CN111205864A - 一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法及氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶 - Google Patents
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Abstract
本发明属于掺杂CsPbCl3纳米晶材料制备技术领域，具体涉及一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，该制备方法通过在室温条件下对Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶进行CdCl2后处理，改善Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的晶格形变，钝化表面缺陷及深缺陷能级，提高从基体激子到Mn2+的能量传递效率，进而不仅大大提升Mn2+的发光量子效率，而且还有效提高了Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于掺杂CsPbCl3纳米晶材料制备技术领域，具体涉及一种制备氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的方法及氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。
背景技术
尽管已经对Mn2+掺杂半导体纳米晶进行了近三十年的研究，但到目前为止，尚未实现Mn2+发光量子效率达到近100％。锰掺杂铯铅氯纳米晶即Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，是钛矿纳米晶的一种，红光Mn2+掺杂钙钛矿纳米晶在发光二极管及其他光电器件中具有广泛的应用前景。Mn2+发光来源于激子向Mn2+的能量传递，通过调整Mn2+的掺杂水平，可以将Mn2+的发光波长从590nm(孤立的Mn2+)调整为630nm(Mn2+-Mn2+对)。此外，Mn2+的发光效率通常取决于Mn2+复合和激子到Mn的能量传递效率。增加Mn2+的掺杂浓度有利于提高能量传递效率，获得高效的Mn2+发光。但是，过高的Mn2+浓度会在纳米晶中形成Mn2+-Mn2+对，这使得来自基体的激发能易于被缺陷态捕获。因此，仅仅通过调整掺杂钙钛矿纳米晶中Mn2+的浓度很难获得Mn2+发光量子效率近100％的纳米晶。
最近研究发现，将Cu2+或Ni2+掺杂到Mn2+掺杂CsPbCl3(Mn2+:CsPbCl3)纳米晶中可以通过钝化缺陷和提高Mn掺杂水平将Mn掺杂纳米晶的发光量子效率提高到～70％。但是到目前为止，Mn2+掺杂钙钛矿纳米晶的发光效率仍远低于100％。因此，如何提高Mn2+掺杂钙钛矿纳米晶中Mn2+的发光性能成为研究人员急需解决的问题。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术问题之一。
本发明的目的是至少提供一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，该制备方法通过在室温条件下对Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶进行CdCl2后处理，改善Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的晶格形变，钝化表面缺陷及深缺陷能级，提高从基体激子到Mn2+的能量传递效率，进而不仅大大提升Mn2+的发光量子效率，而且还有效提高了Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的稳定性。
本申请中，CdCl2同氯化镉，锰掺杂铯铅氯纳米晶同Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，也同Mn2+:CsPbCl3纳米晶。
为解决上述技术问题，本申请的一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：将碳酸铯和油酸、1-十八烯溶剂混合，去除瓦斯，在惰性气体保护下，搅拌加热至溶液澄清，获得油酸铯前驱体溶液；
步骤二：将氯化锰、氯化铅、油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯在反应容器内混合，然后将反应混合液在100～120℃温度下抽真空至混合液澄清透明，然后在惰性气体保护下升温至170～230℃。
步骤三：将步骤一所得油酸铯前驱体溶液注入到步骤二中所述反应容器内的混合液中，并在170～230℃温度下保持0.5～5分钟，形成Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液，将所述反应容器浸入冷水中冰浴，冷却至室温，之后将Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液在有机溶剂中离心清洗，获得沉淀物即为提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，将提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶分散在1～10mL有机溶剂中，获得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液。
步骤四：将氯化镉与乙醇混合，然后将混合物超声处理直至溶液无色透明，获得氯化镉溶液。
步骤五：将步骤四所得氯化镉溶液注入到步骤三所得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液中，在室温下搅拌，之后在有机溶剂中离心清洗，获得沉淀物即为氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。
优选的，在步骤一中，所述的碳酸铯在油酸与1-十八烯混合液中的摩尔浓度为100mmol/L，油酸与1-十八烯的体积比为1:7。
优选的，在步骤一中，所述去除瓦斯是指：将碳酸铯和油酸、1-十八烯溶剂混合后在真空条件下，100～120℃保持5～20分钟，至反应物中气泡消失。
优选的，在步骤一中，所述惰性气体为氩气，所述搅拌加热的加热温度为为150℃，加热时间为10～20分钟。
优选的，在步骤二中，油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯体积比为3:3:2:12，氯化锰与氯化铅的摩尔比为(1～6):1，氯化锰与氯化铅的总和在油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯混合液中的摩尔浓度为60mmol/L。
优选的，在步骤二中，所述惰性气体为氩气，抽真空时间为20～40分钟。
优选的，在步骤三中，步骤一所得油酸铯前驱体溶液与步骤二中所述反应容器内的混合液的体积比为1:40。。
优选的，在步骤三中，所述在有机溶剂中离心清洗所用的有机溶剂为丙酮与正己烷的混合液，所述将提纯后的沉淀物分散在1～10mL有机溶剂中的有机溶剂为正己烷。
优选的，在步骤四中，所述氯化镉摩尔浓度为33mmol/L，超声处理时间为5～10分钟。
优选的，在步骤五中，所述氯化镉溶液与Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液的体积比为(4～44):100，搅拌时间为1～30分钟，所述有机溶剂为丙酮与正己烷的混合液。
另外，本申请还公开了一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶，所述一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶由上述的方法制备而得。
本发明的有益效果
采用上述方法后，至少具有如下优点：
1、本发明首次提出利用CdCl2后处理提高Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的发光量子效率及稳定性，也就是说，本申请提出了Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶材料的新的制备工艺方法，并且采用本申请的方法后所获得的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，不仅具有较高的Mn2+的发光量子效率，同时还具有较强的稳定性。
2、在室温条件下对Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶进行CdCl2后处理之后，由于CdCl2的引入可改善Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的晶格形变，钝化表面缺陷及深缺陷能级，提高从基体激子到Mn2+的能量传递效率，进而不仅大大提升Mn2+的发光量子效率，而且还有效提高了Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的稳定性。也就是说，采用本申请的方法后所获得的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，不仅具有较高的Mn2+的发光量子效率，同时还具有较强的稳定性。
3、CdCl2处理后，具有不同Mn2+掺杂浓度的纳米晶的发光量子效率从20％～66％提高到近98％～99％，发光量子效率至近100％。特别实现了单纯的红色Mn2+发光，其Mn2+的发光中心波长为627nm，发光效率从没有CdCl2处理的37％提升至99％，并且发光呈单指数衰减。此外，纳米晶应用于光电器件需要经过清洗纯化处理，未经CdCl2处理的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，其纯化一次后发光量子效率从原来的38％降低到20％，纯化三次后纳米晶已经不再发光，而经过CdCl2处理的纳米晶，其纯化一次后发光量子效率仅从原来的99％降低到98％，纯化四次后期发光量效率仍可达到87％，具有广泛的应用前景。
综上所述，本申请首次提出利用CdCl2后处理提高Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的发光量子效率及稳定性，产生了一种新的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶材料的制备工艺方法和氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，具有有益的技术效果。
附图说明
图1为实施例1、3～8、10、16、22、26～29制备的不同Mn掺杂浓度的CsPbCl3纳米晶的吸收光谱、发光光谱、Mn2+发光的荧光衰减曲线及发光量子效率图；
图2为实施例1、2、5、7、9～25制备的不同体积CdCl2后处理的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的发光光谱和发光量子效率；
图3为实施例5、15～17制备的不同体积CdCl2后处理的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的TEM及XRD谱图；
图4为实施例7、23制备的CdCl2处理前后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次、4次后的吸收光谱、发光光谱、Mn2+发光的荧光衰减曲线、发光量子效率及实物照片图。
具体实施方式
下文将使用本领域技术人员向本领域的其它技术人员传达他们工作的实质所通常使用的术语来描述本公开的发明概念。然而，这些发明概念可体现为许多不同的形式，因而不应视为限于本文中所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开内容更详尽和完整，并且向本领域的技术人员完整传达其包括的范围。也应注意这些实施例不相互排斥。来自一个实施例的组件、步骤或元素可假设成在另一实施例中可存在或使用。在不脱离本公开的实施例的范围的情况下，可以用多种多样的备选和/或等同实现方式替代所示出和描述的特定实施例。本申请旨在覆盖本文论述的实施例的任何修改或变型。对于本领域的技术人员而言明显可以仅使用所描述的方面中的一些方面来实践备选实施例。本文出于说明的目的，在实施例中描述了特定的数字、材料和配置，然而，领域的技术人员在没有这些特定细节的情况下，也可以实践备选的实施例。在其它情况下，可能省略或简化了众所周知的特征，以便不使说明性的实施例难于理解。
一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：将碳酸铯和油酸、1-十八烯溶剂混合，去除瓦斯，在惰性气体保护下，搅拌加热至溶液澄清，获得油酸铯前驱体溶液。步骤一中所述的碳酸铯在油酸与1-十八烯混合液中的摩尔浓度为100mmol/L，油酸与1-十八烯的体积比为1:7；所述去除瓦斯是指：将碳酸铯和油酸、1-十八烯溶剂混合后在真空条件下，在100～120℃保持5～20分钟，具体的在100℃或110℃或120℃保持5或10或20分钟，至反应物中气泡消失；所述惰性气体为氩气，所述搅拌加热的加热温度为为150℃，加热时间为10～20分钟，具体可以是10或15或20分钟。
步骤二：将氯化锰、氯化铅、油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯在反应容器内混合，然后将反应混合液在100～120℃温度(具体的温度可以在100℃或110℃或120℃)下抽真空至混合液澄清透明，然后在惰性气体保护下升温至170～230℃(具体的温度可以是170℃或190℃或230℃)。步骤二中，油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯体积比为3:3:2:12，氯化锰与氯化铅的摩尔比为(1～6):1，具体的其摩尔比可以为1:1或2:1或3:1或4:1或6:1等，氯化锰与氯化铅的总和在油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯混合液中的摩尔浓度为60mmol/L；抽真空时间为20～40分钟，具体可以是20或30或40分钟，所述惰性气体为氩气。反应容器可以是三颈瓶或其它容器。
步骤三：将步骤一所得油酸铯前驱体溶液注入到步骤二中所述反应容器内的混合液中，并在170～230℃温度(具体的，温度可以是170℃或190℃或210℃或230℃)下保持0.5～5分钟(具体的可以是保持0.5或1或3或5分钟)，形成Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液，将所述反应容器浸入冷水中冰浴，冷却至室温，之后将Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液在有机溶剂中离心清洗，获得沉淀物即为提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，将提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶分散在1～10mL有机溶剂中(具体的，可以分散在1或3或5或10mL有机溶剂中)，获得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液。本步骤中，步骤一所得油酸铯前驱体溶液与步骤二中所述反应容器内的混合液的体积比为1:40；所述在有机溶剂中离心清洗所用的有机溶剂为丙酮与正己烷的混合液，所述将提纯后的沉淀物分散在1～10mL有机溶剂中的有机溶剂为正己烷。
步骤四：将氯化镉与乙醇混合，然后将混合物超声处理直至溶液无色透明，获得氯化镉溶液。所述氯化镉的摩尔浓度为33mmol/L，超声时间为5～10分钟，具体可以是5或8或10分钟。
步骤五：将步骤四所得氯化镉溶液注入到步骤三所得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液中，在室温下搅拌，之后在有机溶剂中离心清洗，获得沉淀物即为氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。步骤五中所述氯化镉溶液与Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液的体积比为(4～44):100，具体的，体积比可以是4:100或8:100或12:100或16:100或20:100或44:100等，搅拌时间为1～30分钟，具体可以是1或10或30分钟等，所述有机溶剂为丙酮与正己烷的混合液。
以下结合附图和具体的实例对本发明作进一步的详细描述，本申请中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
步骤一：将0.8mmol碳酸铯和1mL油酸、7mL的1-十八烯加入到50mL的1号三颈瓶中，在真空条件下加热至110℃保持20分钟去除瓦斯，至反应物中气泡消失，通入氩气，在氩气保护下，将混合溶液搅拌加热至150℃，并保持此温度至溶液澄清透明，获得油酸铯前驱体溶液。
步骤二：将0.2mmol氯化锰、0.4mmol氯化铅、1.5mL油酸、1.5mL油胺、1mL三正辛基膦、6mL 1-十八烯加入到50ml的2号三颈烧瓶中混合，在真空条件下将反应混合液加热到110℃，保持30分钟至混合液澄清透明，通入氩气，将反应溶液升温至190℃。
步骤三：将0.25mL步骤一所得油酸铯前驱体溶液注入到步骤二的2号三颈烧瓶内的混合液中，并在190℃温度下保持1分钟，形成Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液，将所述2号三颈烧瓶浸入冷水中冰浴，冷却至室温，之后用丙酮作为沉淀剂正己烷作为分散剂将Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液离心清洗，获得沉淀物即为提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。
本实施例中获得的提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，在进行光谱测试实验时，将Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶分散在正己烷中进行性能测试。
实施例2
步骤一：将0.8mmol碳酸铯和1mL油酸、7mL的1-十八烯加入到50mL的1号三颈瓶中，在真空条件下加热至110℃保持20分钟去除瓦斯，至反应物中气泡消失，通入氩气，在氩气保护下，将混合溶液搅拌加热至150℃，并保持此温度至溶液澄清透明，获得油酸铯前驱体溶液。
步骤二：将0.2mmol氯化锰、0.4mmol氯化铅、1.5mL油酸、1.5mL油胺、1mL三正辛基膦、6mL 1-十八烯加入到50ml的2号三颈烧瓶中混合，在真空条件下将反应混合液加热到110℃，保持30分钟至混合液澄清透明，通入氩气，将反应溶液升温至190℃。
步骤三：将0.25mL步骤一所得油酸铯前驱体溶液注入到步骤二的2号三颈烧瓶内的混合液中，并在190℃温度下保持1分钟，形成Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液，将所述2号三颈烧瓶浸入冷水中冰浴，冷却至室温，之后用丙酮作为沉淀剂正己烷作为分散剂将Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液离心清洗，获得沉淀物即为提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，将提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶分散在1mL正己烷中，获得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液。
步骤四：将0.27mmol氯化镉与8mL乙醇混合，然后将混合物超声处理5分钟，直至溶液完全无色透明，获得氯化镉溶液。
步骤五：将20μL步骤四所得氯化镉溶液注入到0.5mL步骤三所得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液中，在室温下搅拌20分钟，并用丙酮作为沉淀剂正己烷作为分散剂离心清洗，获得沉淀物即为氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。
本实施例中获得的氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，在进行光谱测试实验时，将氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶分散在正己烷中进行性能测试，测试参数与实施例1一致。
实施例3
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.3mmol，氯化铅为0.3mmol。
实施例4
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.4mmol，氯化铅为0.2mmol。
实施例5
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.45mmol，氯化铅为0.15mmol。
实施例6
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.48mmol，氯化铅为0.12mmol。
实施例7
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.51mmol，氯化铅为0.09mmol。
实施例8
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.54mmol，氯化铅为0.06mmol。
实施例9
反应条件和步骤同实施例2，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为60μL。
实施例10
反应条件和步骤同实施例2，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为100μL。
实施例11
反应条件和步骤同实施例2，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为140μL。
实施例12
反应条件和步骤同实施例2，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为180μL。
实施例13
反应条件和步骤同实施例2，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为220μL。
实施例14
反应条件和步骤同实施例2，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.45mmol，氯化铅为0.15mmol。
实施例15
反应条件和步骤同实施例14，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为60μL。
实施例16
反应条件和步骤同实施例14，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为100μL。
实施例17
反应条件和步骤同实施例14，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为140μL。
实施例18
反应条件和步骤同实施例14，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为180μL。
实施例19
反应条件和步骤同实施例14，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为200μL。
实施例20
反应条件和步骤同实施例2，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.51mmol，氯化铅为0.09mmol。
实施例21
反应条件和步骤同实施例20，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为60μL。
实施例22
反应条件和步骤同实施例20，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为100μL。
实施例23
反应条件和步骤同实施例20，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为140μL。
实施例24
反应条件和步骤同实施例20，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为180μL。
实施例25
反应条件和步骤同实施例20，不同之处在于步骤五中氯化镉溶液为220μL。
实施例26
反应条件和步骤同实施例10，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.3mmol，氯化铅为0.3mmol。
实施例27
反应条件和步骤同实施例10，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.4mmol，氯化铅为0.2mmol。
实施例28
反应条件和步骤同实施例10，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.48mmol，氯化铅为0.12mmol。
实施例29
反应条件和步骤同实施例10，不同之处在于步骤二中氯化锰为0.54mmol，氯化铅为0.06mmol。
图1为实施例1、3～8、10、16、22、26～29制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的吸收光谱(图1a)、发光光谱(图1b)和发光量子效率(图1d)及Mn2+发光的荧光衰减曲线(图1c)。图1d中实心方块曲线(曲线1)为氯化锰与氯化铅的摩尔投料比从0.5:1增加到8:1，后处理所用CdCl2的量为100μL的发光量子效率曲线，图1d中空心方块曲线(曲线2)为氯化锰与氯化铅的摩尔投料比从0.5:1增加到8:1，未进行后处理的发光量子效率曲线。CdCl2后处理与未进行后处理的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的发光量子效率如表1：
表1
从图1d和表1可以看出使用CdCl2处理后不同Mn掺杂浓度的CsPbCl3纳米晶的发光量子效率均得到大幅度的提升，同等条件下，发光量子效率至少提高了54％，其中，在氯化锰与氯化铅的摩尔投料比为2:1、3:1、4:1时，其获得的样品其发光量子效率接近100％。
图2为实施例1、2、5、7、9～25制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的发光光谱和发光量子效率。后处理所用CdCl2的量从20μL增加到220μL。从图中可已看出使用CdCl2处理后不同Mn掺杂浓度的CsPbCl3纳米晶的发光量子效率均能达到近100％。
图3为实施例5、15～17制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的TEM及XRD谱图，具体的，图3a为实施例5、图3b为实施例15、图3c为实施例16、图3d为实施例17的TEM谱图，图3e为XRD谱图。后处理所用CdCl2的量60μL增加到140μL。从TEM图可以看出，样品成方形，样品尺寸较为均一，且随着CdCl2量的增加尺寸逐渐变小，从XRD谱图可看出，样品为立方相钙钛矿结构，且随着CdCl2量的增加衍射峰向大角方向移动。
图4为实施例7、23制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次、4次后的吸收光谱、发光光谱、Mn2+发光的荧光衰减曲线、发光量子效率及实物照片图。图4a为实施例7制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次后的吸收光谱；图4b为实施例7制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次后的发光光谱；实施例7为未经过CdCl2处理制成的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。图4c为实施例23制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次、4次后的吸收光谱；图4d为实施例7制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次、4次后的发光光谱；实施例23为经过CdCl2处理制成的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。图4e为实施例23制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次、4次后的荧光衰减曲线；图4f为实施例7、23制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次、4次后的发光量子效率曲线图。图4g为实施例7、23制备的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶在清洗0次、1次、2次、3次的照片图；
从图4f可以看出未经CdCl2处理的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，其纯化一次后发光量子效率从原来的38％降低到20％，纯化三次后纳米晶已经不再发光(见图4f曲线1)，而经过CdCl2处理的纳米晶，其纯化一次后发光量子效率仅从原来的99％降低到98％，纯化四次后期发光量效率仍可达到87％(见图4f曲线2)，表明CdCl2后处理可以提高Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶的稳定性。
从上述实施例和试验数据分析可知，本申请提出了Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶材料的新的制备工艺方法，并且采用本申请的方法后所获得的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，不仅具有较高的Mn2+的发光量子效率，同时还具有较强的稳定性，可以在光电器件等领域具有广泛的应用。
Claims (10)
1.一种制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：将碳酸铯和油酸、1-十八烯溶剂混合，去除瓦斯，在惰性气体保护下，搅拌加热至溶液澄清，获得油酸铯前驱体溶液；
步骤二：将氯化锰、氯化铅、油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯在反应容器内混合，然后将反应混合液在100～120℃温度下抽真空至混合液澄清透明，然后在惰性气体保护下升温至170～230℃；
步骤三：将步骤一所得油酸铯前驱体溶液注入到步骤二中所述反应容器内的混合液中，并在170～230℃温度下保持0.5～5分钟，形成Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液，将所述反应容器浸入冷水中冰浴，冷却至室温，之后将Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶产物混合液在有机溶剂中离心清洗，获得沉淀物即为提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶，将提纯后的Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶分散在1～10mL有机溶剂中，获得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液；
步骤四：将氯化镉与乙醇混合，然后将混合物超声处理直至溶液无色透明，获得氯化镉溶液；
步骤五：将步骤四所得氯化镉溶液注入到步骤三所得Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液中，在室温下搅拌，之后在有机溶剂中离心清洗，获得沉淀物即为氯化镉后处理Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤一中，所述的碳酸铯在油酸与1-十八烯混合液中的摩尔浓度为100mmol/L，油酸与1-十八烯的体积比为1:7。
3.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤一中，所述去除瓦斯是指：将碳酸铯和油酸、1-十八烯溶剂混合后在真空条件下，100～120℃保持5～20分钟，至反应物中气泡消失。
4.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤一中，所述惰性气体为氩气，所述搅拌加热的加热温度为为150℃，加热时间为10～20分钟。
5.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤二中，油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯体积比为3:3:2:12，氯化锰与氯化铅的摩尔比为(1～6):1，氯化锰与氯化铅的总和在油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯混合液中的摩尔浓度为60mmol/L。
6.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤二中，所述惰性气体为氩气，抽真空时间为20～40分钟。
7.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤三中，步骤一所得油酸铯前驱体溶液与步骤二中所述反应容器内的混合液的体积比为1:40。
8.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤四中，所述氯化镉摩尔浓度为33mmol/L，超声处理时间为5～10分钟。
9.根据权利要求1所述的制备氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶的方法，其特征在于，在步骤五中，所述氯化镉溶液与Mn2+掺杂CsPbCl3纳米晶溶液的体积比为(4～44):100，搅拌时间为1～30分钟，所述有机溶剂为丙酮与正己烷的混合液。
10.一种氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶，其特征在于，所述氯化镉后处理锰掺杂铯铅氯纳米晶由权利要求1至10任意一项所述的方法制备而得。
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