CN102838744B

CN102838744B - 一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置

Info

Publication number: CN102838744B
Application number: CN201210373826.3A
Authority: CN
Inventors: 刘岳新; 罗丹; 刘成明; 罗谷田; 王秋娥; 王翠平
Original assignee: SHANGHAI HUIBO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI HUIBO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-10-03
Filing date: 2012-10-03
Publication date: 2014-08-13
Anticipated expiration: 2032-10-03
Also published as: CN102838744A

Abstract

一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，属高分子材料领域，是涉及高分子材料制造技术。其特征是：该装置包含对苯二胺熔体与溶剂混合及冷却装置，预缩聚双螺杆反应器、组合式二阶缩聚双螺杆反应器和水洗装置。采用该装置后，对苯二胺和对苯二甲酰氯均以熔体进料，降低了连续计量误差，降低了溶剂浓度和流量波动对对苯二胺和对苯二甲酰氯两者摩尔配比的影响程度，所得到的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂质量稳定、分子量分布窄、灰分低，适用于工业化大规模连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。

Description

一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置

技术领域

属高分子材料领域，是涉及高分子材料制备技术。确切地说是涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置。

背景技术

聚对苯二甲酰对苯二胺纤维也称对位芳纶纤维，对位芳纶是当今世界三大高性能纤维中用途最广、需求量最大的有机纤维,对位芳纶被材料界称为“百变金刚”，其用途非常广泛，是制造高强度轻质装甲和特种防护材料的首选,被广泛应用于航天、航空、军工、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。

聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量与聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的质量有很大相关性，只有比浓对数粘度高、分子量分布均匀及灰分低的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂才能稳定地制备出高质量的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。

美国专利USP3850888、USP3884881，中国专利CN 1687186A、CN10155023A公开了连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，但均未公开其生产装置；中国专利CN 102206339A公开了连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，同时也公开了其生产装置，但该装置在对苯二胺加料时，采用粉末状对苯二胺加料方式，计量误差较大，且与对苯二甲酰氯混合时很难达到瞬间混合均匀的效果，另外，该装置在第一号双螺杆反应器和第二号双螺杆反应器之间设置一个混合槽，增加了物料停留时间的控制难度，一旦物料停留时间控制不准，物料就会在混合槽内凝固，堵塞管路。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置。

本发明采取的技术方案如下：

一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其装置的连接关系是：在CaCl₂-NMP溶剂存储槽的输出端与混合器的溶剂输入端之间联接着溶剂输送泵和溶剂流量计；在PPD熔融存储槽的输出端与混合器的PPD输入端之间联接着PPD输送泵和PPD流量计；在混合器的输出端与配料混合器的PPD溶液输入端之间联接着换热器；在TPC熔融存储槽的输出端与配料混合器的TPC输入端之间联接着TPC输送泵和TPC流量计；配料混合器的输出端直接联接在预缩聚双螺杆反应器的输入端上；预缩聚双螺杆反应器的输出端联接着缩聚双螺杆反应器的输入端；在存料罐的输入端与缩聚双螺杆反应器的输出端之间联接着水洗机。

本发明的积极效果是：

（1）适用于工业化大规模连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂；

（2）对苯二胺和对苯二甲酰氯均采用熔体加料方式，降低了连续计量误差；

（3） CaCl₂-NMP溶剂浓度和流量的波动不会影响对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔配比；

（4）所得聚对苯二甲酰对苯二胺树脂质量稳定、分子量分布窄、灰分低。

附图说明

图1为本发明生产装置结构示意图

具体实施方式

现结合附图对本发明的结构作进一步说明。

一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其装置的连接关系是：在CaCl₂-NMP溶剂存储槽（1）的输出端与混合器（7）的溶剂输入端之间联接着溶剂输送泵（3）和溶剂流量计（5）；在PPD熔融存储槽（2）的输出端与混合器（7）的PPD输入端之间联接着PPD输送泵（4）和PPD流量计（6）；在混合器（7）的输出端与配料混合器（12）的PPD溶液输入端之间联接着换热器（8）；在TPC熔融存储槽（9）的输出端与配料混合器（12）的TPC输入端之间联接着TPC输送泵（10）和TPC流量计（11）；配料混合器（12）的输出端直接联接在预缩聚双螺杆反应器（13）的输入端上；预缩聚双螺杆反应器（13）的输出端联接着缩聚双螺杆反应器（14）的输入端；在存料罐（16）的输入端与缩聚双螺杆反应器（14）的输出端之间联接着水洗机（15）。

所述的溶剂输送泵（3）采用离心泵或齿轮泵，优先选择齿轮泵。

所述的PPD输送泵（4）和TPC输送泵（10）采用齿轮泵。

所述的溶剂流量计（5）采用体积流量计或质量流量计，优先选择质量流量计。

所述的PPD流量计（6）和TPC流量计（11）采用质量流量计。

所述的混合器（7）采用静态混合器。

所述的换热器（8）采用板式换热器。

所述的预缩聚双螺杆反应器（13）直径为110～130mm，长径比6～8，转速为200～400rpm，优先选择预缩聚双螺杆反应器（13）直径为125mm，长径比7.2，转速为250～350rpm。

所述的缩聚双螺杆反应器（14）为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为110～130mm，长径比6～8，转速为200～400rpm，第二阶双螺杆反应器直径为380～420mm，长径比为9～11，转速为20～80rpm，优先选择缩聚双螺杆反应器（14）的第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7.2，转速为250～350rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm，长径比为10，转速为30～60rpm。

所述的水洗机（15）采用离心式过滤机或水平带式真空过滤机，优先选择水平带式真空过滤机。

实施案例。

实施例1：

存储槽（1）中的CaCl₂-NMP溶剂与PPD熔融存储槽（2）中的PPD熔体，分别在齿轮式溶剂输送泵（3）和PPD输送泵（4）的输送下，经质量式溶剂流量计（5）和PPD流量计（6）的计量下，以1050.0质量份/小时和60.2质量份/小时的速度，同时连续加入到混合器（7）中混合，混合液经换热器（8）后，温度降低至0℃以下，与113.02质量份/小的TPC熔体，同时连续加入到配料混合器（12）中混合，然后流入直径为125mm、长径比为7.2、转速为300rpm、夹套温度为0℃的预缩聚双螺杆反应器，在该反应器中反应8s后流入缩聚双螺杆反应器（14），缩聚双螺杆反应器（14）为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7.2，转速为300rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm，长径比为10，转速为60rpm，物料在缩聚双螺杆反应器（14）中反应8min后，挤出淡黄色面包屑状聚合体混合物，该混合物经水洗机（15）水洗后得到含水的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体，该聚合体经干燥后得到适合纺丝用的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。

实施例2：

存储槽（1）中的CaCl₂-NMP溶剂与PPD熔融存储槽（2）中的PPD熔体，分别在齿轮式溶剂输送泵（3）和PPD输送泵（4）的输送下，经质量式溶剂流量计（5）和PPD流量计（6）的计量下，以1000.0质量份/小时和58.0质量份/小时的速度，同时连续加入到混合器（7）中混合，混合液经换热器（8）后，温度降低至0℃以下，与108.9质量份/小的TPC熔体，同时连续加入到配料混合器（12）中混合，然后流入直径为125mm、长径比为7.2、转速为250rpm、夹套温度为0℃的预缩聚双螺杆反应器，在该反应器中反应10s后流入缩聚双螺杆反应器（14），缩聚双螺杆反应器（14）为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7.2，转速为250rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm，长径比为10，转速为50rpm，物料在缩聚双螺杆反应器（14）中反应10min后，挤出淡黄色面包屑状聚合体混合物，该混合物经水洗机（15）水洗后得到含水的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体，该聚合体经干燥后得到适合纺丝用的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。

实施例3：

存储槽（1）中的CaCl₂-NMP溶剂与PPD熔融存储槽（2）中的PPD熔体，分别在齿轮式溶剂输送泵（3）和PPD输送泵（4）的输送下，经质量式溶剂流量计（5）和PPD流量计（6）的计量下，以950.0质量份/小时和50.0质量份/小时的速度，同时连续加入到混合器（7）中混合，混合液经换热器（8）后，温度降低至0℃以下，与93.7质量份/小的TPC熔体，同时连续加入到配料混合器（12）中混合，然后流入直径为125mm、长径比为7.2、转速为200rpm、夹套温度为0℃的预缩聚双螺杆反应器，在该反应器中反应12s后流入缩聚双螺杆反应器（14），缩聚双螺杆反应器（14）为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7.2，转速为200rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm，长径比为10，转速为50rpm，物料在缩聚双螺杆反应器（14）中反应12min后，挤出淡黄色面包屑状聚合体混合物，该混合物经水洗机（15）水洗后得到含水的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体，该聚合体经干燥后得到适合纺丝用的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。

Claims

1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其装置的连接关系是：在CaCl₂-NMP溶剂存储槽（1）的输出端与混合器（7）的溶剂输入端之间联接着溶剂输送泵（3）和溶剂流量计（5）；在PPD熔融存储槽（2）的输出端与混合器（7）的PPD输入端之间联接着PPD输送泵（4）和PPD流量计（6）；在混合器（7）的输出端与配料混合器（12）的PPD溶液输入端之间联接着换热器（8）；在TPC熔融存储槽（9）的输出端与配料混合器（12）的TPC输入端之间联接着TPC输送泵（10）和TPC流量计（11）；配料混合器（12）的输出端直接联接在预缩聚双螺杆反应器（13）的输入端上；预缩聚双螺杆反应器（13）的输出端联接着缩聚双螺杆反应器（14）的输入端；在存料罐（16）的输入端与缩聚双螺杆反应器（14）的输出端之间联接着水洗机（15）。

2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是：所述的混合器（7）采用静态混合器。

3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是：所述的预缩聚双螺杆反应器（13）直径为110～130mm，长径比6～8，转速为200～400rpm。

4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是：所述的缩聚双螺杆反应器（14）为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为110～130mm，长径比6～8，转速为200～400rpm，第二阶双螺杆反应器直径为380～420mm，长径比为9～11，转速为20～80rpm。

5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是：所述的水洗机（15）采用离心式过滤机或水平带式真空过滤机。