CN1528504A - 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法 - Google Patents

制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法 Download PDF

Info

Publication number
CN1528504A
CN1528504A CNA2003101048245A CN200310104824A CN1528504A CN 1528504 A CN1528504 A CN 1528504A CN A2003101048245 A CNA2003101048245 A CN A2003101048245A CN 200310104824 A CN200310104824 A CN 200310104824A CN 1528504 A CN1528504 A CN 1528504A
Authority
CN
China
Prior art keywords
superfine powder
supercritical fluid
solution
solute
supercritical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2003101048245A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1233450C (zh
Inventor
李志义
刘学武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN 200310104824 priority Critical patent/CN1233450C/zh
Publication of CN1528504A publication Critical patent/CN1528504A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1233450C publication Critical patent/CN1233450C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

制备超细粉体的超临界流体膨胀减压方法。将要制备成超细粉体的原料作为溶质溶入有机溶剂中形成溶液。选择一种超临界流体，它既能溶解该溶液中的溶质，又能与其中的有机溶剂互溶。将这种超临界流体与该溶液混合后形成均匀的多元共溶混合物，该多元共溶混合物通过喷嘴迅速减压膨胀，其中的溶质便以超细微粒的形式析出形成超细粉体产品。用该方法制备的超细粉体粒径分布均匀，产品质量高。该方法可广泛应用于食品、医药、化工、化妆品等行业超细粉体产品的制备。

Description

制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及超细粉体材料的制备，特别涉及制备超细粉体材料的超临界流体膨胀减压方法。
背景技术
超临界流体技术的发展为超细粉体材料的制备提供了一条新途径。现有的利用超临界流体技术制备超细粉体的方法有，超临界流溶液快速膨胀方法和超临界反溶剂方法。超临界溶液快速膨胀方法是，将要制备成超细粉体的原料，作为溶质溶于超临界流体中形成超临界溶液，该溶液通过喷嘴快速减压膨胀，使该溶液在极短的时间内达到极大的过饱和度，其中的溶质便以超细微粒的形式析出，从而形成超细粉体产品。超临界反溶剂方法是，将要制备成超细粉体的原料作为溶质溶于某种有机溶剂中形成溶液，选择一种超临界流体，这种超临界流体不能溶解该溶液中的溶质，但能与溶液中的有机溶剂互溶，当该溶液与这种超临界流体迅速接触时，这种超临界流体便将该溶液中的有机溶剂反溶解，使该溶液在极短的时间达到极大的过饱和度，其中的溶质便以超细微粒的形式析出，从而形成超细粉体产品。用超临界流体技术制备超细粉体，如果要制备成超细粉体的原料能溶于超临界流体，则选用超临界溶液快速膨胀方法，如果不能溶，则选用超临界反溶剂方法。
超临界溶液快速膨胀方法流程简单，但其最大的缺点是操作参数难以保持恒定。在超临界溶液快速膨胀时所达到的过饱和度，对所形成的超细微粒的粒径影响很大。过饱和度越大，粒径就越小。为了满足一定粒径要求，就要求过饱和度达到一定值。也就是说，在超界流体溶液中溶质(要制成超细粉体的原料)的浓度要达到一定值。为此，常常需要一个溶解罐，在这里使溶质与超临界流体充分接触，待达到一定浓度后，将此溶液导入析出罐中，通过喷嘴进行快速膨胀，析出超细粉体。然而，在将溶解罐与析出罐导通后，由于析出罐中的减压膨胀，会使溶解罐中的压力不断下降，这会显著影响析出罐中所形成的超细粉体的粒径。为了维持溶解罐中的压力不变，必须给溶解罐补充新的超临界流体，这样会引起溶解罐中溶质在超临界溶液中浓度发生变化，而溶液浓度的变化也会显著影响在析出罐中所形成的超细粉体的粒径。因此，现有的超临界溶液快速膨胀方法因操作参数难以保持恒定，致使所形成的超细粉体的粒径变化较大，产品质量较差。
发明内容
本发明的目的是，提供一种用超临界流体技术制备超细粉体的新方法，从而克服现有的超临界溶液快速膨胀方法的缺点，制得粒径分布均匀的高质量超细粉体产品。
本发明的技术解决方案如下：
制备超细粉体的超临界流体膨胀减压方法。其特征在于将要制备成超细粉体的原料作为溶质溶入有机溶剂形成溶液。选择一种超临界流体，它既能溶解该溶液中的溶质，又能与其中的有机溶剂互溶。将这种超临界流体与该溶液混合后形成均匀的多元共溶混合物。该多元共溶混合物通过喷嘴迅速减压膨胀，使其在极短的时间内达到极大的过饱和度，其中的溶质便以超细微粒的形式析出，从而形成超细粉体产品。
上述的制备超细粉体的超临界流体膨胀减压方法，其特征在于其中的超临界流体为超临界CO2。超临界CO2具有无毒、无味、不燃、价廉等特点；它既不污染环境，又不污染产品；它具有接近常温的临界温度，不会因高温影响产品性质；它的临界压力不很高，不会因过高的压力造成设备制造困难。因此，应优先选用超临界CO2作为超临界流体。
本发明涉及的制备超细粉体的超临界流体膨胀减压方法，既具备了现有的超临界溶液快速膨胀方法要求要制备成超临界粉体的原料能溶于超临界流体的特点，又具备了现有的超临界反溶剂方法要求将要制备成超细粉体的原料能溶于有机溶剂的特点。与现有的超临界溶液快速膨胀法不同的是，使用了有机溶剂；与现有的超临界反溶剂法不同的是，要制成的超细粉的固体原料能溶于超临界流体。
本发明的优点和效果在于，由于要制备成超细粉体的原料溶于有机溶剂后所形成的溶液，能与超临界流体在恒定压力下混合形成均匀的多元共溶混合物，故可很容易地实现在该多元共溶混合物通过喷嘴迅速减压膨胀时，操作压力保持恒定。由于该多元共溶混合物中，由要制成的超细粉体的原料与有机溶剂所形成的具有一定浓度的溶液和超临界流体可在恒定的操作压力下同时补充，故该多元共溶混合物中溶质(要制成超细粉体的原料)的浓度能保持恒定。因此，用本发明涉及的方法制备的超细粉体，粒径分布均匀，产品质量高。
本发明可广泛用于食品、医药、化工、化妆品等行业超细粉体产品的制备。
附图说明
附图1是本发明实施例的结构示意图。
图中：1为有机溶剂入口，2为溶剂泵，3位溶剂加热器，4位溶解罐，5位超临界CO2入口，6为混合罐，7为减压装置，8为析出罐，9为有机溶剂出口，10为气体CO2出口。
具体实施方式
以下结合附图详细叙述本发明的具体实施方式。
有机溶剂由有机入口1相继经过溶剂泵2和溶剂加热器3加压升温后，进入溶解罐4。在这里，具有一定的压力和温度的有机溶剂，将装填在溶解罐中的溶质(要制成超细粉的原料)溶解，形成具有一定浓度的溶液后，进入混合罐6。同时，超临界CO2经由CO2入口5进入混合罐6。在这里，该溶液与超临界CO2混合后形成均匀的多元共溶混合物，该混合物通过减压装置7(例如减压阀)进入析出罐8。在析出罐8中，该多元共溶混合物通过喷嘴迅速减压膨胀，使其在极短的时间内达到极大的过饱和度，其中溶质便以超细微粒的形式析出。析出的超细微粒通过过滤元件被收集在析出罐中，形成超细粉体产品。该多元共溶混合物中的有机溶剂与超临界CO2，经喷嘴减压膨胀后分别形成液体有机溶剂和气体CO2，它们透过过滤元件后，分别从有机溶剂出口和气体CO2出口10离开析出罐8循环利用。

Claims (2)

1.制备超细粉体的超临界流体膨胀减压方法。其特征在于：
1)将要制备成超细粉体的固体原料作为溶质溶汝有机溶剂中形成溶液；
2)选择一种超临界流体，它既能溶于该溶液中的溶质，又能与其中的有机溶剂互溶；
3)将这种超临界流体与该溶液混合后形成均匀的多元共混混合物；
4)该多元共混混合物通过喷嘴迅速减压膨胀，其中的溶质便以超细粉体微粒的形式析出形成超细粉体产品。
2.根据权利要求1所述的制备超细粉体的超临界流体膨胀减压方法，其特征在于其中的超临界流体为超临界CO2。
CN 200310104824 2003-10-10 2003-10-10 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法 Expired - Fee Related CN1233450C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200310104824 CN1233450C (zh) 2003-10-10 2003-10-10 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200310104824 CN1233450C (zh) 2003-10-10 2003-10-10 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1528504A true CN1528504A (zh) 2004-09-15
CN1233450C CN1233450C (zh) 2005-12-28

Family

ID=34304277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200310104824 Expired - Fee Related CN1233450C (zh) 2003-10-10 2003-10-10 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1233450C (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1857227B (zh) * 2006-03-07 2010-05-19 大连大学 超临界流体辅助聚合物微球载药的双循环方法
CN102407028A (zh) * 2011-09-13 2012-04-11 华侨大学 一种连续式超临界流体快速膨胀技术制备聚合物或药物颗粒的方法
CN105542201A (zh) * 2015-12-18 2016-05-04 华南理工大学 一种微米级聚合物颗粒的制备方法
CN110385091A (zh) * 2018-04-19 2019-10-29 卢序 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1857227B (zh) * 2006-03-07 2010-05-19 大连大学 超临界流体辅助聚合物微球载药的双循环方法
CN102407028A (zh) * 2011-09-13 2012-04-11 华侨大学 一种连续式超临界流体快速膨胀技术制备聚合物或药物颗粒的方法
CN105542201A (zh) * 2015-12-18 2016-05-04 华南理工大学 一种微米级聚合物颗粒的制备方法
CN110385091A (zh) * 2018-04-19 2019-10-29 卢序 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体
CN110385091B (zh) * 2018-04-19 2021-10-15 卢序 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体

Also Published As

Publication number Publication date
CN1233450C (zh) 2005-12-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU751106B2 (en) Methods and apparatus for particle formation
Miguel et al. Precipitation of lutein and co-precipitation of lutein and poly-lactic acid with the supercritical anti-solvent process
Temelli Perspectives on the use of supercritical particle formation technologies for food ingredients
CN100432124C (zh) 采用从超临界流体向不良溶剂中快速膨胀的方法的微粒制备方法
Weidner et al. Multifunctional composites by high-pressure spray processes
CN102144026B (zh) 借助将喷射方法和降压相结合使植物或动物起始材料细胞分解从而选择性提取和分离细胞内有价值的物质
US6986846B2 (en) Method and apparatus for enhanced size reduction of particles using supercritical fluid liquefaction of materials
JPWO2006057374A1 (ja) 複合微粒子の製造方法
AU753115B2 (en) Method of particle formation
Teipel et al. Formation of energetic materials using supercritical fluids
Vorobei et al. Using supercritical fluid technologies to prepare micro-and nanoparticles
CN108144324A (zh) 多功能超临界微粒制备系统
JP2004195307A (ja) 高圧流体を用いて微粒子や微細カプセルを製造する方法及びその装置
CN1233450C (zh) 制备超细粉体的超临界流体膨胀减压法
US7449136B2 (en) Method and apparatus for producing composite particles using supercritical fluid as plasticizing and extracting agent
JP4754830B2 (ja) 生成した粒子を非超臨界流体中の懸濁液として単離するための装置および方法
Uhlemann et al. Product design and process engineering using the example of flavors
Bouchard et al. Effect of the spraying conditions and nozzle design on the shape and size distribution of particles obtained with supercritical fluid drying
US7767118B2 (en) Nanoparticles from supercritical fluid antisolvent process using particle growth and agglomeration retardants
EP1596969B1 (en) Method for enhanced size reduction of particles
Turk Particle formation with supercritical fluids: Challenges and limitations
Ren et al. A mixed solvent system for preparation of spherically agglomerated crystals of ascorbic acid
Lack et al. Particle generation with supercritical CO2
Fages Powder processing using supercritical fluids
Marentis Particle Formation Using Supercritical Carbon Dioxide

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee