CN114653214A - 一种产品性能可控的再生纤维素超滤膜的制备方法及产品 - Google Patents

一种产品性能可控的再生纤维素超滤膜的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种再生纤维素超滤膜的制备方法，包括：(1)配制铸膜液，所述铸膜液由醋酸纤维素、致孔组份、挥发性溶剂、常规不挥发溶剂组成；(2)将铸膜液涂于无纺布上，空气段进行蒸发诱导相转化预成型；(3)在凝固浴中进行非溶剂诱导相转化，相转化完成得膜；(4)得到的膜进行水解，形成再生纤维素膜，后处理得到所述的再生纤维素超滤膜。采用本发明的方法，可以通过制备参数的调整，快速得到目标截留分子量的再生纤维素超滤膜；该方法简单易行，可调控性强，实用性强，可适于大批量生产。

Description

一种产品性能可控的再生纤维素超滤膜的制备方法及产品
技术领域
本发明属于超滤膜制备技术领域，具体是涉及一种产品性能可控的再生纤维素超滤膜的制备方法及产品。
背景技术
超滤是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜的分离技术。超滤膜在使用时，其通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。当液体混合物在一定压力下流经膜表面时，小分子物质透过膜，大分子物质被截留，使原液体混合物中大分子浓度逐渐提高，从而实现大、小分子分离、浓缩、净化的目的。超滤的过程在常温下进行，不发生相变，不需要加热和添加化学试剂，能耗低，无污染，装置简单且易于控制和维护，是一种节能环保的分离技术。
醋酸纤维素是目前广泛应用的膜材料之一，具有成本低廉、选择性高、制膜工艺简单、成膜性能良好等优点，常用于超滤、微滤以及反渗透等领域。
发明内容
本发明提供了一种产品性能可控的再生纤维素超滤膜的制备方法，利用该方法，可以利用对制备参数的调整，得到目标截留分子量的超滤膜。
本发明提供了一种由上述制备方法制备得到的再生纤维素超滤膜，该再生纤维素超滤膜机械性能好，水通量高。
一种产品性能可控的再生纤维素超滤膜的制备方法，包括：
(1)配制铸膜液，所述铸膜液由醋酸纤维素、致孔组份、挥发性溶剂、常规不挥发溶剂组成；
(2)将铸膜液涂于无纺布上，经空气段进行蒸发诱导相转化预成型；
(3)得到的预成型膜在凝固浴中进行非溶剂诱导相转化，相转化完成得膜；
(4)得到的膜进行水解，形成再生纤维素膜，后处理得到所述的再生纤维素超滤膜；
通过控制如下一个或多个工艺参数控制所述的再生纤维素超滤膜的截留分子量：铸膜液配方、空气湿度、空气风速、空气中停留时间、凝固浴组成、凝固浴温度。
作为进一步优选，通过目标截留分子量大小，确定铸膜液配方；利用空气湿度、空气风速、空气中停留时间、凝固浴组成、凝固浴温度中的一个或多个参数进行调控，进一步逼近目标截留分子量；作为进一步优选，可以通过调整致孔剂组成和含量，对目标截留分子量的膜进行灵敏度调整。
采用本发明的方法，可以根据要求，得到具有特定性能的再生纤维素超滤膜。
作为优选，所述醋酸纤维素选自二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、硝酸纤维素、醋酸丁酸纤维素和醋酸丙酸纤维素中的一种或多种。
作为优选，所述致孔组份中包含致孔剂A和致孔剂B，所述致孔剂A为高分子致孔剂；所述致孔剂B为小分子致孔剂。
作为优选，铸膜液中，所述致孔剂A的重量百分比含量为0.5～5％；所述致孔剂B的重量百分比含量为20～40％。
作为优选，所述致孔剂A为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种；所述致孔剂B为甲酰胺、乙酰胺、三甘醇和乙二醇中的一种或多种。
作为进一步优选，所述致孔剂A为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；所述致孔剂A的加入量为0.8～3％。所述致孔剂B为甲酰胺或/和乙酰胺与乙二醇或/和三甘醇的混合物，其中甲酰胺或/和乙酰胺的加入量分别为15～25％和3～10％。
作为优选，所述铸膜液的重量百分比组成为：醋酸纤维素：10％-30％；致孔组份20～45％；挥发性溶剂：20％-60％、常规不挥发溶剂：5％-10％。
作为优选，所述挥发性溶剂选自丙酮、甲酸乙酯、乙酸甲酯和二氧六环中的一种或多种；所述常规不挥发溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙酸中的一种或多种。
作为优选，步骤(2)中，铸膜液的温度为20～60℃。
作为优选，凝固浴为水或者水与醇溶剂的混合溶剂；水与醇溶剂的混合溶剂中，醇溶剂的质量百分比为小于等于40％。
作为优选，所述凝固浴温度为5～40℃，进一步优选为15～35℃。
作为优选，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇三种的任意混合或其中一种。
作为优选，空气段中：空气湿度为20～95％、空气风速为0.01～5m/s、空气中停留时间为0.01～300s。采用本发明的方法，可以预先对铸膜液组成、空气湿度、空气风速、空气中停留时间、凝固浴组成、凝固浴温度等参数与再生纤维素超滤膜产品性能之间建立模型关系；比如，可以进行若干标准试验，得到若干组铸膜液配方、空气湿度、空气风速、空气中停留时间、凝固浴组成、凝固浴温度等参数与再生纤维素超滤膜截留分子量之间的数据库、模型或曲线关系，得到铸膜液配方、空气湿度、空气风速、空气中停留时间、凝固浴组成、凝固浴温度等参数与再生纤维素超滤膜截留分子量之间的数据库、数学模型或者曲线。实际制作时，根据需要的截留分子量要求，选择最佳的铸膜液配方、空气湿度、空气风速、空气中停留时间、凝固浴组成、凝固浴温度。
作为优选，聚乙烯吡咯烷酮加入量为1.5～2.3％。
所述致孔剂B的重量百分比含量为20～30％。所述致孔剂B为乙酰胺与乙二醇混合物，两者加入了分别为15～25％、5～8％。醋酸纤维素：15％-25％。凝固浴中IPA的含量为10～20％。
采用上述方案，可以得到分布更窄，分辨率更高的再生纤维素超滤膜。本发明提供了一种再生纤维素超滤膜，由上述任一项技术方案所述的制备方法制备得到。
采用本发明的方法，可以通过制备参数的调整，快速得到目标截留分子量的再生纤维素超滤膜；该方法简单易行，可调控性强，实用性强，可适于大批量生产。
附图说明
图1为实施例11～14进行截留分子量检测示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例中，截留分子量的检测方法如下：
办发明的截留分子量是以90％葡聚糖的截留值作为标准。用葡聚糖分子量表示的截留值等于R＝1-Cp/Cr，其中Cp和Cr分别为进料流和透过流中给定分子量的葡聚糖的浓度。膜截留葡聚糖进料90％的分子量就是90％葡聚糖截留值。
水通量的检测方法如下：用Millipore直径为44.5mm的超滤杯在一定压力的条件下收集下流体积进行测试(水温25℃，3.8bar)。水通量根据实验超滤杯的流通面积、收集的体积、所用的时间及实验的压力来计算。
实施例1～5：一种再生纤维素超滤的平板膜制备方法，包括步骤：
S1：在本实施例中，总物料为20kg，选取18％的二醋酸纤维素(CA)，2％致孔组分A(聚乙烯吡咯烷酮K60)，26％致孔组分B(20％乙酰胺+6％乙二醇)，44％的常规易挥发溶剂丙酮，10％的常规不易挥发溶剂二甲基乙酰胺，60℃混合均匀得到铸膜液。将铸膜液(室温)均一地涂覆至无纺布上(刮刀厚度300μm)；
S2：控制停留时间0.1s，空气湿度80％，空气流速0.2m/s，得预成型铸膜；
S3：将预成型铸膜浸入20℃纯水中，得到的固化膜厚约290μm；
S4：将步骤S3得到的醋酸纤维素膜在0.05m/L和50℃的氢氧化钠水溶液中水解5小时，通过红外进行验证，醋酸纤维素的羰基峰1740cm-1完全消失，得到完全的再生纤维素膜(湿膜厚度约为250μm)；
S5：清洗，将水解后的成品膜进行清洗并且将清洗完的再生纤维素膜浸泡在20％的甘油水溶液中，进行保湿，然后烘干。最终干燥后得到的干膜厚度为220μm。
总物料不变，按照表1-1，改变步骤S3中凝固浴的组成(IPA(异丙醇)含量(％))，保持20℃不变，得到不同截留分子量的再生纤维素膜，得到实施例2～5，见表1-1：
表1-1凝固浴组成不同得到的膜产品
Figure BDA0003571017710000051
表中，IPA表示异丙醇。
由表1可知，随着凝固浴中IPA含量的增加，截留分子量先减小后增加；水通量先减小后增加。
实施例6～8：改变配比组成，达到不同的截留分子量
与实施例3其余步骤相同，不同之处在于改变铸膜液的配比组成，得到不同截留分子量的膜。按照表1-2实现对截留分子量为5-10K的再生纤维素超滤的平板膜的制备。
表1-2：5-10K膜产品制备
Figure BDA0003571017710000052
实施例9～11：与实施例1其余步骤相同，不同之处在于改变铸膜液的配比组成，得到不同截留分子量的膜。按照表1-3进行截留分子量为30-100K的再生纤维素超滤的平板膜的制备。
表1-3：30-100K膜产品制备
Figure BDA0003571017710000053
Figure BDA0003571017710000061
实施例12～14：与实施例1其余步骤相同，不同之处在于改变铸膜液的配比组成和空气停留180s，按照表1-4，得到截留分子量为100-300K的再生纤维素超滤的平板膜。
表1-4：100-300K膜产品制备
Figure BDA0003571017710000062
实施例15～19：改变空气段环境，达到不同的截留分子量
与实施例3其余步骤相同，不同之处在于改变S2中停留时间、凝固浴温度，按照表1物料比，得到不同截留分子量的膜：
表2不同停留时间、凝固浴温度下产品的截留分子量
Figure BDA0003571017710000063
由表2可知，当停留时间不变时，凝固浴温度增加，截留分子量和水通量均明显增加。凝固浴温度不变时，增加停留时间，截留分子量和水通量同样呈逐渐增加的趋势。
实施例20-24：
与实施例6其余步骤相同，不同之处在于，致孔组分A的加入量不同，得到实施例20-24：
表3不同致孔组分A加入量下的产品的截留分子量
Figure BDA0003571017710000071
由表3可知，调节致孔组分A加入量，可以对截留分子量和水通量进行微调。
结果如图1所示，由图1可知，由实施例21和实施例22制备得到的膜在截留分子量基本相同的情况下，分布更窄，分辨率更高。所以由此可知，可以通过改变配方，增加致孔剂含量，降低铸膜液的溶解性，增加分相速度，以得到分辨率更高的薄膜。

Claims (10)

1.一种产品性能可控的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)配制铸膜液，所述铸膜液由醋酸纤维素、致孔组份、挥发性溶剂、常规不挥发溶剂组成；
(2)将铸膜液涂于无纺布上，经过空气段进行蒸发诱导相转化预成型；
(3)在凝固浴中进行非溶剂诱导相转化，相转化完成得膜；
(4)得到的膜进行水解，形成再生纤维素膜，后处理得到所述的再生纤维素超滤膜。
2.根据权利要求1所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，所述致孔组份中包含致孔剂A和致孔剂B，所述致孔剂A为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种；所述致孔剂B为甲酰胺、乙酰胺、三甘醇和乙二醇中的一种或多种；所述铸膜液中：所述致孔剂A的重量百分比含量为0.5～5％；所述致孔剂B的重量百分比含量为20～40％。
3.根据权利要求1所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，所述铸膜液的重量百分比组成为：醋酸纤维素：10％-30％；致孔组份20％～45％；挥发性溶剂：20％-60％、常规不挥发溶剂：5％-10％。
4.根据权利要求1所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，所述挥发性溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和二氧六环中的一种或多种；所述常规不挥发溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，铸膜液的温度为20～60℃。
6.根据权利要求1所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，凝固浴为水或者水与醇溶剂的混合溶剂；水与醇溶剂的混合溶剂中，醇溶剂的质量百分比为小于等于40％。
7.根据权利要求7所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇三种的任意混合或其中一种。
8.根据权利要求1所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，空气段中空气湿度为20-95％、空气风速为0.01-5m/s、空气中停留时间为0.01～300s。
9.根据权利要求1所述的再生纤维素超滤膜的制备方法，其特征在于，所述凝固浴的温度为5-40℃。
10.一种再生纤维素超滤膜，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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