CN102716908B - 一种高挠性超薄压延铜箔的成形方法 - Google Patents
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Abstract
一种高挠性超薄压延铜箔的成形方法，属于有色金属箔材技术领域。工艺流程为：退火—粗轧—合卷—双合轧制。本发明以双合轧制为主要技术手段，在室温下对中间均匀涂覆双合油的两张铜带同时进行轧制，以此克服轧辊的弹性压扁值，进一步突破压延铜箔的厚度极限；同时，利用叠合摩擦条件，提高晶粒择优取向的集中程度，提高压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命。压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命不低于3×104次。两张铜带叠合后进行轧制能够承受更大的张力，有利于控制板形、减少断带次数，提高生产效率。本发明成形方法简单，工艺流程短，效率高。采用轧制技术，通过合理控制各工序的工艺参数，即可高效成形高挠性超薄压延铜箔。
Description
技术领域：
本发明属于有色金属箔材技术领域，特别是提供了一种高挠性超薄压延铜箔的成形方法。
背景技术：
压延铜箔（纯铜）具有纯度高、延展性好、导电性和挠曲性优异等特点，主要应用于挠性印制电路板、锂离子电池集流体、电磁屏蔽带、软连接、TAB带载体以及变压器等领域。近年来，随着电子、电气元件逐步向细线化或薄型化发展，高挠性超薄压延铜箔的重要性显著提升，用途也更为广泛。
传统压延铜箔生产的主要工艺流程为：原材料铜锭经过热轧后，反复地冷轧及中间退火直至规定厚度，对于软态压延铜箔还需要进行成品再结晶退火。目前压延铜箔生产主要从塑性压延加工条件（轧制变形量）以及再结晶退火工艺条件（晶粒组织结构）两方面着手，致力于开发提高压延铜箔耐挠曲性的技术[祝大同. 挠性PCB用基板材料的新发展（4）—FPC用压延铜箔的新成果. 印制电路信息，2005，（5）：6-10]。关于高挠曲性压延铜箔的制备方法已有很多报道。例如，控制冷轧总压下率达到90%以上，使压延铜箔再结晶退火后立方织构发达的方法[波多野隆昭. 轧制铜箔及其制造方法. 中国发明专利：99106094.6，1999-12-08]；在成品再结晶退火前，控制冷轧总压下率达到94%以上，同时满足每道次压下率在15%~50%之间，前三道次轧制压下率依次递增的方法[室贺岳海. 轧制铜箔及其制造方法. 中国发明专利：200710167476.4，2008-04-30]。上述制备方法所依据的主要理论为，通过控制压延铜箔的箔轧阶段的总变形量和每道次变形量，来提高{220}Cu面取向轧制织构的体积分数。{220}Cu面取向的晶粒在再结晶退火时可以作为立方织构的种晶，促进退火后立方织构的高取向生长。无论是轧制态铜箔，还是退火态铜箔，其晶粒的择优取向越集中，相邻晶粒间的杨氏模量差以及变形时滑移方向的角度差也就越小，从而可以缓解晶界处的应力集中，有利于阻碍裂纹的萌生与扩展，显著地提高耐挠曲疲劳寿命。从上述理论出发，日本日矿株式会社已经实现工业化生产厚度为12μm的超高挠曲性压延铜箔（HA箔），耐挠曲性疲劳寿命超过30000次。但是，目前压延铜箔生产都是采用单张轧制的方法，随着冷轧总变形量的不断增加，加工硬化程度加剧，使得每一道次的压下率难于控制，生产效率降低，同时易发生边裂和断带，成形难度加大。特别是，采用现有的单张轧制方法，难以成形厚度在10μm以下的HA箔。
随着高新技术产品的不断发展，对压延铜箔的质量要求也越来越高。以挠性覆铜板用压延铜箔为例，如何进一步减小厚度尺寸，提高耐挠曲性，成为了越来越迫切的问题。
发明内容：
双合轧制是一种在两张金属带材之间均匀涂覆一层双合油，然后将两张金属带材重合在一起，同时进行轧制的成形方式。这种轧制方式克服了轧辊的弹性压扁值，突破了单张轧制的厚度极限，可以生产出传统单张轧制方法难以成形的超薄金属箔材。在双合轧制成形中，除了工艺参数的合理匹配和精确控制外，双合油的选取是另一个更为重要的影响因素，是减小轧制过程中两张金属带材之间的滑动，保证轧制过程稳定进行以及双合轧制后两张超薄金属箔材有效分离的关键。工艺参数和双合油都是双合轧制中的核心技术，也是生产中的难点，是制约超薄金属箔材能否实现双合轧制成形的瓶颈技术，将决定着超薄金属箔材的产品质量和成材率。不同的金属箔材进行双合轧制时，工艺参数和双合油的选取都不一样，特别是要实现二者之间的合理组合以及二者与金属材料本身之间的精确匹配更是难点，到目前为止都没有成熟的理论和经验可以直接借鉴或参考，完全需要针对具体的金属材料开展大量的实验和深入的研究。正因为如此，迄今双合轧制技术只在超薄铝箔的轧制中获得了成功应用，而在其他金属箔材的成形方面，尚未见到双合轧制技术的成功应用和相关报道。
另外，本发明者的研究结果表明：与增加轧制压下率相比，在铜箔的轧制成形中，叠合摩擦条件更有利于促进铜型织构（{112}<111>）向黄铜型织构（{110}<211>）的转变。即采用双合轧制方法生产压延铜箔时，可以进一步提高黄铜型织构在整体轧制织构中的占有率和取向分布强度值，从而提高轧制态压延铜箔的耐挠曲性。
本发明提出了一种高挠性超薄压延铜箔的成形方法。以双合轧制为主要技术手段，在室温下对中间均匀涂覆双合油的两张铜带同时进行轧制，以此克服轧辊的弹性压扁值，进一步突破压延铜箔的厚度极限；同时，利用叠合摩擦条件，提高晶粒择优取向的集中程度，提高压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命。本发明的目的在于开发一种高挠性超薄压延铜箔的成形方法，获得突破传统单张轧制时厚度极限的超薄压延铜箔，并且具备优异的耐挠曲性。
一种高挠性超薄压延铜箔的成形方法，工艺流程为：退火—粗轧—合卷—双合轧制。具体工艺参数如下：
1．退火。将厚度尺寸为0.15~0.40mm的硬态铜带坯料进行完全再结晶退火，退火制度为350~600℃保温10~120min；退火铜带坯料的等轴晶平均晶粒尺寸为5~30μm，硬度为40~60HV。
2．粗轧。对退火铜带坯料进行1~6道次粗轧，每道次压下率小于50%，且后一道次的压下率小于前一道次的压下率。为了在一定程度上缓和加工硬化，利于后续轧制获得更薄的箔材，在粗轧工序后可进行中间去应力退火。去应力退火制度为100~250℃保温120~600min。
3．合卷。选用运动黏度（40℃）为1~5mm2/s的深度精制馏分矿物油作为双合油，均匀地涂覆于两张粗轧后的铜带之间，再将此两张粗轧后的铜带进行重合。
4．双合轧制。对合卷后的铜带进行轧制，轧制压下率为20%~60%，成形得到厚度尺寸2×（0.10~0.006mm）、厚度偏差小于等于±5%、硬度120~140HV、耐挠曲疲劳寿命不低于3×104次的压延铜箔。根据使用需要，所成形的压延铜箔可以进行后续退火处理。
本发明具有如下优点：
（1）双合轧制成形方法比单张轧制进一步减小了轧制厚度极限，可以成形厚度尺寸10μm以下的压延铜箔。同时，两张铜带叠合后进行轧制能够承受更大的张力，有利于控制板形、减少断带次数，提高生产效率。
（2）成形的压延铜箔具备优异的耐挠曲性。两张铜带叠合面上的摩擦变形条件有利于促进黄铜型织构的形成，进而提高压延铜箔的耐挠曲性，压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命不低于3×104次。
（3）成形方法简单，工艺流程短，效率高。采用轧制技术，通过合理控制各工序的工艺参数，即可高效成形高挠性超薄压延铜箔。
附图说明：
图1：高挠性超薄压延铜箔成形方法的工艺流程图。
图2：耐挠曲疲劳寿命测试示意图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
以双合轧制为主要技术手段制备高挠性超薄压延铜箔。
（1）退火：将厚度尺寸为0.40mm的硬态铜带坯料进行完全再结晶退火，退火制度为350℃保温10min；退火铜带坯料的等轴晶平均晶粒尺寸为5μm，硬度为60HV。
（2）粗轧：将退火铜带坯料经过1个道次轧制至0.25mm，压下率为37.5%。
（3）合卷：选用运动黏度（40℃）为1mm2/s的深度精制馏分矿物油作为双合油，均匀地涂覆于两张厚度分别为0.25mm的粗轧后的铜带之间，再将此两张粗轧后的铜带进行重合。
（4）双合轧制：将合卷后的铜带进行轧制，压下率为60%，成形得到厚度尺寸2×0.10mm、厚度偏差±2%、硬度120HV、耐挠曲疲劳寿命3×104次的压延铜箔。
压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命采用如附图2所示疲劳测试装置测量。耐挠曲疲劳寿命测试时，试样长度200mm、宽度12.7mm，弯曲半径为2.5mm，中间振动板振幅为25mm，频率为25Hz。
实施例2：
以双合轧制为主要技术手段制备高挠性超薄压延铜箔。
（1）退火：将厚度尺寸为0.30mm的硬态铜带坯料进行完全再结晶退火，退火制度为400℃保温30min；退火铜带坯料的等轴晶平均晶粒尺寸为10μm，硬度为50HV。
（2）粗轧：将退火铜带经过3个道次轧制至0.09mm。具体压下制度为0.30mm—0.17mm—0.12mm—0.09mm，第一道次压下率43.3%、第二道次压下率29.4%、第三道次压下率25%，总压下率为70%。
（3）合卷：选用运动黏度（40℃）为2mm2/s的深度精制馏分矿物油作为双合油，均匀地涂覆于两张厚度分别为0.09mm的粗轧后的铜带之间，再将此两张粗轧后的铜带进行重合。
（4）双合轧制：将合卷后的铜带进行轧制，压下率为20%，成形得到厚度尺寸2×0.072mm、厚度偏差±3%、硬度125HV、耐挠曲疲劳寿命3.4×104次的压延铜箔。
压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命测试方法如实施例1。
实施例3：
以双合轧制为主要技术手段制备高挠性超薄压延铜箔。
（1）退火：将厚度尺寸为0.20mm的硬态铜带坯料进行完全再结晶退火，退火制度为500℃保温120min；退火铜带坯料的等轴晶平均晶粒尺寸为30μm，硬度为40HV。
（2）粗轧：将退火铜带经过5个道次轧制至0.022mm。具体压下制度为0.20mm—0.11mm—0.065mm—0.043mm—0.030mm—0.022mm，第一道次压下率45%、第二道次压下率40.9%、第三道次压下率33.8%、第四道次压下率30.2%、第五道次压下率26.7%，总压下率为87.8%。
（3）去应力退火：对厚度为0.022mm的轧制态铜带进行去应力退火，退火制度为250℃保温120min。
（4）合卷：选用运动黏度（40℃）为3mm2/s的深度精制馏分矿物油作为双合油，均匀地涂覆于两张厚度分别为0.022mm的粗轧后的铜带之间，再将此两张粗轧后的铜带进行重合。
（5）双合轧制：将合卷后的铜带进行轧制，压下率为31.8%，成形得到厚度尺寸2×0.015mm、厚度偏差±4%、硬度130HV、耐挠曲疲劳寿命3.6×104次的压延铜箔。
压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命测试方法如实施例1。
实施例4：
以双合轧制为主要技术手段制备高挠性超薄压延铜箔。
（1）退火：将厚度尺寸为0.15mm的硬态铜带坯料进行完全再结晶退火，退火制度为600℃保温60min；退火铜带坯料的等轴晶平均晶粒尺寸为25μm，硬度为45HV。
（2）粗轧：将退火铜带经过6个道次轧制至0.012mm。具体压下制度为0.15mm—0.075mm—0.045mm—0.031mm—0.022mm—0.016mm—0.012mm，第一道次压下率50%、第二道次压下率40%、第三道次压下率31.1%、第四道次压下率29%、第五道次压下率27.3%、第六道次压下率25%，总压下率为93.3%。
（3）去应力退火：对厚度为0.012mm的轧制态铜带进行去应力退火，退火制度为100℃保温600min。
（4）合卷：选用运动黏度（40℃）为5mm2/s的深度精制馏分矿物油作为双合油，均匀地涂覆于两张厚度分别为0.012mm的粗轧后的铜带之间，再将此两张粗轧后的铜带进行重合。
（5）双合轧制：将合卷后的铜带进行轧制，压下率为50%，成形得到厚度尺寸2×0.006mm、厚度偏差±5%、硬度140HV、耐挠曲疲劳寿命3.8×104次的压延铜箔。
压延铜箔的耐挠曲疲劳寿命测试方法如实施例1。
Claims (1)
1. 一种高挠性超薄压延铜箔的成形方法，其特征是，工艺流程为：退火—粗轧—合卷—双合轧制；具体工艺参数如下：
1）退火：将厚度尺寸为0.15~0.40mm的硬态铜带坯料进行完全再结晶退火，退火制度为350~600℃保温10~120min；退火铜带坯料的等轴晶平均晶粒尺寸为5~30μm，硬度为40~60HV；
2）粗轧：对退火铜带坯料进行1~6道次粗轧，每道次压下率小于50%，且后一道次的压下率小于前一道次的压下率；为了在一定程度上缓和加工硬化，利于后续轧制获得更薄的箔材，在粗轧工序后要进行中间去应力退火，去应力退火制度为100~250℃保温120~600min；
3）合卷：选用40℃运动黏度为1~5mm2/s的深度精制馏分矿物油作为双合油，均匀地涂覆于两张粗轧后的铜带之间，再将此两张粗轧后的铜带进行重合；
4）双合轧制：对合卷后的铜带进行轧制，轧制压下率为20%~60%，成形得到厚度尺寸2×（0.10~0.006mm）、厚度偏差小于等于±5%、硬度120~140HV、耐挠曲疲劳寿命不低于3×104次的压延铜箔。
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