CN102677129B - 一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极及其制备方法 - Google Patents

一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极及其制备方法 Download PDF

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本发明提供了一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列组成，所述NiO纳米片为六边形片状结构。本发明还提供了该电极的制备方法如下：一、将Ni基体预处理；二、将预处理的Ni基体进行阳极氧化处理，得到Ni基NiO多孔膜；三、将Ni基NiO多孔膜进行蒸汽热处理，得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。本发明制备工艺简单，工艺流程短，生产效率高；采用本发明制备的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的比表面积大，孔隙结构发达，具有优异的电化学性能和循环稳定性能。

Description

一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极及其制备方法。 
背景技术
NiO由于其来源广泛、环境友好、电化学性能优良，在电催化和超级电容器等领域有着广阔的应用前景。NiO电极按其存在形式可分为粉体电极和薄膜电极两类。将NiO粉体材料制成电极常采用刮刀法，即将先期采用各种方法制得的NiO粉体材料与导电剂、粘结剂均匀混合，进行和浆处理，制成预成型件，然后再采用刮涂法将预成型件和集流基体(通常为泡沫Ni)进行键合，再进行压制(常用压力为20MPa)，干燥成型后即获得电极片。 
尽管NiO粉末电极的制备技术相对成熟，但存在如下问题尚需解决：(1)制备工艺复杂，流程长；(2)采用刮刀法制得的NiO电极材料的循环稳定性差，这与其在长期使用过程中易发生形变、粉化和从集流基体上脱落有关。 
NiO薄膜电极则是采用一定的方法在基体上直接获得NiO，常见的方法有电化学沉积法、溶胶-凝胶法、直流溅射沉积法等。采用这些方法的优势是可以直接在基体上获得电活性物质NiO，有效规避了粉体材料制备电极繁琐的和浆、压制等步骤，但是也存在如下缺陷：(1)电化学沉积法要求对工艺条件(如沉积所用电压、电流密度等)控制精确，且存在不能大面积成膜和所获NiO薄膜与基体结合力差的问题；(2)溶胶-凝胶法获得的NiO薄膜除了存在与基体结合力差的缺陷之外，还存在凝胶的热处理过程中容易出现开裂等问题。此外，在溶胶-凝胶的制备过程中多需要使用 有机溶剂，环境不友好；(3)直流溅射法制备的NiO薄膜与基体结合牢固，但对装置的要求苛刻，制造成本高昂。 
此外，大量研究表明，NiO的电化学性能与其形貌、比表面积、孔结构等因素密切相关。通常具有高比表面积和发达孔隙结构的NiO材料所表现出的电化学性质更加优异。 
因此，如何弥补现有制备方法存在的工艺复杂、对设备要求高、不能大面积成膜等不足，克服NiO电极与Ni基体结合不紧密、比表面积小、孔隙率低、使用寿命短、电化学活性低等缺陷，寻求一种制备方法简单，具有高比表面积、发达孔隙、与基体结合牢固、电化学性能优良的Ni基晶质NiO电极材料是实现工业化生产的重要关键。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、工艺流程短、生产效率高的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。该Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的比表面积大，孔隙结构发达，且NiO纳米片阵列薄膜与Ni基体的结合强度高，具有优异的电化学性能和循环稳定性能。 
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，其特征在于，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm的六边形片状结构。 
另外，本发明还提供了一种制备上述Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体加工成长度为10mm～40mm、宽度为10mm～30mm、厚度为0.1mm～3mm的片状，打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为45℃～65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为8V～12V的条件下阳极氧化10min～30min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加10mL～30mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于烘箱内进行蒸汽热处理，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
上述的方法，步骤一中所述Ni基体的质量纯度≥99.6％。 
上述的方法，步骤一中所述打磨抛光的具体工艺为：依次使用150#、600#、1000#的砂纸将加工成片状的Ni基体打磨光亮。 
上述的方法，步骤一中所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮。 
上述的方法，步骤二中所述硝酸水溶液中硝酸的摩尔浓度为0.28mol/L～0.35mol/L。 
上述的方法，步骤三中所述蒸汽热处理的温度为160℃～180℃。 
上述的方法，步骤三中所述蒸汽热处理的时间为3h～20h。 
本发明与现有技术相比具有以下优点： 
(1)本发明制备条件温和，环境友好，制备方法简单、工艺流程短，对设备要求低，且可以大面积成膜。 
(2)采用本发明方法制备的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的比表面积大，孔隙率高，有利于电解质溶液和电子向电极表面及内部的扩散和转移，降低了电子传递阻抗和电化学反应阻抗，具有优异的电化学性能。 
(3)采用本发明方法制备的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极具有较高的孔隙率，能够有效缓解NiO在电化学反应过程中因反复发生氧化-还原反应而引起的材料体积膨胀-收缩所导致的电极变形、粉化和脱落问题，具有优异的循环稳定性。采用本发明方法制得的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极经过20000次充放电循环后，未见薄膜脱落现象发生。 
(4)采用本发明方法制备的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极中的Ni基NiO纳米片是在导电性良好的金属Ni基体表面原位生成的，与Ni基体无明显的界限，两者之间结合强度高，可以直接作为电极在电催化、电化学超级电容器等领域中使用。 
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。 
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的表面扫描电镜照片。 
图2为本发明实施例1制备的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的X-射线衍射谱图。 
具体实施方式
实施例1 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.99％的Ni基体加工成长度为30mm、宽度为20mm、厚度为1mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为10V的条件下阳极氧化20min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到 Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓度为0.30mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加15mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为180℃的烘箱内进行蒸汽热处理15h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的表面扫描电镜照片如图1所示，图中可见NiO纳米片为六边形片状结构，呈无定向阵列状垂直于Ni基体的表面。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的X-射线衍射谱图如图2所示，图中不仅存在来源于Ni基体的强衍射峰外，还有归属于NiO的特征衍射峰，证实本实施例的覆于Ni基体表面的薄膜的物相组成为NiO。 
实施例2 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.8％的Ni基体加工成长度为10mm、宽度为10mm、厚度为0.1mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为12V的条件下阳极氧化10min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓 度为0.28mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加30mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为180℃烘箱内进行蒸汽热处理3h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
实施例3 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.9％的Ni基体加工成长度为40mm、宽度为30mm、厚度为3mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为8V的条件下阳极氧化30min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓度为0.30mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加20mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为170℃烘箱内进行蒸汽热处理20h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
实施例4 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述 Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.6％的Ni基体加工成长度为20mm、宽度为20mm、厚度为2mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为10V的条件下阳极氧化20min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓度为0.30mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加15mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为160℃烘箱内进行蒸汽热处理15h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
实施例5 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.6％的Ni基体加工成长度为20mm、宽度为10mm、厚度为0.1mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净， 自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为45℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为8V的条件下阳极氧化20min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓度为0.35mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加20mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为160℃烘箱内进行蒸汽热处理20h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
实施例6 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.6％的Ni基体加工成长度为40mm、宽度为30mm、厚度为3mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为10V的条件下阳极氧化20min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓度为0.30mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加15mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为170℃烘箱内进行蒸汽热处理8h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
实施例7 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.7％的Ni基体加工成长度为10mm、宽度为10mm、厚度为0.1mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为45℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为10V的条件下阳极氧化15min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓度为0.32mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加30mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为180℃烘箱内进行蒸汽热处理20h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
实施例8 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的 原位生长的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为六边形片状结构，所述NiO纳米片的厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm。 
本实施例的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法包括以下步骤： 
步骤一、将Ni基体的质量纯度为99.6％的Ni基体加工成长度为30mm、宽度为30mm、厚度为0.5mm的片状，依次使用150#、600#、1000#的砂纸打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂优选为无水甲醇、无水乙醇或丙酮； 
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为55℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为9V的条件下阳极氧化20min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液；所述硝酸水溶液的摩尔浓度为0.30mol/L； 
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加25mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于温度为180℃烘箱内进行蒸汽热处理4h，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。 

Claims (4)

1.一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的原位生长的NiO纳米片阵列组成，所述NiO纳米片为厚度为20nm～25nm、边长为0.5μm～2.0μm的六边形片状结构，其特征在于，该薄膜电极的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ni基体加工成长度为10mm～40mm、宽度为10mm～30mm、厚度为0.1mm～3mm的片状，打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮；
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为45℃～65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为8V～12V的条件下阳极氧化10min～30min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液中硝酸的摩尔浓度为0.28mol/L～0.35mol/L；
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中加入10mL～30mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于烘箱内进行蒸汽热处理，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极；所述蒸汽热处理的温度为160℃～180℃，所述蒸汽热处理的时间为3h～20h。
2.一种制备如权利要求1所述Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Ni基体加工成长度为10mm～40mm、宽度为10mm～30mm、厚度为0.1mm～3mm的片状，打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体；所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮；
步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为45℃～65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为8V～12V的条件下阳极氧化10min～30min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液中硝酸的摩尔浓度为0.28mol/L～0.35mol/L；
步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中加入10mL～30mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于烘箱内进行蒸汽热处理，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极；所述蒸汽热处理的温度为160℃～180℃，所述蒸汽热处理的时间为3h～20h。
3.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于，步骤一中所述Ni基体的质量纯度≥99.6%。
4.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于，步骤一中所述打磨抛光的具体工艺为：依次使用150#、600#、1000#的砂纸将加工成片状的Ni基体打磨光亮。
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