CN102786078A - 一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法 - Google Patents

一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，属羟基氧化物纳米材料制备的技术领域。采用液-液界面反应的原理，超声环境下向氯化镓的苯溶液中滴入CTAB的去离子水溶液，再将混合后的溶液放入反应釜中加热反应，制得白色粉体的样品。羟基氧化镓是用于合成氮化镓和氧化镓的原料，其微观形态特征对所制备的氮化镓和氧化镓的性能有着非常重要的影响。本发明方法所制备的羟基氧化镓纳米晶体为棱柱状，具有表面光滑、形貌完整、尺寸均一等特点。本发明的方法克服了氯化镓极易吸水潮解的缺点，摒弃了以往必须调节pH值的繁琐步骤，无需真空环境，具有操作简单，产量高，耗能少，重复性高等优点。

Description

一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法
技术领域
本发明属于IIIA族羟基氧化物纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种简单、高效的制备羟基氧化镓纳米晶体的方法。
背景技术
纳米材料由于其具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等诸多独特的性质，使其在光、电、磁、敏感等方面呈现出一般材料所不具备的特性。因此，近年来纳米材料得到了广泛的应用。比如：在光学材料、电子材料、磁性材料、高致密度材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面都得到了广阔的应用。近年来，IIIA族中镓金属的化合物半导体材料在电子、光电子学和电化学等领域已经得到广泛的应用。氧化镓(Ga2O3)在室温下的禁带宽度为Eg=4.9eV，是一种重要的半导体材料，其导电性能和发光特性都倍受关注。目前，氧化镓已经被广泛地用作光电器件(Appl Phys Lett，1998，72：3356-8)、气敏传感器(Appl Surf Sci，2001，175：721-5.)和催化剂(J Lumin，2000，87-89：1183-5.；J Catal，2001，203：87-93.)。氮化镓是新近发展起来的新型宽带半导体材料。它是直接带隙半导体材料，在室温下有很宽的带隙3.39eV。它在光电子器件如蓝光、紫外、紫光等光发射二极管和激光二极管方面有着重要的应用(J Cryst Growth，1998，192：28.；Chinese of Semiconductor，2002，23：120.；Appl Phys Lett，2000，77：2819.；J Cryst Growth，1998，189～190：790)。除此之外，氮化镓还具有热导率高、抗辐射能力强和高温化学稳定性好等特点，因此它还可以应用于抗辐射、高频、高温大功率电子器件。
由于氧化镓和氮化镓的尺寸和形貌会给其性能带来很大的影响，因此目前大量的研究工作都旨在合成具有一定规则形貌的氧化镓和氮化镓晶体。但现今大部分氧化镓和氮化镓的合成方法都存在产量低、纯度不高，并且纳米线中存在缺陷等等诸多缺点，这些都会在一定程度上限制其在纳米器件中的各种应用。最近人们发现，在发展的众多制备氧化镓以及氮化镓晶体的方法中，通过前驱体GaOOH的热处理来制备氧化镓和氮化镓，是一种简便易行又高效的途径。因此，通过控制合成GaOOH晶体的尺寸和形貌便可以间接的控制氧化镓和氮化镓晶体的尺寸和形貌。
目前，由于实验条件和技术手段的限制，GaOOH的制备工作并没有高效的进展，大部分工作都集中于调节水热合成中的pH值来抑制水解并最终控制其生长的GaOOH形貌和尺寸(J Cryst Growth，2005，280：99-106.；J Cryst Growth，2008，8(4)：1282-1287.)，步骤极其繁琐；并且由于GaCl3在空气中极易水解，因此制备过程需要在极高的真空环境下完成，条件要求非常苛刻，制备的样品产量也很低，这些原因都在极大程度上限制了GaOOH晶体合成尺寸和形貌的研究。
利用液-液界面反应的方法制备羟基氧化镓(GaOOH)纳米晶体的报道还尚未出现。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，公开一种羟基氧化镓(GaOOH)纳米晶体新形貌；克服了以往制备方法中的诸多限制，设计了一种制备GaOOH纳米晶体的方法，该方法简单易行、重复性好、成本低廉、无需调节pH值、无需真空环境；制备出的GaOOH纳米晶体的产量丰富、纯度高。
本发明的具体技术方案如下：
一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，取氯化镓的苯饱和溶液再用9～10倍体积的苯稀释，在超声条件下滴入浓度为3～10mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的去离子水溶液；当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，再加热至160～200℃反应10～18小时；反应结束降至室温，将苯溶液和水溶液一起用去离子水清洗，收集沉淀烘干，得到羟基氧化镓纳米晶体。
更具体的方案可以是，以高纯氯化镓、苯、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将CTAB溶于去离子水中，配制成无色的浓度为3～10mmol/L的CTAB水溶液。将配制好的氯化镓的苯饱和溶液用苯稀释后放入干净的烧杯中，将烧杯置于超声仪内超声处理，在超声处理过程中滴入事先配制好的CTAB水溶液。当溶液颜色不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入聚四氟乙烯反应釜中加热至160～200℃反应10～18小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，即得到白色粉末状的羟基氧化镓纳米晶体。
所述的氯化镓最好是高纯氯化镓，纯度不低于99.99％，所述的CTAB，纯度最好不低于99％，所述的苯，最好为分析纯。
在制备过程中，需将氯化镓的苯饱和溶液用苯进行稀释，以降低氯化镓的水解速度。
在实验室制备过程中可以采用注射器逐滴向氯化镓的苯溶液中滴入的方法使氯化镓水解，该过程属于一个液-液界面反应，被滴入的水溶液与苯溶液之间产生一个液-液的界面，氯化镓的水解过程在该界面内进行。该过程极大的降低了氯化镓的水解速度，从而能够进一步控制了GaOOH的生长尺寸和形貌。
所述的反应釜加热过程，是在溶液颜色不再发生改变后，取出烧杯内的液体放入聚四氟乙烯反应釜中加热，使反应更加充分，更进一步的控制GaOOH的尺寸和形貌。
本发明的方法制备的产品是羟基氧化镓纳米晶体。
制得的羟基氧化镓纳米晶体为白色粉末状。晶体的形貌为棱柱状，可以是规则的六棱柱，也可以是规则的四棱柱。
最优选的羟基氧化镓纳米晶体制备条件是，在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的去离子水溶液浓度为5mmol/L时，控制反应温度180℃，反应时间12小时，可以制备出具有六棱柱形貌的GaOOH纳米棒，棱柱长在700～900nm，棱柱横截面六边形短轴平均在200nm，长轴平均在500nm；并且GaOOH六棱柱形貌棱角分明、表面光滑平整、形貌均一、结晶度完好。
本发明的有益效果在于，对于GaOOH材料，首次合成出具有棱柱状的形貌，产物产量大、纯度高；制备方法克服了氯化镓极易吸水潮解和通过调节pH值抑制氯化镓水解速度的缺点，过程简单、无需调节pH值和真空环境，重复性好、成本低。GaOOH晶体作为合成氧化镓和氮化镓晶体的重要前驱物，其尺寸和形貌极大的影响着所合成的氧化镓和氮化镓的尺寸和形貌，对合成的氧化镓和氮化镓的各种性能起到非常重要的作用。
附图说明
图1是实施例1制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图2是实施例1制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图3是实施例1制得的GaOOH纳米晶体的EDX图。
图4是实施例1制得的GaOOH纳米晶体的TEM图。
图5是实施例1制得的GaOOH纳米晶体的选区电子衍射图。
图6是实施例1制得的GaOOH纳米晶体的XRD谱图。
图7是实施例2制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图8是实施例3制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图9是实施例4制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图10是实施例5制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图11是实施例6制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图12是实施例7制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图13是实施例8制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
图14是实施例9制得的GaOOH纳米晶体的SEM图。
具体实施方式
实施例1最佳的制备GaOOH纳米六棱柱的全过程。
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.0546gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声处理，在超声处理过程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟乙烯反应釜中加热至180℃反应12小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图1给出上述条件制备的GaOOH纳米晶体的扫描电镜图片，可以看出晶体的长度约为700～900nm，表面光滑平整；由图2的SEM图可以看出GaOOH纳米晶体的形貌为均一的六棱柱，棱柱横截面六边形短轴约为200nm，长轴约为500nm。图3给出上述条件制备的GaOOH纳米晶体的EDX图，可以得出晶体是只由Ga、O、H三种元素组成(其中Si元素为测试时所用的衬底)。图4给出上述条件制备的GaOOH纳米晶体的TEM图。图5、图6给出上述条件制备的纳米晶体的选区电子衍射图和XRD谱图，证明每个六棱柱状GaOOH纳米晶体为单晶，晶体结晶性好，产物纯度高。
在本实施例的基础上，聚四氟乙烯反应釜中加热的温度在160～200℃范围、反应时间在10～18小时，得到的GaOOH纳米晶体均能符合作为合成氧化镓和氮化镓晶体前驱物的要求。
实施例2制备GaOOH纳米晶体的全过程。
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.1092gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成10mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至16.5ml。之后将烧杯置于超声仪内超声，在超声的过程中用注射器逐滴的滴入配制好的10mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟反应釜中加热至180℃反应12小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图7给出所制备的GaOOH晶体的扫描电镜图片，可以看出，样品保持棱柱的形貌，但尺寸不均一，形貌不够完整，晶体有部分出现碎裂，表面缺陷增多。
实施例3制备GaOOH纳米晶体的全过程。
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将1.092gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成100mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声，在超声的过程中用注射器逐滴的滴入配制好的100mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟反应釜中加热至180℃反应12小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图8给出所制备的GaOOH样品的扫描电镜图片，可以看出晶体晶形完全破坏，表面位错缺陷增多，晶体的形貌破裂，出现碎片状结构。
本实施例为反例，说明CTAB水溶液浓度过大，晶体形貌达不到本发明所提出的作为合成氧化镓和氮化镓晶体前驱物的要求。
实施例4：
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.01092gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成1mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声处理，在超声处理过程中用注射器逐滴的滴入配制好的1mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟乙烯反应釜中加热至180℃反应12小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图9给出所制备的GaOOH样品的扫描电镜图片，可以看出晶体无明显晶形晶形，表面位错缺陷很多，晶体的形貌破裂，出现碎片状结构。
本实施例为反例，说明CTAB水溶液浓度过小，晶体形貌也达不到本发明所提出的作为合成氧化镓和氮化镓晶体前驱物的要求。
实施例5：
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.03276gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成3mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声，在超声的过程中用注射器逐滴的滴入配制好的3mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟反应釜中加热至180℃反应12小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图10给出所制备的GaOOH晶体的扫描电镜图片，可以看出，样品能看出有棱柱的形貌，尺寸比较均一，晶体部分出现碎裂，表面出现缺陷。
实施例6：
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.0546gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声，在超声的过程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟反应釜中加热至180℃反应18小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图11给出所制备的GaOOH晶体的扫描电镜图片，可以看出，由于反应时间的延长，样品的形貌由六棱柱变成了四棱柱。形貌任然完整，尺寸均一。
实施例7：
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.0546gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声，在超声的过程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟反应釜中加热至180℃反应24小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图12给出所制备的GaOOH晶体的扫描电镜图片，可以看出，由于反应时间的继续延长至24小时，样品晶体开始出现碎裂，表面缺陷增多，尺寸不均一，形貌不完整。
本实施例为反例，说明聚四氟反应釜中反应时间过长，晶体形貌也达不到本发明所提出的作为合成氧化镓和氮化镓晶体前驱物的要求。
实施例8：
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.0546gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声，在超声的过程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟反应釜中加热至160℃反应12小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图13给出所制备的GaOOH晶体的扫描电镜图片，可以看出，由于温度的降低，样品的形貌大部分完整，尺寸不够均一，能够达到作为合成氧化镓和氮化镓晶体前驱物的要求。
实施例9：
以高纯氯化镓、苯、CTAB和去离子水溶液为原料，首先将氯化镓溶于苯中，配制成氯化镓的苯饱和溶液；将0.0546gCTAB溶于30ml的去离子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取1.5ml事先配制好的氯化镓的苯饱和溶液放入干净的烧杯中，用苯将其稀释至15ml。之后将烧杯置于超声仪内超声，在超声的过程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，取出烧杯，将烧杯内的液体倒入自制的聚四氟反应釜中加热至140℃反应12小时。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀进行烘干收集，得到白色粉末状的样品。
图14给出所制备的GaOOH晶体的扫描电镜图片，可以看出，由于温度的继续降低，样品大部分碎裂，表面缺陷增多，形貌不完整，尺寸不均一。
本实施例为反例，说明聚四氟反应釜中反应温度过低(140℃)，晶体形貌达不到本发明所提出的作为合成氧化镓和氮化镓晶体前驱物的要求。

Claims (5)

1.一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，取氯化镓的苯饱和溶液再用9～10倍体积的苯稀释，在超声条件下滴入浓度为3～10mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵的去离子水溶液；当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，再加热至160～200℃反应10～18小时；反应结束降至室温，将苯溶液和水溶液一起用去离子水清洗，收集沉淀烘干，得到羟基氧化镓纳米晶体。
2.按照权利要求1所述的羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的氯化镓，纯度不低于99.99％；所述的十六烷基三甲基溴化铵，纯度不低于99％；所述的苯，为分析纯。
3.按照权利要求1或2所述的羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的十六烷基三甲基溴化铵的去离子水溶液，浓度为5mmol/L；反应在反应釜中进行，控制反应温度180℃，反应时间12小时。
4.一种权利要求1的羟基氧化镓纳米晶体的制备方法制得的产品。
5.按照权利要求4所述的羟基氧化镓纳米晶体的制备方法制得的产品，其特征是，羟基氧化镓纳米晶体为白色粉末状；晶体的形貌为棱柱状。
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