CN102766238B - 高附着力热固性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高附着力热固性丙烯酸树脂，按重量计，由以下组分制成：二甲苯18份～25份、正丁醇5份～10份甲基丙烯酸甲酯8份～13份、甲基丙烯酸乙酯15份～20份、甲基丙烯酸羟乙酯8份～13份、苯乙烯15份～25份、功能性聚酯树脂8份～15份、功能性混合加成催化剂0.8份～1.5份、接枝耦合剂0.8份～1.5份；其中，按重量计，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇28～33份、三羟甲基丙烷12～17份、己二酸5～10份和间苯二甲酸40～50份，经高温熔融法酯化合成制得；所述功能性混合加成催化剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯8～12份、偶氮二异丁腈20～30份、过氧化二叔丁基50～60份和过氧化苯甲酸叔丁酯10～15份的混合物。本发明制成的涂料在贮存、施工中不会出现分层、返粗和胶化，直接涂布在难附着底材上有很好附着力。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料用的树脂，特别是涉及一种高附着力热固性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
各种五金工件和玻璃制品由于其各自所具有的多种优点，而在日常生活中被广泛使用。为了提高其表面装饰性和保护性，对五金工件及玻璃制品进行涂装是必不可少的手段。但目前，大部分涂料在一些合金(如镁铝合金、锌铝合金)和不锈钢以及玻璃制品上都较难附着，为了提高其附着力，传统涂料的做法中，必须添加附着力促进剂，但这种手段存在油漆贮存稳定性不好和漆膜附着力持久性不好的问题，究其原因，主要在于：附着力促进剂一般属强酸型，对氨基烘漆体系起催化作用，贮存期一般不会很长；同时也会使得涂膜附着力前期好而后期变差。
由此可见，研究出对一些难附着材料有很好附着的树脂，应用在涂料中后，达到在各种金属件上喷涂能直接附着的目的，这是本领域目前需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于，提供一种高附着力热固性丙烯酸树脂，应用在涂料中后，能提高涂料的附着力。基于此，本发明还提供一种高附着力热固性丙烯酸树脂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高附着力热固性丙烯酸树脂，按重量计，由以下组分制成：
其中，按重量计，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇28～33份、三羟甲基丙烷12～17份、己二酸5～10份和间苯二甲酸40～50份，经高温熔融法酯化合成，然后将合成产物用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为58％～62％制得；所述功能性混合加成催化剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯8～12份、偶氮二异丁腈20～30份、过氧化二叔丁基50～60份和过氧化苯甲酸叔丁酯10～15份的混合物。
优选地，所述接枝耦合剂是反丁烯二酸或顺丁烯二酸酐(又称马来酸酐)。
优选地，所述高温熔融法200℃～220℃。
优选地，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇29～32份、三羟甲基丙烷13～16份、己二酸6～8份和间苯二甲酸43～48份，经高温熔融法酯化合成，然后将合成产物用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为60％制得。
本发明的一种高附着力热固性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)将A料投入反应釜中，搅拌均匀；
2)滴加B料，反应釜内的反应温度控制在100℃～120℃，滴加B料的时间控制在3.5-4.5小时；
3)滴加完毕后，在100℃～120℃下保温2小时；
4)补加C料，再保温反应6小时；
5)降温至75℃以下，过滤，即得；
其中，按重量计，所述A料由18～25份的二甲苯、5～10份的正丁醇、8～15份的功能性聚酯树脂、0.8～1.5份的接枝耦合剂和0.3～0.5份的功能性混合加成催化剂混合而成；所述B料由8～13份的甲基丙烯酸甲酯、15～20份的甲基丙烯酸乙酯、8～13份的甲基丙烯酸羟乙酯、15～25份的苯乙烯和0.3-0.5份的功能性混合加成催化剂混合而成；所述C料是0.2-0.5份的功能性混合加成催化剂；其中，按重量计，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇28～33份、三羟甲基丙烷12～17份、己二酸5～10份和间苯二甲酸40～50份，经高温熔融法酯化合成，然后将合成产物用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为58％～62％制得；所述功能性混合加成催化剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯8～12份、偶氮二异丁腈20～30份、过氧化二叔丁基50～60份和过氧化苯甲酸叔丁酯10～15份的混合物。
优选地，所述接枝耦合剂是反丁烯二酸或顺丁烯二酸酐(又称马来酸酐)
优选地，所述高温熔融法200℃～220℃。
优选地，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇29～32份、三羟甲基丙烷13～16份、己二酸6～8份和间苯二甲酸43～48份，经高温熔融法酯化合成，然后将合成产物用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为60％制得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
使用本发明高附着力热固性丙烯酸树脂制造的涂料，直接涂布在难附着底材表面上，附着力强，附着效果好，能够满足市场需求；由于在涂料中免加金属附着力添加剂，所以使用了本发明树脂的涂料，在贮存、施工过程中不会出现分层、返粗和胶化的问题。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
本实施例中的高附着力热固性丙烯酸树脂，由以下重量份的组分制成：
本实施例的高附着力热固性丙烯酸树脂，其制备方法如下：
1)将A料投入反应釜中，搅拌均匀；
2)滴加B料，反应釜内的反应温度控制在120℃，滴加B料的时间控制在3.5-4.5小时；
3)滴加完毕后，在100℃保温2小时；
4)补加C料，再保温反应5小时；
5)降温至75℃以内，过滤，即得；
其中：
A料由20重量份的二甲苯、10重量份的正丁醇、10重量份的功能性聚酯树脂、1重量份的接枝耦合剂和0.3重量份的功能性混合加成催化剂混合而成；
B料由10重量份的甲基丙烯酸甲酯、19重量份的甲基丙烯酸乙酯、9重量份的甲基丙烯酸羟乙酯、20重量份的苯乙烯和0.5重量份的功能性混合加成催化剂混合而成；
C料是0.2重量份的功能性混合加成催化剂。
其中，功能性聚酯树脂是由新戊二醇、三羟甲基丙烷、己二酸和间苯二甲酸高温酯化合成，然后用二甲苯稀释合成产物，直至合成产物的重量百分比为60％，即得，其中，按重量计，各组分的比例为：新戊二醇28份、三羟甲基丙烷15份、己二酸6份和间苯二甲酸45份；
功能性混合加成催化剂是过氧化2-乙基己酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基和过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，其中，按重量计，各组分的比例为：过氧化2-乙基己酸叔丁酯11份、偶氮二异丁腈24份、过氧化二叔丁基55份和过氧化苯甲酸叔丁酯13份。
接枝耦合剂选用反丁烯二酸。
实施例二
本实施例中的高附着力热固性丙烯酸树脂，由以下重量份的组分制成：
本实施例的高附着力热固性丙烯酸树脂，其制备方法如下：
1)将A料投入反应釜中，搅拌均匀；
2)滴加B料，反应釜内的反应温度控制在110℃，滴加B料的时间控制在4小时；
3)滴加完毕后，在110℃保温2小时；
4)补加C料，再保温反应6小时；
5)降温至75℃以内，过滤，即得；
其中：
A料由24重量份的二甲苯、7重量份的正丁醇、12重量份的功能性聚酯树脂、1重量份的接枝耦合剂和0.3重量份的功能性混合加成催化剂混合而成；
B料由9重量份的甲基丙烯酸甲酯、17重量份的甲基丙烯酸乙酯、13重量份的甲基丙烯酸羟乙酯、16重量份的苯乙烯和0.5重量份的功能性混合加成催化剂混合而成；
C料是0.2重量份的功能性混合加成催化剂。
其中，功能性聚酯树脂是由新戊二醇、三羟甲基丙烷、己二酸和间苯二甲酸高温酯化合成，然后用二甲苯稀释合成产物，直至合成产物的重量百分比为62％，即得，其中，按重量计，各组分的比例为：新戊二醇32份、三羟甲基丙烷13份、己二酸8份和间苯二甲酸47份；
功能性混合加成催化剂是过氧化2-乙基己酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基和过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，其中，按重量计，各组分的比例为：过氧化2-乙基己酸叔丁酯9份、偶氮二异丁腈28份、过氧化二叔丁基58份和过氧化苯甲酸叔丁酯11份。
接枝耦合剂选用顺丁烯二酸酐(又称马来酸酐)。
实施例三
本实施例中的高附着力热固性丙烯酸树脂，由以下重量份的组分制成：
本实施例的高附着力热固性丙烯酸树脂，其制备方法如下：
1)将A料投入反应釜中，搅拌均匀；
2)滴加B料，反应釜内的反应温度控制在110±10℃，滴加B料的时间控制在3.5-4.5小时；
3)滴加完毕后，在120℃保温2小时；
4)补加C料，再保温反应7小时；
5)降温至75℃以内，过滤，即得；
其中：
A料由18重量份的二甲苯、8重量份的正丁醇、12重量份的功能性聚酯树脂、1.5重量份的接枝耦合剂和0.5重量份的功能性混合加成催化剂混合而成；
B料由12重量份的甲基丙烯酸甲酯、18重量份的甲基丙烯酸乙酯、12重量份的甲基丙烯酸羟乙酯、17重量份的苯乙烯和0.6重量份的功能性混合加成催化剂混合而成；
C料是0.4重量份的功能性混合加成催化剂。
其中，功能性聚酯树脂是由新戊二醇、三羟甲基丙烷、己二酸和间苯二甲酸高温酯化合成，然后用二甲苯稀释合成产物，直至合成产物的重量百分比为58％，即得，其中，按重量计，各组分的比例为：新戊二醇29份、三羟甲基丙烷16份、己二酸8份和间苯二甲酸48份；
功能性混合加成催化剂是过氧化2-乙基己酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基和过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，其中，按重量计，各组分的比例为：过氧化2-乙基己酸叔丁酯8份、偶氮二异丁腈28份、过氧化二叔丁基52份和过氧化苯甲酸叔丁酯12份。
接枝耦合剂选用反丁烯二酸。
本发明的高附着力热固性丙烯酸树脂还可以采用如下实施例的组分制成：
以下通过具体的试验对本发明的高附着力热固性丙烯酸树脂的实施效果进行验证：
试验一
取35重量份本发明以上实施例制得的高附着力热固性丙烯酸树脂与15重量份色浆、15重量份异丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、35重量份混合溶剂，搅拌均匀后直接喷涂于锌铝合金底材上，在140℃～160℃的温度下干燥30分钟，然后在常温下放置24小时，48小时和240小时后，用粘附力为350g/cm2～400g/cm2的胶带(3M 610号胶纸或等同)进行3次百格测试，在划线的边缘及交叉点均无脱落，可见添加本发明树脂制成的涂料，其附着力强。
试验二
取50重量份本发明实施例高附着力热固性丙烯酸树脂与10重量份色浆、10重量份异丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、35重量份混合溶剂，搅拌均匀后直接喷涂于光滑304不锈钢底材上，在140℃～160℃的温度下干燥30分钟，然后在常温下放置24小时，48小时和240小时后，用粘附力为350g/cm2～400g/cm2的胶带(3M 610号胶纸或等同)进行3次百格测试，在划线的边缘及交叉点均无脱落，可见添加本发明树脂制成的涂料，其附着力强。
试验三
40重量份本发明实施例高附着力热固性丙烯酸树脂与10重量份色浆、15重量份异丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、35重量份混合溶剂，搅拌均匀后直接喷涂于光滑玻璃底材(圣诞灯)上，在170℃～180℃的温度下干燥5分钟，然后在常温放置24小时，48小时和240小时后，用粘附力为350g/cm2～400g/cm2的胶带(3M610号胶纸或等同)进行3次百格测试，在划线的边缘及交叉点均无脱落，可见添加本发明树脂制成的涂料，其附着力强。
由以上试验可以得知，使用本发明的树脂制得的涂料，附着力强，不易脱落。
以上对本发明进行了详细介绍，文中应用具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高附着力热固性丙烯酸树脂，其特征在于，按重量计，由以下组分制成：
二甲苯 18份～25份；
正丁醇 5份～10份；
甲基丙烯酸甲酯 8份～13份；
甲基丙烯酸乙酯 15份～20份；
甲基丙烯酸羟乙酯 8份～13份；
苯乙烯 15份～25份；
功能性聚酯树脂 8份～15份；
功能性混合加成催化剂 0.8份～1.5份；
接枝耦合剂 0.8份～1.5份；
其中，按重量计，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇28～33份、三羟甲基丙烷12～17份、已二酸5～10份和间苯二甲酸40～50份经高温熔融法酯化合成，然后将合成产物用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为58%～62%制得；所述功能性混合加成催化剂为过氧化2-乙基已酸叔丁酯8～12份、偶氮二异丁腈20～30份、过氧化二叔丁基50～60份和过氧化苯甲酸叔丁酯10～15份的混合物；所述接枝耦合剂是反丁烯二酸或顺丁烯二酸酐。
2.根据权利要求1所述的高附着力热固性丙烯酸树脂，其特征在于，所述高温熔融法所用温度为200℃～220℃。
3.根据权利要求1所述的高附着力热固性丙烯酸树脂，其特征在于，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇29～32份、三羟甲基丙烷13～16份、已二酸6～8份和间苯二甲酸43～48份，经高温熔融法酯化合成用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为60%制得。
4.一种高附着力热固性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将A料投入反应釜中，搅拌均匀；
2）滴加B料，反应釜内的反应温度控制在100℃～120℃，滴加B料的时间控制在3.5-4.5小时；
3）滴加完毕后，在100℃～120℃下保温2小时；
4）补加C料，再保温反应5～7小时；
5）降温至75℃以下，过滤，即得；
其中，按重量计，所述A料由18～25份的二甲苯、5～10份的正丁醇、8～15份的功能性聚酯树脂、0.8～1.5份的接枝耦合剂和0.3～0.5份的功能性混合加成催化剂混合而成；所述B料由8～13份的甲基丙烯酸甲酯、15～20份的甲基丙烯酸乙酯、8～13份的甲基丙烯酸羟乙酯、15～25份的苯乙烯和0.3～0.5份的功能性混合加成催化剂混合而成；所述C料是0.2～0.5份的功能性混合加成催化剂；其中，按重量计，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇28～33份、三羟甲基丙烷12～17份、已二酸5～10份和间苯二甲酸40～50份，经高温熔融法酯化合成，然后将合成产物用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为58%～62%制得；所述功能性混合加成催化剂为过氧化2-乙基已酸叔丁酯8～12份、偶氮二异丁腈20～30份、过氧化二叔丁基50～60份和过氧化苯甲酸叔丁酯10～15份的混合物；所述接枝耦合剂是反丁烯二酸或顺丁烯二酸酐。
5.根据权利要求4所述的高附着力热固性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述高温熔融法所用温度为200℃～220℃。
6.根据权利要求4所述的高附着力热固性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述功能性聚酯树脂是由新戊二醇29～32份、三羟甲基丙烷13～16份、已二酸6～8份和间苯二甲酸43～48份，经高温熔融法酯化合成，然后将合成产物用二甲苯稀释至合成产物的重量百分比为60%制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211112 Address after: 512000 Huacai chemical coating City, Wengcheng industrial transfer park, Wengyuan County, Shaoguan City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG TONGDE NEW MATERIAL CO.,LTD. Address before: 528515 second industrial zone, Yanghe Town, Gaoming District, Foshan City, Guangdong Province Patentee before: FOSHAN GAOMING TOD CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 512000 Huacai chemical coating City, Wengcheng industrial transfer park, Wengyuan County, Shaoguan City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Di Aisheng Tongde Resin Co.,Ltd. Address before: 512000 Huacai chemical coating City, Wengcheng industrial transfer park, Wengyuan County, Shaoguan City, Guangdong Province Patentee before: GUANGDONG TONGDE NEW MATERIAL CO.,LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |