CN110385091A - 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体 - Google Patents

一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体 Download PDF

Info

Publication number
CN110385091A
CN110385091A CN201810355778.2A CN201810355778A CN110385091A CN 110385091 A CN110385091 A CN 110385091A CN 201810355778 A CN201810355778 A CN 201810355778A CN 110385091 A CN110385091 A CN 110385091A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide
colloidal sol
aerogel powder
heat medium
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810355778.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110385091B (zh
Inventor
卢序
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810355778.2A priority Critical patent/CN110385091B/zh
Publication of CN110385091A publication Critical patent/CN110385091A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110385091B publication Critical patent/CN110385091B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及气凝胶制备领域，公开了一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体，其中，该制备方法包括以下步骤：(1)将溶胶或溶胶前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。该方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高；以及剩余的加热介质和溶胶中的分散剂可以通过冷凝回收，循环使用。

Description

一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体
技术领域
本发明涉及气凝胶制备领域，具体涉及一种气凝胶粉体的准备方法及其气凝胶粉体。
背景技术
气凝胶(aerogel)是一种具有纳米多孔结构的新型材料，其具有非常多的优良性质，被誉为能够改变世界的新材料。
气凝胶的制备流程一般是通过溶胶-凝胶过程形成凝胶，然后再通过超临界干燥得到凝胶内部溶剂已经全部被气体取代的气凝胶。气凝胶只是一种结构，其成分可以是金属非金属氧化物或是高分子聚合物。现在最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。除了二氧化硅气凝胶之外，气相二氧化硅也是一种具有纳米多孔结构的新型材料。
气相二氧化硅的制备方法是通过燃烧法，使四氯化硅在氢气和氧气中燃烧形成极细的原生纳米二氧化硅颗粒，方程式如下：
2H2+O2+SiCl4→SiO2+4HCl
原生颗粒相互碰撞、聚合形成更大的颗粒，再经过团聚之后就形成了常见的气相二氧化硅的形态。气象二氧化硅只能是粉体，无法像气凝胶直接形成块状物。
粉体的二氧化硅气凝胶与气相二氧化硅从密度、外观、化学成分几乎一样，两者无法轻易进行区分。两者从物理性质上有两点明显差异，一是气凝胶的比表面积一般都大于600m2/g，而气相二氧化硅一般低于400m2/g；二是气凝胶粉体在50kpa压力下的导热系数明显低于0.020w/(m·k)(25℃)，而气象二氧化硅在同等条件下的导热系数都略微高于这一数值。从这两个数值来看，二氧化硅气凝胶的某些物理性质要明显强于气相二氧化硅，应有广泛的用途。
然而，目前气相二氧化硅已经被广泛应用于工业和民用领域，而二氧化硅气凝胶仍然属于一个用量较小的领域。造成目前这种局面的主要原因是气凝胶生产成本过高。相比气相二氧化硅的生产，二氧化硅气凝胶的制备时间过长，工艺流程难以工业化连续生产，原材料浪费较大。
如果能够通过改进工艺，克服以上制备过程中的缺点，二氧化硅气凝胶将会跟气相二氧化硅一样被广泛应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体，该方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种气凝胶粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
(1)将溶胶或溶胶前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；
(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；
(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。
本发明另一方面提供了所述的方法制备的气凝胶粉体，其中，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于5微米，优选地，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于3微米，所述气凝胶粉体的比表面积为600-900m2/g，优选为650-820m2/g。
通过上述技术方案，本发明的方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高；以及剩余的加热介质和溶胶中的分散剂可以通过冷凝回收，循环使用。
附图说明
图1为采用本发明的方法制备气凝胶粉体的流程的示意图。
附图标记说明
1溶胶输入管道 2液体加热介质输入管道
3加热器 4气体加热介质输入管道
5混合管 6膨胀室 7分离室
8气凝胶粉体输送管道 9气体回收管道
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种气凝胶粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
(1)将溶胶或前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；
(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；
(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。
通常，胶体有两种存在状态，即溶胶(sol)和凝胶(gel)。溶胶是液化的半流动状态，近似流体的性质。在一定条件下，溶胶可以转变成有一定结构和弹性的半固体状态的凝胶，这个过程称为凝胶作用。溶胶可以由前驱体水解之后，均匀分散在分散介质中而得。凝胶和溶胶可以相互转化，凝胶转为溶胶的过程称为溶胶作用。引起溶胶和凝胶相互转化的主要因素是温度。当温度降低时，胶粒的动能减小，胶粒两端互相连接起来以致形成网状结构，分散介质都处于网眼结构的孔隙中，这时胶体呈凝胶状态。当温度升高时，胶粒的动能增大，分子的运动速度增快，胶粒的联系消失，网状结构不再存在，胶粒呈自由活动状态，这就是溶胶。
根据本发明，首先，提供一种溶胶。在本发明中，该溶胶中胶体为无机材料，胶体的骨架成分，其中，所述溶胶的骨架成分可以为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化锂、氧化钴、氧化铪、氧化镁、氧化钙、氧化铜、氧化钒、氧化镍、氧化锌、氧化铬、氧化铁、氧化锰和氧化锡中的一种或多种；所述溶胶中的分散剂可以为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇和丙酮中的一种或多种。
根据本发明，溶胶可由前驱体水解而得，前驱体包括硅、铝、钛、锆、钇、锂、钴、铪、镁、钙、铜、钒、镍、锌、铬、铁、锰和锡的醇盐、氯盐、硝酸盐以及甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
根据本发明，其次，提供一种加热介质，所述加热介质可以选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷和十二甲基五硅氧烷中的一种或多种。
根据本发明，在将溶胶与加热介质混合之前，需要将液体加热介质加热，即，使所述加热介质的温度高于其临界温度使其为超临界流体，或者所述加热介质其本身就是超临界流体状态；其中，在所述加热介质的温度高于其临界温度时，能够快速将溶胶或前驱体中分散剂加热至临界温度且尚未凝胶。
根据本发明，准备好溶胶或前驱体和加热介质后，将溶胶与加热介质混合，所述加热介质能够快速提高溶胶或前驱体的温度。若添加的是前驱体，前驱体可以和加热介质中的水发生反应，形成溶胶。快速提高温度是为了对溶胶进行热催化，以使溶胶发生凝胶作用变成凝胶；其中，所述混合可以在密闭容器内进行，例如，所述混合可以在混合室内混合，且所述混合室是压力容且且其具有加热功能；优选情况下，所述密闭容器内的温度低于所述加热介质的温度。溶胶和加热介质在混合室内混合后流体快速达到温度和压力均高于其临界温度和压力的状态，形成超临界流体溶胶；其中，优选情况下，所述加热介质的温度高于其自身的临界温度；更优选情况下，所述加热介质的温度为高于临界温度0-50℃，优选为10-30℃。
根据本发明，在步骤(1)的混合过程在催化剂的存在下进行，所述催化剂包含在溶胶中，或者包含在加热介质中，或者在步骤(1)的混合过程中加入；优选地，所述催化剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、尿素、碳酸氢钠、碳酸钠、甲酸钠、乙酸钠、乙酸铵、枸橼酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸、三乙胺、三羟甲基氨基甲烷、乌洛托品、巴比妥、甘氨酸、硼砂、硼酸、六甲基二硅氮烷、氟化钠、氟化钾、氟化铵和氢氟酸中的一种或多种；更优选地，所述催化剂的浓度为10-7-1mol/L；最优选地，所述催化剂的浓度为10-5-10-3mol/L；在本发明中，所述催化剂的浓度会直接影响所生成的凝胶的比表面积。
根据本发明，对超临界流体溶胶进行保温，使其中胶体粒子部分聚合或大部分聚合形成超临界凝胶。除此之外，对凝胶有表面疏水需求时，保温超临界溶胶还可以使无机氧化物胶体表面羟基与加热介质发生化学反应从而达到表面疏水改性作用。
根据本发明，在步骤(2)中，所述保温处理的条加包括：在混合温度条件下保温1分钟-4小时，优选为0.2-1小时。
根据本发明，获得所需要的超临界流体溶胶或超临界凝胶后，将其输入膨胀室内快速减压；其中，所述膨胀室内的压力为0.1-2Mpa，优选为0.1-1Mpa。
其中，在本发明中，若还未形成凝胶，超临界流体膨胀变为气体后便与凝胶颗粒分离，凝胶颗粒便是气凝胶粉体；若已形成凝胶，由于超临界流体的压力远高于常压，超临界流体会快速膨胀几十倍，从而挤裂凝胶，形成气凝胶粉体。
根据本发明，挤裂的凝胶颗粒细度如果不够，还可以将经过所述膨胀处理后的膨胀气流进一步进行粉碎处理，其中，可以将所述膨胀室连接气流粉碎机进行进一步粉碎；另外，由于超临界流体膨胀可以产生高速气流，因此气流粉碎机不需要新的进气；优选地，所述膨胀气流的速度为200-700m/s。
根据本发明，生成的气凝胶粉体与加热介质和溶胶中的分散剂还需进行分离和回收；其中，分离可以采用旋风分离器和/或袋式除尘器对粉体进行收集；以及剩余的加热介质和溶胶中的分散剂可以通过冷凝回收，循环使用。
根据本发明的一种优选的实施方式，具体地，参考图1所示，其中，图1为采用本发明的方法制备气凝胶粉体的流程的示意图，所述气凝胶粉体的制备方法可以包括以下步骤：
(1)提供一种溶胶；
(2)提供一种加热介质；
(3)将溶胶通过溶胶输入管道1注入混合管5中，将液体加热介质通过液体加热介质输入管道2加压注入加热器3中，当加热介质温度超过其临界温度时，通过气体加热介质输入管道4加压注入混合管5中，溶胶或前驱体和加热介质在混合管5中混合，并达到超临界流体；其中，在将液体加热介质输入管道2加压注入加热器3中时，加热介质的温度由常温加热至超过临界温度；以及在将气体加热介质输入管道4加压注入混合管5中时，该压力可以为加热介质临界压力的1-2倍；
(4)将所述超临界流体保温以便生成聚合度更高的超临界溶胶或凝胶；
(5)随后打开混合管5另一端的阀门，将超临界流体溶胶或凝胶送入膨胀室6中进行膨胀；
(6)凝胶膨胀后碎裂形成粉体，被分离室7抽走进行分离；
(7)气凝胶粉体输送管道8送走分离好的气凝胶粉体，气体回收管道9为气体，可后续冷凝回收。
本发明另一方面还提供了一种上述所述的方法制备的气凝胶粉体，其中，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于5微米，优选地，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于3微米，所述气凝胶粉体的比表面积为600-900m2/g。
本发明的方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高；以及剩余的加热介质和溶胶中的分散剂可以通过冷凝回收，循环使用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，所采用的硅油均购自道康宁公司；所采用的醇均购自国药集团化学试剂有限公司，所采用的催化剂购自国药集团化学试剂有限公司。
以下实施例和对比例中，参数气凝胶粉体的颗粒D90采用激光粒径检测仪；参数气凝胶粉体的比表面积采用BET测试法；参数气凝胶粉体的水的接触角采用接触角测量仪。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
(1)将正硅酸四甲酯、甲醇、氨水、水以摩尔比1：12：0.001：4的比例在常温下进行混合，搅拌一小时后形成溶胶；
(2)将甲醇加热至280℃，12MPa；
(3)将溶胶通过溶胶输入管道1注入混合管5，随后输入超临界甲醇，并保持混合管5加热状态，使混合管5内温度为240℃，压力为8MPa；
(4)然后将超临界溶胶在混合管5内保温1小时以上，形成超临界凝胶；
(5)打开混合管5另一端的阀门，使超临界流体在气流粉碎机内急速减压，其中，压力为1Mpa，研磨凝胶，膨胀气流通过混合管阀门口的速度控制在500m/s；
(6)研磨后的粉体通过旋风分离机将粉体与甲醇气体进行一次分离，分离之后的气流再通过袋式除尘器对粉体和甲醇气体进行二次分离；
(7)甲醇气体经过冷凝回收。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为600m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为95°。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
(1)将正硅酸四乙酯、乙醇、氨水、水以摩尔比1：12：0.3：4的比例在常温下进行混合，搅拌一小时后形成溶胶；
(2)将乙醇、八甲基四硅氧烷以摩尔比10:1的比例的混合液加热至280℃，9MPa；
(3)将溶胶通过溶胶输入管道1注入混合管5，随后通入超临界混合液，并保持混合管5加热状态，使混合管5内温度为243℃，压力为7MPa；
(4)然后将超临界溶胶在混合管5内保温1小时以上，形成超临界凝胶；
(5)打开混合管5另一端的阀门，使超临界流体在气流粉碎机内急速减压，其中，压力为1Mpa，研磨凝胶，膨胀气流通过混合管阀门口的速度控制在200m/s之间；
(6)研磨后的粉体通过旋风分离机将粉体与气体进行一次分离，分离之后的气流再通过袋式除尘器对粉体和气体进行二次分离；
(7)气体经过冷凝回收。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为660m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为145°。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
(1)将正硅酸四乙酯、乙醇、氨水、水、甲基三乙氧基硅烷以摩尔比1：8：0.02：5：1的比例在常温下进行混合，搅拌一小时后形成溶胶；
(2)将正丁醇至310℃，7MPa；
(3)将溶胶通过溶胶输入管道1注入混合管5，随后通入超临界混合液，并保持混合管加热状态，使混合管5内温度高于243℃，压力高于7MPa；
(4)然后将超临界溶胶在混合管5内保温10分钟，使超临界溶胶部分聚合；
(5)打开混合管5另一端的阀门，使超临界流体在膨胀室内急速减压，其中，压力为1Mpa，研磨凝胶，膨胀气流通过混合管阀门口的速度控制在700m/s之间；
(6)膨胀后生成的粉体通过旋风分离机将粉体与气体进行一次分离，分离之后的气流再通过袋式除尘器对粉体和气体进行二次分离；
(7)气体经过冷凝回收。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于3微米，比表面积为670m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为145°。
实施例4
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例1相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，在步骤(3)中，在催化剂的存在下进行混合，其中，所述催化剂为氨水，且所述催化剂的浓度为0.0004mol/L。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为800m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为90°。
实施例5
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例5相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，所述催化剂为氟化铵，且所述催化剂的浓度为0.0004mol/L；并且，将加热介质甲醇替换为六甲基环三硅氧烷；
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为820m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为155°。
实施例6
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例2相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，将加热介质乙醇和八甲基四硅氧烷替换为丙醇和十二甲基环六硅氧烷；
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为650m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为145°。
实施例7
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例2相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，将加热介质乙醇和八甲基四硅氧烷替换为六甲基二硅氧烷和八甲基三硅氧烷；
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为730m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为150°。
实施例8
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例1相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，将加热介质甲醇中添加六甲基二硅氮烷；
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为700m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为152°。
实施例9
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例1相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，在步骤(3)中，在催化剂的存在下进行混合，其中，所述催化剂为碳酸氢铵，且所述催化剂的浓度为10-7mol/L。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为800m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为120°。
实施例10
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例1相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，在步骤(3)中，在催化剂的存在下进行混合，其中，所述催化剂为碳酸钠，且所述催化剂的浓度为1mol/L。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为870m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为130°。
实施例11
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例1相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，在步骤(3)中，在催化剂的存在下进行混合，其中，所述催化剂为三乙胺，且所述催化剂的浓度为10-5mol/L。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为880m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为95°。
实施例12
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的气凝胶粉体。
按照与实施例1相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，在步骤(3)中，在催化剂的存在下进行混合，其中，所述催化剂为六甲基二硅氮烷，且所述催化剂的浓度为10- 3mol/L。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90小于5微米，比表面积为900m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为100°。
对比例1
按照与实施例1相同的方法制备气凝胶粉体，所不同之处在于，所述加热介质甲醇的温度没有高于其自身的临界温度，即所述加热介质甲醇的温度为200℃，所述加热介质甲醇的压力为3Mpa。
结果制得的气凝胶粉体颗粒D90为11微米，比表面积为550m2/g；以及将气凝胶粉体均匀平铺在3M scotch胶带之上，与水接触角约为0°。
从上述实施例和对比例可以看出：本发明使用的方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高；以及剩余的加热介质和溶胶中的分散剂可以通过冷凝回收，循环使用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将溶胶或溶胶前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；
(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；
(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热介质选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷和十二甲基五硅氧烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)的混合过程在催化剂的存在下进行，所述催化剂包含在溶胶中，或者包含在加热介质中，或者在步骤(1)的混合过程中加入；
优选地，所述催化剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、尿素、碳酸氢钠、碳酸钠、甲酸钠、乙酸钠、乙酸铵、枸橼酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸、三乙胺、三羟甲基氨基甲烷、乌洛托品、巴比妥、甘氨酸、硼砂、硼酸、六甲基二硅氮烷、氟化钠、氟化钾、氟化铵和氢氟酸中的一种或多种；更优选地，相对于所述超临界流体溶胶的总体积，所述催化剂的浓度为10-7-1mol/L；最优选地，所述催化剂的浓度为10-5-10-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述混合在密闭容器内进行；优选地，所述密闭容器内的温度低于所述加热介质的温度。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述加热介质的温度高于其自身的临界温度；优选地，所述加热介质的温度为高于临界温度0-50℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶胶的骨架成分为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化锂、氧化钴、氧化铪、氧化镁、氧化钙、氧化铜、氧化钒、氧化镍、氧化锌、氧化铬、氧化铁、氧化锰和氧化锡中的一种或多种；
优选地，所述溶胶中的分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇和丙酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶胶前驱体为硅、铝、钛、锆、钇、锂、钴、铪、镁、钙、铜、钒、镍、锌、铬、铁、锰和锡的醇盐、氯盐、硝酸盐以及甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述保温处理的条加包括：在混合温度条件下保温1分钟-4小时，优选为0.2-1小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述膨胀处理在膨胀室内进行，所述膨胀室内的压力为0.1-2Mpa，优选为0.1-1Mpa。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，经过所述膨胀处理后的膨胀气流进一步进行粉碎处理；优选地，所述膨胀气流的速度为200-700m/s。
11.由权利要求1-10中任意一项所述的方法制备的气凝胶粉体，其特征在于，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于5微米，优选地，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于3微米，所述气凝胶粉体的比表面积为600-900m2/g。
CN201810355778.2A 2018-04-19 2018-04-19 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体 Active CN110385091B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810355778.2A CN110385091B (zh) 2018-04-19 2018-04-19 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810355778.2A CN110385091B (zh) 2018-04-19 2018-04-19 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110385091A true CN110385091A (zh) 2019-10-29
CN110385091B CN110385091B (zh) 2021-10-15

Family

ID=68282793

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810355778.2A Active CN110385091B (zh) 2018-04-19 2018-04-19 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110385091B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111000732A (zh) * 2020-01-02 2020-04-14 上海创元化妆品有限公司 一种片状或热浇注产品的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1382070A (zh) * 1999-10-21 2002-11-27 阿斯彭系统公司 气凝胶的快速生产方法
CN1528504A (zh) * 2003-10-10 2004-09-15 大连理工大学 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法
CN203123938U (zh) * 2012-10-09 2013-08-14 天津市职业大学 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置
CN105536655A (zh) * 2015-12-11 2016-05-04 中国科学院兰州化学物理研究所 一种气凝胶材料的快速制备方法
WO2016079040A1 (en) * 2014-11-20 2016-05-26 Basf Se Process for preparing a porous inorganic powder

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1382070A (zh) * 1999-10-21 2002-11-27 阿斯彭系统公司 气凝胶的快速生产方法
CN1528504A (zh) * 2003-10-10 2004-09-15 大连理工大学 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法
CN203123938U (zh) * 2012-10-09 2013-08-14 天津市职业大学 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置
WO2016079040A1 (en) * 2014-11-20 2016-05-26 Basf Se Process for preparing a porous inorganic powder
CN105536655A (zh) * 2015-12-11 2016-05-04 中国科学院兰州化学物理研究所 一种气凝胶材料的快速制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WAGH, P. B. 等: "New technology for rapid processing and moulding of silica aerogel materials in prescribed shapes and sizes and their characterization", 《JOURNAL OF SOL-GEL SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
宋虎堂: "《含能材料超临界细化及改性技术》", 30 September 2008 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111000732A (zh) * 2020-01-02 2020-04-14 上海创元化妆品有限公司 一种片状或热浇注产品的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110385091B (zh) 2021-10-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105536655B (zh) 一种气凝胶材料的快速制备方法
JP5608816B2 (ja) シランカップリング剤変性白カーボンブラックの調合方法
CN1771192B (zh) 金属氧化物和非金属氧化物分散体的制备方法
CN103420383B (zh) 以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法
ES2295989T3 (es) Proceso para la produccion de monolitos por medio del proceso sol-gel.
JPH11514628A (ja) アルコールを使用して有機変性したエーロゲルの製造法
JP7024121B2 (ja) 前加水分解されたポリシリケートの合成方法
TWI787318B (zh) 塗液、塗膜的製造方法及塗膜
CN106279694A (zh) 纳米笼型倍半硅氧烷偶联剂及制备杂化二氧化硅气凝胶的方法
CN104355313B (zh) 一种二氧化硅疏水多孔材料的简易制备方法
CN106946262A (zh) 一种制备疏水型二氧化硅气凝胶材料的方法及其制备vip真空板和粉体的方法
WO2015151371A1 (ja) シリカエアロゲルの製造方法
CN110385091A (zh) 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体
TW201922961A (zh) 塗液、塗膜的製造方法及塗膜
CN105271261A (zh) 一种疏水二氧化硅气凝胶小球及其制备方法
JP2019019019A (ja) 球状シリカエアロゲル、その製造方法、及び、その用途
CN114477194B (zh) 基于化学气相沉积制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法
CN102976343B (zh) 低比表面纳米二氧化硅的制备方法
EP3656460A1 (en) Porous membrane for membrane distillation, membrane module, and membrane distillation device
CN117482858A (zh) 一种硅锆复合型气凝胶及其制备方法
CN109796601A (zh) 一种二氧化硅改性的有机硅消泡剂及其制备方法
CN107912036A (zh) 用于制备石英玻璃的连续的溶胶‑凝胶法
AU2021270960A1 (en) Method for producing aerogels and aerogels obtained using said method
CN105688766B (zh) 一种微米级空心干凝胶球及其制备方法
CN108384387A (zh) 一种用于太阳能设备的耐高温涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant