CN102674373B - 利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备及方法。正硅酸乙酯反应腔与泵相连，正硅酸乙酯反应腔通过第一气体流量计连接至正硅酸乙酯气体源；并且，在正硅酸乙酯气体源与第一气体流量计之间的运气管路上布置了第一加热保护套，在正硅酸乙酯反应腔与第一气体流量计之间的运气管路上布置了第三加热保护套；而且，所述第一加热保护套C1的温度被设定为100℃，所述第三加热保护套的温度被设定为高于100℃，例如120℃。本发明将靠近正硅酸乙酯气体源的加热保护套的温度设定为100℃，靠近正硅酸乙酯反应腔的加热保护套的温度设定为更高温度；由此防止气体在靠近正硅酸乙酯反应腔的管路中的凝聚，达到了即保护密封圈，又减少颗粒的目的。

Description

利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备及方法
技术领域
本发明涉及半导体器件制造领域，更具体地说，本发明涉及一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备及利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法。
背景技术
在半导体器件制造过程中，有时需要在半导体器件结构中沉积二氧化硅(SiO2)，因此现有技术已经存在一种利用Si(OC2H5)4(正硅酸乙酯，TEOS)制备二氧化硅的方法。
更具体地说，正硅酸乙酯是一种无色液体；其熔点约为-77℃，其沸点约为168.5℃，其密度约为0.9346克/厘米3。正硅酸乙酯对空气较稳定，微溶于水，在纯水中水解缓慢，在酸或碱的存在下能加速水解作用，并且与沸水作用可得到没有电解质的硅酸溶胶。其中，图1示意性地示出了正硅酸乙酯的分子结构。
通过炉管低压正硅酸乙酯工艺采用正硅酸乙酯作为前驱体制备的二氧化硅具有优良的台阶覆盖率，厚度均匀度，低温等优点，被广泛应用于薄膜中间介质层，栅极晶体管间隔层，多晶硅互连线周围层等。
但是，由于采用液态正硅酸乙酯作为前驱体会引起复杂的副产物，因此制备工艺中容易导致颗粒问题。具体地说，利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的反应方程式为：
Si(OC2H5)4＝SiO2+4C2H4+2H2O
其中，″C2H4″和″H2O″是反应的副产物。并且，由于副产物″C2H4″和″H2O″的存在，使得制备工艺中容易导致颗粒问题。更具体地说，图2示意性地示出了正硅酸乙酯反应腔1的示图，正硅酸乙酯反应腔1中布置了硅片W1，多管阀密封圈S1用来保证抽低压的实现。为了防止密封圈S1的高温损坏(例如大于550℃)，常采用在多管阀T1内通入冷却水A1来降低密封圈S1周围温度。但是由于工艺的副产物容易在低温点聚积，冷却水A1的使用使得多管阀T1周围容易形成颗粒聚积，对工艺颗粒控制造成影响。因此，在现有技术的工艺步骤中，虽然有效保护了密封圈S1，但由于冷却水A1的原因使反应副产物在多管阀T1周围聚积，仍然存在颗粒问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在上述缺陷，提供一种能够有效地消除或者缓解利用正硅酸乙酯制备二氧化硅时产生的颗粒问题的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备及方法。
根据本发明的第一方面，提供了一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备，其包括：正硅酸乙酯反应腔、泵、第一气体流量计以及正硅酸乙酯气体源；其中，所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵相连，所述正硅酸乙酯反应腔通过所述第一气体流量计连接至所述正硅酸乙酯气体源；并且，在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置了第一加热保护套，在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置了第三加热保护套；而且，所述第一加热保护套C1的温度被设定为100℃，所述第三加热保护套的温度被设定为高于100℃。
优选地，在上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备中，所述第三加热保护套C3的温度设定为介于110℃至130℃之间。
优选地，在上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备中，所述第三加热保护套C3的温度被设定为120℃。
优选地，在上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备中，在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置了一个过滤器。
优选地，在上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备中，在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间布置了第一气体开关阀；在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置了第二气体开关阀；在所述泵与所述第一气体流量计之间布置了第三气体开关阀；在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间布置了第四气体开关阀。
根据本发明的第二方面，提供了一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法，其包括：将正硅酸乙酯反应腔与泵相连；将正硅酸乙酯反应腔通过第一气体流量计连接至正硅酸乙酯气体源；在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置第一加热保护套；在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置第三加热保护套；将所述第一加热保护套C 1的温度设定为100℃，并且将所述第三加热保护套的温度设定为高于100℃。
优选地，在上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法中，所述第三加热保护套C3的温度设定为介于110℃至130℃之间。
优选地，在上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法中，所述第三加热保护套C3的温度被设定为120℃。
优选地，上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法还包括：在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置一个过滤器。
优选地，上述利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法还包括：在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间布置第一气体开关阀；在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置第二气体开关阀；在所述泵与所述第一气体流量计之间布置第三气体开关阀；以及在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间布置第四气体开关阀。
本发明通过改进正硅酸乙酯制备二氧化硅的工艺中的多管阀的冷却水的开关，将靠近正硅酸乙酯气体源的加热保护套的温度设定为100℃，靠近正硅酸乙酯反应腔的加热保护套的温度设定为更高温度；由此防止气体在靠近正硅酸乙酯反应腔的管路中的凝聚，有效达到了即保护密封圈，又减少颗粒的目的。
附图说明
结合附图，并通过参考下面的详细描述，将会更容易地对本发明有更完整的理解并且更容易地理解其伴随的优点和特征，其中：
图1示意性地示出了正硅酸乙酯的分子结构。
图2示意性地示出了正硅酸乙酯反应腔的示图。
图3示意性地示出了根据本发明实施例的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备的示图。
需要说明的是，附图用于说明本发明，而非限制本发明。注意，表示结构的附图可能并非按比例绘制。并且，附图中，相同或者类似的元件标有相同或者类似的标号。
具体实施方式
为了使本发明的内容更加清楚和易懂，下面结合具体实施例和附图对本发明的内容进行详细描述。
<第一实施例>
图3示意性地示出了根据本发明实施例的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备的示图。
如图3所示，根据本发明实施例的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备包括：正硅酸乙酯反应腔1、泵3、第一气体流量计4以及正硅酸乙酯气体源6。
例如，泵3是一个低压泵。
其中，正硅酸乙酯反应腔1与泵3相连。并且，正硅酸乙酯反应腔1通过第一气体流量计4连接至正硅酸乙酯气体源6。
而且，在正硅酸乙酯气体源6与第一气体流量计4之间的运气管路上布置了第一加热保护套C1，在正硅酸乙酯反应腔1与第一气体流量计4之间的运气管路上布置了第三加热保护套C3。即，参考图2，与正硅酸乙酯反应腔1连接的运气管路B1上布置了第三加热保护套C3。
在根据本发明实施例的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备中，第一加热保护套C 1的温度被设定为100℃，第三加热保护套C3的温度被设定为高于100℃，具体地说，第三加热保护套C3的温度被设定为介于110℃至130℃之间。并且，在一个优选实施例中，第三加热保护套C3的温度被设定为120℃，由此可以实现最佳的消除颗粒的技术效果。
本发明实施例通过改进正硅酸乙酯制备二氧化硅的工艺步骤中的多管阀的冷却水的开关，将靠近正硅酸乙酯气体源6的加热保护套C1(及加热保护套C2)的温度设定为100℃，靠近正硅酸乙酯反应腔的加热保护套C 3的温度设定为更高温度(例如120℃)；由此防止气体在靠近正硅酸乙酯反应腔的管路中的凝聚，有效达到了即保护密封圈，又减少颗粒的目的。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，正硅酸乙酯反应腔1与泵3之间布置了一个过滤器2，即正硅酸乙酯反应腔1与泵3通过过滤器2相连。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在正硅酸乙酯反应腔1与第一气体流量计4之间布置了第一气体开关阀k1；由此可以有效地控制正硅酸乙酯反应腔1与第一气体流量计4之间的气体流量。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在正硅酸乙酯反应腔1与泵3之间布置了第二气体开关阀k2；由此可以有效地控制正硅酸乙酯反应腔1与泵3之间的气体流量。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在泵3与第一气体流量计4之间布置了第三气体开关阀k3；由此可以有效地控制泵3与第一气体流量计4之间的气体流量。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在正硅酸乙酯气体源6与第一气体流量计4之间布置了第四气体开关阀k4；由此可以有效地控制正硅酸乙酯气体源6与第一气体流量计4之间的气体流量。
此外，可以将正硅酸乙酯气体源6连接至其它正硅酸乙酯反应腔(未示出)。具体地说，可以通过第二气体流量计5将正硅酸乙酯气体源6连接至其它正硅酸乙酯反应腔，在正硅酸乙酯气体源6与第二气体流量计5之间的的运气管路上第二加热保护套C2(设置为100℃)。并且，优选地，在第二气体流量计5与正硅酸乙酯气体源6之间布置了第六气体开关阀k6，在第二气体流量计5与泵3之间布置了第五气体开关阀k5，在第二气体流量计5与其它正硅酸乙酯反应腔之间布置了第七气体开关阀k7。
<第二实施例>
根据本发明的另一优选实施例，本发明还提供了一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法。
根据第二实施例的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法包括：将正硅酸乙酯反应腔1与泵3相连；并且，将正硅酸乙酯反应腔1通过第一气体流量计4连接至正硅酸乙酯气体源6。
而且，在正硅酸乙酯气体源6与第一气体流量计4之间的运气管路上布置第一加热保护套C1，在正硅酸乙酯反应腔1与第一气体流量计4之间的运气管路上布置第三加热保护套C3。
此外，将第一加热保护套C1的温度设定为100℃，将第三加热保护套C3的温度设定为高于100℃，具体地说，可将第三加热保护套C3的温度设定为介于110℃至130℃之间。并且，在一个优选实施例中，将第三加热保护套C3的温度设定为120℃，由此可以实现最佳的消除颗粒的技术效果。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在正硅酸乙酯反应腔1与泵3之间布置一个过滤器2，即正硅酸乙酯反应腔1与泵3通过过滤器2相连。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在正硅酸乙酯反应腔1与第一气体流量计4之间布置第一气体开关阀k1；由此可以有效地控制正硅酸乙酯反应腔1与第一气体流量计4之间的气体流量。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在正硅酸乙酯反应腔1与泵3之间布置第二气体开关阀k2；由此可以有效地控制正硅酸乙酯反应腔1与泵3之间的气体流量。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在泵3与第一气体流量计4之间布置第三气体开关阀k3；由此可以有效地控制泵3与第一气体流量计4之间的气体流量。
优选地，在具体实施例中，如图2所示，在正硅酸乙酯气体源6与第一气体流量计4之间布置第四气体开关阀k4；由此可以有效地控制正硅酸乙酯气体源6与第一气体流量计4之间的气体流量。
可以理解的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备，其特征在于包括：正硅酸乙酯反应腔、泵、第一气体流量计以及正硅酸乙酯气体源；其中，所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵相连，所述正硅酸乙酯反应腔通过所述第一气体流量计连接至所述正硅酸乙酯气体源；并且，在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置了第一加热保护套，在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置了第三加热保护套；而且，所述第一加热保护套的温度被设定为100℃，所述第三加热保护套的温度被设定为高于100℃。
2.根据权利要求1所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备，其特征在于，所述第三加热保护套的温度设定为介于110℃至130℃之间。
3.根据权利要求1或2所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备，其特征在于，所述第三加热保护套的温度被设定为120℃。
4.根据权利要求1或2所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备，其特征在于，在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置了一个过滤器。
5.根据权利要求1或2所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的设备，其特征在于，在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间布置了第一气体开关阀；在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置了第二气体开关阀；在所述泵与所述第一气体流量计之间布置了第三气体开关阀；在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间布置了第四气体开关阀。
6.一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法，其特征在于包括：
将正硅酸乙酯反应腔与泵相连；
将正硅酸乙酯反应腔通过第一气体流量计连接至正硅酸乙酯气体源；
在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置第一加热保护套；
在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间的运气管路上布置第三加热保护套；以及
将所述第一加热保护套的温度设定为100℃，并且将所述第三加热保护套的温度设定为高于100℃。
7.根据权利要求6所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述第三加热保护套的温度设定为介于110℃至130℃之间。
8.根据权利要求6或7所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述第三加热保护套的温度被设定为120℃。
9.根据权利要求6或7所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法，其特征在于还包括：在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置一个过滤器。
10.根据权利要求6或7所述的利用正硅酸乙酯制备二氧化硅的方法，其特征在于还包括：
在所述正硅酸乙酯反应腔与所述第一气体流量计之间布置第一气体开关阀；
在所述正硅酸乙酯反应腔与所述泵之间布置第二气体开关阀；
在所述泵与所述第一气体流量计之间布置第三气体开关阀；以及
在所述正硅酸乙酯气体源与所述第一气体流量计之间布置第四气体开关阀。
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