CN102775935B - 一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，在丙烯酸酯压敏胶的原料中添加溶剂捕捉剂和催化剂，并在涂布干燥工艺后采用溶剂捕捉工艺使捕捉剂对溶剂进行捕捉，大幅降低了压敏胶中溶剂残留量，得到一种低溶剂含量的丙烯酸酯。本发明制得的丙烯酸酯压敏胶由于其低溶剂含量，环保无污染，所以应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，特别是涉及一种用于背胶材料中减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法。
背景技术
压敏胶属于压敏胶黏剂范畴，按照剂型上分类主要有溶剂型、乳液型(水分散型)和热熔型等。其中丙烯酸酯类溶剂型压敏胶相比于其它两种类型的胶黏剂，由于其耐水性，耐温性好，且具有优良的压敏性和粘接性，且耐老化性、耐光性、耐油性，可剥离性能优良，目前常作为KT板材的背胶胶料，用于广告示板、办公室各层板、展会布置、家庭吊顶板等，市场前景十分广阔。
但由于溶剂型压敏胶在合成阶段需使用溶剂进行反应，且制成成品胶后胶体中依然存留大量的有机溶剂。在使用过程中，残留溶剂易挥发，形成气泡，泡内有一定的气体聚集后向粘贴面积聚而使贴画局部凸起泡状，从而损伤或破坏了喷画，严重影响了此种装饰材料的美观和使用寿命。且有机溶剂有毒、易燃、有污染不利于环保需求。目前行业内去除残留溶剂的方法是在压敏胶的涂布工艺上进行，即将压敏胶涂布基材后，通干燥加热设备进行干燥处理。此种方法干燥过后压敏胶中仍存在较多的溶剂，虽然可通过延长干燥时间的方法随可继续减少溶剂，但耗能较大，耗时较长不利于环保需求。
专利CN101358116提高到了一种固含量为60%的溶剂型丙烯酸酯压敏胶，此胶采用涂布干燥的方法干燥，具有较好的粘结强度，但其中仍含有大量的乙酸乙酯溶剂，应用过程中长时间挥发会对使用和环境造成影响。专利CN101089101A提到了一种低温条件下干燥溶剂型压敏胶黏剂，其干燥后胶黏剂中的溶剂含量较低，但干燥过程耗时较长，能耗较大。
发明内容
本发明针对现有技术不足提供一种针对减少以乙酸乙酯或乙酸甲酯为溶剂的丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法。在合成配方中添加溶剂捕捉剂（即可以与溶剂在一定条件下反应的物质）和催化剂，在涂布干燥工艺之后采用特定的工艺激活捕捉剂使其在催化剂的条件下与压敏胶中剩余溶剂反应，大幅降低胶中溶剂含量，且生成物对胶的本身性能及应用无影响，弥补了现有技术中涂布干燥工艺阶段溶剂干燥不完全的缺点，满足了节能环保的要求。本发明是一种高效环保减少溶剂残留方法，制备出低溶剂含量的压敏胶成为目前行业内的主要研究方向。
本发明的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，是在丙烯酸酯压敏胶的原料中添加溶剂捕捉剂和催化剂，所述的丙烯酸酯压敏胶为溶剂型压敏胶，所述溶剂型压敏胶的溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或两种的组合；
并且在丙烯酸酯压敏胶涂布干燥后采用溶剂捕捉工艺使丙烯酸酯压敏背胶产品中的溶剂减少；
所述的溶剂捕捉工艺为将涂布干燥后的丙烯酸酯压敏背胶产品加热到130-160℃并保温60-90秒；
所述的溶剂捕捉剂为带有环氧基团
的分子化合物的一种或几种；
所述催化剂为钛酸酯和铝酸酯中的一种或两种的组合。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述的带有环氧基团的分子化合物为环氧丙烷、环氧丁烷、二酚基丙烷环氧树脂、四酚基环氧树脂、α-萘酚线型酚醛环氧树脂、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂的一种或几种的组合。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述丙烯酸酯压敏胶的合成工艺为按原料配方将软单体、硬单体、功能单体、交联剂、溶剂捕捉剂和催化剂溶解在溶剂中，并滴加引发剂，混合均匀，然后将混合物加入反应釜中，开始加热，反应温度在60~80℃之间，反应5-8小时后，降温至50℃以下，加入交联剂，随后即可出料；
所述丙烯酸酯压敏胶的原料配方按重量份数计为软单体40-60份、硬单体1-40份、功能单体1-5份、溶剂10-30份、引发剂0.2-0.5份、交联剂0.1-0.5份、溶剂捕捉剂2-5份、催化剂0.01-0.03份。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述丙烯酸酯压敏胶的原料配方中还加入甘油1-30份。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯；所述的硬单体为乙酸乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯；所述的功能单体，为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯或马来酸酐。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述的交联剂为多异氰酸酯。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述的引发剂是偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述的钛酸酯为钛酸丁酯或钛酸乙酯；所述铝酸酯为铝酸三甲酯或铝酸三异丙酯。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述涂布干燥工艺为将丙烯酸酯压敏胶涂布基材后，进行干燥处理；所述干燥处理的工艺温度范围及风量范围控制在：30℃-130℃，风量1m/s-30m/s。
如上所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，所述干燥处理是指通过箱体烘道式干燥加热设备，所述箱体烘道式干燥设备共分为8个干燥区；干燥处理的工艺温度范围为50℃-100℃。
有益效果：
本发明通过对丙烯酸酯压敏胶配方中添加溶剂捕捉剂和催化剂在涂布干燥工艺后通过特定工艺条件激活捕捉剂使其在催化剂的条件下与压敏胶剩余溶剂乙酸乙酯反应，大幅降低胶中溶剂含量，弥补了现有技术中涂布干燥工艺阶段溶剂干燥不完全的缺点，满足了节能环保的要求。
其原因是：本发明是在丙烯酸酯压敏胶合成配方中加入溶剂捕捉剂及相应的催化剂。溶剂捕捉剂为环氧类物质，含有环氧基团，并且是在在压敏胶配方中直接添加。在合成时的条件下，不能达到环氧的开环反应条件，所以溶剂捕捉剂在合成阶段不参与反应。而在涂布干燥工艺之后，给以特定条件后捕捉剂在催化剂的条件下与剩余的乙酸乙酯溶剂反应，且少量的捕捉剂可以反应大量的乙酸乙酯，有效的减少了丙烯酸酯压敏胶中溶剂的含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
按重量份数计将软单体50份、硬单体20份、功能单体2份、交联剂0.2份、溶剂捕捉剂环氧丙烷3份和催化剂钛酸丁酯0.02份溶解在20份乙酸乙酯中，并滴加引发剂0.3份，混合均匀，然后将混合物加入反应釜中，开始加热，反应温度在70℃之间，反应6小时后，降温至30℃，加入交联剂0.3份，随后即可出料；经涂布干燥后，将丙烯酸酯压敏背胶产品加热到150℃并保温65秒，即得到低溶剂的丙烯酸酯压敏背胶产品。
实施例2
将丙烯酸乙酯40份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯1份、丙烯酸1份、环氧丙烷2份、钛酸丁酯0.01份溶解在10份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.1g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.1份的多异氰酸酯并进行搅拌，反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为50℃时，风量为10m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为130℃，停留时间为60s，经过冷却后即得溶剂含量为0.01%丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例3
将丙烯酸乙酯50份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸2份、环氧丙烷3份、钛酸丁酯0.02份溶解在20份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份的多异氰酸酯并进行搅拌，反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例4
将丙烯酸乙酯60份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸5份、环氧丙烷5份、钛酸丁酯0.03份溶解在30份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.15份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.35g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.5份的多异氰酸酯并进行搅拌，反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为100℃时，风量为30m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为160℃，停留时间为90s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例5
将丙烯酸乙酯50份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸2份、环氧丙烷3份、钛酸丁酯0.02份溶解在20份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和5份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料，此种材料溶剂含量极低，可以用在对初粘力要求价高的领域。
实施例6
将丙烯酸丁酯50份（按质量分数计）和丙烯腈20份、衣康酸2份、环氧丁烷3份、钛酸乙酯0.02份溶解在20份乙酸甲酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份过氧化二苯甲酰，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g过氧化二苯甲酰，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和10份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例7
将丙烯酸-2-乙基己酯50份（按质量分数计）和丙烯腈20份、丙烯酸羟乙酯2份、环氧丁烷3份、铝酸三甲酯0.02份溶解在20份乙酸甲酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份过氧化二苯甲酰，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g过氧化二苯甲酰，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和22份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料，此种材料溶剂含量极低，并具有较好的初粘力。
实施例8
将丙烯酸-2-乙基己酯50份（按质量分数计）和苯乙烯20份、丙烯酸羟丙酯2份、二酚基丙烷环氧树脂3份、铝酸三异丙酯0.02份溶解在20份乙酸甲酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份过氧化二苯甲酰，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g过氧化二苯甲酰，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和20份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例9
将丙烯酸-2-乙基己酯50份（按质量分数计）和丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、四酚基环氧树脂3份、钛酸丁酯0.01份、钛酸乙酯0.01份溶解在20份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和30份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例10
将丙烯酸乙酯50份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸羟丙酯2份、α-萘酚线型酚醛环氧树脂3份、铝酸三甲酯0.01份、铝酸三异丙酯0.01份溶解在20份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和17份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例11
将丙烯酸乙酯50份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯2份、二酚基丙烷环氧树脂2份、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂1份、钛酸丁酯0.015份、铝酸三甲酯0.015份溶解在20份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和15份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例12
将丙烯酸乙酯30份、丙烯酸丁酯20份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯15份、丙烯酰胺5份、N-羟甲基丙烯酰胺2份、二酚基丙烷环氧树脂1.5份、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂1份、四酚基环氧树脂0.5份、钛酸丁酯0.02份溶解在15份乙酸乙酯与5份乙酸甲酯的混合溶剂中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和15份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例13
将丙烯酸乙酯30份、丙烯酸-2-乙基己酯20份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯腈10份、N-羟甲基丙烯酰胺2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1份、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂2份、钛酸丁酯0.02份溶解在20份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和8份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
实施例14
将丙烯酸乙酯30份、丙烯酸丁酯10份、丙烯酸-2-乙基己酯10份（按质量分数计）和甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酰胺5份、苯乙烯5份、N-羟甲基丙烯酰胺1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1份、马来酸酐0.2份、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂2份、钛酸丁酯0.02份溶解在20份乙酸乙酯中，混合均匀，然后将混合物的1/5加入反应釜中，先逐步滴加0.1份偶氮二异丁腈，加热到70℃开始反应，再向反应釜中缓慢滴加0.2g偶氮二异丁腈，并在2小时内滴加完成，保持反应1小时后降温至室温，此时加入0.2份多异氰酸酯和1份甘油并进行搅拌反应后出料，得到丙烯酸酯压敏胶，在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。
Claims (7)
1.一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，其特征是：在丙烯酸酯压敏胶的原料中添加溶剂捕捉剂和催化剂，所述的丙烯酸酯压敏胶为溶剂型压敏胶，所述溶剂型压敏胶的溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或两种的组合；
并且在丙烯酸酯压敏胶涂布干燥后采用溶剂捕捉工艺使丙烯酸酯压敏背胶产品中的溶剂减少；
所述的溶剂捕捉工艺为将涂布干燥后的丙烯酸酯压敏背胶产品加热到130-160℃并保温60-90秒；
所述的溶剂捕捉剂为带有环氧基团
的分子化合物的一种或几种；
所述催化剂为钛酸酯和铝酸酯中的一种或两种的组合；
所述丙烯酸酯压敏胶的合成工艺为按原料配方将软单体、硬单体、功能单体、交联剂、溶剂捕捉剂和催化剂溶解在溶剂中，并滴加引发剂，混合均匀，然后将混合物加入反应釜中，开始加热，反应温度在60～80℃之间，反应5-8小时后，降温至50℃以下，加入交联剂，随后即可出料；
所述丙烯酸酯压敏胶的原料配方按重量份数计为软单体40-60份、硬单体1-40份、功能单体1-5份、溶剂10-30份、引发剂0.2-0.5份、交联剂0.1-0.5份、溶剂捕捉剂2-5份、催化剂0.01-0.03份；
所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯；所述的硬单体为乙酸乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯；所述的功能单体，为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯或马来酸酐；
所述的钛酸酯为钛酸丁酯或钛酸乙酯；所述铝酸酯为铝酸三甲酯或铝酸三异丙酯。
2.根据权利要求1所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，其特征在于，所述的带有环氧基团
的分子化合物为环氧丙烷、环氧丁烷、二酚基丙烷环氧树脂、四酚基环氧树脂、α-萘酚线型酚醛环氧树脂、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯压敏胶的原料配方中还加入甘油1-30份。
4.根据权利要求1所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，其特征在于，所述的交联剂为多异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，其特征在于，所述的引发剂是偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
6.根据权利要求1所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，其特征在于，所述涂布干燥工艺为将丙烯酸酯压敏胶涂布基材后，进行干燥处理；所述干燥处理的工艺温度范围及风量范围控制在：30℃-130℃，风量1m/s-30m/s。
7.根据权利要求6所述的一种减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，其特征在于，所述干燥处理是指通过箱体烘道式干燥加热设备，所述箱体烘道式干燥设备共分为8个干燥区；干燥处理的工艺温度范围为50℃-100℃。
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