CN102683654A - 锡炭复合物及其制备方法、以及包括该复合物的电池负极部件、具备该负极部件的电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物及其制备方法。采用介孔分子筛作为模板，将锡和炭的前驱物填入到模板的介孔孔道中，在氮气下炭化得到二氧化锡和炭的复合物，并且二氧化锡被炭包覆；然后经过水热处理、炭化、刻蚀、高温炭热还原得到一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物。本发明合成的锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物在500mA·g-1电流密度下循环100次后的可逆容量为550mAh·g-1。

Description

锡炭复合物及其制备方法、以及包括该复合物的电池负极部件、具备该负极部件的电池
技术领域
本发明涉及一种锡炭复合物及其制备方法、以及包括该复合物的电池负极部件、具备该负极部件的电池。 
背景技术
金属锡是一种具有高比容量、高密度、安全、环保、廉价等特性的锂离子电池负极材料。目前已商品化的石墨负极材料的比容量为372mAh·g-1或者833mAh·cm-3，而锡的比容量则高达993mAh·g-1或7313mAh·cm-3。然而，在充放电的过程中，锡会经历严重的体积膨胀和收缩，产生粉化现象，导致活性材料与集流体之间失去接触，容量迅速衰减。目前对金属锡负极材料的研究主要集中在如下两个方面：(1)引进其它金属形成惰性/活性金属合金材料，如Cu6Sn5、CoSn3、Ni3Sn4、FeSn2等，(2)将锡纳米粒子分散在炭基材料中来缓冲充放电过程中的体积变化。 
目前，锂离子电池负极材料锡炭复合物的制备方法主要有炭热还原，电纺，电镀，化学镀，溶液相还原法等。 
CN101723315A中报道的一种核壳结构Sn/C纳米复合材料采用两次水热法和一步炭热还原法，得到无定形炭球包覆的纳米锡材料。该制备方法的优点在于没有使用昂贵、危险的还原剂，但是产物形貌不规整，并且分散的纳米粒子具有过高的表面反应活性，热力学稳定性低，易于聚集，给材料的应用带来困难。 
Journal of Power Sources 195(2010)1216-1220报道了一种采用电纺法制备的纤维状Sn/C薄膜，该材料中非常细小的锡纳米粒子均匀分散在无定形炭中，在0.5mA·cm-2电流密度下循环20次后的可逆比容量为382mAh·g-1。但是此方法得到的产物中一部分锡暴露在炭外面，容易被氧化，无法在空气中长期保存。 
Journal of Applied Electrochemistry 39(2009)1323-1330报道了一种在粗糙铜箔上采用一步电沉积法制备的Cu6Sn5合金材料。该方法操作简便，但是得到的产物粒径较大，无法缓冲金属锡在充放电过程中的体积变化，因而电化学性能较差。 
ACS Applied Materials & Interfaces 2(2010)1548-1551报道了在四甘醇溶液中利用NaBH4作为还原剂制备的一系列合金金属材料，其中FeSn2表现出了 最好的循环性能，在0.05C倍率下循环15次后容量稳定在480mAh·g-1。但是该方法成本较高，并且电化学性能较差。 
发明内容
本发明目的是提供一种具有优异的电化学循环性能的锡炭复合物及其制备方法、以及包括该复合物的电池负极部件、具备该负极部件的电池。 
本发明的锡炭复合物，具有介孔。 
优选介孔形成为蜂窝状。 
优选介孔尺寸为30nm以下。 
优选锡的粒径为介孔尺寸的3倍以下。 
本发明的具有介孔的锡炭复合物的制备方法：采用介孔分子筛作为模板，将卤化亚锡和分子量为300-500的可溶甲阶酚醛树脂填入到模板的介孔孔道中，随后在惰性气体气氛下炭化，得到二氧化锡和炭的复合物，并且二氧化锡被炭包覆；然后在多羟基醛溶液中进行水热处理，分离、洗涤、烘干后再次炭化将介孔孔道中裸露在炭外面的二氧化锡纳米粒子包覆住，并在介孔分子筛的外表面包覆一层炭；最后用碱性溶液除去模板，并采用高温处理使得炭还原二氧化锡为金属锡，从而得到锡炭介孔复合物。 
优选所述卤化亚锡、所述可溶甲阶酚醛树脂、以及所述介孔分子筛的质量混合比为1∶0.5-5∶0.5-5。 
本发明的锂离子电池负极部件，包括上述具有介孔的锡炭复合物。 
本发明的锂离子电池，具备上述负极部件。 
在本发明的锡炭复合物的制备方法中，采用了介孔分子筛作为模板，将廉价的锡和炭的前驱物限制在模板的介孔孔道中，可以避免前驱物在热处理过程中发生团聚，通过后续处理得到锡炭介孔复合物，并且锡完全被炭包覆，解决了其它合成方法中难以制备非常细小的金属锡纳米粒子，难以使炭均匀、完全包覆锡，和难以得到高比表面积的锡炭复合物的问题。同时，本发明制备的锡炭介孔复合物具有纳微分级的结构，不存在纳米粒子表面反应活性高，热力学稳定性低，易于聚集的缺点。将本发明的锡炭介孔复合物作为锂离子电池负极材料使用时，介孔孔道和细小的粒径既有利于锂离子和电子的传输和扩散，又能够有效地缓冲锡在充放电过程中的体积变化，抑制粉化现象，从而提供优异的电池循环性能。 
根据本发明的优选实施例，能够得到粒径为5-8nm的锡炭介孔复合物复合物，而且，将本发明的锡炭介孔复合物作为锂离子电池负极材料使用时，在500mA·g-1电流密度下循环100次后的可逆容量为550mAh·g-1。 
附图说明
图1是实施例1所得到的一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物的透射电镜照片。 
图2是实施例1所得到的一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物的广角和小角X-射线衍射图谱。 
图3是实施例1所得到的一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物的氮吸附曲线。 
图4是以实施例1所得到的一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物为电极材料组装的锂离子电池的循环特性图。 
具体实施方式
本发明的锡炭介孔复合物的具体制备方法如下，以下均以重量份表示： 
将1份卤化亚锡和0.5-5份300-500分子量的可溶甲阶酚醛树脂溶解到5-20份有机溶剂中，然后加入0.5-5份介孔分子筛并搅拌0.5-5h，烘干后在惰性气体气氛下于350-600℃热处理2-6h，然后分散到10-50份0.1-5mol/L多羟基醛水溶液中，在160-200℃下水热处理2-6h，经离心分离、洗涤、烘干后，在惰性气体气氛下于350-600℃热处理2-6h，然后分散到10-500份0.5-5mol/L碱性水溶液中搅拌6-24h，经分离、洗涤、烘干后，在惰性气体气氛下于650℃以上热处理2-6h，得到锡炭介孔复合物。 
作为卤化亚锡，可以使用氯化亚锡、溴化亚锡等。 
作为上述介孔分子筛，可以使用介孔分子筛SBA-15、介孔分子筛KIT-6、介孔分子筛MCM-41等。 
作为上述有机溶剂，可以使用乙醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚等。 
作为上述惰性气体，可以使用氮气、氩气等。 
作为多羟基醛，可以使用葡萄糖、蔗糖等。 
作为上述碱性溶液，可以使用氢氧化钾、氢氧化钠等。 
作为电池负极材料的锡炭介孔复合物，介孔的孔径为2～50nm，优选为30nm以下，更优选为20nm以下，特别优选为15nm以下。若孔径过大，则有可能导致结构破坏。 
作为电池负极材料的锡炭介孔复合物，锡的粒径为介孔尺寸的3倍以下，优选为2倍以下，更优选为1.5倍以下。若锡的粒径过大，则当锂离子进入到介孔中，锡进行膨胀时，体积变得过大，粉末的结构破坏。 
得到的锡炭介孔复合物优选具有有序介孔结构，即复合物的介孔形成为蜂窝状。 
以下实施例中采用的300-500分子量的可溶甲阶酚醛树脂的制备方法如下：将11g苯酚、0.46g氢氧化钠和18.9g的40wt.％甲醛溶液混合后在75℃下 搅拌1h，冷却到室温后加入1.0mol/L的盐酸溶液至pH＝7，然后在真空氛围下于50℃烘干12h。 
以下实施例中采用的介孔分子筛SBA-15的制备方法如下：将4g非离子型表面活性剂P123(EO20PO70EO20，Mw＝5800，Aldrich)、125mL去离子水、17mL的35wt.％浓盐酸和9mL正硅酸乙酯混合后在40℃下搅拌24h，然后在100℃下水热处理24h，经离心分离、烘干后在550℃下热处理6h。 
但是，本发明中使用的可溶甲阶酚醛树脂和介孔分子筛SBA-15的制备方法不限于此，可以使用现有公知的任意方法制备，也可以使用市售品。 
实施例1 
将0.6g氯化亚锡和0.6g300-500分子量的可溶甲阶酚醛树脂溶解到6g四氢呋喃中，然后加入0.4g介孔分子筛SBA-15并搅拌1h，烘干后在氮气氛围下于500℃热处理4h，然后分散到20mL的0.2mol/L葡萄糖水溶液中，在180℃下水热处理4h，经离心分离、洗涤、烘干后，在氮气氛围下于500℃热处理4h，然后分散到80mL的2mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌12h，经离心分离、洗涤、烘干后，在氮气氛围下于700℃热处理4h，得到一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物。由等离子发射光谱分析可知，所得到的锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物中锡的含量为37.2wt.％。图1是所得到的一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物的透射电镜照片，图中显示该锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物具有二维六方有序介孔结构，粒径约6nm。图2是X射线衍射图，分析可知得到的锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物为纯的β-Sn，没有杂质如SnO2或SnO，并且该锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物具有有序介孔结构。图3为氮吸附曲线，分析可知得到的锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物的平均孔径为6.3nm，比表面积为583m2·g-1。 
将活性材料锡炭介孔复合物粉末、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀涂于铜箔上制成电极片。在氩气气氛的干燥手套箱中，以金属锂片为对电极，GF/A膜为隔膜，碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)+LiPF6为电解液，组装成2016型扣式电池测试性能。电池测试的电压范围0.01V～3.0V，电解液为1mol/LLiPF6/EC:DMC(体积比1∶1)，对电极为金属锂片，恒流充放电测试的电流密度为500mA·g-1，测试温度为25±2℃。图4是以所得到的一种锂离子电池负极材料锡炭介孔复合物为电极材料组装的锂离子电池的循环特性图，由图可知所组装的锂离子电池的放电比容量稳定在550mAh·g-1，显示出优异的电化学循环性能。 

Claims (8)

1.一种锡炭复合物，其特征在于，具有介孔。
2.根据权利要1所述的锡炭复合物，其特征在于，所述介孔形成为蜂窝状。
3.根据权利要求1或2所述的锡炭复合物，其特征在于，所述介孔尺寸为30nm以下。
4.根据权利要求1或2所述的锡炭复合物，其特征在于，锡的粒径为介孔尺寸的3倍以下。
5.一种锂离子电池负极部件，其特征在于，包括权利要求1所述的锡炭复合物。
6.一种锂离子电池，其特征在于，具备权利要求5所述的负极部件。
7.一种具有介孔的锡炭复合物的制备方法，其特征在于，采用介孔分子筛作为模板，将卤化亚锡和分子量为300-500的可溶甲阶酚醛树脂填入到模板的介孔孔道中，随后在惰性气体气氛下炭化，得到二氧化锡和炭的复合物，并且二氧化锡被炭包覆；然后在多羟基醛溶液中进行水热处理，分离、洗涤、烘干后再次炭化将介孔孔道中裸露在炭外面的二氧化锡纳米粒子包覆住，并在介孔分子筛的外表面包覆一层炭；最后用碱性溶液除去模板，并采用高温处理使得炭还原二氧化锡为金属锡，从而得到锡炭介孔复合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述卤化亚锡、所述可溶甲阶酚醛树脂、以及所述介孔分子筛的质量混合比为1∶0.5-5∶0.5-5。
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