CN106110907A - 一种内支撑中空纤维膜的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种内支撑中空纤维膜的生产方法，是以亲水性聚合物液体作为芯液，基体聚合物与亲水性聚合物为铸膜液，将芯液、铸膜液与中空编织绳同时经喷丝板挤出再经凝固成型而制得的；使用亲水性聚合物液体作为芯液，不仅能提高内支撑中空纤维膜截面的圆整度，芯液的存在使得铸膜液的凝固方式变成双扩散的方式，不同的双向扩散速度可以纺制出不同孔径、不同截留性能的内支撑中空纤维膜；同时由于铸膜液里也含有亲水性聚合物，这就使得中空编织绳与皮层膜材料之间的粘接性能大大提高；制得的内支撑中空纤维膜可用于MBR和浸没式超滤组件中，降低断丝和堵污的可能性，延长膜片的使用寿命。

Description

一种内支撑中空纤维膜的生产方法
发明领域
本发明涉及一种内支撑中空纤维膜的生产方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，水资源遭到严重的污染，对工农业生产产生了重大影响，因此减少污水排放，进行水的再生利用已成为一种必然趋势。传统的污水处理工艺已无法满足新的要求。新的工艺——膜法水处理应运而生，该工艺已越来越多地应用于水的净化与污水的再生利用。
在污水处理中，由于应用环境很差，对膜强度的要求较高。内支撑中空纤维膜是就此发展起来的。内支撑中空纤维膜是在一种强度很高的中空纤维基材上涂覆PVDF过滤功能层，即将中空纤维绳浸入PVDF铸膜液中，通过涂膜管将料液均匀地涂覆在中空纤维绳基材周围，然后浸入凝胶浴中进行凝胶而制得，该膜的单丝强度可以达到200N以上。但由于支撑层内没有通芯液，铸膜液的凝胶方式只能是由外及内缓慢凝胶，且当料液的粘度较稀或涂覆厚度较大时，则很容易出现膜丝内孔道堵死的问题。中国专利200810103819.5公开了一种增强管状多孔体复合膜及其制备方法与它们的用途，首先用芯液浸泡管状多孔体，所用芯液为溶剂、非溶剂或它们的组合物、水溶性聚合物(聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸、羟甲基纤维素、聚丙烯酰胺)、醇(乙醇、丙醇、甘油、乙二醇)组成。中国专利200580039653.X公开了一种增强毛细管膜和制造它的方法，在涂覆前，先将编织物用非凝聚液体浸渍，且该管状编织物的内部通道被非凝聚液体完全地填充。所述的非凝聚体为溶剂、粘度提高物质和可有可无的非溶剂。粘度提高物质包括水溶性聚合物(聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇)和/或无机亲水性盐(氯化锂)。使用上述的芯液虽然能使铸膜液的凝胶方式变成双向扩散的方式，但是不能提高内支撑中空编织绳与PVDF皮层之间的粘接性能。
发明内容
为了解决现有的内支撑中空纤维膜粘接性能差、截面不圆等缺点，本发明的目的是提供一种制备方法简单、能够产业化的内支撑中空纤维膜的生产方法，该方法能改善皮层膜材料与中空编织绳之间的粘接性能。
本发明的技术方案是以亲水性聚合物液体作为芯液，基体聚合物与亲水性聚合物为铸膜液，将芯液、铸膜液与中空编织绳同时经喷丝板挤出再经凝固成型而制得。
本发明的内支撑中空纤维膜的生产方法包括以下步骤：
1)配制铸膜液：将基体聚合物、亲水性聚合物、成孔剂、溶剂按以下质量百分比：
在温度为30～90℃的条件下均匀混合、溶解、过滤、脱泡后得到质量浓度为12～40％的基体聚合物铸膜液；
所述基体聚合物为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚砜或聚砜中的一种；
所述亲水性聚合物为乙烯-乙酸乙烯-羰基三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或两种的混合物；
所述成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或者两种的混合物，聚乙烯吡咯烷酮型号选自K12、K17、K25、K30、K60、K90，聚乙二醇分子量为200-20000；
所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物；
2)配制内凝固芯液：将亲水性聚合物与溶剂按质量百分比0.1～10∶90～99.9配制成内凝固芯液；
3)配制外凝固浴液：将溶剂与水按质量百分比0～45∶55～100配制外凝固浴液；
4)将步骤2)制得的内凝固芯液、步骤1)配制的铸膜液和中空编织绳同时通过三层喷丝板挤出，在步骤3)制得的外凝固浴液中凝固成型或者先经过1～15cm的干纺程后再在步骤3)中凝固成型，再收丝；
所述内凝固芯液温度为20～60℃，流量为5～20mL/min；
所述中空编织绳的材料为聚酯、聚乙烯、聚酰胺、聚丙烯、玻璃纤维中的一种或两种的混合物；所述中空编织绳内径为0.5～2.2mm，外径为1.2～3.2mm；
所述挤出温度为40～80℃；
所述干纺程温度为10～40℃，相对湿度为30～99％RH；
所述凝固温度为20～80℃；
所述收丝速度为2～10m/min；
5)将经步骤4)制得的内支撑中空纤维膜在10～40℃的去离子水中浸泡12～24h，以除去铸膜液体系中的溶剂及部分成孔剂，晾干即得内支撑中空纤维膜。
本发明与现有技术相比，具有如下优势：
1)本发明使用亲水性聚合物液体作为芯液，不仅能提高内支撑中空纤维膜截面的圆整度，芯液的存在使得铸膜液的凝固方式变成双扩散的方式，不同的双向扩散速度可以制备出不同孔径、不同截留性能的内支撑中空纤维膜；同时由于铸膜液里也含有亲水性聚合物，这就使得中空编织绳与皮层膜材料之间的粘接性能大大提高；
2)通过在铸膜液中添加亲水性聚合物，可以有效控制铸膜液与凝固浴的界面润湿性，易于凝固剂与铸膜液中溶剂在界面的扩散渗透，还能提高内支撑中空纤维膜的亲水性；再利用铸膜液配方和成孔条件的有效组合，可以制备出不同孔径，不同截留性能的内支撑中空纤维膜；
3)本发明的内支撑中空纤维膜内径为0.5～2.2mm，外径为1.5～3.7mm，通量为100～1000L/m2.h，平均孔径为0.001～0.5μm，强度≥200N；
4)制得的内支撑中空纤维膜可用于MBR和浸没式超滤组件中，降低断丝和堵污的可能性，延长膜片的使用寿命。
具体实施方式
实施例1
1)将40g重均分子量为40万的聚偏氟乙烯树脂，10g聚乙烯吡咯烷酮(K30)，5g氯乙烯-醋酸乙烯共聚物，45g二甲基甲酰胺在90℃的条件下均匀混合、搅拌、溶解，过滤脱泡后制得质量浓度为40％聚偏氟乙烯铸膜液；
2)将0.1g氯乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂，99.9g二甲基甲酰胺在50℃的条件下混合均匀溶解作为内凝固芯液；
3)将80℃的经步骤1)制得的铸膜液、40℃的经步骤2)制得的内凝固芯液(流量为5mL/min)和聚酯中空编织绳(内径为0.5mm，外径为1.2mm)在80℃的条件下同时经三层喷丝板挤出，立即在30℃的去离子水中凝固，再收丝，收丝速度为2m/min；
4)将步骤3)制得的内支撑中空纤维膜在40℃的去离子水中浸泡12h，晾干即得内支撑聚偏氟乙烯中空纤维膜。内支撑中空纤维膜的性能：内径为0.5mm，外径为1.5mm，平均孔径为0.001μm，通量为100L/m2.h，强度为200N。
实施例2
1)将12g聚合度为3000的聚氯乙烯树脂，7g聚乙二醇(分子量600)，12g聚乙烯醇缩丁醛，69g二甲基乙酰胺在80℃的条件下均匀混合、搅拌、溶解，过滤脱泡后制得质量浓度为12％聚氯乙烯铸膜液；
2)将1g聚乙烯醇缩丁醛，99g二甲基乙酰胺在40℃的条件下均匀混合、搅拌溶解作为内凝固芯液；
3)将70℃的经步骤1)制得的铸膜液、40℃的经步骤2)制得的内凝固芯液(流量为20mL/min)和玻璃纤维中空编织绳(内径为2.2mm，外径为3.2mm)在70℃的条件下同时经三层喷丝板挤出，先经过7cm的干纺程(温度为24℃，湿度为80％RH)后在20℃，40％二甲基乙酰胺水溶液中凝固成型，再收丝，收丝速度为5m/min；
4)将步骤3)制得的内支撑中空纤维膜在20℃去离子水浸泡24h，晾干即得内支撑聚氯乙烯中空纤维膜。内支撑中空纤维膜的性能：内径为2.2mm，外径为3.7mm，通量为1000L/m2.h，平均孔径为0.5μm，强度为362N。
实施例3
1)将18g的聚醚砜树脂，16g聚乙烯吡咯烷酮(K17)，8g氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇三元共聚物，58gN-甲基吡咯烷酮在50℃的条件下均匀混合、搅拌、溶解，过滤脱泡后制得质量浓度为18％聚醚砜铸膜液；
2)将2g氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇三元共聚物，98gN-甲基吡咯烷酮在50℃的条件下混合均匀、溶解作为内凝固芯液；
3)将40℃的经步骤1)制得的铸膜液、40℃的经步骤2)制得的内凝固芯液(流量为15mL/min)和聚乙烯中空编织绳(内径为1.8mm，外径为3.0mm)在40℃的条件下同时经三层喷丝板挤出，立即在40℃的45％N-甲基吡咯烷酮水溶液中凝固，再收丝，收丝速度为10m/min；
4)将步骤3)制得的内支撑中空纤维膜在35℃的去离子水中浸泡15h，晾干即得内支撑聚醚砜中空纤维膜。内支撑聚醚砜中空纤维膜的性能：内径为1.8mm，外径为3.4mm，平均孔径为0.3μm，通量为793L/m2.h，强度为308N。
实施例4
1)将25g聚砜树脂，6g聚乙二醇(分子量2000)，6g乙烯-乙酸乙烯-羰基三元共聚物，33g二甲基甲酰胺，30g二甲基乙酰胺在70℃的条件下均匀混合、搅拌、溶解，过滤脱泡后制得质量浓度为25％聚砜铸膜液；
2)将5g乙烯-乙酸乙烯-羰基三元共聚物，95g二甲基甲酰胺在50℃的条件下混合均匀、溶解作为内凝固芯液；
3)将60℃的经步骤1)制得的铸膜液、40℃的经步骤2)制得的内凝固芯液(流量为12mL/min)和聚丙烯中空编织绳(内径为1.8mm，外径为3.0mm)在50℃的条件下同时经三层喷丝板挤出，先经过1cm的干纺程(温度为30℃，相对湿度为30％RH)后再经50℃，15％二甲基甲酰胺去离子水溶液凝固成型，再收丝，收丝速度为4m/min；
4)将步骤3)制得的内支撑中空纤维膜在25℃的去离子水中浸泡20h，晾干即得内支撑聚砜中空纤维膜。内支撑中空纤维膜的性能：内径为1.8mm，外径为3.5mm，平均孔径为0.13μm，通量为681L/m2.h，强度为289N。
实施例5
1)将30g重均分子量为50万的聚偏氟乙烯树脂，3g聚乙烯吡咯烷酮(K30)，1g氯乙烯-醋酸乙烯共聚物，66g二甲基乙酰胺在80℃的条件下均匀混合、搅拌、溶解，过滤脱泡后制得质量浓度为30％聚偏氟乙烯铸膜液；
2)将10g氯乙烯-醋酸乙烯共聚物，90g二甲基乙酰胺在60℃的条件下混合均匀、溶解作为内凝固芯液；
3)将70℃的经步骤1)制得的铸膜液、60℃的经步骤2)制得的内凝固芯液(流量为10mL/min)和聚酰胺中空编织绳(内径为1.0mm，外径为1.6mm)在60℃的条件下同时经三层喷丝板挤出，经40℃，20％二甲基乙酰胺去离子水溶液凝固成型，再收丝，收丝速度为6m/min；
4)将步骤3)制得的内支撑中空纤维膜在30℃去离子水中浸泡18h，晾干即得内支撑聚偏氟乙烯中空纤维膜。内支撑中空纤维膜的性能：内径为1.0mm，外径为2.1mm，通量为274L/m2.h，平均孔径为0.03μm，强度为283N。

Claims (11)

1.一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，该生产方法包括以下步骤：
1)配制铸膜液：将基体聚合物、亲水性聚合物、成孔剂、溶剂按以下质量百分比：
在温度为30～90℃的条件下均匀混合、溶解、过滤、脱泡后得到质量浓度为12～40％的基体聚合物铸膜液；
2)配制内凝固芯液：将亲水性聚合物与溶剂按质量百分比0.1～10∶90～99.9配制成内凝固芯液；
3)配制外凝固浴液：将溶剂与水按质量百分比0～45∶55～100配制外凝固浴液；
4)将步骤2)制得的内凝固芯液、步骤1)配制的铸膜液和中空编织绳同时通过三层喷丝板挤出，在步骤3)制得的外凝固浴液中凝固成型或者先经过1～15cm的干纺程后再在步骤3)中凝固成型，再收丝；
5)将经步骤4)制得的内支撑中空纤维膜在10～40℃的去离子水中浸泡12～24h，以除去铸膜液体系中的溶剂及部分成孔剂，晾干即得内支撑中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤1)中所述基体聚合物为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚砜或聚砜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤1)中所述亲水性聚合物为乙烯-乙酸乙烯-羰基三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤1)中所述成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或者两种的混合物，聚乙烯吡咯烷酮型号选自K12、K17、K25、K30、K60、K90，聚乙二醇分子量为200-20000。
5.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤4)中所述内凝固芯液温度为20～60℃，流量为5～20mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤4)中所述中空编织绳的材料为聚酯、聚乙烯、聚酰胺、聚丙烯、玻璃纤维中的一种或两种的混合物，所述中空编织绳内径为0.5～2.2mm，外径为1.2～3.2mm。
8.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤4)中所述挤出温度为40～80℃。
9.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤4)中所述干纺程温度为10～40℃，相对湿度为30～99％RH。
10.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤4)中所述凝固温度为20～80℃。
11.根据权利要求1所述的一种内支撑中空纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤4)中所述收丝速度为2～10m/min。
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