CN102874882B - 一种多孔Co3O4纳米片的制备方法 - Google Patents
一种多孔Co3O4纳米片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，包括：（1）泡沫镍在盐酸溶液中超声清洗，除去表面的氧化镍，然后洗涤、干燥；（2）向Co(NO3)2溶液中滴加DMSO溶液，搅拌均匀；（3）将制得的镍浸入上述溶液中，对镍表面进行电化学沉积，得到Co(OH)2纳米片，然后清洗、干燥、煅烧，即得多孔Co3O4超级电容器材料。本发明制备的方法工艺简单、经济、易于操作；制备的多孔Co3O4纳米片具有超薄的结构和优异的电化学性能；在超级电容器、锂离子电池材料等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于Co3O4纳米材料的制备领域，特别涉及一种多孔Co3O4纳米片的制备方法。
背景技术
超级电容器是近年来发展起来的一种新型的储能装置，具有功率密度高、寿命长、使用温度宽及充电迅速等优异特性，对其的研究及应用也日益活跃。众所周知，广泛使用于超级电容器的电极材料是多孔碳材料、过渡金属氧化物和导电聚合物。碳电极材料比电容较小，钌等贵重金属氧化物电极材料比电容量虽然很高,但昂贵的价格限制了其实际应用。因此价格低廉、环境友好、同样具有较高比电容的过渡金属氧化物成为目前超级电容器的研究热点之
过渡金属氧化物中，Co3O4是一种极具有发展潜力的超级电容器电极材料，其理论比电容可达3560F/g，而且氧化钴电极材料因为价格低廉，环境友好而受到广泛的关注。超级电容器与传统工业所用的Co3O4的区别在于对材料的物理性能、电化学性能、稳定性等都有很高的要求。本研究以提高性能为中心，从改善形貌出发，设计合成了一种超薄、电化学性能优异的Co3O4纳米片，有望用于超级电容器、锂离子电池材料等领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，该方法操作简单，不需要复杂设备，成本低廉，所制得的多孔Co3O4具有超薄的结构和优异的电化学性能，大大拓展了电化学电容器的制备方法和应用领域。
本发明的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，包括：
（1）泡沫镍在盐酸溶液中超声清洗，除去表面的氧化镍，然后洗涤、干燥；
（2）向Co(NO3)2溶液中滴加DMSO溶液，搅拌均匀；
（3）将制得的镍浸入上述溶液中，对镍表面进行电化学沉积，得到Co(OH)2纳米片，然后清洗、干燥、煅烧，即得多孔Co3O4超级电容器材料。
所述步骤（1）中盐酸浓度为3~6mol/L。
所述步骤（1）中的超声时间为10~30min。
所述步骤（2）中Co(NO3)2溶液浓度为0.01~0.05mol/L。
所述步骤（2）中DMSO溶液的体积比浓度为1~5%。
所述步骤（3）中电化学沉积电位为-1V，电化学沉积时间为5~20min。
所述步骤（3）中清洗为用去离子水和无水乙醇清洗。
所述步骤（3）中的干燥温度为60~80℃，干燥时间为1~3小时。
所述步骤（3）中的煅烧温度为250~350℃，煅烧时间为2~5小时。
有益效果
（1）本发明制得的超薄、电化学性能优异的多孔Co3O4纳米片面积大、分布均匀；
（2）本发明制备方法操作简单，不需要复杂设备，成本低廉；
（3）本发明制得的超薄、电化学性能优异的多孔Co3O4纳米片具有超薄的结构和优异的电化
学性能，可大大拓展电化学电容器材料的制备方法与应用领域。
附图说明
图1为实施例1中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的低倍扫描电镜图片；
图2为实施例1中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的高倍扫描电镜图片；
图3为实施例1中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的XRD图片；
图4为实施例1中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的循环稳定性图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将泡沫Ni用5mol/L HCl超声清洗10min，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60℃真空干燥备用；用超纯水配置0.02mol/L Co(NO3)2溶液后，滴加1%DMSO溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-1V电位下对Ni表面进行电化学沉积5min，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在60℃下干燥3小时；将获得的Co(OH)2纳米片在马弗炉中250℃下煅烧4h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。
实施例2
将泡沫Ni用5mol/L HCl超声清洗20min，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60℃真空干燥备用；用超纯水配置0.05mol/L Co(NO3)2溶液后，滴加1%DMSO溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-1V电位下对Ni表面进行电化学沉积10min，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在80℃下干燥1小时；将获得的Co(OH)2纳米片在马弗炉中250℃下煅烧5h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。
实施例3
将泡沫Ni用5mol/L HCl超声清洗30min，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60℃真空 干燥备用；用超纯水配置0.01mol/L Co(NO3)2溶液后，滴加2%DMSO溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-1V电位下对Ni表面进行电化学沉积15min，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在60℃下干燥3小时；将获得的Co(OH)2纳米片在马弗炉中350℃下煅烧2h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。
实施例4
将泡沫Ni用6mol/L HCl超声清洗10min，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60℃真空干燥备用；用超纯水配置0.04mol/L Co(NO3)2溶液后，滴加5%DMSO溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-1V电位下对Ni表面进行电化学沉积20min，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在60℃下干燥3小时；将获得的Co(OH)2纳米片在马弗炉中250℃下煅烧3h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。
Claims (8)
1.一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，包括：
（1）泡沫镍在盐酸溶液中超声清洗，除去表面的氧化镍，然后洗涤、干燥；
（2）向Co(NO3)2溶液中滴加DMSO溶液，搅拌均匀；
（3）将制得的镍浸入上述溶液中，对镍表面进行电化学沉积，得到Co(OH)2纳米片，然后清洗、干燥、煅烧，即得多孔Co3O4超级电容器材料；其中电化学沉积电位为-1V，电化学沉积时间为5～20min。
2.根据权利要求1所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸浓度为3～6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的超声时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中Co(NO3)2溶液浓度为0.01～0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中DMSO溶液的体积比浓度为1～5%。
6.根据权利要求1所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中清洗为用去离子水和无水乙醇清洗。
7.根据权利要求1所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～3小时。
8.根据权利要求1所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的煅烧温度为250～350℃，煅烧时间为2～5小时。
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