CN102787490A - 涂布型弹性纤维用处理剂、弹性纤维的处理方法及弹性纤维 - Google Patents

涂布型弹性纤维用处理剂、弹性纤维的处理方法及弹性纤维 Download PDF

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Abstract

本发明提供涂布型弹性纤维用处理剂，其可获得在弹性纤维的制备乃至加工中具有良好的卷形状和解舒性的卷装，而且可将优异的平滑性、抗静电性和与热熔粘接剂的粘接性等赋予弹性纤维，从而可在稳定的操作性下获得高品质的弹性纤维，还提供使用所述涂布型弹性纤维用处理剂的弹性纤维的处理方法，和通过所述处理方法处理的弹性纤维。作为涂布型弹性纤维用处理剂，使用将特定固体微粒以规定比例呈胶体状分散于以规定比例含有特定平滑剂成分和特定含氮化合物的特定分散介质中而成的处理剂。

Description

涂布型弹性纤维用处理剂、弹性纤维的处理方法及弹性纤维
技术领域
本发明涉及涂布型弹性纤维用处理剂、弹性纤维的处理方法及弹性纤维。在聚氨酯等弹性纤维的制备乃至加工中，为将平滑性或抗静电性等赋予经纺纱的弹性纤维而进行对该弹性纤维涂布处理剂的操作。本发明涉及这样的涂布型弹性纤维用处理剂、使用该弹性纤维用处理剂的弹性纤维的处理方法以及通过该处理方法处理的弹性纤维。
背景技术
以往，作为上述涂布型弹性纤维用处理剂，提出了将固体金属皂分散于聚二甲基硅氧烷或矿物油等中的处理剂(例如参照专利文献1~3)、含有聚氧化烯基醚改性聚硅氧烷的处理剂(例如参照专利文献4)、含有聚丙二醇类多元醇的处理剂(例如参照专利文献5)等。但是，这些现有的涂布型弹性纤维用处理剂存在以下在制备乃至加工弹性纤维的方面有某些重大障碍的问题：在弹性纤维的制备中所制备的卷装(package)的解舒性差，或无法将充分的平滑性、抗静电性、与热熔粘接剂的粘接性等赋予弹性纤维等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭41-286号公报
专利文献2：日本特公昭40-5557号公报
专利文献3：日本特开平9-217283号公报
专利文献4：日本特开平9-268477号公报
专利文献5：日本特开2000-327224号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明所要解决的课题在于提供：在弹性纤维的制备乃至加工中可获得具有良好的卷形状及解舒性的卷装，而且可将优异的平滑性、抗电性和与热熔粘接剂的粘接性等赋予弹性纤维，从而可在稳定的操作性下获得高品质弹性纤维的涂布型弹性纤维用处理剂、使用该涂布型弹性纤维用处理剂的弹性纤维的处理方法及通过该处理方法处理的弹性纤维。
解决课题的手段
本发明人为解决上述课题而进行研究，结果发现：作为涂布型弹性纤维用处理剂，确实适合使用将特定固体微粒以规定比例呈胶体状分散于以规定比例含有特定平滑剂成分和特定含氮化合物的特定分散介质中而成的处理剂。
即，本发明涉及涂布型弹性纤维用处理剂，所述处理剂为涂布于弹性纤维所用的涂布型弹性纤维用处理剂，其特征在于，包含下述A成分、B成分和C成分，且以该A成分/该B成分=100/0.01~100/5 (质量比)的比例含有这些成分，而且以该A成分和该B成分的合计/该C成分=100/0.01~100/10 (质量比)的比例含有这些成分，该C成分呈胶体状分散，通过下述平均粒径的测定方法测定的平均粒径为0.01~100μm。另外，本发明涉及使用所述涂布型弹性纤维用处理剂的弹性纤维的处理方法和通过所述处理方法处理的弹性纤维。
A成分：以50~100%质量的比例含有矿物油，而且以0~50%质量的比例含有硅酮油和/或酯油(合计100%质量)，且25℃的粘度为2×10-6~1000×10-6m2/s的液体。
B成分：选自以下述化1所示的含氮化合物、以化2所示的含氮化合物、以化3所示的含氮化合物和以化4所示的含氮化合物中的一种或两种以上。
[化1]
Figure 307564DEST_PATH_IMAGE001
[化2]
Figure 140522DEST_PATH_IMAGE002
[化3]
Figure 425004DEST_PATH_IMAGE003
[化4]
Figure 27018DEST_PATH_IMAGE004
在化1~化4中，
R1~R6：从数均分子量200~8000的聚烯烃中除去末端的1个氢原子的残基
X1~X4：碳原子数2~6的亚烷基
Y1、Y2：碳原子数1~20的烷基、碳原子数1~20的烯基、碳原子数1~20的羟基烷基或氢原子(但是，p=0的情况或r=0的情况下氢原子除外)
p~s：0~10的整数。
C成分：选自硅氧化物、下述金属原子的氧化物、下述金属原子的碳酸化物和碳原子数12~22的脂肪酸的下述金属原子盐中的一种或两种以上的固体微粒：
金属元素：钠、镁、钙、钡、锌、钛、铝。
平均粒径的测定方法：将涂布型弹性纤维用处理剂用25℃的粘度均为10×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷和矿物油的1/1 (质量比)混合液稀释，使该添加型弹性纤维用改性剂中的C成分浓度变成1000mg/L，将该稀释液于25℃液温下提供给激光衍射式粒度分布测定装置，测定以体积为基准的平均粒径的方法。
首先，对本发明所涉及的涂布型弹性纤维用处理剂(以下称本发明的处理剂)进行说明。本发明的处理剂在弹性纤维的制备乃至加工时涂布于弹性纤维，如上所述以规定的比例含有特定的A成分、特定的B成分和特定的C成分而成。
作为A成分的矿物油，可列举出由链烷烃成分、环烷烃成分、芳香族成分等构成的一般石油馏分，其成分比非特定，但优选25℃的粘度为2×10-6~100×10-6m2/s的矿物油。
作为A成分的硅酮油，可列举出1)重复单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚二甲基硅氧烷类、2)重复单元由二甲基硅氧烷单元和具有碳原子数2~4的烷基的二烷基硅氧烷单元构成的聚二烷基硅氧烷类、3)重复单元由二甲基硅氧烷单元和甲基苯基硅氧烷单元构成的聚硅氧烷类等，其中优选聚二甲基硅氧烷类。
作为A成分的酯油，可列举出1)硬脂酸丁酯、硬脂酸辛酯、月桂酸油醇酯、油酸油醇酯、硬脂酸异十三醇酯、异硬脂酸异二十五醇酯等脂肪族1元醇与脂肪族单羧酸的酯，2)二癸酸1,6-己二醇酯、三羟甲基丙烷单油酸酯单月桂酸酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、蓖麻油等脂肪族多元醇与脂肪族单羧酸的酯，3)己二酸二月桂醇酯、壬二酸二油醇酯等脂肪族1元醇与脂肪族多元酸的酯等，其中优选硬脂酸辛酯或硬脂酸异十三醇酯等脂肪族1元醇与脂肪族单羧酸的酯中总碳原子数15~40的酯，三月桂酸三羟甲基丙烷酯、蓖麻油等脂肪族多元醇与脂肪族单羧酸的酯中总碳原子数15~40的酯。
A成分以50~100%质量的比例含有矿物油，而且以0~50%质量的比例含有硅酮油和/或酯油(合计100%质量)，其中优选以70~100%质量的比例含有矿物油，而且以0~30%质量的比例含有硅酮油和/或酯油(合计100%质量)，更优选以70~90%质量的比例含有矿物油，而且以10~30%质量的比例含有硅酮油和/或酯油(合计100%质量)。在A成分中当硅酮油与酯的合计比率超过50%质量时，与热熔粘接剂的粘接性、精练性显著降低。
另外，A成分在25℃的粘度为2×10-6~1000×10-6m2/s，优选为2×10-6~100×10-6m2/s。若粘度不足2×10-6m2/s，则导致在将这样的处理剂涂布于弹性纤维上时该处理剂容易飞散，反之若25℃的粘度超过1000×10-6m2/s，则导致即使将这样的处理剂涂布于弹性纤维上也难以获得良好的平滑性。需要说明的是，在本发明中粘度为通过JIS-K2283 (石油制品动力粘度试验方法)中记载的采用卡农-芬斯克粘度计的方法测定的值。
本发明的处理剂所使用的B成分均为选自上述以化1所表示的含氮化合物、以化2所表示的含氮化合物、以化3所表示的含氮化合物和以化4所表示的含氮化合物中的一种或两种以上。这些含氮化合物为提高精练性和提高与热熔粘接剂的粘接性所必需的成分。B成分的稀释可使用上述A成分。
化1~化4中的X1~X4为碳原子数2~6的亚烷基。作为所述亚烷基，可列举出亚乙基、亚丙基、甲基亚乙基、四亚甲基、2-甲基亚丙基、五亚甲基、2-甲基四亚甲基、六亚甲基、2-甲基五亚甲基等，其中优选亚乙基、亚丙基、甲基亚乙基、四亚甲基、2-甲基亚丙基等碳原子数2~4的亚烷基。
化1和化3中的Y1和Y2为碳原子数1~20的烷基、碳原子数1~20的烯基、碳原子数1~20的羟基烷基或氢原子，例如可列举出甲基、乙基、乙烯基、丙基、丙烯基、异丙基、异丙烯基、丁基、丁烯基、异丁基、异丁烯基、戊基、戊烯基、异戊基、异戊烯基、己基、辛基、壬基、癸基、2-甲基庚基、十二烷基、2-甲基十一烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、羟甲基、羟乙基、羟丙基、羟基异丙基、羟基丁基、羟基异丁基、羟基戊基、羟基己基、羟基辛基、羟基癸基、羟基十二烷基、羟基十四烷基、羟基十六烷基、羟基十八烷基、羟基二十烷基、氢原子等，其中优选碳原子数1~12的烷基、碳原子数1~12的烯基、碳原子数1~12的羟基烷基或氢原子。但是，在化1和化3中的p=0的情况或r=0的情况下氢原子除外。
化1~化4中的p~s为0~10的整数，其中优选1~6的整数。
化1~化4中的R1~R6为从包含丙烯、丁烯、戊烯、己烯、辛烯等的聚合物的聚烯烃中数均分子量200~8000的聚烯烃除去末端的1个氢原子的残基，其中优选从数均分子量500~5000的聚烯烃除去末端的1个氢原子的残基。
B成分均为选自上述以化1所表示的含氮化合物、以化2所表示的含氮化合物、以化3所表示的含氮化合物和以化4所表示的含氮化合物中的一种或两种以上，其中优选以化1所表示的含氮化合物和/或以化2所表示的含氮化合物。
B成分可通过公知的合成方法获得，其方法无特殊限制，但其中若将A成分中使用的矿物油用作稀释溶剂合成B成分，直接用于本发明的改性剂，则可省去在合成后从反应体系中分离B成分的工序或除去稀释所使用的有机溶剂的工序等，在节约劳动力方面优选。
如上所述，本发明的处理剂所使用的C成分为选自硅氧化物、下述金属原子的氧化物、下述金属原子的碳酸化物和碳原子数12~22的脂肪酸的下述金属原子盐中的一种或两种以上的固体微粒，其中优选为碳原子数12~22的脂肪酸的镁盐和/或碳原子数12~22的脂肪酸的钙盐的固体微粒。
金属元素：钠、镁、钙、钡、锌、钛、铝。
作为C属于成分的硅氧化物，可列举出氧化硅，另外作为金属原子氧化物，可列举出氧化钠、氧化镁、氧化钙、氧化钡、氧化锌、氧化钛、氧化铝等。
此外，作为属于C成分的金属原子的碳酸化物，可列举出碳酸钠、碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锌等。
此外，作为属于C成分的脂肪酸的金属原子盐，可列举出月桂酸钠盐、肉豆蔻酸钠盐、棕榈酸钠盐、硬脂酸钠盐、花生酸钠盐、山萮酸钠盐、二月桂酸镁盐、二月桂酸钙盐、二月桂酸锌盐、二月桂酸钡盐、二肉豆蔻酸镁盐、二肉豆蔻酸钙盐、二肉豆蔻酸锌盐、二肉豆蔻酸钡盐、二棕榈酸镁盐、二棕榈酸钙盐、二棕榈酸锌盐、二棕榈酸钡盐、二硬脂酸镁盐、二硬脂酸钙盐、二硬脂酸锌盐、二硬脂酸钡盐、二花生酸镁盐、二花生酸钙盐、二花生酸锌盐、二花生酸钡盐、二山萮酸镁盐、二山萮酸钙盐、二山萮酸锌盐、二山萮酸钡盐、肉豆蔻酸棕榈酸镁盐、肉豆蔻酸棕榈酸钙盐、肉豆蔻酸棕榈酸锌盐、肉豆蔻酸棕榈酸钡盐、肉豆蔻酸硬脂酸镁盐、肉豆蔻酸硬脂酸钙盐、肉豆蔻酸硬脂酸锌盐、肉豆蔻酸硬脂酸钡盐、棕榈酸硬脂酸镁盐、棕榈酸硬脂酸钙盐、棕榈酸硬脂酸锌盐、棕榈酸硬脂酸钡盐、三硬脂酸铝盐等。其中优选二肉豆蔻酸镁盐、二肉豆蔻酸钙盐、二棕榈酸镁盐、二棕榈酸钙盐、二硬脂酸镁盐、二硬脂酸钙盐、肉豆蔻酸棕榈酸镁盐、肉豆蔻酸棕榈酸钙盐、棕榈酸硬脂酸镁盐、棕榈酸硬脂酸钙盐及它们的混合物等碳原子数14~18的脂肪酸镁盐或钙盐。
以上说明的本发明处理剂所使用的A成分、B成分和C成分均可通过公知的方法容易地制备。
本发明的处理剂包含以上说明的A成分、B成分和C成分，以A成分/B成分=100/0.01~100/5 (质量比)的比例含有这些成分，优选以A成分/B成分=100/0.01~100/3 (质量比)的比例含有这些成分。通过使B成分相对于A成分的含有比例如上所述，可适度抑制本发明处理剂的触变性，可将处理剂均匀的涂布于弹性纤维上。
另外，本发明的处理剂以A成分和B成分的合计/C成分=100/0.01~100/10 (质量比)的比例含有这些成分，优选以A成分和B成分的合计/C成分=100/0.01~100/7 (质量比)的比例含有这些成分。通过使C成分相对于A成分和B成分的合计的含有比例如上所述，可使由弹性纤维制备的卷装的卷形状保持良好。
此外，如上所述，本发明的处理剂为C成分的固体微粒呈胶体状分散的液体。本发明的处理剂为以A成分和B成分的混合物为分散介质，将C成分的固体微粒以上述质量比呈胶体状分散于其中的液体。
此外，如上所述，本发明的处理剂通过下述平均粒径的测定方法测定的平均粒径为0.01~100μm，其中优选平均粒径为0.1~30μm。
平均粒径的测定方法：将本发明的处理剂用25℃的粘度均为10×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷和矿物油的1/1 (质量比)混合液稀释，使该处理剂中的C成分浓度变成1000mg/L，将该稀释液于25℃液温下提供给激光衍射式粒度分布测定装置，测定以体积为基准的平均粒径的方法。作为此时的激光衍射式粒度分布测定装置，可使用堀场制作所社制的LA-920等。
在使用本发明的处理剂时，也可根据需要一起使用其它成分。作为这样的成分，可列举出1)氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、羧基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、巯基改性聚二甲基硅氧烷、烷基改性聚二甲基硅氧烷等改性硅酮油或硅酮树脂，2)非离子型表面活性剂或高级醇等接合剂(つなぎ剤)，3)离子型表面活性剂等抗静电剂，4)其它，润湿性改善剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、平滑剂、抗静电剂、防腐剂等作为合成纤维处理剂公知的成分。
本发明的处理剂的制备方法无特殊限定，可适用公知的方法。例如，可在将A成分、B成分和C成分以规定比例混合制成混合物后，将该混合物供给湿法粉碎，从而制备作为分散液的本发明的处理剂。
作为用于上述湿法粉碎的粉碎机，可列举出立式珠磨机、卧式珠磨机、砂磨机、胶体磨等公知的湿法粉碎机。另外，作为混合各成分时的温度、湿法粉碎时的温度，无特殊限制，优选20~35℃。
接着，对本发明所涉及的弹性纤维的处理方法(以下称为本发明的处理方法)进行说明。本发明的处理方法为将以上说明的本发明处理剂不稀释而直接通过所谓净给油法涂布于弹性纤维上的方法。作为涂布方法，可适用辊给油法、导槽(guide)给油法、喷雾给油法等公知的方法。处理剂相对于弹性纤维的涂布量无特殊限定，但优选涂布本发明的处理剂至相对于弹性纤维为0.1~10%质量。弹性纤维的形态无特殊限定，长丝型弹性纤维、纺成型弹性纤维均可适用。
就本发明的处理方法而言，在弹性纤维的纺纱工序中，将本发明的处理剂涂布于经纺纱的弹性纤维上时，显现的效果大。作为可适用的纺纱方法，可列举出干式纺纱法、熔融纺纱法、湿式纺纱法等，其中优选以干式纺纱法适用于经纺纱的弹性纤维。
最后，对本发明所涉及的弹性纤维(以下称本发明的弹性纤维)进行说明。本发明的弹性纤维为通过本发明的处理方法处理的弹性纤维。弹性纤维的种类无限定，聚酯类弹性纤维、聚酰胺类弹性纤维、聚烯烃类弹性纤维、聚氨酯类弹性纤维等均可，其中在聚氨酯类弹性纤维的情况下显现的效果大。
发明的效果
根据以上说明的本发明，具有以下效果：可获得在弹性纤维的制备乃至加工中具有良好的卷形状和解舒性的卷装，而且可将优异的平滑性、抗静电性和与热熔粘接剂的粘接性等赋予弹性纤维，从而可在稳定的操作性下获得高品质的弹性纤维。
实施例
以下为使本发明的构成和效果更加具体而列举实施例等，但本发明不受这些实施例限定。需要说明的是，在以下实施例等中，份表示质量份，而%表示%质量。
试验分类1 (属于B成分的含氮化合物的合成)
·以化1所表示的含氮化合物(B-1)的合成
向2升的玻璃制反应器中加入100g的三亚乙基四胺和863g的矿物油，在氮气流下于150℃缓慢滴加800g的聚丁烯部分的数均分子量为1500的聚丁烯基琥珀酸酐，反应2小时。升温至200℃，减压除去未反应的三亚乙基四胺和生成的水，然后降温至140℃，过滤，从而合成聚丁烯基琥珀酰亚胺。将其作为含氮化合物(B-1)。
·含氮化合物(B-2)、(B-5)~(B-7)、(B-10)和(b-2)的合成
与含氮化合物(B-1)同样进行，合成含氮化合物(B-2)、(B-5)~(B-7)、(B-10)和(b-2)。
·以化2所表示的含氮化合物(B-3)的合成
向2升的玻璃制反应器中加入47g的三亚丙基四胺和814g的矿物油，在氮气流下于150℃缓慢滴加799g的聚丁烯部分的数均分子量为1500的聚丁烯基琥珀酸酐，反应2小时。升温至200℃，减压除去生成的水，然后降温至140℃，过滤，从而合成聚丁烯基琥珀酰亚胺。将其作为含氮化合物(B-3)。
·含氮化合物(B-4)、(B-8)和(B-9)的合成
与含氮化合物(B-3)同样进行，合成含氮化合物(B-4)、(B-8)和(B-9)。
·以化3所表示的含氮化合物(B-11)的合成
向2升的玻璃制反应器中加入100g的三亚乙基四胺和722g的矿物油，在氮气流下于120℃缓慢滴加649g的聚丁烯部分的数均分子量为1200的聚丁烯基琥珀酸酐，反应2小时，然后过滤，从而合成聚丁烯基琥珀酰胺。将其作为含氮化合物(B-11)。
·含氮化合物(B-14)、(B-15)、(B-17)~(B-20)、(b-1)和(b-3)的合成
与含氮化合物(B-11)同样进行，合成含氮化合物(B-14)、(B-15)、(B-17)~(B-20)、(b-1)和(b-3)。
·以化4所表示的含氮化合物(B-12)的合成
向2升的玻璃制反应器中加入775g的聚丁烯部分的数均分子量为3000的聚丁烯基琥珀酸酐、18g的三亚乙基四胺和793g的矿物油，在氮气流下于120℃反应2小时，然后过滤，从而合成聚丁烯基琥珀酰胺。将其作为含氮化合物(B-12)。
·含氮化合物(B-13)和(B-16)的合成
与含氮化合物(B-12)同样进行，合成含氮化合物(B-13)和(B-16)。
将按以上合成的属于B成分的含氮化合物的内容汇总示出在表1中。
[表1]
。 
试验分类2 (涂布型弹性纤维用处理剂的制备)
·实施例1 {涂布型弹性纤维用处理剂(T-1)的制备}
作为A成分，将90份25℃的粘度为10×10-6m2/s的矿物油(m-1)和10份25℃的粘度为10×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷(p-1)的混合物(25℃的粘度为10×10-6m2/s的混合物)，混合相对于100份该A成分的5份作为B成分在表1中记载的含氮化合物(B-1)，进一步相对于100份该混合物加入1份作为C成分的二硬脂酸镁盐(C-1)，在20~35℃的温度下混合至均匀，然后使用卧式珠磨机进行湿法粉碎处理，制备使二硬脂酸镁盐(C-1)呈胶体状分散的涂布型弹性纤维用处理剂(T-1)。
·实施例2~49及比较例1~11
与实施例1的涂布型弹性纤维用处理剂(T-1)的制备同样进行，制备实施例2~49及比较例1~11的涂布型弹性纤维用处理剂(T-2)~(T-49)及(t-1)~(t-11)。但是，在比较例3的涂布型弹性纤维用处理剂(t-3)的制备中，湿法粉碎处理时的粘度急剧升高，无法使氧化钛(C-3)呈胶体状分散。
将如上进行制备的各实例中的涂布型弹性纤维用处理剂(T-1)~(T-49)及(t-1)~(t-11)的内容汇总示出在表2~表5中。
[表2]
Figure 449220DEST_PATH_IMAGE006
。
 [表3]
Figure 599710DEST_PATH_IMAGE007
。 
[表4]
Figure 915284DEST_PATH_IMAGE008
。 
[表5]
。
在表2~表5中，
处理剂的种类：涂布型弹性纤维用处理剂的种类
*1：相对于100质量份A成分的B成分的质量份
*2：相对于100质量份A成分和B成分的合计的C成分的质量份
m-1：25℃的粘度为10×10-6m2/s的矿物油
m-2：25℃的粘度为20×10-6m2/s的矿物油
m-3：25℃的粘度为5×10-6m2/s的矿物油
m-4：25℃的粘度为220×10-6m2/s的矿物油
m-5：25℃的粘度为220×10-6m2/s的矿物油
p-1：25℃的粘度为10×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷
p-2：25℃的粘度为20×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷
p-3：25℃的粘度为5×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷
p-4：25℃的粘度为10000×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷
es-1：硬脂酸2-乙基己酯
es-2：硬脂酸异十三醇酯
B-1~B-20、b-1~b-3：表1中记载的B成分
C-1：二硬脂酸镁
C-2：二硬脂酸钙
C-3：氧化钛
C-4：氧化锌
C-5：氧化硅
C-6：氧化镁。
试验分类3 (经干式纺纱的聚氨酯类弹性纤维的处理)
·实施例50~98及比较例12~24
首先，将分子量2900的含有四亚甲基醚二醇、双-(对-异氰酸苯酯)-甲烷(ビス-(p-イソシアネートフェニル)-メタン)和乙二胺的聚氨酯原料的N,N'-二甲基乙酰胺(以下称DMAc)溶液(浓度35%)聚合，制成聚合物溶液(A)。
接着，制备使叔丁基二乙醇胺和亚甲基-双(4-环己基异氰酸酯)反应而成的聚氨酯(杜邦公司制的商品名(注册商标)メタクロール2462)与对甲酚和二乙烯基苯的缩聚物(杜邦公司制的商品名(注册商标)メタクロール2390)的2比1 (质量比)混合物的DMAc溶液(浓度35%)，制成添加剂溶液(B)。
然后，以96份上述聚合物溶液(A)和4份上述添加剂溶液(B)的比例将其均匀混合，制成纺纱液。
使用如上制备的纺纱液，根据公知的斯潘德克斯弹性纤维所采用的干式纺纱方法，纺制由单丝数56根构成的560dtex的聚氨酯类弹性纤维，通过卷绕前的给油辊，将如表6和表7所示的处理剂不稀释而直接以净油的状态进行辊给油。将这样经辊给油的弹性纤维以500m/分的卷绕速度通过赋予104mm卷宽度的横动导纱器用表面驱动的卷绕机卷绕到长115mm的圆筒状纸管上，获得经干式纺纱形成的聚氨酯类弹性纤维的卷装(1kg卷和3kg卷)。需要说明的是，处理剂的涂布量的调节通过调整给油辊的转数进行。
试验分类4 (经处理的聚氨酯类弹性纤维的评价)
将在试验分类3中获得的经干式纺纱形成的聚氨酯类弹性纤维的卷装进行下述测定和评价，将结果汇总示出在表6和表7中。
·涂布量的测定
对于从上述卷装(1kg卷)中拉出的聚氨酯类弹性纤维，按照以JIS-L1073 (合成纤维长丝试验方法)为基准的方法，使用正己烷作为萃取溶剂进行测定。
·断纱的评价
测定试验分类3的聚氨酯类弹性纤维在纺纱时的断纱频率，通过测定每1次断纱的卷绕距离，从而根据以下标准评价纺纱性：
◎：5000km以上
○：4500km以上且不足5000km
△：4000km以上且不足4500km
×：不足4000km。
·卷形状的评价
对于上述卷装(1kg卷)，测定卷宽度的最大值(Wmax)和最小值(Wmin)，根据双方的差值(Wmax-Wmin)求出凸边(bulge)，根据下述标准进行评价：
◎：凸边不足4mm
○：凸边为4~6mm
△：凸边为6~7mm
×：凸边超过7mm。
·解舒性的评价
在一侧由第1驱动辊和经常与其接触的第1浮动辊(遊動ローラー)构成输送部分，而在相反侧由第2驱动辊和经常与其接触的第2浮动辊构成卷绕部分，相对于该输送部分，在水平方向距离20cm设置该卷绕部分。在第1驱动辊上装载与上述相同的卷装(3kg卷)，解舒至纱卷厚度达到2mm，并卷绕到第2驱动辊上。将来自第1驱动辊的聚氨酯类弹性纤维输送速度固定为50m/分，另一方面将送至第2驱动辊的聚氨酯类弹性纤维卷绕速度从50m/分起缓慢升高，将聚氨酯类弹性纤维从卷装上强制解舒。测定在该强制解舒时聚氨酯类弹性纤维在输送部分和卷绕部分之间不再摇晃时的卷绕速度V (m/分)，通过下述数1求出解舒性(%)，根据以下标准进行评价：
◎：解舒性不足120% (完全不存在问题，可稳定解舒)
○：解舒性为120%以上且不足160% (虽然纱的拉出稍有阻力，但未产生断纱，可稳定解舒)
△：解舒性为160%以上且不足200% (纱的拉出有阻力，也有某些断纱，操作稍稍存在问题)
×：解舒性为200%以上 (纱的拉出的阻力大，大量出现断纱，操作存在大问题)；
另外，对在25℃放置6个月的卷装也进行同样的评价。
[数1]
Figure 605471DEST_PATH_IMAGE010
。
·平滑性的评价
使用摩擦测定仪(エイコー測器社制的商品名SAMPLE FRICTION UNIT MODEL TB-1)，在两个张力调节辊间配置直径1cm、表面粗糙度2S的梨皮纹(梨地)镀铬栓，相对于该梨皮纹镀铬栓，使从上述卷装(1kg卷)中拉出的聚氨酯类弹性纤维的接触角度成为90度。在25℃、60%RH的条件下，在入口一侧施加5g的初期张力(T1)，测定以100m/分的速度移动时出口一侧的2次张力(T2)。通过下述数2求出摩擦系数，根据以下标准进行评价：
◎：摩擦系数为0.150以上且不足0.220
○：摩擦系数为0.220以上且不足0.260
△：摩擦系数为0.260以上且不足0.300
×：摩擦系数为0.300以上；
另外，对在25℃放置6个月的卷装也进行同样的评价。
[数2]
摩擦系数=
Figure 762914DEST_PATH_IMAGE011
     。
·抗静电性的评价
在进行上述平滑性的评价时，在梨皮纹镀铬栓下方1cm的位置配置静电电位测定仪(春日电机社制的商品名KSD-0103)，测定产生的电，根据以下标准进行评价：
◎：产生的电不足50伏(完全无问题，可稳定操作)
○：产生的电为50伏以上且不足100伏(虽然在整经工序中存在若干接头(寄りつき)，但不存在问题可稳定操作)
△：产生的电为100伏以上且不足500伏(在整经工序中存在接头，虽然可以操作，但存在问题)
×：产生的电为500伏以上(整经工序中的接头严重，圆形编织工序中飞絮(風綿)的附着也严重，无法操作)。
·防浮沫性的评价
将10条上述卷装(1kg卷)装入模拟整经机的微型整经机中，在25℃×65%RH的气氛下以100m/分的纱速度卷绕500km。此时，肉眼观察微型整经机梳形导丝器中浮沫的脱落和蓄积状态，根据以下标准进行评价：
◎：基本无浮沫附着；
○：稍有浮沫附着，但在纱的稳定移动方面不存在问题；
△：浮沫的附着和蓄积多，在纱的稳定移动方面稍稍存在问题；
×：浮沫的附着和蓄积非常多，在纱的稳定移动方面存在大的问题。
·粘接性的评价
将在145℃加热熔融的以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为主要成分的橡胶类热熔粘接剂用辊均匀涂布于聚丙烯制纺粘型无纺布上，切断，制备2片40mm×20mm大小的切断物。将从上述卷装(1kg卷)中拉出的长40mm的聚氨酯类弹性纤维的前端部10mm夹于2片切断物的粘接剂涂布面之间，于160℃的处理温度、9g/cm2的荷重下压接30秒，作为试样。将该试样的聚丙烯制纺粘型无纺布部分固定于拉伸试验机(岛津制作所社制的商品名オートグラフ AGS)的上部试样把持部分，将聚氨酯类弹性纤维固定于下部试样把持部分，以100mm/分的速度拉伸，测定将聚氨酯类弹性纤维从聚丙烯制纺粘型无纺布上拔下所需要的强力，根据以下标准进行评价：
◎：强力为35g以上(热熔粘接强，可稳定操作)
○：强力为30g以上且不足35g (为实用的热熔粘接，在操作中不发生问题)
△：强力为25g以上且不足30g (热熔粘接稍稍存在问题，在操作中有时发生问题)
×：强力不足25g (热熔粘接弱，在操作方面存在大的问题)。
·精练性的评价
由上述聚氨酯类弹性纤维的卷装(1kg卷)和尼龙丝通过编织加工而制备织物。从该织物上切下2片5cm的四方形，对于其中1片，测定涂布型弹性纤维用处理剂的附着量OPU1 (%质量)。剩余的1片使用日华化学社制的商品名ピッチラン作为精练剂，以1/20的浴比进行精练，待干燥后，同样测定涂布型弹性纤维用处理剂的附着量OPU2 (%质量)。需要说明的是，附着量(OPU1和OPU2)的测定通过以JIS-L1073 (合成纤维长丝试验方法)为基准的方法使用正己烷作为萃取溶剂进行测定。通过下述数3求出涂布型弹性纤维用处理剂的残留率，根据以下标准进行评价：
◎：残留率不足30%
○：残留率为30%以上且不足40%
△：残留率为40%以上且不足50%
×：残留率为50%以上。
[数3]
残留率=
Figure 136258DEST_PATH_IMAGE012
     。
[表6]
。
[表7]
Figure 445213DEST_PATH_IMAGE014
。
在表6和表7中，
处理剂的种类：涂布型弹性纤维用处理剂的种类
比较例12：未使用涂布型弹性纤维用处理剂的实例
T-1~T-49、t-1~t-11：表2~表5中记载的涂布型弹性纤维用处理剂
t-12：平均分子量400的聚丙二醇类多元醇。
由表6和表7的结果可知，根据本发明的处理剂和处理方法，可获得在弹性纤维的制备乃至加工中具有良好的卷形状和解舒性的卷装，而且可将优异的平滑性、抗静电性和与热熔粘接剂的粘接性等赋予弹性纤维，从而可在稳定的操作性下获得高品质的弹性纤维。

Claims (22)

1.涂布型弹性纤维用处理剂，所述处理剂为涂布于弹性纤维所用的涂布型弹性纤维用处理剂，其特征在于，包含下述A成分、B成分和C成分，且以所述A成分/所述B成分=100/0.01~100/5 (质量比)的比例含有这些成分，而且以所述A成分和所述B成分的合计/所述C成分=100/0.01~100/10 (质量比)的比例含有这些成分，所述C成分呈胶体状分散，通过下述平均粒径测定方法测定的平均粒径为0.01~100μm：
A成分：以50~100%质量的比例含有矿物油，而且以0~50%质量的比例含有硅酮油和/或酯油(合计100%质量)，且25℃的粘度为2×10-6~1000×10-6m2/s的液体；
B成分为选自以下述化1所示的含氮化合物、以化2所示的含氮化合物、以化3所示的含氮化合物和以化4所示的含氮化合物中的一种或两种以上，
[化1]
Figure 2012101509236100001DEST_PATH_IMAGE002
[化2]
[化3]
Figure 2012101509236100001DEST_PATH_IMAGE006
[化4]
Figure 2012101509236100001DEST_PATH_IMAGE008
在化1~化4中，
R1~R6：从数均分子量200~8000的聚烯烃中除去末端的1个氢原子所得的残基，
X1~X4：碳原子数2~6的亚烷基，
Y1、Y2：碳原子数1~20的烷基、碳原子数1~20的烯基、碳原子数1~20的羟基烷基或氢原子，但是p=0的情况或r=0的情况下氢原子除外，
p~s：0~10的整数；
C成分：选自硅氧化物、下述金属原子的氧化物、下述金属原子的碳酸化物和碳原子数12~22的脂肪酸的下述金属原子盐中的一种或两种以上的固体微粒，
金属元素：钠、镁、钙、钡、锌、钛、铝；
平均粒径的测定方法：将涂布型弹性纤维用处理剂用25℃的粘度均为10×10-6m2/s的聚二甲基硅氧烷和矿物油的1/1 (质量比)混合液稀释，使所述涂布型弹性纤维用处理剂中的C成分浓度变成1000mg/L，将所述稀释液于25℃液温下提供给激光衍射式粒度分布测定装置，测定以体积为基准的平均粒径的方法。
2.权利要求1的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，以A成分/B成分=100/0.01~100/3 (质量比)的比例含有这些成分，而且以所述A成分和所述B成分的合计/C成分=100/0.01~100/7 (质量比)的比例含有这些成分。
3.权利要求1的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，A成分以70~100%质量的比例含有矿物油，而且以0~30%质量的比例含有硅酮油和/或酯油(合计100%质量)，25℃的粘度为2×10-6~100×10-6m2/s。
4.权利要求2的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，A成分以70~100%质量的比例含有矿物油，而且以0~30%质量的比例含有硅酮油和/或酯油(合计100%质量)，25℃的粘度为2×10-6~100×10-6m2/s。
5.权利要求1的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，B成分为如下情况下的物质：化1~化4中的X1~X4为碳原子数2~4的亚烷基，且Y1和Y2为碳原子数1~12的烷基、碳原子数1~12的烯基、碳原子数1~12的羟基烷基或氢原子，此外p~s为1~6的整数，此外R1~R6为从数均分子量500~5000的聚烯烃中除去末端的1个氢原子所得的残基。
6.权利要求4的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，B成分为如下情况下的物质：化1~化4中的X1~X4为碳原子数2~4的亚烷基，且Y1和Y2为碳原子数1~12的烷基、碳原子数1~12的烯基、碳原子数1~12的羟基烷基或氢原子，此外p~s为1~6的整数，此外R1~R6为从数均分子量500~5000的聚烯烃中除去末端的1个氢原子所得的残基。
7.权利要求1的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，B成分为以化1所表示的含氮化合物和/或以化2所表示的含氮化合物。
8.权利要求2的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，B成分为以化1所表示的含氮化合物和/或以化2所表示的含氮化合物。
9.权利要求4的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，B成分为以化1所表示的含氮化合物和/或以化2所表示的含氮化合物。
10.权利要求6的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，B成分为以化1所表示的含氮化合物和/或以化2所表示的含氮化合物。
11.权利要求1的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，C成分为碳原子数12~22的脂肪酸的镁盐和/或碳原子数12~22的脂肪酸的钙盐。
12.权利要求8的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，C成分为碳原子数12~22的脂肪酸的镁盐和/或碳原子数12~22的脂肪酸的钙盐。
13.权利要求9的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，C成分为碳原子数12~22的脂肪酸的镁盐和/或碳原子数12~22的脂肪酸的钙盐。
14.权利要求10的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，C成分为碳原子数12~22的脂肪酸的镁盐和/或碳原子数12~22的脂肪酸的钙盐。
15.权利要求1的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，平均粒径为0.1~30μm。
16.权利要求12的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，平均粒径为0.1~30μm。
17.权利要求13的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，平均粒径为0.1~30μm。
18.权利要求14的涂布型弹性纤维用处理剂，其中，平均粒径为0.1~30μm。
19.弹性纤维的处理方法，其特征在于，将权利要求1~18中任一项的涂布型弹性纤维用处理剂不稀释而涂布于弹性纤维上。
20.权利要求19的弹性纤维的处理方法，其中，在弹性纤维的纺纱工序中将涂布型弹性纤维用处理剂不稀释而涂布于通过干式纺纱法纺纱的弹性纤维上。
21.弹性纤维，其中，所述弹性纤维通过权利要求20的弹性纤维的处理方法处理。
22.权利要求21的弹性纤维，其中，弹性纤维为聚氨酯类弹性纤维。
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