CN102648925A - 一种牛膝皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牛膝皂苷的制备方法，包括以下步骤：将牛膝干燥药材粉碎，加入适量蒸馏水和0.3-0.8％生物酶自然酶解，得酶解原料，微波萃取，离心得萃取液，大孔树脂柱吸附，D-280树脂脱色，下柱液浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，放置结晶，重结晶，滤出结晶干燥即得牛膝皂苷。本发明的方法具有操作简单、得率高、纯度高的优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从植物体内提取制备皂苷的方法，具体涉及一种牛膝皂苷的制备方法。
背景技术：
牛膝(Radix Achyranthis Bidentatae)为苋科植物牛膝的根。分布于非洲、俄罗斯、越南、印度、马来西亚、菲律宾、朝鲜以及中国除东北外全国各地等地。具有补肝肾、强筋骨、活血通经、引火下行、利尿通淋的功效，用于腰膝酸痛、下肢痿软、血滞经闭、痛经、产后血瘀腹痛、癥瘕、胞衣不下、热淋、血淋、跌打损伤、痈肿恶疮、咽喉肿痛等症。根含皂苷，主要为三萜类皂苷。王丽景对牛膝提取及其药理作用的研究表明牛膝皂苷有兴奋子宫、抗生育作用，抗肿瘤作用，心血管药理作用以及抗炎、镇痛作用等。
目前，牛膝皂苷的提取纯化方法很少，传统多采用醇提正丁醇萃取法，该方法具有成本高、有机溶剂毒性残留的缺点。如王晓娟等采用乙醇提取，硅胶低压柱分离法曾获得两个新皂苷单体：牛膝皂苷Ⅰ(3-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸]-齐墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖)，牛膝皂苷Ⅱ(3-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-齐墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖)。郭胜民等将正丁醇萃取所得怀牛膝总皂苷，经硅胶柱层析，用醋酸乙酯梯度洗脱，得到怀牛膝皂苷A。再如中国专利(申请号为201010191221.3)“牛膝皂苷的提纯方法”，该专利公开的方法是以牛膝为原料，选用大孔吸附树脂富集纯化，用D101大孔吸附树脂柱吸附的流程式方法对牛膝的有效成分进行分离提取，得到牛膝皂苷。
发明内容：
针对上述现有技术，本发明所要解决的问题是提供一种牛膝皂苷的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种牛膝皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)酶解：将牛膝药材粉碎，加入适量蒸馏水和0.3-0.8％生物酶自然酶解，得酶解原料；
(2)微波萃取：将上述酶解原料置于微波提取没备中，加入3-7倍蒸馏水，萃取1-2次，离心得到提取液；
(3)分离：上述提取液通过大孔吸附树脂柱吸附，以蒸馏水洗脱杂质，再用5-55％醇溶液洗脱，收集40-55％醇溶液洗脱液；
(4)脱色：将上述醇溶液洗脱液通过D-280柱，收集下柱液；
(4)重结晶：将上述下柱液浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，趁热过滤，放置结晶，重结晶，滤出结晶，真空干燥即得高纯度牛膝皂苷。
步骤(2)中微波萃取功率400-700W。
步骤(3)所述大孔树脂型号可选HPD-400、X-5、NKA-9和D-4020中的一种，洗脱用醇溶液为乙醇溶液。
本发明的提取工艺采用微波萃取法和酶法相结合，可以破坏植物纤维，切断皂苷和大分子的键合，提取率高，提取时间短，提取效率高，能耗低，以水为溶媒对牛膝皂苷进行提取，提取液经大孔吸附树脂法进行纯化处理，除去大量糖类杂质，收集不同浓度乙醇的洗脱物，经过D-280树脂柱脱色，乙醇重结晶得到牛膝皂苷，整个工艺操作简单，易于放大。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将牛膝药材粉碎，取2kg，加入适量蒸馏水和6g生物酶自然酶解，得酶解原料，将酶解原料置于微波提取设备中，加入5倍蒸馏水，微波萃取功率600W，萃取2次，离心得到提取液，通过D-4020大孔吸附树脂柱吸附，以8L蒸馏水洗脱杂质，再用5％、15％、40％、50％乙醇溶液洗脱，收集40-55％乙醇溶液洗脱液，通过D-280柱，收集下柱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，趁热过滤，放置结晶，滤出结晶，无水乙醇重结晶2次，真空干燥即得高纯度牛膝皂苷16.8g，含量为90.3％。
实施例2：
将牛膝药材粉碎，取2kg，加入适量蒸馏水和12g生物酶自然酶解，得酶解原料，将酶解原料置于微波提取设备中，加入7倍蒸馏水，微波萃取功率400W，萃取2次，离心得到提取液，通过NKA-9大孔吸附树脂柱吸附，以10L蒸馏水洗脱杂质，再用8％、15％、40％、55％乙醇溶液洗脱，收集4055％乙醇溶液洗脱液，通过D-280柱，收集下柱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，趁热过滤，放置结晶，滤出结晶，无水乙醇重结晶3次，真空干燥即得高纯度牛膝皂苷18.7g，含量为89.7％。
实施例3：
将牛膝药材粉碎，取2kg，加入适量蒸馏水和15g生物酶自然酶解，得酶解原料，将酶解原料置于微波提取设备中，加入5倍蒸馏水，微波萃取功率500W，萃取2次，离心得到提取液，通过X-5大孔吸附树脂柱吸附，以8L蒸馏水洗脱杂质，再用15％、25％、45％、55％乙醇溶液洗脱，收集40-55％乙醇溶液洗脱液，通过D-280柱，收集下柱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，趁热过滤，放置结晶，滤出结晶，无水乙醇重结晶2次，真空干燥即得高纯度牛膝皂苷15.9g，含量为92.6％。
实施例4：
将牛膝药材粉碎，取5kg，加入适量蒸馏水和25g生物酶自然酶解，得酶解原料，将酶解原料置于微波提取设备中，加入6倍蒸馏水，微波萃取功率00W，萃取1次，离心得到提取液，通过HPD-400大孔吸附树脂柱吸附，以20L蒸馏水洗脱杂质，再用10％、25％、40％、50％乙醇溶液洗脱，收集40-55％乙醇溶液洗脱液，通过D-280柱，收集下柱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，趁热过滤，放置结晶，滤出结晶，无水乙醇重结晶3次，真空干燥即得高纯度牛膝皂苷50.5g，含量为94.2％。
实施例5：
将牛膝药材粉碎，取5kg，加入适量蒸馏水和40g生物酶自然酶解，得酶解原料，将酶解原料置于微波提取设备中，加入3倍蒸馏水，微波萃取功率400W，萃取2次，离心得到提取液，通过NKA-9大孔吸附树脂柱吸附，以24L蒸馏水洗脱杂质，再用5％、15％、40％、55％乙醇溶液洗脱，收集40-55％乙醇溶液洗脱液，通过D-280柱，收集下柱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，趁热过滤，放置结晶，滤出结晶，无水乙醇重结晶2次，真空干燥即得高纯度牛膝皂苷49.8g，含量为91.0％。
Claims (3)
1.一种牛膝皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)酶解：将牛膝药材粉碎，加入适量蒸馏水和0.3-0.8％生物酶自然酶解，得酶解原料；
(2)微波萃取：将上述酶解原料置于微波提取设备中，加入3-7倍蒸馏水，萃取1-2次，离心得到萃取液；
(3)分离：上述萃取液通过大孔吸附树脂柱吸附，以蒸馏水洗脱杂质，再用5-55％醇溶液洗脱，收集40-55％醇溶液洗脱液；
(4)脱色：将上述醇溶液洗脱液通过D-280柱，收集下柱液；
(4)重结晶：将上述下柱液浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，趁热过滤，放置结晶，重结晶，滤出结晶，真空干燥即得高纯度牛膝皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种牛膝皂苷的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中微波萃取功率400-700W。
3.根据权利要求1所述的一种牛膝皂苷的制备方法，其特征在于步骤(3)所述大孔树脂型号可选HPD-400、X-5、NKA-9和D-4020中的一种，洗脱用醇溶液为乙醇溶液。
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