CN203123938U - 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置 - Google Patents

一种用于制备超细粉体的超临界流体装置 Download PDF

Info

Publication number
CN203123938U
CN203123938U CN 201220515466 CN201220515466U CN203123938U CN 203123938 U CN203123938 U CN 203123938U CN 201220515466 CN201220515466 CN 201220515466 CN 201220515466 U CN201220515466 U CN 201220515466U CN 203123938 U CN203123938 U CN 203123938U
Authority
CN
China
Prior art keywords
heating
supercritical fluid
heating tube
preparation
superfine powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 201220515466
Other languages
English (en)
Inventor
郭英凯
赵燕禹
王韬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Vocational Institute
Original Assignee
Tianjin Vocational Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Vocational Institute filed Critical Tianjin Vocational Institute
Priority to CN 201220515466 priority Critical patent/CN203123938U/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN203123938U publication Critical patent/CN203123938U/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本实用新型公开了一种用于制备超细粉体的超临界流体装置，装置由高压釜体及其密封端盖、电加热管、加热管支撑架、钢瓶、溶剂回收器、分离器、膨胀室、温控器、温度传感器及其套管、导线引出管、排气口及其控制阀门组成，采用电热膜加热管釜内加热，在釜体内底部安装环形支架，支架上固定加热管，加热管通过导线与外部温控器输出端连接，密封端盖上有一个通气口经导管同时与溶剂回收器和钢瓶连接，高压釜体侧面通气口经导管同时与另一钢瓶和膨胀室连接。本装置操作简便，加热均匀，加热速率快，能够精确控温，可用干冰作为超临界流体介质，在一套装置上同时实现超临界流体快速膨胀法和超临界流体干燥法制备包括纳米材料的超细粉体和气凝胶。

Description

一种用于制备超细粉体的超临界流体装置
技术领域
本实用新型涉及用于功能材料制备的装置，特别是涉及一种适用于利用超临界流体制备包括纳米级化合物的超细粉体和气凝胶材料的装置。 
背景技术
超细粉体是指从微米级到纳米级的一系列超细材料。由于粒度细、分布窄，因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物、医学、基因工程、传感器制造、保健食品以及军事、航空、航天等领域得到广泛应用。然而超细粉体因为粒径小，表面积比大，容易出现团聚现象。解决团聚问题是超细粉体的一大难点。 
超临界流体(SCF)微粒化技术是近十几年来发展起来的一项新技术，能够制造出粒径1～100nm间的超微粉体。利用超临界流体技术制备超微粉体具有产品纯度高，几何形状均一，粒径分布窄，颗粒团聚少；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广等。此技术开辟了制备超微粉体的新途径，特别适合制备具有热敏性、氧化性、生物活性物质的超微粉体，是继SCF技术应用于萃取、反应后的又一新领域，是制备超微粉体的一种有效手段。超临界流体微粒化技术又分为SCF快速膨胀法(RESS)、SCF反溶剂法(SAS)及SCF干燥法(SCFD)。 
超临界流体微粒化技术的实施需要有提供超临界流体的装置，装置主要包括高压釜、加热装置，流体排出管，介质引入管。如果采用CO2为超临界流体，还需要加压设备，以及液体二氧化碳输送设备，整个装置结构复杂，造价高，维护困难。超临界流体往往需要高温高压，而加热装置都是通过在釜体外面缠绕电炉丝进行加热，由于釜体壁厚，传热速率较慢，使加热时间长，温度不易稳定控制，致使制备成本高，限制了该技术的推广和应用。 
实用新型内容
本实用新型是为了解决上述超临界流体装置结构复杂，加热慢、不易控温的技术问题，而提出一种结构简单、操作简便、加热速率快、能够精确控温，适用于利用超临界流体快速膨胀法和超临界流体干燥法制备包括纳米材料的超细粉体和气凝胶的超临界流体处理装置。 
本实用新型为解决上述超临界流体装置结构复杂，加热慢、不易控温的技术问题采取以下技术方案：本装置由高压釜体及其密封端盖、电加热管及其电极、加热管支撑架、钢瓶、溶剂回收器、分离器、膨胀室、温控器、温度传感器及其套管、导线引出管、压力表、排气口及其控制阀门组成，其特征在于：采用电热膜加热管釜内加热，釜体内底部安装环形支架，支架上固定加热管，加热管通过导线与外部温控器输出端连接，密封端盖上有一个通气口经导管同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接，高压釜体侧面通气口经导管同时与另一气体钢瓶和膨胀室连接。 
本实用新型还可以采用以下技术措施： 
1.电加热管为圆形，电热管外面镀有电热膜，电热膜外涂有绝缘保护层。 
2.环形支架与加热管连接采用粘结剂粘接，加热管底部与釜底之间留有空隙。 
3.电热膜两端电极通过导线与釜体外的温控器连接。 
4.密封端盖上同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接的气体导管上安装控制阀门。 
5.高压釜体侧面通气口与钢瓶和膨胀室同时连接的导管上安装控制阀门。 
采用本实用新型的技术方案可以提供一种结构简单，操作简便，采用电热膜釜内加热， 加热均匀，加热速率快，操作时间短，能耗低，能够精确控温，不仅用于乙醇、丙酮、异丙醇、水作为超临界流体，而且可以用干冰作为超临界流体介质，省略液体二氧化碳所需的各种设备，在一套装置上同时实现超临界流体快速膨胀法和超临界流体干燥法制备包括纳米材料的超细粉体和气凝胶的超临界流体处理装置。 
附图说明
图1是本实用新型一些实施方式的用于超临界流体处理装置的示意图。 
图2是用于超临界流体的高压釜示意图。 
附图说明如下： 
图1说明如下：高压釜体1，密封端盖2，加热管3，CO2钢瓶4，溶剂回收器5，分离器6，膨胀室7，氮气钢瓶8，温控器9，CO2通路控制阀10，溶剂回收管路控制阀11，压力控制阀12，氮气通路控制阀13，膨胀流体控制阀14。 
图2说明如下：紧固螺栓15，环形支架16，电极17，测温管18，导线引出管19，压力表20。 
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。 
如图1、2所示，高压釜体1与密封端盖2用紧固螺栓15连接密封。CO2钢瓶4与端盖2通气口用管路连接，管路由CO2通路控制阀门10控制开闭；溶剂回收器5与密封端盖2用管路连接，管路由溶剂回收管路控制阀门11控制开闭。溶剂回收器5与CO2钢瓶4共用一管路与密封端盖通气口连通，端盖上有一出气管，管上安装压力表20，由压力控制阀12控制釜内压力。 
氮气钢瓶8与高压釜体1用管路连接，由阀门13控制开闭，膨胀室7与釜体1用管路连接，由阀门14控制。膨胀室7与氮气钢瓶8共用一管路与釜体通气口连通，膨胀室7与分离器6用管路连通。 
本实用新型装置中容器和管路包覆保温耐热材料保温。 
釜体1内安装有加热管3，加热流体至超临界状态，加热管为圆管，材质采用玻璃、陶瓷或搪瓷。固定在釜底的环形支架16与电热管粘接在一起，支撑住加热管，使加热管与釜底留有缝隙以利于流体流动。 
加热管外壁镀有电热膜，采用气相沉积法镀上一层无机纳米电热膜，根据加热功率大小确定电热膜电阻。 
电热膜两端涂有银浆，作为电极，电极引线通过导线引出管引出釜外与温控器连接，导线引出管填充无机陶瓷粉末与有机胶粘剂组合物，管端用金属螺帽紧固密封。 
电热膜外面涂有一层绝缘保护层，绝缘保护层的主要成分为聚酰亚胺类绝缘漆。 
釜体侧面有一测温管，内装热电偶，连接到温控器上，温控器选用市售产品，其面板设有反映高压釜体内部温度的温度表及温度设定钮，温度控制精度为±1℃。 
以下说明采用本实用新型装置进行超临界二氧化碳干燥的工作流程：待加工的湿物料装入高压釜体1中，加入一定量的无水乙醇，盖上密封端盖2，用紧固螺栓15紧固密封使端盖与高压釜体密封接合。打开氮气钢瓶8管路中的氮气通路控制阀13及压力控制阀12，通入氮气置换空气完毕后关闭阀门。打开加热电源，使乙醇达到超临界状态，保温一定时间，打开溶剂回收管路控制阀11，放出溶剂直至完全排出，最后打开氮气通路控制阀13，通入氮气，吹扫完毕后取出釜内产品。 
以下说明采用本实用新型装置进行另一种具体实施方式超临界流体快速膨胀法的工作流程：先加入溶质到高压釜体1内，然后再加入一定量固体二氧化碳，盖上密封端盖2，用紧 固螺栓15紧固密封使端盖与高压釜体密封接合。打开氮气钢瓶8管路中的氮气通路控制阀13，通入氮气置换空气完毕后关闭阀门。打开加热电源，使二氧化碳达到超临界状态，保温一定时间，打开膨胀流体控制阀14，使超临界流体进入膨胀室7中，将饱和的超临界流体通过喷嘴快速喷出，并在接收板上接收最终产物微粒。溶剂进入到分离器6中回收。最后打开CO2钢瓶4管路中的通路控制阀10，通入CO2直至溶质完全流出。为了避免溶质在管路中析出，必须对管线加热保温，以保证其不会在管线上析出。 
实施例1：超临界乙醇干燥制备Al2O3超细粉体 
称取一定质量的拟簿水软铝石，先将拟簿水软铝石用无水乙醇洗涤以置换出其中的水分，得到Al2O3·xH2O的醇凝胶。将醇凝胶置于超临界干燥装置中，加入适量无水乙醇作为超临界溶剂。密封超临界干燥装置，通N2吹扫数分钟以除去系统中的空气，设定温度并开始升温。待温度升至约260℃压力达到约7.0MPa，保持此状态1小时。然后打开装置溶剂回收控制阀缓慢放出其中的溶剂至无溶剂流出，最后用N2吹扫使温度降至室温，打开密封盖取出产物Al2O3超细粉体。 
实施例2：超临界CO2快速膨胀制备药物微粉 
取一定量的固体药物颗粒，置于超临界釜中，加入适量固体二氧化碳作为超临界溶剂。密封超临界干燥装置，通N2吹扫以除去系统中的空气，设定温度并开始升温。待温度升至约50℃压力达到约20MPa，保持此状态1小时。然后打开膨胀流体控制阀使超临界流体溶液进入膨胀室，饱和的超临界流体通过喷嘴快速喷出，并在接收板上接收药物微粉。二氧化碳进入到分离器，用CO2吹扫直至无溶剂流出。最后取出制得的药物微粉。 

Claims (6)

1.一种用于制备超细粉体的超临界流体装置，本装置由高压釜体及其密封端盖、电加热管及其电极、加热管支撑架、钢瓶、溶剂回收器、分离器、膨胀室、温控器、温度传感器及其套管、导线引出管、压力表、排气口及其控制阀门组成，其特征在于：采用电热膜加热管釜内加热，在釜体内底部安装环形支架，支架上固定加热管，加热管通过导线与外部温控器输出端连接，密封端盖上有一个通气口经导管同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接，高压釜体侧面通气口经导管同时与另一气体钢瓶和膨胀室连接。 
2.根据权利要求书1所述一种用于制备超细粉体的超临界流体装置，其特征在于：电加热管为圆形，电热管外面镀有电热膜，电热膜外涂有绝缘保护层。 
3.根据权利要求书1所述一种用于制备超细粉体的超临界流体装置，其特征在于：环形支架与加热管连接采用粘结剂粘接，加热管底部与釜底之间留有空隙。 
4.根据权利要求书1所述一种用于制备超细粉体的超临界流体装置，其特征在于：电热膜两端电极通过导线与釜体外的温控器连接。 
5.根据权利要求书1所述一种用于制备超细粉体的超临界流体装置，其特征在于：密封端盖上同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接的气体导管上安装控制阀门。 
6.根据权利要求书1所述一种用于制备超细粉体的超临界流体装置，其特征在于：高压釜体侧面通气口与钢瓶和膨胀室同时连接的导管上安装控制阀门。 
CN 201220515466 2012-10-09 2012-10-09 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置 Expired - Fee Related CN203123938U (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201220515466 CN203123938U (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201220515466 CN203123938U (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN203123938U true CN203123938U (zh) 2013-08-14

Family

ID=48931965

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201220515466 Expired - Fee Related CN203123938U (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN203123938U (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110385091A (zh) * 2018-04-19 2019-10-29 卢序 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体
CN113117665A (zh) * 2021-04-01 2021-07-16 苏州锦艺新材料科技有限公司 可视光应答光触媒复合纳米粒子制备方法以及应用
CN113926399A (zh) * 2021-11-16 2022-01-14 长安大学 基于嵌入式系统的纳米颗粒气溶胶制取装置及方法
CN115304067A (zh) * 2022-10-09 2022-11-08 江苏脒诺甫纳米材料有限公司 一种耐高温陶瓷气凝胶的制备设备及制备工艺

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110385091A (zh) * 2018-04-19 2019-10-29 卢序 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体
CN110385091B (zh) * 2018-04-19 2021-10-15 卢序 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体
CN113117665A (zh) * 2021-04-01 2021-07-16 苏州锦艺新材料科技有限公司 可视光应答光触媒复合纳米粒子制备方法以及应用
CN113926399A (zh) * 2021-11-16 2022-01-14 长安大学 基于嵌入式系统的纳米颗粒气溶胶制取装置及方法
CN115304067A (zh) * 2022-10-09 2022-11-08 江苏脒诺甫纳米材料有限公司 一种耐高温陶瓷气凝胶的制备设备及制备工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN203123938U (zh) 一种用于制备超细粉体的超临界流体装置
RU2715711C2 (ru) Многофункциональная система нанесения покрытий и узел нанесения покрытий для нанесения каталитического покрытия "washcoat" и/или раствора на подложку и способы нанесения
EP2992123B1 (en) Cold spray material deposition system with gas heater and method of operating such
JP2017519631A5 (zh)
CN103954482A (zh) 一种固体推进剂燃烧产物收集装置及收集方法
CN203678371U (zh) 一种超声波雾化-微波热解联合法制备纳米粉体的装置
CN102847488A (zh) 利用超临界流体制备超细粉体的装置和方法
CN206474677U (zh) 一种热等静压装置
CN102974834A (zh) 一种超细焊锡粉制备装置
CN203816243U (zh) 一种过热蒸汽喷雾干燥设备
CN203091749U (zh) 一种超细焊锡粉制备装置
CN100575767C (zh) 液化气罐包装工艺流程及其设备
CN201007596Y (zh) 微波真空喷雾干燥设备
CN106702344A (zh) 一种粉体材料表面涂层热解碳方法及其装置
CN212016756U (zh) 一种用于油茶皂苷的浓缩干燥装置
CN205582332U (zh) 一种可用于成岩成矿过程模拟的实验装置
CN104692128B (zh) 一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法
CN206052151U (zh) 一种制备纳米薄膜的化学气相沉积设备
CN106929825B (zh) 一种快速冷却沉积均匀金属氧化膜的装置及方法
CN100395535C (zh) 实验室用的小型喷雾干燥装置及使用方法
CN109374496A (zh) 一种用于将合金注入岩心样品的实验装置
CN206981082U (zh) 一种派瑞林真空纳米镀膜机
CN205462912U (zh) 一种大直径钢管粉末内喷涂枪
CN215234072U (zh) 一种固定床用高压反应管
CN203572219U (zh) 一种多功能微波高温实验炉

Legal Events

Date Code Title Description
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130814

Termination date: 20131009