CN104692128B - 一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法。本发明中的真空发生器负责颗粒的喷射弥散；精密定量给料器用于精确控制给料速率；压力平衡单元用于保证给料器能够在压力相对稳定的环境下进行精确定量给料；压力平衡单元中阀芯的旋转中心轴通过联轴器与减速电机连接，减速电机由此驱动压力平衡单元的阀芯，通过调整电机转速满足不同给料速率与不同材料的颗粒的中转；从压力平衡单元传入的干粉颗粒在接料器中与纯净补给气体混合后在真空端负压的作用下被吸入真空发生器进行喷射弥散。本发明适用性较强，调整弥散颗粒的总浓度只需调整给料器电机转速，进而改变分料器的转速，喷射弥散控制非常便捷。

Description

一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法

技术领域

本发明属于气溶胶技术、颗粒技术及多相流实验技术领域，涉及一种干粉颗粒的连续喷射弥散方法。

背景技术

微米及纳米颗粒两相流是自然界的普遍现象，并且在大气环境科学、现代纳米材料制备、工程热物理、化工合成、吸入毒理学及医疗制药等诸多领域得到广泛应用，是目前流体力学的研究热点。作为气固两相流的离散相，颗粒应用在这些领域时往往要求其为弥散状态，如模拟大气污染物—霾、多相射流合成新纳米材料、（高温）喷涂纳米涂层、火力发电系统中流化床内的煤粉燃烧、可吸入颗粒物（亚微米及纳米颗粒）长期毒理学实验及气溶胶药物靶向投放等等。但是，一般工业制备的颗粒都为固体干粉状态，因此在进行上述应用之前就必须先进行颗粒弥散。另一方面，颗粒的物理化学特性对两相流中颗粒的动力学特性、颗粒间的粘着力、云凝结核总浓度及其毒性或疗效等生物学特性有至关重要的影响，所以在进行颗粒弥散时，如何准确控制颗粒的物理化学性质显得尤为重要。

现有的颗粒弥散方法有干、湿两种。通过将纳米颗粒干粉配成溶液或悬浮液，而后用超声震荡分散后进行雾化，再通过干燥来获得气溶胶的方法称之为“湿式”方法。但是这种方法常常无法将溶剂完全去除，获得的离散相会发生物理化学改性。如对比干湿两种发生方法，颗粒湿度改变可达100倍以上，越小的颗粒湿度的变化越大。颗粒湿度会大大影响颗粒的质量、改变其空气动力学直径，从而影响所弥散的粒径谱。此外，由于疏水性颗粒不溶于水且往往也难溶于其它溶剂，因此类似情况下便无法应用“湿式”法了。相比之下，颗粒弥散的“干式”法是指将颗粒干粉不经过水溶液在气体中直接进行弥散，因能够最大限度保留离散相的物理化学性质，这种方法在工业上应用广泛。显然，“干式”颗粒弥散可以较好地解决上述“湿式”法面临的问题。因此，“干式”颗粒弥散在两相流实验研究、吸入毒理学、医疗制药及能源工程方面具有重要的工程价值和现实意义。

目前市场上有很多具有代表性的粉尘发生器实际上就属于“干式”颗粒弥散技术，但这些颗粒弥散设备存在两个不足：（1）绝大多数的粉尘发生器是针对微米级的颗粒弥散开发的，不适用于纳米颗粒弥散，由于粒径尺度的影响，纳米颗粒弥散的难度更大；（2）主流的粉尘发生器都比较昂贵，同时所发生的弥散颗粒分布相当部分为多峰分布，而不是单峰的且几何平均偏差较小准对数正态分布。这里纳米颗粒的弥散难度相比微米颗粒要更大是由于纳米颗粒处于过渡区(1 <Kn < 50)，这区别于连续区的微米级颗粒，同时其大小相比于分子区又不能忽略，因此在连续区可以被忽略的范德华力或静电力则开始占有优势，并成为颗粒间粘着力的主要构成。如粒径约为100nm的颗粒其范德华力引力已接近为颗粒重力的10⁴-10⁵倍。加上颗粒在过渡区，Stokes定律已不再适用，颗粒受到的空气阻力因边界层发生滑移会有一个明显的下降，这两方面很大程度上加大了纳米颗粒弥散的难度。Kn是努森数，定义为气体平均自由程与颗粒直径的比值。

最近相关研究已证明利用价格低廉的真空发生器弥散微米及纳米颗粒是可行的，但是这种新方法每次的喷射弥散只能持续数秒钟，不能实现颗粒的连续喷射弥散、颗粒浓度的精准控制。针对该问题，本发明利用精密定量给料器进行给料，实现颗粒连续喷射弥散及其浓度可控。

发明内容

本发明的目的是针对目前基于真空发生器干粉颗粒喷射弥散技术的不足，提供了一种基于真空发生器的干粉颗粒连续喷射弥散方法。该方法通过步进电机精确控制分料器的旋转进行定量精密给料、压力平衡单元隔绝真空发生器真空端与给料器出口兼作颗粒干粉中转装置实现微米及纳米颗粒的连续喷射弥散。利用压力平衡单元隔绝精密定量粉末给料器与真空发生器真空端，同时将给料器送出的干粉颗粒在隔绝压力的情况下送入接料器，进而保证精密定量粉末给料顺利进行、真空发生器的真空端负压力与流量不受影响，达到颗粒连续喷射弥散及其浓度可控的目的。

为实现上述发明目的，本发明方法是在真空发生器的真空端由远及近依次装有精密定量粉末给料器、压力平衡单元及带有均压补气入口的接料器。其中，真空发生器负责颗粒的喷射弥散是颗粒弥散的核心单元；精密定量给料器用于精确控制给料速率；压力平衡单元是保证给料器能够在压力相对稳定的环境下进行精确定量给料，是该方法实际实施的关键部分；压力平衡单元特制阀芯的旋转中心轴通过联轴器与减速电机连接，减速电机由此驱动压力平衡单元的阀芯，通过调整电机转速可以满足不同给料速率与不同材料的颗粒的中转；从压力平衡单元传入的干粉颗粒在接料器中与纯净补给气体混合后在真空端负压的作用下被吸入真空发生器进行喷射弥散。

本发明方法基本工作原理为：给料器中的干粉颗粒在匀速旋转的分料器的刮扫下以相对稳定的速率落入给料器垫片圆形出口而进入压力平衡单元；真空发生器在接料器内部产生的负压由压力平衡单元进行隔绝，保证给料器在基本恒定的压力下正常工作；压力平衡单元的阀芯随减速电机做均匀同轴转动，阀芯上特设有用于剩料的圆柱型盲孔，当阀芯上的盲孔正对着给料器物料出口时，已由给料器送出的干粉颗粒受重力作用而落入阀芯盲孔；随后，阀芯随电机继续转动，当盲孔恰好对准平衡单元正下方的出口时，干粉颗粒便完成在压力平衡单元中的传输，随接料器内补气气流一起进入真空发生器，最终完成从粉状颗粒到气溶胶的弥散；与此同时，阀芯随电机继续转动，在盲孔重新到达压力平衡单元上方的给料器出口时，从上次盲孔接料结束至此刻这段时间内由给料器送出的颗粒将落入盲孔，于是开始新一轮的给料与弥散过程。由此实现喷射弥散的连续进行。

所述的颗粒为微米及纳米级干粉金属、非金属氧化物、无机盐及有机物等颗粒。

所述的真空发生器其内置文丘里喷嘴标称直径为0.5~2mm，入口压力P为0.1~1MPa。

所述的给料器出口直径即出口垫片圆通孔直径D为10mm-15mm，给料器电机转速可调。

所述的压力平衡单元由阀芯、阀芯旋转轴、阀体、上下法兰及聚四氟乙烯填料组成。其中阀芯在与旋转轴垂直的方向上开有一个用于暂存干粉颗粒的盲孔，盲孔直径12mm~18mm，盲孔直径D _m >D，深度10mm~20mm。压力平衡单元通过上下法兰将填料紧压在阀芯上，填料与阀芯球面之间的接触面闭合时即为密封状态。减速电机轴与阀芯旋转轴通过联轴器连接。减速电机的转动将带动旋转轴转动，旋转轴的转动则带动阀芯做绕圈旋转轴轴线的圆周转动。阀芯材料为不锈钢等高硬度耐磨材料。

所述的接料器入口直径与压力平衡单元阀门盲孔直径相当约为1.0D _m ～1.2D _m ，接料器出口直径与真空发生器真空端入口直径D _v 匹配，约为1.0D _v ～1.2D _v ，接料器入口中心横截面附近沿其外壁面一周开有3-8个补气孔，补气孔直径约为0.2D~0.8D，由均压管连接各补气孔。

本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：

1、针对目前利用真空发生器无法连续喷射弥散干粉颗粒且浓度不可控的不足，提供了一种基于真空发生器的干粉颗粒连续且浓度可控的喷射弥散方法；由精密定量粉末给料单元精确控制给料速率，进而控制所弥散颗粒的总数浓度；利用压力平衡单元隔绝精密定量粉末给料器与真空发生器真空端，同时将给料器输出的干粉颗粒在压力平衡状态下送入接料器，进而保证精密定量粉末给料的正常进行及真空发生器的真空端负压力与流量不受影响；由此达到颗粒连续喷射弥散及其浓度可控的目的。

2、本方法适用性较强，调整弥散颗粒的总浓度只需调整给料器电机转速，进而改变分料器的转速，当给料器电机停止时，分料器随之停止，给料亦停止，喷射弥散控制非常便捷；此外，因为给料器电机为可编程步进电机，所以本发明还可以通过控制给料器电机的转速，进行非均匀的可编程动态给料，实现可控动态变化的喷射弥散；根据给料速率的大小及颗粒的材料特性（粘附、摩擦等特性）可以适时调整压力平衡单元阀芯的转速，保证给料的顺畅与均匀性。

3、对于本发明方法，提高真空发生器入口压力可以增强颗粒的弥散效果。区别于常规静态给料，本发明采用的是精密定量粉末给料器进行动态给料，在粉末被输出给料器到进入真空发生器真空端的过程中，颗粒粉末有一个额外的预分散过程，所以真空发生器入口压力的改变会影响真空端入口流量，进而影响所述粉末的预分散。即使给料器与真空发生器真空端的压力差达到0.4MPa（通过调整压力平衡单元的上下法兰间的拉力，可以耐受更大的压差），本发明的压力平衡单元也可以保证给料器与真空端也不发生贯通，确保给料器能够正常给料。实际上当给料器剩料容器内为常压时，真空端与给料器的最大压差也在0.1MPa以内，对给料器没有影响，因此，本发明可以通过调节真空发生器入口压力来提升颗粒弥散效果。

附图说明

图1为干粉颗粒连续喷射弥散整体示意图；

图2a为精密定量粉末给料器爆炸图；

图2b为精密定量粉末给料器结构示意图；

图3a为压力平衡单元爆炸图；

图3b为压力平衡单元结构示意图；

图4a为真空发生器左视图；

图4b为图4a中的A-A向图；

图4c为真空发生器结构示意图；

图5为不同给料速率下连续喷射弥散颗粒的粒径分布；

图6为不同给料速率下连续喷射弥散颗粒的总数浓度；

图7a为给料器及压力平衡单元的纳米SiC协同给料特性；

图7b为给料器及压力平衡单元的纳米Cu协同给料特性。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明作进一步说明。

如图所示，本发明的整体实施方案为：

由给料器1的给料口向剩料容器10内放入一定数量的颗粒粉末，对其稍加平整；调整好减速电机5的转速，一般30rpm或60rpm即可满足要求；在均压管8的气体入口安装空气净化单元7，如滤筒或高效过滤器，以防止通过接料器3进入真空发生器真空端的非纯净气体污染弥散的气溶胶；运行时，先开启真空发生器4的入口上游阀门，使压缩空气开始进入真空发生器4，其真空端27则随之开始产生负压；通过控制给料器步进电机9的转速设定给料速率，而后干粉颗粒由精密定量粉末给料器1以稳定的速率送入压力平衡单元2。保证给料器未启动的情况下，开启减速电机5驱动压力平衡单元的阀芯18开始转动；启动给料器1，在给料器稳定给料后，干粉颗粒便开始连续经由压力平衡单元2进入接料器3，最后随补给气体进入真空发生器4完成弥散。图5给出了不同给料速率下，采用扫描电迁移率粒径谱仪（SMPS）测得的标称初始粒径为15nm的TiO₂弥散结果，由图可知弥散的颗粒近似为对数正态分布，并随给料速率的增加，分布的中值粒径有小幅增大，而图6所示的分布的总数浓度则与给料速率近似为正比函数关系，这表明通过调整给料速率（控制给料器步进电机转速）可以实现弥散颗粒浓度的可控性，浓度可以方便地达到SMPS等粒径检测技术的上限以上。图6中“采样1”（靠上的拟合线）与“采样2”（靠下的拟合线）是对同一气溶胶样本在不同时间的采样结果，“采样1”先于“采样2”220s，而“采样1”在颗粒弥散后的30s内进行，以消减纳米颗粒的布朗凝并效应。

如图2a和图2b所示，本发明精密定量粉末给料器的实施方案为：

给料器1由电机9及带有操作面板的控制器、剩料容器10、分料器11、聚四氟乙烯垫片12及螺纹盖13等组成。其中可编程控制步进电机9及分料器11是给料器的核心部分。电机9通过分料器11的长轴带动分料器进行转动（按图2所示螺旋肋片应为逆时针转动）。电机上安装分料器长轴的轴座上配有弹簧，当给料器装配完毕时，由于弹簧的推力，分料器会被弹簧以一定的推力挤向聚四氟乙烯垫片12。颗粒干粉剩于分料器上表面之上的剩料容器10，分料器在其锥面边缘设有一个豁口，粉末正是通过该豁口受重力落入垫片与分料器肋片之间的空间，随后由于螺旋肋片的转动，这部分粉末将在肋片靠近轴心一侧的工作面的刮擦下慢慢靠近垫片中心。给料速率越高，分料器11的转速就越高，粉末靠近垫片中心的速度就越快。因为垫片中心开有直径为D的通孔，被驱赶的粉末与垫片中心的距离小于D/2时则最终落入通孔而进入压力平衡单元2，给料器1由此通过分料器11的连续匀速转动完成向压力平衡单元2的精密定量给料。

如图3a和图3b所示，本发明压力平衡单元的实施方案为：

压力平衡单元2用于隔绝真空发生器4的真空端27在接料器3内部产生的负压，以保证给料器1在恒定的压力（一般为常压）下正常工作，同时保证连续给料的稳定。压力平衡单元2由阀芯18、阀芯旋转轴22、阀体17、上下法兰20、15及聚四氟乙烯填料16、19组成，完整装配时，通过上下法兰将填料紧压在阀芯上，填料16、19与阀芯球面之间的接触面闭合时即为密封状态。减速电机轴与阀芯旋转轴22通过联轴器6连接。减速电机的转动将带动旋转轴22转动，旋转轴22的转动则带动阀芯18做绕旋转轴22轴线的圆周转动。显然，阀芯转动过程中，总能保证阀芯球面与填料16、19至少有一个密封面，从而隔绝接料器内由真空发生器产生的负压。其中，最核心的部件是阀芯18，而阀芯18的最大特点是在与旋转轴22垂直的方向上开有一个用于暂存颗粒粉末的圆柱型盲孔21。压力平衡单元2的阀芯随减速电机5做均匀同轴转动，阀芯上特设有用于剩料的圆柱型盲孔21，当阀芯上的盲孔正对着给料器物料出口时，已由给料器送出的颗粒粉末受重力作用而落入阀芯盲孔21；随后，阀芯随电机5继续转动，当盲孔21恰好对准平衡单元正下方的出口时，阀芯盲孔21内的这部分颗粒便完成在压力平衡单元2的中转传输，随接料器3内的补给气流一起进入真空发生器4，最终完成从粉状颗粒到气溶胶的弥散；与此同时，阀芯18随电机5继续转动，在盲孔21重新正对压力平衡单元2上方的给料器出口时，从上次盲孔接料结束至该时刻这段时间内由给料器输出的颗粒将落入盲孔21，于是重复上述过程，开始新一轮的给料与弥散。图7a和图7b给出了给料器与压力平衡单元同时运行进行协同给料时的给料特性曲线，由图可知，所述协同给料具有很稳定的给料速率，并且适用于不同材料和初始粒径的颗粒，适用性较强。

如图4a、图4b和图4c所示，真空发生器喷射弥散颗粒的具体实施方式如下：

真空发生器4由内置的Venturi 喷嘴23、二级喷嘴25及真空端/真空腔27（常压空气入口）三部分组成，其中还包括一个压缩空气入口28及出口26。压缩空气进入真空发生器的内置Venturi喷嘴23，由于气流速度迅速升高至接近音速，动能急剧增大的同时势能随之迅速减小，便在真空发生器的真空腔产生一个较大负压。由于真空腔通过真空端27与常压环境相连，则在此负压的驱动下，常压气体将通过真空端被吸入真空腔27。在本发明中，真空端27与接料器3相连，除了常压纯净空气，通过压力平衡单元2中转的颗粒粉末，将随由过滤器7过滤获得的纯净补给气体一并被吸入真空腔。由于Venturi 喷嘴23的出口气流较大，真空腔27内的颗粒干粉将在其冲击下进入二级喷嘴25完成进一步的喷射弥散。

本发明方法通过上述关键环节的紧密配合实现颗粒干粉喷射弥散的连续进行及其浓度可控。

Claims (6)

1.一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法，其特征在于：该方法是在真空发生器的真空端由远及近依次装有精密定量粉末给料器、压力平衡单元及带有均压补气入口的接料器；其中，真空发生器负责颗粒的喷射弥散；精密定量粉末给料器用于精确控制给料速率；压力平衡单元用于保证给料器能够在压力相对稳定的环境下进行精确定量给料；压力平衡单元中阀芯的旋转中心轴通过联轴器与减速电机连接，减速电机由此驱动压力平衡单元的阀芯，通过调整电机转速满足不同给料速率与不同材料的颗粒的中转；从压力平衡单元传入的干粉颗粒在接料器中与纯净补给气体混合后在真空端负压的作用下被吸入真空发生器进行喷射弥散；具体是：

给料器中的干粉颗粒在匀速旋转的分料器的刮扫下以相对稳定的速率落入给料器垫片圆形出口而进入压力平衡单元；真空发生器在接料器内部产生的负压由压力平衡单元进行隔绝，保证给料器在基本恒定的压力下正常工作；压力平衡单元的阀芯随减速电机做均匀同轴转动，阀芯上设有用于剩料的圆柱型盲孔，当阀芯上的盲孔正对着给料器物料出口时，已由给料器送出的干粉颗粒受重力作用而落入阀芯盲孔；随后，阀芯随电机继续转动，当盲孔恰好对准平衡单元正下方的出口时，干粉颗粒便完成在压力平衡单元中的传输，随接料器内补气气流一起进入真空发生器，最终完成从粉状颗粒到气溶胶的弥散；与此同时，阀芯随电机继续转动，在盲孔重新到达压力平衡单元上方的给料器出口时，从上次盲孔接料结束至此刻这段时间内由给料器送出的颗粒将落入盲孔，于是开始新一轮的给料与弥散过程，由此实现喷射弥散的连续进行。

2.根据权利要求1所述的一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法，其特征在于：所述的颗粒为微米及纳米级干粉金属、非金属氧化物、无机盐及有机物颗粒。

3.根据权利要求1所述的一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法，其特征在于：所述的真空发生器其内置文丘里喷嘴标称直径为0.5~2mm，入口压力P为0.1~1MPa。

4.根据权利要求1所述的一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法，其特征在于：所述的给料器出口直径即出口垫片圆通孔直径D为10mm-15mm，给料器电机转速可调。

5.根据权利要求1所述的一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法，其特征在于：所述的压力平衡单元由阀芯、阀芯旋转轴、阀体、上下法兰及聚四氟乙烯填料组成；其中阀芯在与旋转轴垂直的方向上开有一个用于暂存干粉颗粒的盲孔，盲孔直径12mm~18mm，盲孔直径D _m >D，深度10mm~20mm，D为给料器出口直径即出口垫片圆通孔直径；压力平衡单元通过上下法兰将填料紧压在阀芯上，填料与阀芯球面之间的接触面闭合时即为密封状态；减速电机轴与阀芯旋转轴通过联轴器连接；减速电机的转动将带动旋转轴转动，旋转轴的转动则带动阀芯做绕圈旋转轴轴线的圆周转动；阀芯材料为不锈钢高硬度耐磨材料。

6.根据权利要求1所述的一种微米及纳米干粉颗粒的连续喷射弥散方法，其特征在于：所述的接料器入口直径与压力平衡单元阀门盲孔直径相当，为1.0D _m ～1.2D _m ，接料器出口直径与真空发生器真空端入口直径D _v 匹配，为1.0D _v ～1.2D _v ，接料器入口中心横截面附近沿其外壁面一周开有3-8个补气孔，补气孔直径为0.2D~0.8D，由均压管连接各补气孔，D为给料器出口直径即出口垫片圆通孔直径。