CN107123550A - 一种鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法，其步骤为：1）原料前处理:将鸡蛋壳用水和乙醇各洗2次，在40‑100℃下烘干12‑24小时，剪成尺寸为 0.5‑2 cm2的薄片；2）水热碳化：取0.1至5份薄片和37.5至75份水放入反应釜中，然后将反应釜在120‑180℃下水热碳化12‑24小时；产物过滤，在40‑100℃下烘干；3）高温活化：将水热产物放入2‑7 M KOH溶液中浸泡1‑3天，KOH溶液与碳化产物的质量比为5:1至1:1；把浸泡的碳化产物取出干燥，放入管式炉活化，活化条件为：600‑1000oC下煅烧1‑5小时，并通惰性气体保护，最后降到室温，用0.1 M HCl清洗残留的钾盐，得到具有三维蜂窝状结构的鸡蛋壳衍生碳材料；上述方案简便易行、原料廉价易得、制备的材料用作超级电容器电极材料时，比容量高及循环稳定性好。

Description

一种鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及活性碳材料的制备方法及其应用，属于纳米碳材料技术领域，特别涉及一种鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法。
背景技术
伴随着工业化进程的迅猛发展，各种新能源被不断研发来解决化石能源所带来的供应不足和环境污染问题，其中储氢、储锂和超级电容器材料受到广泛关注。在这些储能材料中，多孔碳材料占据主要位置。因为多孔碳材料能提供较大的比表面积，快速离子和原子扩散通道，导电性好和良好的循环稳定性。经过多年的研究，人们已经开发出一大批孔径可调，比表面积可控及形貌多样的多孔碳材料，但现存的大多数多孔碳存在制备工艺复杂，原料成本昂贵等缺点，如：三维石墨烯碳材料和介孔碳。且多数多孔碳的比容量在200 F/g，难于满足电动车等高能量密度器件的要求。因此，制备价格低廉、工艺简单和比容量高的多孔碳材料仍是追求的目标。
鸡蛋壳产量丰富，但是没有得到有效的利用，基本都被作为垃圾处理。鸡蛋壳的成分主要是碳，其具有作为生物质衍生碳材料的潜力。本发明进一步降低多孔碳材料的成本，制备出具有优异等级孔结构的鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料，其比容量在240 F/g。其低廉的价格和优异的性能使得它具有广阔的市场应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法。
一种鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法，其步骤为：
1）原料前处理: 将鸡蛋壳用水和乙醇各洗2次，在40-100℃下烘干12-24小时，剪成尺寸为 0.5-2 cm2的薄片；
2）水热碳化：取0.1至5份薄片和37.5至75份水放入反应釜中，然后将反应釜在120-180℃下水热碳化12-24小时；产物过滤，在40-100℃下烘干；
3）高温活化：将水热产物放入2-7 M KOH溶液中浸泡1-3天，KOH溶液与碳化产物的质量比为5:1至1:1；把浸泡的碳化产物取出干燥，放入管式炉活化，活化条件为：600-1000oC下煅烧1-5小时，并通惰性气体保护，最后降到室温，用0.1 M HCl清洗残留的钾盐，得到具有三维蜂窝状结构的鸡蛋壳衍生碳材料。
优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。
优选地，所述高温煅烧的升温速率为1-15 ℃/min。
优选地，所述的三维蜂窝状鸡蛋壳衍生碳材料，其比表面积大于1200 m2/g,用作超级电容器电极材料在1 A /g下恒电流放电比容量大于240 F/g。
本发明的优点在于：
1）实验方案简便易行；
2）原料廉价易得；
3）制备的鸡蛋壳衍生碳材料具有三维蜂窝状结构，比表面积大，孔径分布广泛；
4）该鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料用作超级电容器电极材料时，具有比容量高及循环稳定性好的优点。
附图说明
图1是本发明一种鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法的流程图。
图2是本发明的实施例1到4中制备的衍生碳材料的XRD图。
图3是本发明的实施例1到4中制备的衍生碳材料的SEM图。
图4是本发明的实施例1到4中制备的衍生碳材料的恒电流充放电曲线图。
图5是本发明的实施例1到4中制备的衍生碳材料的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）原料前处理: 将鸡蛋壳用水和乙醇各洗2次，在40℃下烘干24小时,剪成尺寸为 0.5cm2的薄片。
2）水热碳化：称取0.1g薄片，放入50 ml的反应釜中，并在斧衬内注入3/4体积的水，然后将反应釜在120℃下水热碳化24小时;产物过滤，在40℃下烘干。
3）高温活化：将水热产物放入2 M（摩尔每升） KOH溶液（氢氧化钾溶液）中浸泡3天，KOH溶液与碳化产物的质量比为1：5；把浸泡的碳化产物取出干燥，放入管式炉活化，活化条件为：600℃下煅烧5小时，并通氮气保护，升温速率为1℃/min，最后降到室温，用0.1 MHCl（氯化氢溶液）清洗残留的钾盐，得到具有三维蜂窝状结构的鸡蛋壳衍生碳材料。
4）电化学性能测试：采用水相三电极系统测试其电化学性能，其中所制备的衍生碳做成工作电极、铂片为对电机、Hg/HgO为参比电极，电解液为6 M 的KOH溶液，测试仪器为上海晨化CHI 760E 电化学工作站，测试结果如附图4-5所示。
实施例2：
1）原料前处理: 将鸡蛋壳用水和乙醇各洗2次，在60℃下烘干20小时,剪成尺寸为 1cm2的薄片。
2）水热碳化：称取0.5g薄片，放入100 ml的反应釜中，并在斧衬内注入3/4体积的水，然后将反应釜在140℃下水热碳化20小时。产物过滤，在80℃下烘干。
3）高温活化：将水热产物放入4 M KOH溶液中浸泡2天，KOH溶液与碳化产物的质量比为3:1；把浸泡的碳化产物取出干燥，放入管式炉活化，活化条件为：700℃下煅烧4小时，并通氩气保护，升温速率为5℃/min，最后降到室温，用0.1 M HCl清洗残留的钾盐，得到具有三维蜂窝状结构的鸡蛋壳衍生碳材料。
4）电化学性能测试：其测试方法同实施例1。
实施例3：
1）原料前处理：将鸡蛋壳用水和乙醇各洗2次，在80℃下烘干16小时。剪成尺寸为 1.5cm2的薄片。
2）水热碳化：称取3g薄片,放入50 ml的反应釜中，并在斧衬内注入3/4体积的水，然后将反应釜在160℃下水热碳化15小时；产物过滤，在70℃下烘干。
3）高温活化：将水热产物放入5 M KOH溶液中浸泡1天，KOH溶液与碳化产物的质量比为4:1；把浸泡的碳化产物取出干燥，放入管式炉活化，活化条件为：800℃下煅烧2小时，并通惰性气体保护，升温速率为10℃/min，最后降到室温，用0.1 M HCl清洗残留的钾盐，得到具有三维蜂窝状结构的鸡蛋壳衍生碳材料。
4）电化学性能测试：其测试方法同实施例1。
实施例4:
1）原料前处理: 将鸡蛋壳用水和乙醇各洗2次，在100℃下烘干12小时。剪成尺寸为2cm2的薄片。
2）水热碳化：称取5g薄片，放入100 ml的反应釜中，并在斧衬内注入3/4体积的水，然后将反应釜在180℃ 下水热碳化12小时。产物过滤，在100℃下烘干。
3）高温活化：将水热产物放入7 M KOH溶液中浸泡1天，KOH溶液与碳化产物的质量比为5：1；把浸泡的碳化产物取出干燥，放入管式炉活化，活化条件为：1000oC下煅烧1小时，并通惰性气体保护，升温速率为15℃/min，最后降到室温，用0.1 M HCl清洗残留的钾盐，得到具有三维蜂窝状结构的鸡蛋壳衍生碳材料。
4）电化学性能测试：其测试方法同实施例1。
参见附图，图2为实施例1到4中制备的鸡蛋壳衍生碳材料的XRD图。其中，横坐标是角度；纵坐标是相对强度。从图中可以看出得到的产物为非晶态碳材料，在2θ为25°处有较弱的石墨衍射峰。
图3为实施例1到4中制备的鸡蛋壳衍生碳材料的SEM图。从图中可以看到这种碳材料为蜂窝状结构，孔壁上有大量的介孔，孔间为大孔结构，这些等级孔能提供较大的比表面积，这有利于离子的扩散接触，可以提高超级电容器的容量。
图4为实施例1到4中制备的鸡蛋壳衍生碳材料的恒电流充放电曲线图。从图中可以看出，在1 A /g的电流密度下，充放电时间基本在330 s左右，比容量高达330 F/g。
图5为实施例1到4中制备的鸡蛋壳衍生碳材料的循环伏安曲线。从图中可以看出，在50 mV/s的扫速下，它依旧保持矩形曲线，说明了它具有理想的双电层储能特征。
本发明并不局限上述所列举的具体实施方式，本领域的技术人员可以根据本发明工作原理和上面给出的具体实施方式，可以做出各种等同的修改、等同的替换、部件增减和重新组合，从而构成更多新的实施方式。

Claims (4)

1.一种鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法，其特征在于，其步骤为：
1）原料前处理: 将鸡蛋壳用水和乙醇各洗2次，在40-100℃下烘干12-24小时，剪成尺寸为 0.5-2 cm2的薄片；
2）水热碳化：取0.1至5份薄片和37.5至75份水放入反应釜中，然后将反应釜在120-180℃下水热碳化12-24小时；产物过滤，在40-100℃下烘干；
3）高温活化：将水热产物放入2 - 7 M KOH溶液中浸泡1-3天，KOH溶液与碳化产物的质量比为5:1至1:1；把浸泡的碳化产物取出干燥，放入管式炉活化，活化条件为：600-1000℃下煅烧1-5小时，并通惰性气体保护，最后降到室温，用0.1 M HCl清洗残留的钾盐，得到具有三维蜂窝状结构的鸡蛋壳衍生碳材料。
2.根据权利要求1所述的鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧的升温速率为1-15℃/min。
4.根据权利要求1所述的鸡蛋壳衍生三维蜂窝状碳材料的制备方法，其特征在于：所述的三维蜂窝状鸡蛋壳衍生碳材料，其比表面积大于1200 m2/g,用作超级电容器电极材料在1 A /g下恒电流放电比容量大于240 F/g。
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