时后，制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜。经测定，膜丝外径1.7毫米，膜丝壁厚0.25-0.30毫米，纯水通量1700L/m2h(0.1MPa，外压)；牛血清蛋白(67000MW)截留率99％，拉伸断裂力值9.9牛顿，断裂伸长率30％，破裂压力0.65MPa。
实施例6高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备
| 材料 | 质量(克) |
| 高聚合度聚氯乙烯(聚合度5500) | 400 |
| 磷酸三乙酯 | 100 |
| 氯化锂 | 100 |
| 聚乙二醇(分子量600) | 200 |
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| 二甲基甲酰胺 | 5000 |
将质量比为40/10/10/20/2/500的聚氯乙烯(聚合度5500)、磷酸三乙酯、氯化锂、聚乙二醇(分子量600)、TM181、二甲基甲酰胺共混物在80℃下搅拌溶解3个小时制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜铸膜液，将该铸膜液与内凝胶介质(20℃的水)同时通过40℃的喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过10厘米的空气间隔进入外凝固介质(20℃的水)中固化，经20小时漂洗，浸泡25％甘油水中12小时后，制得高聚合度性聚氯乙烯中空纤维超滤膜。经测定，膜丝外径1.7毫米，膜丝壁厚0.25-0.30毫米，纯水通量1220L/m2h(0.1MPa，外压)；牛血清蛋白(67000MW)截留率99％，拉伸断裂力值9.0牛顿，断裂伸长率90％，破裂压力0.40MPa。
Claims (1)
1.一种高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于通过以下方法及步骤制备：
(1)将高聚合度聚氯乙烯、成孔剂、热稳定剂与溶剂按下述质量百分比均匀混合，得到高聚合度聚氯乙烯质量浓度为3-10％的中空纤维超滤膜铸膜液：
(2)将步骤(1)制得的铸膜液与内凝胶介质同时通过喷丝板挤出管状液膜，该液膜经过0-30厘米的空气间隔进入外凝固介质中固化，经漂洗，浸泡5％-30％甘油水后，制得长效亲水性聚氯乙烯中空纤维超滤膜；
其中，聚氯乙烯聚合度为3500-7000即分子量2.17×105-4.34×105；成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水、丙酮、柠檬酸三正丁酯、磷酸三乙酯、乙酸乙酯、聚马来酸酐、氯化锂、氯化钙、氯化锌的一种或多种的混合物；
热稳定剂是TM181、OGP-101、SMS318的一种或多种的混合物；
溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或多种混合物；
铸膜过程中喷丝板的温度为0-100℃，外凝固介质温度为15-60℃，外凝固介质为水，内固介质温度为15-60℃，内凝固介质为水；
所述高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的膜丝外径为1.7-2.2毫米，膜丝壁厚为0.25-0.40毫米，在0.1MPa的外压下纯水通量为1100-1903L/m2h，分子量为67000的牛血清蛋白截留率为99％，拉伸断裂力值为8.9-11.1牛顿，断裂伸长率为30％-90％，破裂压力为0.40-0.76MPa。
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