CN102643428A - 制备甲基含氢硅油的方法 - Google Patents
制备甲基含氢硅油的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102643428A CN102643428A CN2012101282646A CN201210128264A CN102643428A CN 102643428 A CN102643428 A CN 102643428A CN 2012101282646 A CN2012101282646 A CN 2012101282646A CN 201210128264 A CN201210128264 A CN 201210128264A CN 102643428 A CN102643428 A CN 102643428A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl hydrogen
- hydrogen polysiloxane
- polysiloxane fluid
- preparing methyl
- hydrolysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明涉及制备甲基含氢硅油的方法，属于化工领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产成本更低的制备甲基含氢硅油的方法。本发明制备甲基含氢硅油的方法，包括将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后进行水解的步骤，其中，控制水解时的温度为5～10℃，且水解时不加入溶剂控制水解速度。
Description
技术领域
本发明涉及制备甲基含氢硅油的方法，属于化工领域。
背景技术
以甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和水为原料，在一定条件下，经水解缩合生成甲基含氢硅油粗产品，经过后续处理得到甲基含氢硅油产品，主要反应方程式如下：
目前，生产甲基含氢硅油主要采用的工艺是：将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入预先装入甲苯（或二甲苯）和水的反应釜中，进行水解反应，水解反应完成后分出酸水层，得到油状物产品；油状物产品进行一次水洗除酸后，再进行二次水洗除酸，所得酸水进入一次水洗除酸循环利用，得到甲基含氢硅油粗产品。以甲基含氢硅油粗产品为原料以酸性白土（或浓硫酸）作催化剂，进行平衡化反应；一次水洗除酸后，再进行二次水洗除酸至中性，二次水洗除酸所得酸水进入一次水洗除酸循环利用；减压下蒸出溶剂、低佛物，得到甲基含氢硅油产品。
但是，上述生产工艺存在以下缺点：
(1)在水解单元加入了甲苯(或二甲苯)等有机溶剂控制单体水解速度，水解完成后将产生大量的含甲苯(或二甲苯)的稀盐酸，降低了稀盐酸品质，影响稀盐酸的回收利用；
(2)甲苯(或二甲苯)溶剂的回收利用，需要在真空蒸馏的条件下进行，消耗较多的能源，增加了产品加工过程，提高了产品的生产成本；
(3)采用溶剂法生产的甲基含氢硅油后处理过程很难将溶剂完全除尽，产品有一种溶剂气味，致使甲基含氢硅油不能在高端产品中使用；
(4)采用溶剂法生产的甲基含氢硅油存在储存周期相对较短，返酸现象相对严重等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本更低的制备甲基含氢硅油的方法。
本发明制备甲基含氢硅油的方法，包括将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后进行水解的步骤，其中，控制水解时的温度为5～10℃，且水解时不加入溶剂控制水解速度。
本发明方法通过控制水解时的温度为5～10℃，即可达到控制水解速度的目的，在水解时不需要再加入其他溶剂控制水解速度。水解得到的粗产品清澈透明，无凝胶化产生，这就减少了现有方法的溶剂回收过程以及溶剂对产品质量的影响，还提高了设备的利用率，减少 了能源消耗，有利于环境保护，提高了产品的品质，可以满足高端领域市场需求。
进一步的，本发明方法还通过控制加料速度以更好地控制水解速度，甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入水中进行水解的加料速度优选为200～220L/h。
其中，根据具体需要，控制水解时间，即可控制水解程度，一般情况下，单体加入完成后，持续水解反应0.5～1.5h即可，优选持续水解反应1h。
其中，本发明制备甲基含氢硅油的方法，水解步骤之外的其余步骤可以与现有方法相同。
进一步的，为了减少洗涤粗产品清水用量，缩短粗产品除酸处理的时间，并且减少产品加工工序，本发明方法在油、酸分离步骤中优选采用离心的方法将油层和酸水进行分离。
其中，为了提高离心分离效果，上述方法离心时的速度优选为800～1200r/min。
其中，本发明制备甲基含氢硅油的方法，离心后即得到粗产品，粗产品直接进行脱低(脱低即去除粗产品中反应未完全的低分子的过程)、过滤，得到甲基含氢硅油。脱低条件优选为130±2℃、真空度-0.09～-0.1MPa，脱低时间为2～3h。
本发明方法相比于现有技术具有如下有益效果：本发明方法采用无溶剂生产甲基含氢硅油，没有溶剂的消耗，减少了产品加工的处理工序，提高了设备的利用率，减少了能源消耗，有利于环境保护；同时不使用溶剂，提高了产品的品质，甲基含氢硅油产品无色无味透明，可以满足高端领域市场需求。本发明采用离心的方法对粗产品进行除酸，取消了传统的水洗除酸方法，减少设备数目，缩短产品生产周期，同时，减少了稀盐酸的产生，有利于环境保护。
具体实施方式
本发明制备甲基含氢硅油的方法，包括将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后进行水解的步骤，其中，控制水解时的温度为5～10℃，且水解时不加入溶剂控制水解速度。
本发明方法通过控制水解时的温度为5～10℃，即可达到控制水解速度的目的，在水解时不需要再加入其他溶剂控制水解速度。水解得到的粗产品清澈透明，无凝胶化产生，这就减少了现有方法的溶剂回收过程以及溶剂对产品质量的影响，还提高了设备的利用率，减少了能源消耗，有利于环境保护，提高了产品的品质，可以满足高端领域市场需求。
进一步的，本发明方法还通过控制加料速度以更好地控制水解速度，甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入水中进行水解的加料速度优选为200～220L/h。
其中，根据具体需要，控制水解时间，即可控制水解程度，一般情况下，单体加入完成后，持续水解反应0.5～1.5h即可，优选持续水解反应1h。
其中，本发明制备甲基含氢硅油的方法，水解步骤之外的其余步骤可以与现有方法相同。
进一步的，为了减少洗涤粗产品清水用量，缩短粗产品除酸处理的时间，并且减少产品加工工序，本发明方法在油、酸分离步骤中优选采用离心的方法将油层和酸水进行分离。
其中，为了提高离心分离效果，上述方法离心时的速度优选为800～1200r/min。
其中，本发明制备甲基含氢硅油的方法，离心后即得到粗产品，粗产品直接进行脱低(脱低即去除粗产品中反应未完全的低分子的过程)、过滤，得到甲基含氢硅油。脱低条件优选为130±2℃、真空度-0.09～-0.1MPa，脱低时间为2～3h。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1采用本发明方法生产甲基含氢硅油
将800.0Kg甲基二氯硅烷和24.0Kg三甲基氯硅烷加入到装有1200.0Kg的水解釜中，加入单体过程中温度控制在5～10℃之间，约4个小时加入完毕。加入完毕后持续水解反应1小时后，停止搅拌静止0.5小时后，分离出酸水进入盐酸处理系统，油相粗产品进入离心机。离心30min后(离心速度为1000r/min)，进入脱低釜在130±2℃、真空度-0.09～-0.1MPa的条件下脱低2小时，降温出料，进行过滤，得到甲基含氢硅油产品。
经测试分析，所生产的甲基含氢硅油活性氢组分质量百分比为1.59％，粘度20.4mm2/s，挥发份为1.04％。
实施例2采用本发明方法生产甲基含氢硅油
将100.0Kg甲基二氯硅烷、700.0Kg二甲基二氯硅烷和18.0Kg三甲基氯硅烷加入到装有1200.0Kg的水解釜中，加入单体过程中温度控制在5～10℃之间，约4个小时加入完毕。加入完毕后持续水解反应1小时后，停止搅拌静止0.5小时后，分离出酸水进入盐酸处理系统，油相粗产品进入离心机。离心30min后(离心速度为1000r/min)，进入脱低釜在130±2℃、真空度-0.09～-0.1MPa以下条件下脱低2小时，降温出料，进行过滤，得到甲基含氢硅油产品。
经测试分析，所生产的甲基含氢硅油活性氢组分质量百分比为0.20％，粘度29.3mm2/s，挥发份为0.92％。
Claims (7)
1.制备甲基含氢硅油的方法，包括将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后进行水解的步骤，其特征在于：控制水解时的温度为5～10℃，且水解时不加入溶剂控制水解速度。
2.根据权利要求1所述的制备甲基含氢硅油的方法，其特征在于：甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入水中进行水解的加料速度为200～220L/h。
3.根据权利要求1或2所述的制备甲基含氢硅油的方法，其特征在于：加料完成后，持续水解反应0.5～1.5h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备甲基含氢硅油的方法，其特征在于：还包括油、酸分离步骤，其中，采用离心的方法将油层和酸水进行分离。
5.根据权利要求4所述的制备甲基含氢硅油的方法，其特征在于：离心时的速度为800～1200r/min。
6.根据权利要求5所述的制备甲基含氢硅油的方法，其特征在于：离心后即得到粗产品，粗产品直接进行脱低、过滤，得到甲基含氢硅油。
7.根据权利要求6所述的制备甲基含氢硅油的方法，其特征在于：脱低条件为130±2℃、真空度-0.09～-0.1MPa，脱低时间为2～3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101282646A CN102643428A (zh) | 2012-04-27 | 2012-04-27 | 制备甲基含氢硅油的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101282646A CN102643428A (zh) | 2012-04-27 | 2012-04-27 | 制备甲基含氢硅油的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102643428A true CN102643428A (zh) | 2012-08-22 |
Family
ID=46656520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101282646A Pending CN102643428A (zh) | 2012-04-27 | 2012-04-27 | 制备甲基含氢硅油的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102643428A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103554502A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-02-05 | 泸州北方化学工业有限公司 | 无溶剂型含氢硅油及其制备方法 |
| CN103923319A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-07-16 | 吉林华丰有机硅有限公司 | 一甲基二氯硅烷无溶剂水解生产高含氢硅油的方法 |
| CN105085921A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-11-25 | 湖北兴瑞化工有限公司 | 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法 |
| CN110862554A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-03-06 | 湖州美伦纺织助剂有限公司 | 一种高浓高稳定甲基硅油乳液的制备工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102030905A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-04-27 | 唐山三友硅业有限责任公司 | 制备无溶剂高含氢硅油的方法 |
-
2012
- 2012-04-27 CN CN2012101282646A patent/CN102643428A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102030905A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-04-27 | 唐山三友硅业有限责任公司 | 制备无溶剂高含氢硅油的方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103554502A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-02-05 | 泸州北方化学工业有限公司 | 无溶剂型含氢硅油及其制备方法 |
| CN103554502B (zh) * | 2013-10-23 | 2016-05-04 | 泸州北方化学工业有限公司 | 无溶剂型含氢硅油及其制备方法 |
| CN103923319A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-07-16 | 吉林华丰有机硅有限公司 | 一甲基二氯硅烷无溶剂水解生产高含氢硅油的方法 |
| CN103923319B (zh) * | 2014-04-08 | 2016-03-30 | 吉林华丰有机硅有限公司 | 一甲基二氯硅烷无溶剂水解生产高含氢硅油的方法 |
| CN105085921A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-11-25 | 湖北兴瑞化工有限公司 | 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法 |
| CN110862554A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-03-06 | 湖州美伦纺织助剂有限公司 | 一种高浓高稳定甲基硅油乳液的制备工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101589153A (zh) | 通过对可用含多原子阴离子的离子液体预处理的纤维素进行酶促水解制备葡萄糖的方法 | |
| CN102643428A (zh) | 制备甲基含氢硅油的方法 | |
| CN111793210B (zh) | 一种rtv硅橡胶增粘剂的制备方法 | |
| CN102321681B (zh) | 一种制备没食子酸的方法及装置 | |
| CN105061767B (zh) | 一种二甲基二氯硅烷的水解工艺及其设备 | |
| CN101948570A (zh) | 一种有机硅改性胶原蛋白材料的制备方法 | |
| CN102993078A (zh) | 一种提纯n-甲基吡咯烷酮的方法 | |
| CN101429211B (zh) | 一种有机硅生产中甲基混合单体分离工艺 | |
| CN107417920B (zh) | 一种生产高含氢硅油的系统及方法 | |
| CN1986739A (zh) | 用高酸值花椒籽油制备生物柴油的方法 | |
| CN104673870B (zh) | 固定化酯酶E.coli BioH催化合成维生素A棕榈酸酯的方法 | |
| CN102268464A (zh) | 一种用高酸价米糠油生产甘油二酯的方法 | |
| CN102977373B (zh) | 一种羟基氟硅油的制备方法 | |
| CN104558611A (zh) | 一种mdtq硅树脂及其制备方法和应用 | |
| CN102618072A (zh) | 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法 | |
| CN102181507B (zh) | 一种低聚半乳糖的制备方法 | |
| CN103540622B (zh) | 酶催化合成对硝基苄醇丙二酸单酸酯的方法 | |
| CN105601927A (zh) | 一种硫酸制备硅油的方法 | |
| CN107033351B (zh) | 一种超低粘二甲基硅油的制备工艺 | |
| CN107012136A (zh) | 一种固定化疏绵状嗜热丝孢菌脂肪酶的方法 | |
| CN105085921B (zh) | 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法 | |
| CN101823928A (zh) | 反应器耦合模拟移动床对氨基苯甲酸衍生物清洁生产工艺 | |
| CN101289410B (zh) | 一种d-苯丙氨酸的制备方法 | |
| CN102776065B (zh) | 包埋-交联磷脂酶a1聚集体用于大豆毛油脱胶的方法 | |
| CN113234224A (zh) | 利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120822 |