CN102849823B - 利用双臂键合型脂环族冠醚硅树脂分离废水中钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用双臂键合型脂环族冠醚硅树脂从含钯废液中选择性吸附分离贵金属钯的方法，属于重金属离子分离技术领域。首先按照双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的重量和含钯废液的体积比为0.01~1.0的比例向含钯废液中加入双臂键合型脂环族冠醚硅树脂，再于5~50℃的温度下搅拌或振荡20~300 min；过滤分离固液两相，测定液相中钯离子的剩余浓度，并通过与初始浓度对比，计算得到分离回收率；然后将双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用0.01~3 mol/L的硝酸溶液进行洗脱，再用去离子水反复洗涤，干燥，得到再生树脂。本发明提供的方法对含钯废液中的钯离子分离速度快，分离效率高，适应性强，材料可多次重复使用，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于贵金属回收技术领域，具体涉及一种利用双臂键合型脂环族冠醚硅树脂从含钯废液中选择性吸附分离贵金属钯的方法。
背景技术
钯是贵金属之一，具有优良的物理和化学性质，如熔点高，耐腐蚀性和非凡的催化性能。随着社会的发展，钯的应用范围越来越广，它在普通生活中和先进工业领域中都起着至关重要的作用，如珠宝首饰及饰品，电子，电话线路，耐热、耐腐蚀设备，在氢的同位素处理工艺中，钯被大量使用；在甲烷的氧化反应中，钯催化剂有最高的活性；此外，作为人工牙齿的材料，钯的合金更具竞争力。对钯需求的显著增长，这是不可避免的，更值得关注的是钯在地壳中的含量稀少，现阶段人们大都采取把含钯的废物直接丢弃，回收再利用的意识淡薄，被释放到大气和水中的钯废物会造成食物和水体的污染。根据兰化石油化工厂的相关数据表明，该厂乙烯装置使用的乙炔加氢、丙炔加氢和汽油一段加氢废钯催化剂中，钯含量最高的是汽油一段加氢催化剂，而目前我国对汽油的消耗量很大，从而对钯催化剂的需求量也相对加大；同时我国汽车产量逐年增加，汽车尾气处理采用的催化剂逐渐向全钯（Pt的价格比Pd贵3倍）催化过渡，从废弃的汽车催化剂中回收贵金属钯的量也很可观；另外核工业后处理过程产生的废液中钯的含量也相当可观，若能将其分离出来亦可变废为宝。当前，我国钯的生产量远远不能满足国内的实际需求量，实现这种贵金属催化剂的回收再循环利用显得意义重大。
含钯废液中钯的存在形态主要为Pd（IV）和Pd（II）。有关含钯废液中钯的回收，已报道的有不同的工艺。其中，湿法工艺回收钯的基本思路是利用钯能够溶解于硝酸的特性使钯与金和铂等难溶于硝酸的贵金属分开，然后利用银能够在盐酸或氯化钠溶液中生成氯化银沉淀的性质，使银从含钯硝酸溶液中分离（简称为分银）。在分银后的溶液中加入能够使钯离子沉淀的试剂，达到与其它贱金属分离的目的。湿法工艺可以得到含量达到99．99％以上的高纯度钯产品。另外，火法工艺常用于钯含量较低的废料中回收钯，或者在回收其它贵金属的火法工艺中富集钯。火法工艺得到的钯一般为粗钯，通常还必须用湿法工艺进行精制提纯得到高纯度海绵钯或直接加工成钯的精细化学品。
此外，人们相继发展出了生物吸附法、盐酸中加氧化剂溶解法、煅烧-酸溶-还原法等诸多的分离方法。但这些方法有的受限于吸附时间长、分离效率低，有的则由于处理费用高、技术难度大，难以得到普遍的推广应用。对于可高效分离金属模拟料液中钯的方法的探索一直都在进行。这里，我们提出一种利用双臂键合型脂环族冠醚硅树脂从多种含钯溶液中选择性地吸附分离贵金属钯的新方法，所用的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂是将冠醚分子顺式二胺基二环己基并-18-冠-6利用硅烷试剂化学修饰后，通过共缩聚的方法键合于有机硅树脂上制备而成的，其结构如下式所示。顺式二胺基二环己基并-18-冠-6的合成，详见专利《一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法》，申请号201110424924.0；而双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的具体合成方法详见专利《一种脂环族冠醚键合型硅树脂及其制备方法》，申请号201110424921.7。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用双臂键合型脂环族冠醚硅树脂从含钯废液中高效吸附分离贵金属钯的方法，所述的分离方法基本步骤如下：
（1）准备适量含钯废液于密闭的容器中，并称取一定量的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂加入含钯废液；使双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的重量和含钯废液的体积比为0.01~1.0，优选0.04~0.2；所述的含钯废液里钯离子的初始浓度为10~4000 ppm，优选20~300 ppm；如果实际金属模拟料液中钯离子浓度超出上述给定范围，可预先进行稀释或浓缩处理；
（2）启动磁子或者机械搅拌，或者置于恒温摇床中进行振荡，保证双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和含钯废液液相充分接触；反应温度为5~50℃，优选20~30℃；搅拌时间或振荡时间为20~300 min，优选20~60 min；
（3）停止搅拌或振荡，过滤分离固液两相，测定液相中钯离子的剩余浓度，并通过与初始浓度对比，计算得到分离回收率；
（4）将分离得到的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用硝酸溶液进行洗脱，硝酸溶液浓度为0.01~3 mol/L，优选0.05~0.2 mol/L；硝酸溶液洗脱后，用去离子水反复洗涤，干燥，即可实现双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的再生。
本发明的有益效果为：
（1）本方法对金属模拟料液中的钯具有很高的分离效率，单批次实验即可保证至少90%以上的去除率；
（2）双臂键合型脂环族冠醚硅树脂中二环己基并-18-冠-6基团与钯离子的特异性络合能保证实现对钯的高选择性分离；
（3）分离速度快，适应性强，可应用于苛刻环境以及成分复杂的含钯废液中钯的分离；
（4）双臂键合型脂环族冠醚硅树脂稳固的化学键合结构提供了优良的热稳定性、水解稳定性，从而保证了材料的多次重复使用，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明：
实验中涉及的含钯废液中钯金属离子含量浓度均在1~1000 ppm之间。
实施例1：单一含钯溶液中钯离子的富集
取单一含金属钯离子的料液5 mL（其中，钯离子浓度为500 ppm，中性水溶液，不含硝酸）于带塞玻璃试管中，加入双臂键合型脂环族冠醚硅树脂0.6 g；将试管置于28℃恒温摇床，振荡50 min后，利用微孔滤膜分离双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和含金属钯离子的料液；经电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定水相中钯离子的剩余浓度，计算得出钯的去除率为98.6%；分离的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用0.2 mol/L的硝酸溶液洗脱掉吸附的钯离子，并用去离子水反复洗涤三次，放入烘箱干燥，得到再生的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂。
实施例2：含钯、镍电镀漂洗废水中钯的回收
量取电镀漂洗废水20 mL于带塞玻璃容器中；该废水含钯7 ppm、含镍10 ppm，并含有络合剂氨等杂质；称取双臂键合型脂环族冠醚硅树脂0.8g加入到上述溶液；将整个装置放入23℃恒温摇床中振荡50 min后，利用微孔滤膜抽滤，分离双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和电镀废水；经电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定水相中钯离子的剩余浓度，计算得到钯离子的去除率为95.9%；回收的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用0.04 mol/L的硝酸溶液洗脱，除去吸附上的钯离子，再用去离子水反复洗涤并干燥，实现双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的再生。
实施例3：模拟动力堆高放废液中钯的回收
模拟动力堆高放废液参照理论计算值配制，含有Ba、Cd、Fe、Mo、Na、Nd、Ni、Pd、Rb、Ru、Sr、Zr、Cs、Cr等14种元素；配制好的溶液经适当预处理，其中含钯离子浓度为50 ppm；量取上述模拟料液10mL于带塞玻璃试管中，加入双臂键合型脂环族冠醚硅树脂0.1 g；将试管置于25℃恒温水浴槽中，电磁搅拌40 min后，利用微孔滤膜分离双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和金属模拟料液；利用ICP-AES测定液相中钯离子的剩余浓度，计算得到钯离子的去除率为96.4%；将分离得到的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用0.1 mol/L的硝酸溶液洗脱，并用去离子水洗涤三次，干燥，从而得到回收再生的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂。
实施例4：
将20 mL含Ba、Cd、Fe、Mo、Na、Nd、Ni、Pd、Rb、Ru、Sr、Zr、Cs、Cr等14种元素金属离子的模拟动力堆高放废液置于带塞的玻璃容器中；该模拟料液经预处理后，样品中钯离子浓度约为300 ppm；称取双臂键合型脂环族冠醚硅树脂0.3 g，加入到上述溶液；将整个装置放入30℃恒温摇床中振荡60 min后，利用微孔滤膜抽滤，分离双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和模拟料液相，利用ICP-AES测定液相中钯离子的剩余浓度，计算得到钯离子的去除率为92.9%；回收的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用0.05 mol/L的硝酸溶液洗脱，除去吸附上的钯离子，再用去离子水反复洗涤并干燥，实现双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的再生。
实施例5：
取钯、镍含量分别为3 ppm和8 ppm的电镀工业废水100 mL于带塞玻璃瓶中，加入双臂键合型脂环族冠醚硅树脂20g；将烧瓶放入于25℃恒温摇床振荡45 min后，利用微孔滤膜抽滤，分离双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和金属模拟料液；经电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定水相中钯离子的剩余浓度，计算得出钯的去除率为97.1%；分离的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用0.05 mol/L的硝酸溶液洗脱掉吸附的钯离子，并用去离子水反复洗涤三次，并放入烘箱干燥，得到再生的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂。
实施例6：
将50 mL含Ba、Cd、Fe、Mo、Na、Nd、Ni、Pd、Rb、Ru、Sr、Zr、Cs、Cr等14种元素金属离子的模拟动力堆高放废液置于带塞的玻璃容器中；该料液经预处理后，钯金属离子浓度约为1000 ppm；加入7.5g双臂键合型脂环族冠醚硅树脂并放入磁子；将试管置于23℃恒温水浴槽中，电磁搅拌80 min后，利用微孔滤膜抽滤，分离双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和模拟料液相；通过ICP-AES测定水相中钯离子的剩余浓度，计算得到钯的去除率为96.8%；将分离出的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂放入0.15 mol/L的硝酸溶液中洗脱吸附的钯离子，随后用去离子水反复多次洗涤，干燥，从而实现双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的再生。
Claims (7)
1.一种吸附分离贵金属钯的方法，其特征在于，利用双臂键合型脂环族冠醚硅树脂从含钯废液中吸附分离贵金属钯，该方法包括如下步骤：
（1）准备适量含钯废液于密闭的容器中，并称取一定量的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂加入含钯废液，使双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的重量和含钯废液的体积比为0.01～1.0；
（2）启动磁子或者机械搅拌，或者置于恒温摇床中进行振荡，保证双臂键合型脂环族冠醚硅树脂和含钯废液液相充分接触；反应温度为5～50℃；搅拌时间或振荡时间为20～300min；
（3）停止搅拌或振荡，过滤分离固液两相，测定液相中钯离子的剩余浓度，并通过与初始浓度对比，计算得到分离回收率；
（4）将分离得到的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂用硝酸溶液进行洗脱，硝酸溶液浓度为0.01～3mol/L；然后用去离子水反复洗涤，干燥，即可实现双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的再生；
该方法所用的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂是将冠醚分子顺式二胺基二环己基并-18-冠-6利用硅烷试剂化学修饰后，通过共缩聚的方法键合于有机硅树脂上制备而成的，其结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的吸附分离贵金属钯的方法，其特征在于，步骤（1）所述的双臂键合型脂环族冠醚硅树脂的重量和含钯废液的体积比为0.04～0.2。
3.根据权利要求1所述的吸附分离贵金属钯的方法，其特征在于，步骤（1）所述的含钯废液里钯离子的初始浓度为10～4000ppm。
4.根据权利要求1所述的吸附分离贵金属钯的方法，其特征在于，步骤（1）所述的含钯废液里钯离子的初始浓度为20～300ppm。
5.根据权利要求1所述的吸附分离贵金属钯的方法，其特征在于，步骤（2）所述的反应温度为20～30℃。
6.根据权利要求1所述的吸附分离贵金属钯的方法，其特征在于，步骤（2）所述的搅拌时间或振荡时间为20～60min。
7.根据权利要求1所述的吸附分离贵金属钯的方法，其特征在于，步骤（4）所述的硝酸溶液浓度为0.05～0.2mol/L。
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| Separation of trace amounts of palladium (II) with crown ether from hydrochloric acid and potassium thiocyanate media;Kazi Zakir Hossain et al.;《Fresenius J Anal Chem》;20001231;第367卷(第2期);141–145 * |
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