CN102667969A - 导电膜及其制造方法、以及触摸屏 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供在不会引起膜剥离的情况下大幅提高透明性及导电性的导电膜以及该导电膜的制造方法、以及触摸屏。本发明提供一种导电膜的制造方法，其特征在于，包括：含金属纳米线的膜的制作工序，该工序制作含有金属纳米线以及分散剂的含金属纳米线的膜；和浸渍工序，该工序将所述含金属纳米线的膜浸渍在浸渍液中。

Description

导电膜及其制造方法、以及触摸屏
技术领域
本发明涉及在不会引起膜剥离的情况下大幅提高透明性及导电性的导电膜及该导电膜的制造方法、以及触摸屏（也称为触摸面板）。
背景技术
一直以来，关于涂布含有导电性微粒的分散液而成的导电膜，有多种提案。但是，这些提案具有如下问题：可能是因为微粒分散所需要的分散剂存在在微粒间界面处，因此不进行高温处理时，难以得到均匀并且充分的导电性。
因此，从减少微粒间界面的观点出发，提出了如下方法：将使用多元醇法制备的银纳米线分散液经过离心分离工序进行溶剂置换，从而制造银纳米线分散液(参照专利文献1以及2)。这些提案是制备银纳米线分散液，涂布该银纳米线分散液，并使其干燥，由此形成导电膜，随着微粒间界面的减少，可以减少用于得到导电性的金属量，从而也能够形成透明导电膜。
但是，这些提案存在如下课题：可能是因为在分散液中存在银纳米线以外的金属微粒等，因此难以得到充分的透明性，另外，可能是因为在涂膜中残存分散剂，因此无法得到充分的导电性。
因此，目前期望快速提供不会引起膜剥离且同时具有能够充分令人满意的导电性以及透明性的导电膜以及该导电膜的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利申请公开第2005/0056118号说明书
专利文献2：美国专利申请公开第2007/0074316号说明书
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供在不会引起膜剥离的情况下大幅提高透明性及导电性的导电膜以及该导电膜的制造方法、以及触摸屏。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明者们反复进行了深入的研究，结果发现，通过将含有金属纳米线以及分散剂的含金属纳米线的膜浸渍在浸渍液中，可以除去含金属纳米线的膜中的分散剂和剩余的粒子等，得到在不会引起膜剥离的情况下提高透明性及导电性的导电膜。
本发明是基于本发明者们的上述见解而完成的，作为用于解决上述课题的手段，如下所示。即，
<1>一种导电膜的制造方法，其特征在于，包括：
含金属纳米线的膜的制作工序，该工序制作含有金属纳米线以及分散剂的含金属纳米线的膜；和
浸渍工序，该工序将上述含金属纳米线的膜浸渍在浸渍液中。
<2>上述<1>所述的导电膜的制造方法，其中，浸渍液是能够将含金属纳米线的膜中的分散剂溶解的溶剂。
<3>上述<1>或<2>所述的导电膜的制造方法，其中，浸渍液为选自乙醇、乙二醇、甲醇以及水中的至少一种。
<4>上述<1>至<3>中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，分散剂为离子性表面活性剂。
<5>上述<4>所述的导电膜的制造方法，其中，离子性表面活性剂为烷基季铵盐。
<6>上述<1>至<5>中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线含有银。
<7>上述<1>至<6>中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的平均短轴长度为50nm以下，并且平均长轴长度为5μm以上，在全部金属粒子中包含以金属量计为50质量%以上的短轴长度为50nm以下并且长轴长度为5μm以上的金属纳米线。
<8>上述<1>至<7>中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的短轴长度的变异系数为40%以下。
<9>上述<1>至<8>中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的截面形状是角变圆的形状。
<10>上述<1>至<9>中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的截面形状的尖锐度为75%以下。
<11>上述<1>至<10>中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，含金属纳米线的膜的制作是通过将含有金属纳米线以及分散剂的金属纳米线分散液涂布在基材上并使其干燥来进行的。
<12>一种导电膜，其特征在于，其是通过上述<1>至<11>中任一项所述的导电膜的制造方法来制造的。
<13>一种触摸屏，其特征在于，使用了上述<12>所述的导电膜。
<14>一种显示元件，其特征在于，使用了上述<12>所述的导电膜。
<15>一种集成型太阳能电池，其特征在于，使用了上述<12>所述的导电膜。
发明效果
根据本发明，能够解决以往的上述各问题，能够提供在不会引起膜剥离的情况下大幅提高透明性及导电性的导电膜及该导电膜的制造方法、以及触摸屏。
附图说明
图1是表示求出金属纳米线的尖锐度的方法的说明图。
图2是表示触摸屏的一个例子的概略截面图。
图3是表示触摸屏的另一个例子的概略说明图。
图4是表示图3所示的触摸屏中的导电膜的配置例的概略俯视图。
图5是表示触摸屏的又一个例子的概略截面图。
具体实施方式
(导电膜以及导电膜的制造方法)
本发明的导电膜的制造方法至少包括：含金属纳米线的膜的制作工序和浸渍工序，根据需要还包括其他工序。
本发明的导电膜是通过本发明的导电膜的制造方法来制造的。
以下，通过本发明的导电膜的制造方法的说明，使本发明的导电膜的细节也明确化。
<含金属纳米线的膜的制作工序>
上述含金属纳米线的膜的制作工序是制作至少含有金属纳米线以及分散剂的含金属纳米线的膜的工序。
此时，上述含金属纳米线的膜的制作优选是通过将至少含有金属纳米线以及分散剂的金属纳米线分散液涂布在基材上并使其干燥来进行的。
<<金属纳米线分散液>>
上述金属纳米线分散液至少含有金属纳米线以及分散剂，还含有溶剂、根据需要的其他成分。
-金属纳米线-
上述金属纳米线的平均短轴长度(直径)为50nm以下，并且平均长轴长度(长度)为5μm以上，具有这样的直径以及长度的金属纳米线在全部金属粒子中的含量以金属量计为50质量%以上。
本发明中，上述金属纳米线是指长径比(长度/直径)为30以上的金属微粒。
上述金属纳米线的平均短轴长度为50nm以下，优选为35nm以下，更优选为20nm以下。需要说明的是，上述平均短轴长度过小时，有时耐氧化性变差，耐久性变差，因此上述短轴长度优选为5nm以上。另一方面，上述平均短轴长度超过50nm时，可能是因为产生金属纳米线引起的散射，因此有时不能得到充分的透明性。
上述金属纳米线的平均长轴长度为5μm以上，优选为10μm以上，更优选为30μm以上。需要说明的是，金属纳米线的长轴的长度过长时，可能是因为在金属纳米线制造时缠绕，因此有时在制造过程中产生凝聚物，因而，上述长轴的长度优选为1mm以下。上述平均长轴长度低于5μm时，可能是因为难以形成密集的网络，因此有时不能得到充分的导电性。
在此，关于上述金属纳米线的平均短轴长度以及平均长轴长度，例如，可以使用透射型电子显微镜(TEM)和光学显微镜来观察TEM像和光学显微镜像而求得；本发明中，金属纳米线的短轴长度以及长轴长度是通过透射型电子显微镜(TEM)观察300个金属纳米线、由其平均值求出的。
本发明中，短轴长度为50nm以下并且长轴长度为5μm以上的金属纳米线在全部金属粒子中的含量以金属量计为50质量%以上，优选为60质量%以上，更优选为75质量%以上。
上述短轴长度为50nm以下、长轴长度为5μm以上的金属纳米线的比例(以下，也有时称为“适当线化率”)低于50质量%时，可能是因为有助于传导的金属量减少，因此有时传导性降低，也可能是因为不能同时形成密集的线网而产生电压集中，因此有时耐久性降低。另外，在纳米线以外的形状的粒子为球形等的等离子体（plasmon）吸收强的情况下，有时使透明度变差。
在此，关于上述适当线化率，例如在金属纳米线为银纳米线的情况下，过滤银纳米线水分散液，将银纳米线与其以外的粒子分离，使用ICP发光分析装置，分别测定在滤纸上残留的Ag量和透过滤纸的Ag量，由此可以求出适当线化率。用TEM观察在滤纸上残留的金属纳米线，观察300个金属纳米线的短轴长度，考察其分布，由此确认短轴长度为50nm以下且长轴长度为5μm以上的金属纳米线。需要说明的是，滤纸优选采用下述的滤纸：用TEM像计测短轴长度为50nm以下且长轴长度为5μm以上的金属纳米线以外的粒子的最长轴，采用该最长轴的5倍以上且线长轴的最短长度的1/2以下的直径的滤纸。
本发明的金属纳米线的短轴长度(直径)的变异系数优选为40%以下，更优选为35%以下，进一步优选为30%以下。
上述变异系数超过40%时，可能是因为电压集中于短轴长度短的线，因此有时耐久性变差。
关于上述金属纳米线的短轴长度的变异系数，例如由透射型电子显微镜(TEM)像计测300个纳米线的短轴长度，计算其标准偏差和平均值，由此可以求得上述金属纳米线的短轴长度的变异系数。
作为本发明的金属纳米线的形状，可以采用例如圆柱状、长方体状、截面为多边形的柱状等任意的形状，但在需要高透明性的用途中，优选为圆柱状或截面的多边形的角变圆的截面形状。
上述金属纳米线的截面形状可以通过在基材上涂布金属纳米线水分散液，用透射型电子显微镜(TEM)观察截面来考察。
上述金属纳米线的截面的角是指将截面的各边延长、与从邻接的边向下的垂直线交叉的点的周边部。另外，“截面的各边”为将这些邻接的角与角连接的直线。此时，将上述“截面的外周长度”相对于上述“截面的各边”的总长度的比例设定为尖锐度。关于尖锐度，例如在图1所示的金属纳米线截面中，可以通过用实线表示的截面的外周长度与用虚线表示的五角形的外周长度的比例表示。将该尖锐度为75%以下的截面形状定义为角变圆的截面形状。上述尖锐度优选为60%以下，更优选为50%以下。上述尖锐度超过75%时，可能是因为在该角局部存在电子，等离子体吸收增加，因此有时残留黄色等，从而透明性变差。上述尖锐度的下限优选为30%，更优选为40%。
作为上述金属纳米线中的金属，没有特别限制，可以为任意的金属，可以使用1种金属，也可以组合使用2种以上金属，也可以以合金的形式使用。其中，优选由金属或金属化合物形成，更优选由金属形成。
作为上述金属，优选为选自长周期律表(IUPAC1991)的第4周期、第5周期、以及第6周期中的至少一种金属，更优选为选自第2~14族中的至少一种金属，进一步优选为选自第2族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族、第13族、以及第14族中的至少一种金属，特别优选包含它们作为主成分。
作为上述金属，例如可以列举出：铜、银、金、铂、钯、镍、锡、钴、铑、铱、铁、钌、锇、锰、钼、钨、铌、钽、钛、铋、锑、铅、或它们的合金等。其中，优选为铜、银、金、铂、钯、镍、锡、钴、铑、铱或这些合金，更优选为钯、铜、银、金、铂、锡以及它们的合金，特别优选为银或含有银的合金。
上述金属纳米线在上述金属纳米线分散液中的含量优选为0.1质量%~99质量%，更优选为0.3质量%~95质量%。上述含量低于0.1质量%时，在制造时干燥工序中的负荷变得巨大，超过99质量%时，有时容易引起粒子的凝聚。
-分散剂-
作为上述分散剂，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如可以列举出：烷基季铵盐等离子性表面活性剂；含氨基化合物、含巯基化合物、含硫基化合物、氨基酸或其衍生物、肽化合物、多糖类、来源于多糖类的天然高分子、合成高分子、或来源于它们的凝胶等高分子类等。其中，由于浸渍时容易洗涤，特别优选为烷基季铵盐。
作为上述烷基季铵盐，例如可以列举出：十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基溴化铵(STAB)、硬脂基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、二月桂基二甲基溴化铵、二月桂基二甲基氯化铵等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。其中，特别优选为十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)。
作为上述高分子类，例如为具有保护胶性的聚合物，可以列举出：明胶、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚亚烷基胺、聚丙烯酸的部分烷基酯、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯基吡咯烷酮共聚物等。
关于能够用作上述分散剂的结构，例如可以参照“颜料的事典”(伊藤征司郎编、株式会社朝书院发行、2000年)的记载。
上述分散剂在上述金属纳米线分散液中的含量可以通过下述数学式1求出，只要能够分散金属纳米线，则没有特别限制，可以根据目的来适当选择，但优选为20质量%~95质量%，更优选为40质量%~90质量%。
<数学式1>
分散剂在金属纳米线分散液中的含量(质量%)=(金属纳米线分散液中的金属含量)/(金属纳米线分散液中的金属含量+分散剂的含量)×100
<<金属纳米线的制造方法>>
作为上述金属纳米线的制造方法，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如可以列举出：(1)多元醇法(参照美国专利申请公开第2005/0056118号说明书、美国专利申请公开第2007/0074316号说明书)、(2)包括：在至少包含卤化物以及还原剂的水溶剂中添加金属络合物溶液进行加热的工序、和优选的脱盐处理工序的金属纳米线的制造方法等。其中，特别优选上述(2)的金属纳米线的制造方法。
<<上述(2)的金属纳米线的制造方法>>
上述(2)的金属纳米线的制造方法包括：在至少包含卤化物以及还原剂的水溶剂中添加金属络合物溶液进行加热的工序、和优选的脱盐处理工序，根据需要还包括其他工序。
-金属络合物-
作为上述金属络合物，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，特别优选为银络合物。作为上述银络合物的配位体，例如可以列举出：CN-、SCN-、SO3 2-、硫脲、氨等。关于这些配位体，可以参照“The Theory of thePhotographic Process 4th Edition”Macmillan Publishing、T.H.James著的记载内容。其中，特别优选为银氨络合物。
上述金属络合物的添加优选在分散剂和卤化物之后添加。可能是因为能够以高概率形成线核，因此具有提高本发明中的适当的短轴长度(直径)和长轴长度的金属纳米线的比例的效果。
作为上述溶剂，优选为亲水性溶剂，作为该亲水性溶剂，例如可以列举出：水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等醇类；二噁烷、四氢呋喃等醚类；丙酮等酮类；四氢呋喃、二噁烷等环状醚类等。
加热温度优选为150℃以下，更优选为20℃以上且130℃以下，进一步优选为30℃以上且100℃以下，特别优选为40℃以上且90℃以下。如果需要，则可以在粒子形成过程中变更温度，有时中途的温度变更具有由核形成的控制或再核发生的抑制、选择生长的促进而带来的单分散性提高的效果。
上述加热温度超过150℃时，可能是因为纳米线的截面的角变尖，因此有时在涂膜评价中的透射率降低。另外，可能是因为上述加热温度越低，核形成概率越降低，金属纳米线变得过长，因此金属纳米线容易缠绕，有时分散稳定性变差。该倾向在20℃以下时变显著。
在上述加热时优选添加还原剂来进行。作为该还原剂，没有特别限制，可以从通常使用的还原剂中适当选择，例如可以列举出：硼氢化钠、硼氢化钾等硼氢化金属盐；氢化铝锂、氢化铝钾、氢化铝铯、氢化铝铍、氢化铝镁、氢化铝钙等氢化铝盐；亚硫酸钠、肼化合物、糊精、对苯二酚、羟胺、柠檬酸或其盐、琥珀酸或其盐、抗坏血酸或其盐等；二乙基氨基乙醇、乙醇胺、丙醇胺、三乙醇胺、二甲基氨基丙醇等烷醇胺；丙胺、丁胺、二丙胺、乙二胺、三亚乙基五胺等脂肪族胺；哌啶、吡咯烷、N-甲基吡咯烷、吗啉等杂环式胺；苯胺、N-甲基苯胺、甲苯胺、茴香胺、对氨基苯甲醚等芳香族胺；苄基胺、二甲苯二胺、N-甲基苄基胺等芳烷基胺；甲醇、乙醇、2-丙醇等醇；乙二醇、谷胱甘肽、有机酸类(柠檬酸、苹果酸、酒石酸等)、还原糖类(葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、棉子糖、水苏糖等)、糖醇类(山梨糖醇等)等。其中，特别优选作为还原糖类、还原糖类的衍生物的糖醇类。
需要说明的是，根据还原剂种类，其有时也起着分散剂的作用，可以同样地优选使用。
上述还原剂的添加时机可以是在分散剂添加前或添加后，也可以是在卤化物添加前或添加后。
优选在本发明的金属纳米线制造时添加卤化物来进行。
作为上述卤化物，只要是含有溴、氯、碘的化合物就行，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如，优选为溴化钠、氯化钠、碘化钠、碘化钾、溴化钾、氯化钾、碘化钾等碱金属卤化物或能够与下述分散剂并用的物质。卤化物的添加时机可以是在分散剂添加前或添加后，也可以是在还原剂添加前或添加后。
需要说明的是，根据卤化物种类，其也可以起着分散剂的作用，可以同样地优选使用。
作为上述卤化物的代替物，可以使用卤化金属微粒，也可以一起使用卤化物和卤化金属微粒。
分散剂与卤化物或卤化金属微粒可以同一物质的形式并用。作为并用了分散剂和卤化物的化合物，例如，可以列举出：包含氨基和溴化物离子的十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、硬脂基三甲基溴化铵(STAB)、包含氨基和氯化物离子的十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)等。
优选在上述金属纳米线制造时添加分散剂来进行。需要说明的是，可以根据使用的分散剂的种类使所得到的金属纳米线的形状发生变化。
添加上述分散剂的阶段可以在粒子制备前添加，在分散聚合物存在下添加，也可以在粒子制备后用于控制分散状态而添加。在将分散剂的添加分成二阶段以上时，其量需要根据所需要的线的长度而变更。这可以认为是由于，通过控制作为核的金属粒子量而影响线的长度。
作为上述分散剂，可以使用上述物质。
上述脱盐处理可以在形成金属纳米线后，通过超滤、透析、凝胶过滤、倾析、离心分离等方法来进行。
作为上述金属纳米线分散液中的分散溶剂，主要使用水，也可以将与水混和的有机溶剂以80容量%以下的比例并用。
作为上述有机溶剂，适宜使用例如沸点为50℃~250℃、更优选为55℃~200℃的醇系化合物。通过并用这样的醇系化合物，可以使涂布工序中的涂敷良好，并降低干燥负荷。
作为上述醇系化合物，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如可以列举出：甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、甘油、丙二醇、二丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1-乙氧基-2-丙醇、乙醇胺、二乙醇胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、2-二甲基氨基异丙醇等。这些化合物可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
上述金属纳米线分散液优选尽可能不含有碱金属离子、碱土类金属离子、卤化物离子等无机离子。
上述金属纳米线分散液的导电率优选为1mS/cm以下，更优选为0.1mS/cm以下，进一步优选为0.05mS/cm以下。
上述金属纳米线分散液的20℃下的粘度优选为0.5mPa·s~100mPa·s，更优选为1mPa·s~50mPa·s。
上述金属纳米线分散液中，根据需要，可以含有粘合剂、各种添加剂、例如表面活性剂、聚合性化合物、抗氧化剂、抗硫化剂、腐蚀防止剂、粘度调节剂、防腐剂等。
作为上述粘合剂，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如可以列举出：明胶、明胶衍生物、酪蛋白、琼脂、淀粉、聚乙烯醇、聚丙烯酸共聚物、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、葡聚糖等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
上述粘合剂在上述金属纳米线分散液中的含量没有特别限制，可以根据目的来适当选择，相对于银1质量份，优选为0.01质量份~10质量份，更优选为0.1质量份~5质量份。
作为上述防腐蚀剂，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，优选为唑类。作为上述唑类，例如可以列举出：选自苯并三唑、甲苯三唑、巯基苯并噻唑、巯基苯并三唑、巯基苯并四唑、(2-苯并噻唑基硫代)乙酸、3-(2-苯并噻唑啉基硫代)丙酸、和它们的碱金属盐、铵盐、以及胺盐中的至少一种。通过含有上述防腐蚀剂，能够发挥优良的防锈效果。
-基材-
作为涂布上述金属纳米线分散液的基材，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如，可以列举出：白板玻璃板、蓝板玻璃板、二氧化硅涂层蓝板玻璃板等透明玻璃基板；聚碳酸酯、聚醚砜、聚酯、丙烯酸树脂、氯乙烯树脂、芳香族聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等合成树脂制片、膜或基板；铝板、铜板、镍板、不锈钢板等金属基板；其他陶瓷板、具有光电转换元件的半导体基板等。可以根据期望对这些基板进行硅烷偶联剂等的化学品处理、等离子体处理、离子镀、溅射、气相反应法、真空蒸镀等预处理。
如上制作的含金属纳米线的膜的厚度优选为0.02μm~1μm，更优选为0.03μm~0.3μm。
<浸渍工序>
上述浸渍工序是将上述含金属纳米线的膜浸渍在浸渍液中的工序。
上述浸渍只要能够使含金属纳米线的膜整个浸渍在浸渍液中就行，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如可以列举出：(1)在容器中加入浸渍液、在浸渍液中浸渍含金属纳米线的膜的方法；(2)使涂布物在浸渍液中通过的方法等。
作为上述浸渍液，只要是能够将含金属纳米线的膜中的分散剂溶解的浸渍液就行，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如可以列举出：水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮等。其中，优选为水、甲醇、乙醇、乙二醇，特别优选为水、乙醇、乙二醇。
作为上述浸渍工序中的浸渍的条件，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如如果浸渍液为乙醇，则优选在5℃~40℃的范围内为1秒钟~30分钟，更优选在10℃~30℃的范围内为3秒钟~3分钟。
通过将上述含金属纳米线的膜浸渍在浸渍液中，从含金属纳米线的膜中除去分散剂这一事项例如在使用离子性表面活性剂作为分散剂的情况下，可以通过测定浸渍处理后的浸渍液的导电度来确认。
本发明的导电膜是通过本发明的导电膜的制造方法来制造的。
本发明的导电膜的表面电阻（sheet resitance）优选为1×107Ω/□以下，更优选为1×103Ω/□以下。
在此，上述表面电阻可以通过例如四端子法测定。
本发明的导电膜的光透射率优选为70%以上，更优选为80%以上。
在此，上述透射率例如可以通过自动记录式分光光度计(UV2400-PC、岛津制作所制)测定。
本发明的导电膜能够在不会引起膜剥离的情况下大幅提高透明性和导电性，因此广泛应用于例如触摸屏、显示器用电极、电磁波屏蔽、有机或无机EL显示器用电极、电子纸、柔性显示器用电极、集成型太阳能电池、显示元件、其他各种器件等中。其中，特别优选为触摸屏、显示元件、集成型太阳能电池。
<显示元件>
作为本发明中使用的显示元件的液晶显示元件，通过如下步骤制作：将如上所述在基板上设置有布图的本发明的上述导电膜而成的元件基板、和作为对向基板的滤色器基板对齐进行压接，然后进行热处理而组合，注入液晶，将注入口密封。此时，在滤色器上形成的导电膜也优选使用本发明的上述导电膜。
另外，也可以在上述元件基板上散布液晶后，使基板重合，以液晶不泄漏的方式进行密封，从而制作液晶显示元件。
需要说明的是，关于上述液晶显示元件中使用的液晶、即液晶化合物以及液晶组合物，没有特别限制，也可以使用任意一种液晶化合物以及液晶组合物。
<集成型太阳能电池>
作为本发明中使用的集成型太阳能电池(以下，也有时称为太阳能电池器件)，没有特别限制，作为太阳能电池器件，可以使用通常使用的那些。例如，可以列举出：单晶硅系太阳能电池器件、多晶硅系太阳能电池器件、由单一接合型、或串联结构型等构成的非晶硅系太阳能电池器件、镓砷(GaAs)和铟磷(InP)等III-V族化合物半导体太阳能电池器件、镉碲(CdTe)等II-VI族化合物半导体太阳能电池器件、铜/铟/硒系(所谓的CIS系)、铜/铟/镓/硒系(所谓的CIGS系)、铜/铟/镓/硒/硫系(所谓的CIGSS系)等I-III-VI族化合物半导体太阳能电池器件、色素增感型太阳能电池器件、有机太阳能电池器件等。其中，本发明中，上述太阳能电池器件优选为由串联结构型等构成的非晶硅系太阳能电池器件、以及铜/铟/硒系(所谓的CIS系)、铜/铟/镓/硒系(所谓的CIGS系)、铜/铟/镓/硒/硫系(所谓的CIGSS系)等I-III-VI族化合物半导体太阳能电池器件。
在由串联结构型等构成的非晶硅系太阳能电池器件的情况下，使用非晶硅、微晶硅薄膜层、或者在这些层中含有Ge而成的薄膜、以及其中的2层以上的串联结构作为光电转换层。成膜使用等离子体CVD等。
作为在上述太阳能电池中使用的本发明的导电膜的透明导电层可以应用于上述全部太阳能电池器件。上述透明导电层可以在太阳能电池器件的任意部分含有，但优选与光电转换层邻接。关于与光电转换层的位置关系，优选下述构成，但并不限于此。另外，下述所描述的构成没有记载构成太阳能电池器件的所有部分，记载了可以明白上述透明导电层的位置关系的范围。
(A)基板-透明导电层(本发明品)-光电转换层
(B)基板-透明导电层(本发明品)-光电转换层-透明导电层(本发明品)
(C)基板-电极-光电转换层-透明导电层(本发明品)
(D)背面电极-光电转换层-透明导电层(本发明品)
另外，上述太阳能电池中使用的透明导电层由于红外波长的透射率高、并且表面电阻小，因此适合用于红外波长的吸收大的太阳能电池，例如由串联结构型等构成的非晶硅系太阳能电池、铜/铟/硒系(所谓的CIS系)、铜/铟/镓/硒系(所谓的CIGS系)、铜/铟/镓/硒/硫系(所谓的CIGSS系)等I-III-VI族化合物半导体太阳能电池等。
(触摸屏)
在使用本发明的导电膜作为触摸屏的透明导电体的情况下，可以制作如下触摸屏：其由于透射率的提高，视认性优良，并且由于导电性的提高，对于通过空手、带手套的手、指示用具中的至少之一产生的文字等的输入或画面操作，应答性优良。
作为上述触摸屏，可以列举出广为公知的触摸屏，对于作为所谓的触摸传感器以及触摸板已知的触摸屏，可以应用本发明的导电膜。
作为上述触摸屏，只要具有上述导电膜就行，则没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如，可以列举出：表面型静电容量方式触摸屏、投射型静电容量方式触摸屏、电阻膜式触摸屏等。
关于上述表面型静电容量方式触摸屏的一个例子，使用图2进行说明。该图2中，触摸屏10以同样地覆盖透明基板11的表面的方式配置透明导电膜12，在透明基板11的端部的透明导电膜12上形成用于与没有图示出来的外部检测电路进行电连接的电极端子18。
需要说明的是，图2中13表示作为屏蔽电极（保护电极；shield electrode）的透明导电膜，14、17表示保护膜，15表示中间保护膜，16表示防眩膜。
用手指触摸透明导电膜12上的任意点时，上述透明导电膜12在被触摸的点通过人体接地，在各电极端子18与接地线之间的电阻值产生变化。通过上述外部检测电路检测该电阻值的变化，从而确定触摸的点的坐标。
使用图3对上述表面型静电容量方式触摸屏的另一个例子进行说明。该图3中，触摸屏20包括：为了覆盖透明基板21的表面而配置的透明导电膜22和透明导电膜23、使该透明导电膜22与该透明导电膜23绝缘的绝缘层24、在手指等接触对象与透明导电膜22或透明导电膜23之间产生静电容量的绝缘覆盖层25，对于手指等接触对象进行位置检测。根据构成，也可以使透明导电膜22、23以一体的形式构成。另外，也可以以空气层的形式构成绝缘层24或绝缘覆盖层25。
用手指等触摸绝缘覆盖层25时，在手指等与透明导电膜22或透明导电膜23之间的静电容量的值发生变化。通过上述外部检测电路检测该静电容量值的变化，从而确定触摸的点的坐标。
另外，根据图4，通过从俯视观察透明导电膜22和透明导电膜23的配置，对作为投射型静电容量方式触摸屏的触摸屏20示意地进行说明。
触摸屏20中，能够检测X轴方向的位置的多个透明导电膜22和Y轴方向的多个透明导电膜23以可与外部端子连接的方式配置。透明导电膜22和透明导电膜23对指尖等接触对象进行多次接触，从而能够多点输入接触信息。
在用手指触摸该触摸屏20上的任意点时，X轴方向以及Y轴方向的坐标被精度良好地定位。
需要说明的是，作为透明基板、保护层等的其他构成，可以适当选择上述表面型静电容量方式触摸屏的构成来应用。另外，触摸屏20中，示出了由多个透明导电膜22和多个透明导电膜23形成的透明导电膜的图案的例子，但其形状、配置等并不限于这些。
关于上述电阻膜式触摸屏的一个例子，参照图5进行说明。该图5中，配置有透明导电膜32的基板31、在该透明导电膜32上多个配置的衬垫36、隔着空气层34能够与透明导电膜32接触的透明导电膜33和在该透明导电膜33上配置的透明膜35被支撑而构成触摸屏30。
对于该触摸屏30，从透明膜35侧进行触摸时，按压透明膜35，被挤压的透明导电膜32与透明导电膜33发生接触，该位置上的电位变化是通过没有图示出来的外部检测电路检测，由此确定触摸的点的坐标。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。
在以下的例子中，银纳米线的平均短轴长度(直径)以及平均长轴长度、银纳米线短轴长度(直径)的变异系数、适当线化率、以及银纳米线的截面角的尖锐度按照如下所示测定。
<银纳米线的平均短轴长度(直径)以及平均长轴长度>
使用透射型电子显微镜(TEM；日本电子株式会社制、JEM-2000FX)，观察300个银纳米线，由其平均值求出银纳米线的平均短轴长度(直径)以及平均长轴长度。
<银纳米线短轴长度(直径)的变异系数>
使用透射型电子显微镜(TEM；日本电子株式会社制、JEM-2000FX)，观察300个银纳米线，由其平均值计测银纳米线的短轴长度(直径)，计算其标准偏差和平均值，由此求出变异系数。
<适当线化率>
将各银纳米线水分散液过滤而将银纳米线与其以外的粒子分离，使用ICP发光分析装置(株式会社岛津制作所制、ICPS-8000)，分别测定在滤纸上残留的Ag量和透过滤纸的Ag量，求出短轴长度(直径)为50nm以下、并且长轴长度为5μm以上的银纳米线(适当的线)在全部金属粒子中的金属量(质量%)。
需要说明的是，求出适当线化率时的适当的银线的分离是使用膜滤器(Millipore公司制、FALP02500、孔径为1.0μm)来进行的。
<银纳米线的截面角的尖锐度>
银纳米线的截面形状是在基材上涂布银纳米线水分散液，用透射型电子显微镜(TEM；日本电子株式会社制、JEM-2000FX)观察截面，对于300个截面，计测截面的外周长度和截面的各边的总长度，求出上述“截面的外周长度”与“截面的各边”的总长度的比率即尖锐度。在该尖锐度为75%以下的情况下，认为是角变圆的截面形状。
(制备例1)
-试样No.101的制备-
预先制备下述添加液A、G、以及H。
[添加液A]
将硝酸银粉末0.51g在纯水50mL中溶解。然后，添加1N的氨水直至达到透明。另外，添加纯水使总量达到100mL。
[添加液G]
用140mL的纯水溶解葡萄糖粉末0.5g，制备添加液G。
[添加液H]
用27.5mL的纯水溶解十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)粉末0.5g，制备添加液H。
接着，进行如下操作，制备银纳米线水分散液。
将纯水410mL装入三口烧瓶内，在20℃下进行搅拌，同时用漏斗添加添加液H 82.5mL、以及添加液G 206mL(第一段)。以流量为2.0mL/分钟、搅拌转速为800rpm在该液体中添加添加液A 206mL(第二段)。10分钟后，添加82.5mL的添加液H(第三段)。然后，以3℃/分钟升温至内温为75℃。然后，使搅拌转速降低至200rpm，加热5小时。
将所得到的水分散液冷却后，用硅制管将超滤模块SIP1013(旭化成株式会社制、分级分子量6000)、磁力泵以及不锈钢杯连接，制成超滤装置。
将银纳米线分散液(水溶液)装入不锈钢杯中，使泵工作进行超滤。在来自模块的滤液达到50mL的时刻点，在不锈钢杯中加入950mL的蒸馏水，进行洗涤。反复进行上述的洗涤，直至传导度达到50μS/cm以下，然后，进行浓缩，制备试样No.101的银纳米线水分散液。
将所得到的试样No.101的银纳米线的平均短轴长度(直径)、平均长轴长度、适当线化率、银纳米线直径的变异系数以及截面角的尖锐度示于表1。
(制备例2)
-试样No.102的制备-
除了将制备例1中第一段的混合溶液的初期温度20℃变更为30℃以外，与制备例1同样地操作，制备试样No.102的银纳米线水分散液。
将所得到的试样No.102的银纳米线的平均短轴长度(直径)、平均长轴长度、适当线化率、银纳米线直径的变异系数、以及截面角的尖锐度示于表1。
(制备例3)
-试样No.103的制备-
除了将制备例1中第一段中添加的添加液H的量从82.5mL变更为65.0mL以外，与制备例1同样地操作，制备试样No.103的银纳米线水分散液。
将所得到的试样No.103的银纳米线的平均短轴长度(直径)、平均长轴长度、适当线化率、银纳米线直径的变异系数、以及截面角的尖锐度示于表1。
(制备例4)
-试样No.104的制备-
除了将制备例1中添加到添加液H中的十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)替换成等摩尔的硬脂基三甲基溴化铵(STAB)以外，与制备例1同样地操作，制备试样No.104的银纳米线水分散液。
将所得到的试样No.104的银纳米线的平均短轴长度(直径)、平均长轴长度、适当线化率、银纳米线直径的变异系数、以及截面角的尖锐度示于表1。
(制备例5)
-试样No.105的制备-
将乙二醇30ml装入三口烧瓶中，加热至160℃。然后，以毎分钟1ml的速度添加36mM的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)(K-55、和光纯药工业株式会社制)、3μM的乙酰内酮铁、60μM的氯化钠乙二醇溶液18ml、和24mM的硝酸银乙二醇溶液18ml。在160℃下加热60分钟后，冷却至室温。加入水，进行离心分离，进行精制直至传导度达到50μS/cm以下，得到试样No.105的银纳米线的水分散液。
将所得到的试样No.105的银纳米线的平均短轴长度(直径)、平均长轴长度、适当线化率、银纳米线直径的变异系数、以及截面角的尖锐度示于表1。
(制备例6)
-试样No.106的制备-
除了将制备例5中添加的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)(K-55、和光纯药工业株式会社制)变更为72mM以外，与制备例5同样地操作，由此制备试样No.106的银纳米线水分散液。
将所得到的试样No.106的银纳米线的平均短轴长度(直径)、平均长轴长度、适当线化率、银纳米线直径的变异系数、以及截面角的尖锐度示于表1。
表1
(实施例1)
-底涂层的形成-
对市售的经过了双轴拉伸热固定后的厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板实施8W/m2·分钟的电晕放电处理，涂布下述组成的底涂层用涂布液，形成干燥厚度为0.8μm的底涂层。
-底涂层用涂布液的组成-
·丙烯酸丁酯    40质量%
·苯乙烯    20质量%
·丙烯酸缩水甘油酯    40质量%
使得在由上述组成构成的共聚物乳胶中含有六亚甲基-1,6-双(乙撑脲)0.5质量%，从而制备底涂层用涂布液。
接着，对底涂层的表面实施8W/m2·分钟的电晕放电处理，涂布羟乙基纤维素作为亲水性聚合物层，使其干燥厚度达到0.2μm。
接着，使用刮板涂布机，将试样No.101的银纳米线水分散液在亲水性聚合物层上涂布，进行干燥。用荧光X射线分析装置(SII公司制、SEA1100)测定涂布银量，调节涂布银量使其达到0.02g/m2，形成厚度为0.1μm的含银纳米线的涂膜。
<浸渍处理>
对于所制作的含银纳米线的涂膜，根据以下的浸渍条件，进行浸渍处理。
-浸渍条件-
使用乙醇作为浸渍液，在温度25℃下浸渍，保持15秒钟。
接着，对于浸渍处理后的含银纳米线的涂膜(导电膜)按照如下所述评价各特性。将结果示于表2。
<涂膜的透射率(透明性)>
使用岛津制作所制UV-2550，对所得到的浸渍处理后的含银纳米线的涂膜(导电膜)测定400nm~800nm的透射率，按照下述基准进行评价。
[评价基准]
◎：透射率为90%以上，是实用上没有问题的水平。
○：透射率为80%以上且低于90%，是实用上没有问题的水平。
△：涂膜略带黄色，透射率为75%以上且低于80%，是实用上没有问题的水平。
×：涂膜带黄色，透射率为0%以上且低于75%，是实用上存在问题的水平。
<涂膜的表面电阻(导电性)>
使用表面电阻计(三菱化学株式会社制、Loresta-GP MCP-T600)，对所得到的浸渍处理后的含金属纳米线的膜(导电膜)测定表面电阻，按照下述基准对导电性进行评价。
[评价基准]
◎：表面电阻低于100Ω/□，是实用上没有问题的水平。
○：表面电阻低于500Ω/□，是实用上没有问题的水平。
△：表面电阻低于1000Ω/□，是实用上没有问题的水平。
×：表面电阻为1000Ω/□以上，是实用上存在问题的水平。
<涂膜的膜剥离的评价>
将含银纳米线的涂膜从浸渍液中捞提出来，使其干燥，然后，在每1cm2中测定一点的膜厚，求出与浸渍前的平均膜厚减少率，按照下述基准进行评价。
[评价基准]
◎：平均膜厚减少率为90%以上。
○：平均膜厚减少率为75%以上。
△：平均膜厚减少率为50%以上。
×：平均膜厚减少率低于50%。
(实施例2~11以及比较例1~8)
除了将实施例1中变更成表2所示的含银纳米线的涂膜(试样No.101~试样No.106)、浸渍处理的有无、浸渍液、以及离心分离的有无以外，与实施例1同样地操作，从而制作浸渍处理后的含银纳米线的涂膜，与实施例1同样地操作，对各特性进行评价。将结果示于表2。
需要说明的是，实施例10、11以及比较例7、8中的离心分离是在制作试样No.101以及试样No.106后、进行涂布前，在4500rpm、10分钟的条件下进行的。
表2
Figure BDA00001662584600211
(实施例12)
-触摸屏的制作-
使用实施例1中所制作的导电膜，根据“最新触摸屏技术”(2009年7月6日发行、株式会社Techno Times)、三谷雄二监修、“触摸屏的技术与开发”、CMC出版(2004年12月发行)、“FPD International 2009 Forum T-11讲演课本”、“Cypress Semiconductor Corporation,Application Note AN2292”等所述的方法，制作触摸屏。
由此可知，在使用所制作的触摸屏的情况下，能够制作如下触摸屏：由于透射率的提高，视认性优良，并且由于导电性的提高，对于通过空手、带手套的手、指示用具中的至少之一产生的文字等的输入或画面操作，应答性优良。
产业上利用的可能性
通过本发明的导电膜的制造方法制造的导电膜由于在不会引起膜剥离的情况下大幅提高透明性及导电性，因此广泛应用于例如触摸屏、显示器用电极、电磁波屏蔽、有机或无机EL显示器用电极、电子纸、柔性显示器用电极、集成型太阳能电池、显示元件、其他各种器件等中。
符号说明
10、20、30    触摸屏
11、21、31    透明基板
12、13、22、23、32、33    透明导电膜
24    绝缘层
25    绝缘覆盖层
14、17    保护膜
15    中间保护膜
16    防眩膜
18    电极端子
34    空气层
35    透明膜
36    衬垫

Claims (13)

1.一种导电膜的制造方法，其特征在于，包括：
含金属纳米线的膜的制作工序，该工序制作含有金属纳米线以及分散剂的含金属纳米线的膜；和
浸渍工序，该工序将所述含金属纳米线的膜浸渍在浸渍液中。
2.根据权利要求1所述的导电膜的制造方法，其中，浸渍液是能够将含金属纳米线的膜中的分散剂溶解的溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的导电膜的制造方法，其中，浸渍液为选自乙醇、乙二醇、甲醇以及水中的至少一种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，分散剂为离子性表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的导电膜的制造方法，其中，离子性表面活性剂为烷基季铵盐。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线含有银。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的平均短轴长度为50nm以下，并且平均长轴长度为5μm以上，在全部金属粒子中包含以金属量计为50质量%以上的短轴长度为50nm以下并且长轴长度为5μm以上的金属纳米线。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的短轴长度的变异系数为40%以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的截面形状是角变圆的形状。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，金属纳米线的截面形状的尖锐度为75%以下。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的导电膜的制造方法，其中，含金属纳米线的膜的制作是通过将含有金属纳米线以及分散剂的金属纳米线分散液涂布在基材上并使其干燥来进行的。
12.一种导电膜，其特征在于，其是通过权利要求1至11中任一项所述的导电膜的制造方法来制造的。
13.一种触摸屏，其特征在于，使用了权利要求12所述的导电膜。
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