CN102837880A - 耐蒸煮塑料铝箔复合袋及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐蒸煮塑料铝箔复合袋及其制备方法。该方法采用两次熟化和冷却的操作，包括步骤：步骤一，通过粘合剂将铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层复合；步骤二，将步骤一所得的复合层密闭恒温熟化，然后将熟化后的该复合层自然冷却；步骤三，通过粘合剂将步骤二自然冷却后的复合层与热封膜层复合；步骤四，将步骤三所得的复合层密闭恒温熟化，然后将熟化后的该复合层冷却，使铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层之间以及上述步骤二所得的复合层与热封膜层之间的粘合剂完全固化，形成粘合剂层。通过该方法能保证所得复合袋的密封性和耐蒸煮性，且解决了粘合剂中溶剂残留的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑料制品的制备方法，尤其是涉及一种塑料铝箔复合袋的制备方法。
背景技术
目前，传统市场上用于贮存熟食和饮料的食品袋可以分为塑料袋和纸袋。但熟食和饮料经常放在食品袋中加热，因此要求食品袋应当具有良好的耐高温性和高密封性，由此出现了一种新兴的塑料铝箔复合袋，其必将成为发展的热点。
现有的塑料铝箔复合袋的制备方法是，表层印刷后，将表层与铝箔、保护层和热封层采用干式复合的工序，由粘合剂粘合在一起，然后放入烘房内熟化，最后分切、制袋即可。该方法生产周期较短，但其密封性能无法完全保证，普遍存在高温蒸煮后包装袋复合分层、渗漏、甚至破袋的现象，致使袋内包装的食品变质。并且该方法生产过程中原材料浪费较高，致使其成本较高。为了解决上述高温蒸煮后包装袋复合层分层、渗漏、破袋的问题，增强包装袋密封性能，有部分包装袋生产厂家增加了粘合剂用量，但该方法生产过程中未能彻底解决粘合剂中溶剂残留的问题，致使包装内存在异味，影响包装袋的使用。
随着经济的发展，人们对生活品质的要求越来越高，要求熟食和饮料的食品袋必须满足热密封强度高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种高密封性、耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，通过该方法能保证复合袋的密封性和耐蒸煮性，且解决了粘合剂中溶剂残留的问题。本发明人在多年实践和研究的基础上，采用两次熟化工艺，制备出了高热密封强度、抗拉强度的塑料铝箔复合袋。
本发明的另一所解决的技术问题是：提供一种上述方法制备的高密封性耐高温蒸煮塑料复合膜。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，采用两次熟化和冷却的操作，该方法包括步骤：步骤一，通过粘合剂将铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层复合；步骤二，将步骤一所得的复合层密闭恒温熟化，然后将熟化后的该复合层自然冷却；步骤三，通过粘合剂将步骤二自然冷却后的复合层与热封膜层复合；步骤四，将步骤三所得的复合层密闭恒温熟化，然后将熟化后的该复合层冷却，使铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层之间以及上述步骤二所得的复合层与热封膜层之间的粘合剂完全固化，形成粘合剂层。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，步骤二是在温度为40～70℃，优选50-55℃的条件下恒温熟化20-30个小时，优选24小时。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，步骤四是在温度为40～70℃，优选50-55℃的条件下恒温熟化60-80个小时，优选72小时。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，步骤一和步骤三所述复合的步骤包括：将粘合剂与溶剂按照质量比1∶1.3-1.6，优选1∶1.4的比例混合；将上述粘合剂混合物按照4.0-5.0g/m2分别热压于铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层之间，以及上述步骤二所得的复合层与热封膜层之间。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，所述粘合剂是双组分聚氨酯粘合剂。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，所述溶剂是醋酸乙酯。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，所述热封膜层是流延聚丙烯薄膜。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，所述步骤一包括将聚对苯二甲酸乙二醇酯层与铝箔层复合的过程。
前述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，步骤一之前还包括将油墨图案印制到聚对苯二甲酸乙二醇酯层内面的步骤。
为了解决上述技术问题，本发明提供还一种高密封耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋，根据上述方法制成。
根据上述技术方案完成的本发明，至少具有如下有益效果：
1.经过两次熟化和冷却的过程，溶剂残留量非常低；
2.有较好的抗拉强度、热封强度和剥离强度，其拉断力≥60N，热封强度≥60N，剥离强度≥3.5N，机械性能指标远超国家标准GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》；
3.运用高精度的密封试验仪根据国家标准GB/T 15171-94《软包装件密封性能实验方法》中所述依据进行检测，可在90kPa真空度下保持60s无破袋；
4.耐热性在121℃高温下蒸煮可保持30min，不会出现分层、渗漏和破袋等现象，包装后经高温蒸煮外观平整，无皱纹，封边良好，所装物品无异味、无杂质、不变色，保质期明显增长。
附图说明
图1是本发明较佳高密封耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋的概略结构图；
图2是图1塑料铝箔复合袋的制备工艺流程图；
图3是本发明另一个较佳高密封耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋的概略结构图；
图4是图3塑料铝箔复合袋的制备工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，并配合附图，对本发明做详细说明。
请参阅图1，图1是本发明较佳高密封耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋的概略结构图。该塑料铝箔复合袋包括：厚度为5-10μm，优选7μm的铝箔层1，厚度为10-20μm，优选15μm的双向拉伸聚氨酯(双向拉伸尼龙，BOPA)膜层2，厚度为50-150μm的热封膜层3。其中，铝箔层1、双向拉伸聚氨酯膜层2、热封膜层3依次在各层之间用粘合剂粘着，形成粘合剂层4。本发明对各层厚度没有必要性限定，各层厚度可以根据实际应用情况作出调整，任何可以完成本发明的层厚度都在本发明的保护范围之内。
热封膜层所用的材料可以是流延聚丙烯(CPP)，流延聚丙烯优选蒸煮级流延聚丙烯。
所用粘合剂选用溶剂型聚氨酯粘合剂，优选双组分聚氨酯粘合剂，其具有耐高温蒸煮的特性，可保证在121℃蒸煮不变性。上述双组分聚氨酯粘合剂可以是合成的，也可以是市购的双组分聚氨酯粘合剂。双组分聚氨酯粘合剂通常具有主剂和固化剂，本发明所用主剂是聚酯多元醇，所用固化剂是多异氰酸酯，主剂与固化剂的摩尔比为反应计量的配比，优选羟基与异氰酸酯基团的摩尔比是1∶1.15。上述聚酯多元醇是指二羧酸与二元醇反应生成的聚酯。所用二羧酸包括：间苯二酸、邻苯二酸、对苯二酸、己二酸、丁二酸和癸二酸；所用二元醇包括：新戊二醇、乙二醇、二甘醇、丙二醇、1，4-丁二醇等。上述多异氰酸酯优选二异氰酸酯，包括二异氰酸亚乙酯，1，4-二异氰酸四亚甲酯，1，4-己二异氰酸酯，1，6-己二异氰酸酯。在使用时，粘合剂预先用溶剂溶解，所用溶剂是醋酸乙酯，还可少量添加乙醇、丙醇等低级醇以及丁酮等。下文所用双组分聚氨酯粘合剂皆与上述相同。
下面具体介绍制备上述高密封耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋的方法。请参阅图2，该方法主要包括如下步骤：
S1，使用粘合剂将铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2复合；
S2，将上述铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2的复合层在温度为40～70℃，优选50-55℃的条件下密闭恒温熟化20-30个小时，优选24个小时，然后将熟化后的该复合层自然冷却；
S3，使用粘合剂将S2熟化后的复合层与热封膜层3复合；
S4，将上述铝箔层1、双向拉伸聚氨酯膜层2与热封膜层3的复合层在温度为40～70℃，优选50-55℃的条件下熟化60-80个小时，优选72个小时，然后将熟化后的该复合层自然冷却20-30小时，优选24个小时，使所有粘合剂完全固化，形成粘合剂层4；
S5，将S4所得复合层通过三边封制袋机制出包装袋。
在步骤S1中，铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2的复合方法具体而言是：
S11，将粘合剂与溶剂按照质量比1∶1.3-1.6(优选1∶1.4)的比例混合，得到粘合剂混合物。所用粘合剂选用溶剂型聚氨酯粘剂，优选双组分聚氨酯粘合剂。所用溶剂是醋酸乙酯，还可少量添加乙醇、丙醇等低级醇以及丁酮等。
S12，采用复合机将上述粘合剂混合物按照4.0-5.0g/m2(换算成粘合剂按照1.76-1.90g/m2)热压于铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2之间。其中，复合机机速200～300m/min，复合机网辊网眼大小选用80～120目。优选的，将上述粘合剂混合物通过网辊在铝箔层1上涂布粘合剂。而后，将铝箔层1通过烘箱进行干燥，机组烘箱为三段温控，铝箔层1移动方向依次为一级烘箱、二级烘箱、三级烘箱。一级烘箱长度为3～5m，温度设定为60～65℃；二级烘箱长度为3～5m，温度设定为70～75℃；三级烘箱长度为3～5m，温度设定为80～85℃。然后，用复合机热压辊(温度在40～70℃)将双向拉伸聚氨酯膜层2热压于铝箔层1上，形成复合层。各级烘箱内均采用抽排风系统，保持烘箱内空气的流通，以减少复合膜溶剂残留量。
在步骤S2以及步骤S4的熟化工艺步骤中，每间隔一个小时进行换气处理，以保持烘干空间内空气流通。
在步骤S3中，将步骤S2熟化后的复合层与热封膜层3复合的具体方法与S1的具体方法一致，热封膜层所用的材料可以是流延聚丙烯(CPP)。优选的，粘合剂混合物通过复合机均匀涂布于铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2的复合层中的双向拉伸聚酯膜层2的另一面上，而后将铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2的复合层通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊(温度在40～70℃)将铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2的复合层与热封膜层3热压，其中使双向拉伸聚氨酯膜层2和热封膜层3相邻。
在步骤S5中，三边封制袋机的操作条件是0.4-0.6Mpa，温度为170～210℃。
按上述方法生产的高密封耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋，由于经过两次熟化和冷却的过程，溶剂残留量非常低，且有较好的抗拉强度、热封强度和剥离强度。将该塑料铝箔复合袋在121℃高温下蒸煮可保持30min，不会出现分层、渗漏和破袋等现象，包装后经高温蒸煮外观平整，无皱纹，封边良好，所装物品无异味、无杂质、不变色，保质期明显增长。
请参阅图3，图3是本发明另一个较佳高密封耐高温蒸煮塑料铝箔复合袋的概略结构图。该塑料铝箔复合袋基本与图1所示塑料铝箔复合袋的相同，其不同在于，在铝箔层1的外层还具有厚度为12-20μm的印刷膜层5。该印刷膜层5可以是透明度高、耐高温的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，分子量为20000～30000。本发明对各层厚度没有必要性限定，各层厚度可以根据实际应用情况作出调整，任何可以完成本发明的层厚度都在本发明的保护范围之内。
聚对苯二甲酸乙二醇酯对酯溶性油墨有良好的粘附能力，因此可以在印刷膜层5内面形成油墨图案6，印制的油墨层的厚度通常在15～35μm范围内，该厚度根据实际情况可以做出调整。所用酯溶性油墨可优选为耐135℃高温蒸煮的聚氨酯凹版印刷油墨，例如黄山新力油墨科技有限公司生产的GA通用型无苯无酮凹版塑料复合油墨和GH通用型无苯凹版塑料复合油墨均可使用。
图4所示是图3所示塑料铝箔复合袋的制备方法流程图。该方法包括：
S0，将凹版印刷机调整到温度40-55℃(按照印版上墨图案大小决定，无特殊要求)，在印速200-300m/min条件下，将油墨图案印制到聚对苯二甲酸乙二醇酯层5内面。
S1，将S0所得聚对苯二甲酸乙二醇酯层5与铝箔层1复合，而后将铝箔层1的另一面与双向拉伸聚氨酯膜层2复合；
S2，将S1所得复合层在温度为40～70℃的条件下密闭恒温熟化20-30个小时，然后将熟化后的该复合层自然冷却；
S3，将S2熟化后的复合层与热封膜层3复合，其中双向拉伸聚氨酯膜层2与热封膜层3相邻；
S4，将S3所得复合层在温度为40～70℃的条件下熟化60-80个小时，然后将熟化后的该复合层自然冷却20-30小时，铝箔层1与双向拉伸聚氨酯膜层2之间以及S2所得的复合层与热封膜层3之间的粘合剂完全固化，形成粘合剂层4；
S5，将S4所得复合层通过三边封制袋机制出包装袋。
在步骤S1中，S0所得聚对苯二甲酸乙二醇酯层5与铝箔层1、双向拉伸聚氨酯膜层2的复合方法具体而言是：
S11，将粘合剂与溶剂按照质量比1∶1.3-1.6，优选1∶1.4的比例混合，得到粘合剂混合物。所用粘合剂选用溶剂型聚氨酯粘剂，优选双组分聚氨酯粘合剂。
所用溶剂可以是醋酸乙酯，还可少量添加乙醇、丙醇等低级醇以及丁酮等。
S12，采用复合机将上述粘合剂混合物按照4.0-5.0g/m2(换算成粘合剂按照1.76-1.90g/m2)热压于聚对苯二甲酸乙二醇酯层5、铝箔层1之间，而后将粘合剂混合物按照4.0-5.0g/m2(换算成粘合剂按照1.76-1.90g/m2)热压于与铝箔层1另一面与双向拉伸聚氨酯膜层2之间。两次热压的条件都如下：复合机网辊网眼大小选用80～120目，热压辊温度40～70℃，机速200～300m/min。机组烘箱温度调节采用多段温控，被干燥薄膜层移动方向依次为一级烘箱、二级烘箱、三级烘箱。一级烘箱长度为3～5m，温度设定为60～65℃；二级烘箱长度为3～5m，温度设定为70～75℃；三级烘箱长度为3～5m，温度设定为80～85℃。各级烘箱内均采用抽排风系统，保持烘箱内空气的流通，以减少复合膜溶剂残留量。
优选的，将粘合剂混合物通过复合机网辊均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯层5的已印刷图案的一面，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯层5通过烘箱采用上述干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊将聚对苯二甲酸乙二醇酯层5和铝箔层1热压，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1的复合层。然后，将粘合剂混合物通过复合机网辊均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1的复合层中的铝箔层1的另一面上，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1的复合层通过烘箱采用上述干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1的复合层和双向拉伸聚氨酯膜层2热压，其中使铝箔层1和双向拉伸聚氨酯膜层2相邻，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1、双向拉伸聚氨酯膜层2的复合层。
在步骤S2以及步骤S4的熟化步骤中每间隔一个小时间进行换气处理，以保持烘干空间内空气流通。
在步骤S3中，将步骤S2熟化后的复合层与热封膜层3复合的具体方法与S1的具体方法一致。采用复合机将上述粘合剂混合物按照4.0-5.0g/m2(换算成粘合剂按照1.76-1.90g/m2)热压于S2所得复合层与热封膜层3之间，双向拉伸聚氨酯膜层2与热封膜层3相邻。复合机网辊网眼大小选用80～120目，热压辊温度40～70℃，机速200～300m/min。机组烘箱温度调节采用多段温控，被干燥薄膜层移动方向依次为一级烘箱、二级烘箱、三级烘箱。一级烘箱长度为3～5m，温度设定为60～65℃；二级烘箱长度为3～5m，温度设定为70～75℃；三级烘箱长度为3～5m，温度设定为80～85℃。热封膜层所用的材料可以是流延聚丙烯(CPP)。
优选的，将粘合剂混合物通过复合机网辊均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1、双向拉伸聚氨酯膜层2的复合层中的双向拉伸聚酯膜层2的另一面上，而后将上述复合层通过烘箱采用上述干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1、双向拉伸聚氨酯膜层2的复合层和热封膜层3热压。其中使热封膜层3和双向拉伸聚氨酯膜层2相邻，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层5、铝箔层1、双向拉伸聚氨酯膜层2、热封膜层3的复合层。
在步骤S5中，三边封制袋机的操作条件是0.4-0.6Mpa，温度为170～210℃。
下面以具体实施例说明本发明的具体参数变化和性能特点。
实施例1
将双组分聚氨酯粘合剂(厂家：北京高盟化工有限公司，型号：YH3166/YH3166B)的主剂(己二酸与二甘醇反应所得聚酯)和固化剂(1，4-己二异氰酸酯)按照质量比主剂∶固化剂＝100∶18混合。将上述所得混合物和溶剂醋酸乙酯按照质量比为1∶1.4混合。
采用干法复合机(山西北人印刷机械有限责任公司 型号：DL200)，以将厚度为7μm的铝箔和厚度为15μm的双向拉伸聚氨酯膜(佛山佛塑科技集团股份有限公司型号：TOA-C 15U)按照下述方法层叠复合在一起：复合机网辊网眼大小选用100目，将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，通过网辊在铝箔上涂布粘合剂；而后将铝箔通过烘箱进行干燥，机组烘箱为三段温控，一级烘箱长度为3m，温度设定为60℃；二级烘箱长度为3m，温度设定为70℃；三级烘箱长度为3m，温度设定为80℃，将铝箔移动依次通过一级烘箱、二级烘箱、三级烘箱。然后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将双向拉伸聚氨酯膜热压于铝箔上，形成层叠复合层。上述复合机机速250m/min。
将上述复合后的层叠薄膜层放置于温度为52℃的烘房内恒温熟化24个小时，熟化期间每隔一个小时间断换气，以保持烘房内空气流通，熟化完后自然冷却至室温。
再将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，采用与上述相同的工艺，通过干法复合机(山西北人印刷机械有限责任公司型号：DL200)均匀涂布于铝箔与双向拉伸聚氨酯膜的复合层中的双向拉伸聚酯膜的另一面上，而后将铝箔与双向拉伸聚氨酯膜的复合层通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将铝箔和双向拉伸聚氨酯膜的复合层和厚度为100μm的流延聚丙烯薄膜(湖北慧狮塑业股份有限公司型号RCPP)热压，从而得到铝箔、双向拉伸聚氨酯膜与流延聚丙烯薄膜的层叠薄膜层。上述复合机机速250m/min。
然后将上述层叠薄膜层放入温度为52℃的烘房内熟化72个小时，熟化期间每隔一个小时间断换气，待熟化完成后自然冷却24个小时。最后将复合膜通过三边封制袋机(压力为0.4～0.6Mpa，温度为170～210℃)制出包装袋。
实施例2
选用厚度为12μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(安徽国风塑业股份有限公司型号：平膜，分子量20000～30000)，以及酯溶性油墨(黄山新力油墨科技有限公司型号：GA通用型无苯无酮凹版塑料复合油墨)。由凹版印刷机印制图案，机组烘箱温度调节为40℃，印速达300m/min，在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层内面完成印制油墨图案，油墨层的厚度在15～35μm范围内。
将双组分聚氨酯粘合剂(厂家：北京高盟化工有限公司，型号：YH3166/YH3166B)的主剂(己二酸与二甘醇反应所得聚酯)和固化剂(1，4-己二异氰酸酯)按照质量比主剂∶固化剂＝100∶18混合。将上述所得混合物和溶剂醋酸乙酯按照质量比为1∶1.4混合。将上述所得混合物和和溶剂醋酸乙酯按照质量比为1∶1.4混合；采用干法复合机以及同实施例1的工艺，将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜已印刷图案的一面，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜和厚度为7μm的铝箔热压，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔层叠复合层。上述复合机机速250m/min。
而后，将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，采用与上述相同的工艺，通过干法复合机(山西北人印刷机械有限责任公司 型号：DL200)均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔层叠复合层中的铝箔的另一面上，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔层叠复合层通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔的层叠复合层和厚度为15μm的双向拉伸聚氨酯膜热压，其中使铝箔和双向拉伸聚氨酯膜相邻，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层。上述复合机机速250m/min。
将上述复合后的层叠薄膜层放置于温度为52℃的烘房内恒温熟化24个小时，并每隔一个小时间断换气，以保持烘房内空气流通，熟化完后自然冷却至室温。
将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，采用与上述相同的工艺，通过干法复合机(山西北人印刷机械有限责任公司型号：DL200)均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层中的双向拉伸聚酯膜的另一面上，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层和厚度为100μm的流延聚丙烯薄膜(湖北慧狮塑业股份有限公司型号RCPP)热压，其中使流延聚丙烯薄膜和双向拉伸聚氨酯膜相邻，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜、流延聚丙烯薄膜的层叠复合层。上述复合机机速250m/min。
将上述层叠复合层放入温度为52℃的烘房内熟化72个小时，熟化期间每隔一个小时间断换气，待熟化完成后自然冷却24个小时。最后将层叠复合膜通过三边封制袋机(压力为0.4～0.6Mpa，温度为170～210℃)制出包装袋。
实施例3-16
实施例3-16采用与实施例2基本相同的工艺条件，改变工艺条件见表1。
表1
实施例17-18
实施例17-18采用与实施例2基本相同的工艺条件，改变的粘合剂与溶剂比例、粘合剂用量、一次熟化以及二次熟化条件见表2。
表2
对比例1一次性熟化工艺
本对比例采用当今塑料包装行业使用的复合膜袋的生产方法，各层薄膜复合完成后一次性熟化的工艺，对复合膜进行熟化处理。
选用厚度为12μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(安徽国风塑业股份有限公司，分子量20000～30000，型号：平膜)，以及酯溶性油墨(黄山新力油墨科技有限公司型号：GA通用型无苯无酮凹版塑料复合油墨)。由凹版印刷机印制图案，机组烘箱温度调节为40℃，印速达300m/min，在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层内面完成印制油墨图案，油墨层的厚度在15～35μm范围内。
将双组分聚氨酯粘合剂(厂家：北京高盟化工有限公司，型号：YH3166/YH3166B)的主剂(己二酸与二甘醇反应所得聚酯)和固化剂(1，4-己二异氰酸酯)按照质量比主剂∶固化剂＝100∶18混合。将上述所得混合物和和溶剂醋酸乙酯按照质量比为1∶1.4混合。
采用干法复合机以及同实施例2的工艺，将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜已印刷图案的一面，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜和厚度为7μm的铝箔热压，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔层叠复合层。上述复合机机速250m/min。
将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，通过干法复合机(山西北人印刷机械有限责任公司型号：DL200)均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔层叠复合层中的铝箔面上，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔层叠复合层通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔的层叠复合层和厚度为15μm的双向拉伸聚氨酯膜热压，其中使铝箔和双向拉伸聚氨酯膜相邻，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层。上述复合机机速250m/min。
将上述粘合剂混合物按照4.32g/m2的用量，通过干法复合机(山西北人印刷机械有限责任公司型号：DL200)均匀涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层中的双向拉伸聚酯膜的另一面上，而后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层通过烘箱采用与上述相同干燥条件和方法进行干燥后，用复合机热压辊在温度60℃条件下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜层叠复合层与厚度为100μm的流延聚丙烯薄膜(湖北慧狮塑业股份有限公司 型号RCPP)热压，其中使流延聚丙烯薄膜和双向拉伸聚氨酯膜相邻，以得到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、铝箔、双向拉伸聚氨酯膜、流延聚丙烯薄膜的层叠复合层。上述复合机机速250m/min。
上述复合后的层叠薄膜层放置于温度为52℃的烘房内熟化72个小时，每隔一个小时间断换气，待熟化完成后自然冷却24个小时。最后将复合膜通过三边封制袋机(压力为0.4～0.6Mpa，温度为170～210℃)制出包装袋。
对比例2增加粘合剂用量的一次性熟化工艺
对比例2与对比例1采用基本相同的制备工艺，其区别在于，将粘合剂混合物按照6.0g/m2的用量，均匀热压于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、厚度为7μm的铝箔、厚度为15μm的双向拉伸聚氨酯膜和厚度为100μm的流延聚丙烯薄膜之间。上述复合后的层叠薄膜层放置于温度为60℃的烘房内熟化72个小时，每隔一个小时间断换气，待熟化完成后自然冷却24个小时。
实施例19 拉断力试验
拉断力性能指标依据国家标准GB/T 10004-2008，试验方法依据行业标准GB/T 1040.3-2006《塑料拉伸性能的测定 第3部分：薄膜和薄片的试验条件》所述。
实验仪器为拉伸试验机，实验速度调节为200mm/min。试验必备工具为剃刀刀片和低倍放大镜。
具体试验方案：
1.取样。在试样横向和纵向方向分别取样10个，长度为150mm，宽度为15mm。操作过程中使用剃刀刀片，采用切割或冲切方法制备试样，以使试样边缘光滑且无缺口，可以用低倍放大镜来观察试样是否存在缺口或其它缺陷。
2.试验环境。调节实验室环境，温度为23±2℃，相对湿度为45％-55％。将截取的所有试样都放置在此环境里4小时以上再在此环境里进行试验。
3.夹持试样。将试样放到夹具中，务必使试样的长轴与拉伸试验机的轴线成一条直线。
4.试验及数据处理。运行拉伸试验机，记录每个实施例10个试样的试验数据，并求得算术平均值作为该部位的拉断力。
表3
从表3的数据表明，本发明制备的塑料铝箔复合袋，其拉断力大于60N，符合国家标准《GB/T 10004-2008》。从实施例1和实施例2-16的对比显示，增加外层印刷膜层，能够提高拉断力。
由实施例2-16与对比例1和2相比，数据显示，两次熟化工艺处理的产品其拉断力大于100N，远远大于的一次熟化工艺处理的产品。并且，上述数据显示，两次熟化温度和时间对本发明制备的塑料铝箔复合袋的拉断力性能有影响，当一次熟化条件：50-55℃温度下熟化24个小时，二次熟化条件：50-55℃温度下熟化72个小时，得到的塑料铝箔复合袋的拉断力性能最佳。实施例20热封强度试验
热封强度性能指标依据国家标准GB/T 10004-2008，实验方法依据行业标准QB/T 2358-1998《塑料薄膜包装袋热合强度实验方法》所述。
试验仪器为拉力试验机，读数示值误差应在±1％之内。试验必备量具游标卡尺(精度为0.02mm)和直尺(精度为1mm)。
具体试验方案：
1.取样。分别在塑料铝箔复合袋的侧面、背面、顶部、和底部，与热合部位成垂直方向上任取试样。试样展开长度(100±1)mm，宽度(15±0.1)mm。每个热合部位裁取试样10条，至少从3个塑料铝箔复合袋上裁取。
2.试验环境。调节实验室环境，温度为23±2℃，相对湿度为45％-55％。将截取的所有试样都放置在此环境里4小时以上再在此环境里进行试验。
3.试验。以试样热合部位为中心，打开呈180°，把试样两端夹在试验机的两个夹具上，试样轴线应与上下夹具中心线相重合，并要求松紧适宜，以防止实验前试样滑脱或断裂在夹具内。夹具间距离为50mm，试验速度为300mm/min，读取试样断裂时的最大载荷，即为试验值。
4.记录数据。记录每个实施例10个试样的试验数据，并求得算术平均值作为该部位的热合强度。若试样断在夹具内，则此试样作废，另取试样补做。
表4
从表4的数据表明，本发明制备的塑料铝箔复合袋，其热封强度大于等于60N，符合国家标准《GB/T 10004-2008》。
上述数据显示，两次熟化温度和时间对本发明制备的塑料铝箔复合袋的热封强度性能有影响，当一次熟化条件：50-55℃温度下熟化24个小时，二次熟化条件：50-55℃温度下熟化72个小时，得到的塑料铝箔复合袋的热封强度性能最佳。
实施例21剥离强度试验
剥离强度性能指标依据国家标准GB/T 10004-2008，实验方法依据国家标准GB/T 8808-1988《软质复合塑料材料玻璃试验方法》所述。
试验仪器为拉伸试验机，实验速度调节为300mm/min。试验必备工具为剃刀刀片和低倍放大镜。
具体试验方案：
1.取样。沿样品宽度方向均匀裁取纵、横试样各5条，长度200mm，宽度(15±0.1)mm。操作过程中使用剃刀刀片，采用切割或冲切方法制备试样，以使试样边缘光滑且无缺口，可以用低倍放大镜来观察试样是否存在缺口或其它缺陷。
2.试样预剥离。沿试样长度方向将复合层与基材预先剥离50mm，被剥离开部分不得有明显损伤。若试样不易剥开，可将试样一端约20mm浸入适当溶剂中处理，带溶剂完全挥发，再进行剥离力的试验。若复合层经过这种处理，仍不能与基材分离，则试验不可进行。
3.试验。将试样剥开部分的两端分别夹在试验机上、下夹具上，使试样剥开部分的纵轴与上、下夹具中心连线重合，并松紧适宜，然后运行试验机。试验时，未剥离开部分与拉伸方向呈T型。
4.数据处理。记录每个实施例5个试样的试验数据，并求得算术平均值作为该部位的剥离强度。
表5
| 剥离强度(N) | |
| 实施例1 | 9.58 |
| 实施例2 | 9.72 |
| 实施例3 | 9.14 |
| 实施例4 | 8.53 |
| 实施例5 | 9.24 |
| 实施例6 | 9.17 |
| 实施例7 | 9.22 |
| 实施例8 | 9.15 |
| 实施例9 | 9.63 |
| 实施例10 | 9.57 |
| 实施例11 | 9.52 |
| 实施例12 | 9.41 |
| 实施例13 | 9.33 |
| 实施例14 | 9.65 |
| 实施例15 | 9.54 |
| 实施例16 | 9.45 |
| 实施例17 | 8.62 |
| 实施例18 | 8.74 |
| 对比例1 | 8.36 |
| 对比例2 | 7.41 |
从表5的数据表明，本发明制备的塑料铝箔复合袋，其剥离强度大于等于3.5N，符合国家标准《GB/T 10004-2008》。
上述数据显示，两次熟化温度和时间对本发明制备的塑料铝箔复合袋的剥离强度性能都有影响，当一次熟化条件：50-55℃温度下熟化24个小时，二次熟化条件：50-55℃温度下熟化72个小时，得到的塑料铝箔复合袋的剥离强度性能最佳。
实施例22密封性试验
密封性试验的实验方法依据国家标准GB/T 1571-1994《软包装件密封性能试验方法》中方法一所述。
试验仪器为密封试验仪(广州标际包装设备有限公司 型号：GB-M)，精度±1％。
具体试验方案：
1.准备试样，每个实施例准备20个。在密封试验仪真空室内放入适量的蒸馏水，将试样固定在试样夹具上，再将其浸入水中，保证试样的顶端与水面的距离不低于25mm。
2.盖上真空室的密封盖，运行仪器，对真空室抽真空。将仪器的真空度分别调至60、70、80、90kPa，并保持每个真空度30s～60s。观测抽真空时和保持期间试样的泄漏情况，视其有无连续的气泡产生。单个孤立气泡不视为试样泄漏。
3.记录试验数据，统计和分析试验结果，得出试验结论。
实验结果表明，本发明实施例1-16均在90kPa真空度下保持60s无破袋，实施例17和实施例18在80kPa下保持30s无破袋，对比例1在70kPa真空度下30s破袋，对比例2在60kPa真空度下30s破袋。本发明制备的塑料铝箔复合袋，其密封性能大大提高。
实施例23 耐蒸煮性试验
试验仪器为高温(反压)蒸煮锅(广州标际包装设备有限公司 型号：ZM-100)。工作压力0～0.22MPa，补水压力≥0.32MPa，反压压力为0.14～0.165MPa，灭菌温度为100～135℃。
具体试验方案：
1.准备试样，每个实施例准备20个。包装内都应装有客户要求的物品或可以替代的物品。
2.运行高温(反压)蒸煮锅，设定加热温度为121℃，温度保持时间为30min，打开水龙头。放入试样，打开开关，试验自动进行，直至结束，计时器显示“END”。
3.取出样品，检验试样是否完好，有无破袋、渗漏；外观是否平整，有无分层、脱色。记录数据，分析试验结果。
实验结果表明，本发明实施例1～16，都可以在121℃高温下保持30min，试样完好，外观平整，无分层、渗漏、脱色等不良现象。对比例1-2都在试验过程中破袋或渗漏，无法满足121℃下保持30min的试验条件。由此可见，当粘合剂使用量适当时，二次熟化工艺制备的产品，其耐蒸煮性优于由一次熟化工艺制备的产品。
Claims (10)
1.一种耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，采用两次熟化和冷却的操作，该方法包括步骤：
步骤一，通过粘合剂将铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层复合；
步骤二，将步骤一所得的复合层密闭恒温熟化，然后将熟化后的该复合层自然冷却；
步骤三，通过粘合剂将步骤二自然冷却后的复合层与热封膜层复合；
步骤四，将步骤三所得的复合层密闭恒温熟化，然后将熟化后的该复合层冷却，使铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层之间以及上述步骤二所得的复合层与热封膜层之间的粘合剂完全固化，形成粘合剂层。
2.根据权利要求1所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，步骤二是在温度为40～70℃，优选50-55℃的条件下恒温熟化20-30个小时，优选24小时。
3.根据权利要求1所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，步骤四是在温度为40～70℃，优选50-55℃的条件下恒温熟化60-80个小时，优选72小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤三所述复合的步骤包括：
将粘合剂与溶剂按照质量比1∶1.3-1.6，优选1∶1.4的比例混合；
将上述粘合剂混合物按照4.0-5.0g/m2分别热压于铝箔层与双向拉伸聚氨酯膜层之间，以及上述步骤二所得的复合层与热封膜层之间。
5.根据权利要求4所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，所述粘合剂是双组分聚氨酯粘合剂。
6.根据权利要求4所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，所述溶剂是醋酸乙酯。
7.根据权利要求1或4所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，所述热封膜层是流延聚丙烯薄膜。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，所述步骤一包括将聚对苯二甲酸乙二醇酯层与铝箔层复合的过程。
9.根据权利要求8所述的耐蒸煮塑料铝箔复合袋的制备方法，其特征在于，步骤一之前还包括将油墨图案印制到聚对苯二甲酸乙二醇酯层内面的步骤。
10.一种耐蒸煮塑料铝箔复合袋，其特征在于根据权利要求1-10任一项权利要求所述的方法制成。
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Address after: No.1, Juxiang Avenue, yaqueling Town, Yiling District, Yichang City, Hubei Province Patentee after: HUBEI HONGYU NEW PACKAGING MATERIALS Co.,Ltd. Address before: Two, 443113 Ring Road, crow crow mountain town, Yiling District, Hubei, Yichang Patentee before: YICHANG HONGYU PLASTIC Co.,Ltd. |
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