CN109692578A - 中空纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种中空纤维膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：①铸膜液制备，将原料混合注入纺丝釜中，加热至30‑70℃的温度下并不断搅拌；②中空纤维膜制备：经脱泡后的铸膜液在0.2～0.5MPa的氮气压力下，经过滤网、计量泵后进入喷丝头经过一段空气间隙，空气间隙高度0.5～10cm，然后进入凝固浴；③经过凝固浴的中空膜丝进行浸泡漂洗，脱除残留溶剂和添加剂，浸泡后再浸入甘油水溶液中，晾干，即得中空纤维膜。中空纤维膜具有海绵状纳米级膜孔径，比普通超滤膜更高精度的过滤效果，充分保证胶体颗粒、有机大分子、微生物被有效截留，同时通过配方优化大大提升膜的通量。

Description

中空纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水过滤膜，尤其涉及一种中空纤维膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术具有能耗低、过程简单、分离效率高、无环境污染等优点，是解决当代能源、资源和环境问题的重要技术，已经应用己涉足化工、食品、医药、生化、环保等领域，对节约能源、提高效率、净化环境等做出了重要贡献。
液体分离膜的分类，根据待分离物质的大小，依次可分为微滤、超滤、纳滤、反渗透；根据膜的结构形式，可以分为中空纤维、中空管式、平板、卷式四种结构；根据膜的材料，可以分为有机膜、陶瓷膜、金属膜。
一般用于水处理的超滤膜是指孔径范围为0.01～0.1微米，截留分子量为30,000-300,000Da的微孔过滤膜。通过在膜的一侧施以适当压力，就能筛出分离分子量大于30000Da、粒径大于10纳米的颗粒，能够去除普通的高分子有机物和细菌。然对于去除分子量较小，粒径在纳米级别的颗粒，病毒等时显得有些不足。开发出能够孔径在3～6nm，截留分子量在6000Da，能够去除较小分子量的有机物和纳米级病毒的超滤膜显得相当必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种能够去除较小分子量的有机物和纳米级病毒的中空纤维膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种中空纤维膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①铸膜液制备，以重量配比计，将15-40份成膜材料、2-20份添加剂及40-70份有机溶剂混合注入纺丝釜中，加热至30-70℃的温度下并不断搅拌，溶解成均一、稳定、透明的溶液，抽真空至-0.02MPa～-0.09MPa后，静置4～12小时，脱除料液中的气泡，制成铸膜液；
②中空纤维膜制备：经脱泡后的铸膜液在0.2～0.5MPa的氮气压力下，经过滤网、计量泵后进入喷丝头，同时将芯液用计量泵打入喷丝头，随后将铸膜液和芯液从喷丝头的环形喷丝孔挤出，经过一段空气间隙，空气间隙高度0.5～10cm，然后进入凝固浴，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，最后经过卷绕收丝成束；
③成束的中空膜丝用纯水进行浸泡漂洗，脱除残留溶剂和添加剂，浸泡时间为4～48小时后再浸入甘油水溶液中浸泡4～12小时，晾干，即得中空纤维膜。
作为优选，步骤①中所述的成膜材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯中的至少一种；
作为优选，步骤①中所述的添加剂为磺化聚砜、磺化聚醚砜、壳聚糖、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
作为优选，步骤①中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种。
作为优选，步骤②中所述的芯液为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种与水的混合液，或者所述的芯液为纯水，或者所述的芯液为空气、氮气或惰性气体。
作为优选，步骤③中所述的甘油水溶液中甘油的重量百分比为20～40％
与现有技术相比，本发明的优点在于：中空纤维膜具有海绵状纳米级膜孔径，比普通超滤膜更高精度的过滤效果，充分保证胶体颗粒、有机大分子、微生物被有效截留，同时通过配方优化，使得铸膜液的粘度比普通大，膜成型时为单皮层结构，大大提升了膜的通量，实现在净水领域高精度大通量的过滤性能。
改善了膜的结构，具有致密的表皮层，支撑层为稍微致密的海绵状结构，整体结构为单皮层结构。这使得膜的孔径在纳米级别，截留能力增加，同时膜的通量也非常大。
附图说明
图1为实施例1显微扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
1.铸膜液配制：以重量份数计，将干燥后的32份聚砜、10份聚乙烯吡咯烷酮、2份的聚乙二醇(分子量为20000)及56份的N,N-二甲基乙酰胺混合注入纺丝釜中，加热至60℃的温度下并不断搅拌，待溶解成均一、稳定、透明的溶液，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液；
2.中空纤维膜的制备：经脱泡后的铸膜液在0.2MPa的氮气压力下，经过滤网、计量泵后进入喷丝头，将铸膜液从环形喷丝孔挤出，将压缩的空气控制在压力为0.05MPa下经过精密气体流量计，速度为6ml/min进入喷丝孔芯液孔道，常温下经过一段空气间隙，空气间隙高度3cm，然后进入凝固浴，凝固浴高度1m,长度2m，凝固浴中装满纯水，并通过溢流保持水面稳定，在凝固浴中经过相转化形成中空纤维膜。所得的膜丝放入清洗槽中浸泡漂洗12小时，脱除残留溶剂和添加剂，清洗槽中装满清水。再浸入甘油重量百分比为30％的水溶液中，浸泡4小时，浸泡保持微孔结构，最后晾干，制得纳米级中空纤维分离膜。显微照片参看图1所示，可以看出致密的皮层。
膜丝性能：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为35kg/m2h，对聚乙二醇(分子量6000Da)的截留率为98％，膜丝孔径为4nm。
实施例2：
1.铸膜液配制：以重量份数计，将干燥后的30份聚砜、14份聚乙烯吡咯烷酮、2份的聚乙二醇(分子量为20000)及54份的N,N-二甲基乙酰胺混合注入纺丝釜中，加热至60℃的温度下并不断搅拌，待溶解成均一、稳定、透明的溶液，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液；
2.中空纤维膜的制备：经脱泡后的铸膜液在0.2MPa的氮气压力下，经过滤网、计量泵后进入喷丝头，将铸膜液从环形喷丝孔挤出，将芯液釜中80％的N-N二甲基乙酰胺水溶液用0.2MPa氮气压入液体流量计，流速为8mL/min，进入喷丝头芯液孔，常温下经过一段空气间隙，空气间隙高度7cm，然后进入凝固浴，凝固浴高度1m,长度2m，凝固浴中装满纯水，并通过溢流保持水面稳定，在凝固浴中经过相转化形成中空纤维膜。所得的膜丝放入清洗槽中浸泡漂洗7天，脱除残留溶剂和添加剂，清洗槽中装满清水。再浸入甘油重量百分比为30％水溶液中，浸泡保持微孔结构，最后晾干，制得纳米级中空纤维分离膜。
膜丝性能：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为37kg/m2h，对聚乙二醇(分子量6000Da)的截留率为98％，膜丝孔径为4nm。
实施例3：
1.铸膜液配制：以重量份数计，将干燥后的29份聚砜、14份聚乙烯吡咯烷酮、3份的聚乙二醇(分子量为20000)及54份的N,N-二甲基乙酰胺混合注入纺丝釜中，加热至60℃的温度下并不断搅拌，待溶解成均一、稳定、透明的溶液，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液；
2.中空纤维膜的制备：经脱泡后的铸膜液在0.2MPa的氮气压力下，经过滤网、计量泵后进入喷丝头，将铸膜液从环形喷丝孔挤出，将芯液釜中80％的N-N二甲基乙酰胺水溶液用0.2MPa氮气压入液体流量计，流速为8mL/min，进入喷丝头芯液孔，常温下经过一段空气间隙，空气间隙高度7cm，然后进入凝固浴，凝固浴高度1m,长度2m，凝固浴中装满纯水，并通过溢流保持水面稳定，在凝固浴中经过相转化形成中空纤维膜。所得的膜丝放入清洗槽中浸泡漂洗7天，脱除残留溶剂和添加剂，清洗槽中装满清水。再浸入甘油重量百分比为30％的水溶液中，浸泡保持微孔结构，最后晾干，制得纳米级中空纤维分离膜。
膜丝性能：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为45kg/m2h，对聚乙二醇(分子量6000Da)的截留率为94％，膜丝孔径为5nm。
实施例1～实施例3中所得膜丝性能比较：

Claims (6)

1.一种中空纤维膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①铸膜液制备，以重量配比计，将15-40份成膜材料、2-20份添加剂及40-70份有机溶剂混合注入纺丝釜中，加热至30-70℃的温度下并不断搅拌，溶解成均一、稳定、透明的溶液，抽真空至-0.02MPa～-0.09MPa后，静置4～12小时，脱除料液中的气泡，制成铸膜液；
②中空纤维膜制备：经脱泡后的铸膜液在0.2～0.5MPa的氮气压力下，经过滤网、计量泵后进入喷丝头，同时将芯液用计量泵打入喷丝头，随后将铸膜液和芯液从喷丝头的环形喷丝孔挤出，经过一段空气间隙，空气间隙高度0.5～10cm，然后进入凝固浴，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，最后经过卷绕收丝成束；
③成束的中空膜丝用纯水进行浸泡漂洗，脱除残留溶剂和添加剂，浸泡时间为4～48小时后再浸入甘油水溶液中浸泡4～12小时，晾干，即得中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的中空纤维膜的制备方法，其特征在于步骤①中所述的成膜材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的中空纤维膜的制备方法，其特征在于步骤①中所述的添加剂为磺化聚砜、磺化聚醚砜、壳聚糖、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的中空纤维膜的制备方法，其特征在于步骤①中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种。
5.根据权利要求1所述的中空纤维膜的制备方法，其特征在于步骤②中所述的芯液为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种与水的混合液，或者所述的芯液为纯水，或者所述的芯液为空气、氮气或惰性气体。
6.根据权利要求1所述的中空纤维膜的制备方法，其特征在于步骤③中所述的甘油水溶液中甘油的重量百分比为20～40％。
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