CN104001428A - 一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法，该制备方法的工艺步骤是：1.中空编织管增强体的制备：采用二维编织技术，将醋酸纤维长丝制成直径为1-2mm的中空编织管，并以其作为增强体；2.制备醋酸纤维素铸膜液，其质量分数组成为：醋酸纤维素4-18%，成孔剂2-20%，非溶剂0-4%，溶剂58-94%；3.中空纤维膜的制备：将所述铸膜液通过共挤出喷丝头均匀涂覆在中空编织管的表面，然后在导丝辊牵引下，经过2-20cm的空气间隙，浸入10-50℃的凝固浴中成形，即得到所述中空纤维膜；该中空纤维膜具有较好的力学性能和界面结合状态，废弃后易处理，且制备方法简单。

Description

一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜制备技术领域，具体为一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法。 
背景技术
醋酸纤维素(CA)是一种常见的膜材料，早已用于超滤(UF)膜、反渗透(RO)和纳滤(NF)膜。与其他材料相比，醋酸纤维素来源广泛、价格低廉、具有一定的生物相容性和相对稳定的物化性质，耐氯性和抗氧化性好。 
目前，醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法主要有两种：(1).溶液相转化法。专利US5403485A公开了一种用于渗析的醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法。该方法使用醋酸为溶剂，溶解醋酸纤维素制成纺丝液，通入氮气以形成连续的中空结构，由喷丝头挤出，进入醋酸溶液组成的凝固浴中成形。(2).熔融挤出法。Kim等(Sung-Soo Kim,et al.Morphological studies of cellulose acetate hollow fiber membranes[J].Journal of membrane science,1988,37(2):113-129)以醋酸纤维素为基质，聚乙二醇为添加剂，采用熔融纺丝工艺制备了醋酸纤维素中空纤维膜。溶液相转化法制膜存在固含量较低的问题，制得的中空纤维膜机械强度较差；而熔融挤出法制得的醋酸纤维素中空纤维膜强度有一定的提高，但膜的分离精度低，纺丝能耗大，工艺复杂，控制条件苛刻。因此，由这两种方法制得的醋酸纤维素中空纤维膜均不能完全适应膜分离技术应用发展的需要。 
膜生物反应器(MBR)现在已被广泛应用于水处理领域，将中空纤维膜应用于MBR要求膜具有优异的力学性能，以保证在曝气抖动等条件下的可靠性。针对MBR开发的内衬增强型中空纤维膜主要由增强体和分离层组成，同时兼具高分离精度和高强度的优点。表面分离层的成膜原理与浸没式相转化法制膜技术一致。专利US4061821、US5472607、US7306105、CN1829597A、CN1864828、CN101239281A等公开了管状编织物增强型中空纤维膜的制备方法。目前异质增 强型聚偏氟乙烯中空纤维膜在MBR技术处理污水方面已有很多应用，但由于表面分离层与增强体为不同物质组成，存在相容性的差异，在实际使用中容易出现膜丝破裂或分离层与增强体相互剥离的现象，出水水质受到较大影响，严重制约了该膜产品使用寿命的提高。 
专利CN102580577A公开了一种同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，使制备的增强型聚丙烯腈中空纤维膜兼具优良力学性能和较高界面结合强度。但就申请人所知，目前同质增强型中空纤维膜材料仅有聚丙烯腈、聚偏氟乙烯和聚氯乙烯(后两者采用熔融挤出法同质基膜作为增强体)，其生物相容性差，废弃后不易自然降解，易对环境造成二次污染。 
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法。该制备方法采用同质增强的方式，使制备的增强型醋酸纤维素中空纤维膜兼具优良力学性能和较高界面结合强度，并具有工艺简单，操作方便，适于工业化生产等特点。 
本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是，设计一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法，该制备方法采用以下工艺步骤： 
(1).中空编织管增强体的制备：采用二维编织技术将醋酸纤维素长丝编织成直径为1-2mm的中空编织管，并以该中空编织管作为中空纤维膜的增强体； 
(2).铸膜液的制备：铸膜液由醋酸纤维素、成孔剂和非溶剂在60-90℃下混合于溶剂中，搅拌3-5小时溶解得到，铸膜液的质量分数组成为： 
其中，所述醋酸纤维素的乙酰基含量为38-41.5％，分子量为30000-50000；所述成孔剂为水溶性组分，选用占体系总质量2-18％的聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮与占体系总质量0-2％的吐温-80混合物；所述非溶剂为水；所述溶剂为醋酸纤 维素的良溶剂，选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、冰乙酸或四氢呋喃中的一种或者两种任意比例的混合物； 
(3).中空纤维膜2的制备：采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)制备的铸膜液通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)得到的中空编织管增强体的表面，然后在导丝辊的牵引下，经过2-20cm的空气间隙，浸入10-50℃的凝固浴中成形，即得到所述同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜；所述铸膜液的纺丝温度为30-70℃；所述导丝辊的牵引速度为20-100m/h；所述凝固浴介质为所述溶剂的水溶液，溶剂的质量分数为0-50％。 
与现有技术相比，本发明制备方法采用同质增强或本体增强的方法，即铸膜液成膜材料和增强体中空编织管材料均为醋酸纤维素，所得醋酸纤维素中空纤维膜的内、外层的基质相材料不存在相容性差异，可使内、外层之间结合得更加紧密，有良好的界面结合状态，不仅具有较高的断裂强度，而且具有较高的剥离强度，有效改善了醋酸纤维素中空纤维膜的力学性能，提高了醋酸纤维素中空纤维膜的使用寿命；同时废弃的醋酸纤维素中空纤维膜材料易于回收再用，而且在自然环境中易生物降解，不会对环境造成二次污染。 
附图说明
图1为本发明所述制备方法一种实施例(实施例6)所得同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的横截面电镜照片图。 
图2为本发明所述制备方法一种实施例(实施例6)所得同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的横截面局部放大电镜照片图。 
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明进行详细说明，但具体实施例并不限制本申请权利要求所保护的范围。 
本发明设计的一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜(简称中空膜,参见图1、2)的制备方法(简称制备方法)，该制备方法采用如下工艺步骤： 
(1).中空编织管增强体的制备：采用二维编织技术将醋酸纤维素长丝编织成直径为1-2mm的中空编织管，并以该中空编织管作为中空纤维膜的增强体；所 述的二维编织技术本身为公知技术。 
(2).铸膜液的制备：所述铸膜液由醋酸纤维素、成孔剂和非溶剂在60-90℃下混合于溶剂中，搅拌3-5小时溶解后得到，铸膜液的质量分数组成为： 
其中，所述醋酸纤维素的乙酰基含量为38-41.5％，分子量为30000-50000；所述成孔剂为水溶性组分，选用占体系总质量2-18％的聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮与占体系总质量0-2％的吐温-80混合物；所述非溶剂为水；所述溶剂为醋酸纤维素的良溶剂，选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、冰乙酸或四氢呋喃中的一种或者两种任意比例的混合物； 
(3).中空纤维膜的制备：采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)制备的铸膜液通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)得到的中空编织管增强体的表面，然后在导丝辊的牵引下，经过2-20cm的空气间隙，浸入10-50℃的凝固浴中成形，即得到本发明所述同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜；所述铸膜液的纺丝温度为30-70℃；所述导丝辊的牵引速度为20-100m/h；所述凝固浴介质为所述溶剂的水溶液，溶剂的质量分数为0-50％；所述导丝辊牵引涂覆技术本身为公知技术。 
采用本发明所述制备方法可以直接制得本发明所述同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜。该中空纤维膜由纤维支撑体和表面微孔分离层组成，其中表面分离层和邻近的纤维结合紧密(如图1、图2所示)。因此该中空纤维膜不仅具有较高的强度，而且具有较好的界面结合状态，可用于要求较高的水处理环境。经表征，本发明中空纤维膜的直径为1.2-2.5mm，断裂强度＞10MPa，在0.1MPa下的纯水通量为5-300L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为0-91％，且经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
本发明未述及之处适用于现有技术。 
下面给出本发明的具体实施例。 
实施例1 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量8％的醋酸纤维素(乙酰基含量为39.8％，分子量为30000)、占体系总质量5％的聚乙二醇10000和占体系总质量2％的水混合于占体系总质量85％的N,N-二甲基乙酰胺中，并在70℃下搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在60℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)所得中空编织管的表面，在40m/h的牵引速度下，经过10cm的空气间隙后，浸入20℃的水中凝固成形，即得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜。 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为13.1MPa，在0.1MPa下的纯水通量为137L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为87％，经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
实施例2 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量9％的醋酸纤维素(乙酰基含量为38％，分子量为40000)、占体系总质量4％的聚乙烯吡咯烷酮K15和占体系总质量2％的吐温-80混合于占体系总质量85％的二甲基亚砜，并在70℃搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在70℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)所得中空编织管的表面，在60m/h的牵引速度下，经过20cm的空气间隙后，浸入25℃的水中凝固成形，得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜。 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为12.3MPa，在0.1MPa下的纯水通量为232L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为73％，经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
实施例3 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量10％的醋酸纤维素(乙酰基含量为39.8％，分子量为30000)、占体系总质量18％的聚乙二醇400和占体系总质量2％的水混合于占体系总质量70％的N,N-二甲基甲酰胺，在70℃搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在70℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)所得中空编织管的表面，在80m/h的牵引速度下，经过10cm的空气间隙后，浸入20℃的水中凝固成形，得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜。 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为11.2MPa，在0.1MPa下的纯水通量为167L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为84％，经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
实施例4 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量6％的醋酸纤维素(乙酰基含量为39.8％，分子量为30000)、占体系总质量1％的聚乙烯吡咯烷酮K30、占体系总质量12％的聚乙二醇1000和占体系总质量1％的吐温-80混合于占体系总质量80％的N-甲基吡咯烷酮，在60℃搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在60℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)所得中空编织管的表面，在30m/h的牵引速度下，经过15cm的空气间隙后，浸入20℃的水中凝固成形，得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜。 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为15.3MPa，在0.1MPa下的纯水通量为134L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为86％，经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
实施例5 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量16％的醋酸纤维素(乙酰基含量为39.8％，分子量为30000)、占体系总质量8％的聚乙二醇2000、占体系总质量1％的吐温-80和占体系总质量3％的水混合于占体系总质量72％的丙酮，在60℃搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在60℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)所得中空编织管的表面，在40m/h的牵引速度下，经过5cm的空气间隙后，浸入20℃的水中凝固成形，得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜； 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为10.7MPa，在0.1MPa下的纯水通量为275L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为76％，经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
实施例6 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量11％的醋酸纤维素(乙酰基含量为41.5％，分子量为50000)、占体系总质量5％的聚乙二醇600、占体系总质量2％的聚乙烯吡咯烷酮K30和占体系总质量2％的吐温-80混合于占体系总质量80％的冰乙酸，在70℃搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在70℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)浸润的中空编织管的表面，在80m/h的牵引速度下，经过10cm的空气间隙后，浸入20℃的水中凝固成形，得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜。 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为12.7MPa，在0.1MPa下的纯水通量为154L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为91％，经过30min的超声清洗 后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
实施例7 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量12％的醋酸纤维素(乙酰基含量为39.8％，分子量为30000)、占体系总质量8％的聚乙二醇6000和占体系总质量3％的水混合于占体系总质量77％的四氢呋喃，在60℃搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在60℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)所得中空编织管的表面，在70m/h的牵引速度下，经过10cm的空气间隙后，浸入20℃的水中凝固成形，得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜； 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为11.9MPa，在0.1MPa下的纯水通量为207L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为88％，经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 
实施例8 
(1)用16锭的二维编织机，将规格为450D/90F的二醋酸纤维长丝编织成中空编织管，中空编织管直径为1.5mm； 
(2)将占体系总质量8％的醋酸纤维素(乙酰基含量为39.8％，分子量为40000)、占体系总质量3％的聚乙烯吡咯烷酮K30、占体系总质量9％的聚乙二醇400、和占体系总质量1％的吐温-80溶解于由占体系总质量24％冰乙酸和占体系总质量55％的二甲基亚砜组成的混合物中，在70℃搅拌4h，溶解得到醋酸纤维素铸膜液； 
(3)采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)得到的醋酸纤维素铸膜液在65℃下通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)所得中空编织管的表面，在50m/h的牵引速度下，经过10cm的空气间隙后，浸入30℃的水中凝固成形，得到同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜； 
经检测，所得中空膜的直径为1.8mm，断裂强度为13.1MPa，在0.1MPa下的 纯水通量为196L/(m2·h)，对牛血清蛋白的截留率为81％，经过30min的超声清洗后，在0.1MPa下反洗3h，无表面分离层剥落现象。 

Claims (2)

1. 一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法，该制备方法采用以下工艺步骤：
（1）中空编织管增强体的制备：采用二维编织技术将醋酸纤维素长丝编织成直径为1-2 mm的中空编织管，并以该中空编织管作为中空纤维膜的增强体； 
（2）铸膜液的制备：铸膜液由醋酸纤维素、成孔剂和非溶剂在60-90℃下混合于溶剂中，搅拌3-5小时溶解得到，铸膜液的质量分数组成为： 
醋酸纤维素          4-18%；
成孔剂              2-20%；
非溶剂              0-4%；
溶剂                58-94%，各组分之和为100%，
其中，所述醋酸纤维素的乙酰基含量为38-41.5%，分子量为30000-50000；所述成孔剂为水溶性组分，选用占体系总质量2-18%的聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮与占体系总质量0-2%的吐温-80混合物；所述非溶剂为水；所述溶剂为醋酸纤维素的良溶剂，选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、冰乙酸或四氢呋喃中的一种或者两种任意比例的混合物；
（3）中空纤维膜的制备：采用导丝辊牵引涂覆技术，将步骤(2)制备的铸膜液通过共挤出喷丝头均匀涂覆在步骤(1)得到的中空编织管增强体的表面，然后在导丝辊的牵引下，经过2-20cm的空气间隙，浸入10-50℃的凝固浴中成形，即得到所述同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜；所述铸膜液的纺丝温度为30-70℃；所述导丝辊的牵引速度为20-100m/h；所述凝固浴介质为所述溶剂的水溶液，溶剂的质量分数为0-50%。
2.一种同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜，该中空纤维膜根据权利要求1所述同质增强型醋酸纤维素中空纤维膜的制备方法制备而得。
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