CN102642838A - 采用火法冶金与湿法冶金连用技术提纯高纯硅材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用火法冶金与湿法冶金连用技术提纯硅材料的方法。火法冶金的过程中进行湿法冶金，无需对工业硅进行破碎。本发明省去传统工艺中的凝固、破碎、粉碎、酸洗等多重步骤、可以一次工艺流程中完成提纯工作。本发明对去除工业硅中的主要杂质包括B、P、金属等具有很好的效果，具有设备与工艺简单，提纯效果好的优点。并且其工艺能耗低、成本低、产品收率高，具有较好的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种火法冶金与湿法冶金连用技术提纯硅材料的方法，属于工业硅提纯相关技术方法的领域。
背景技术
工业硅作为重要的工业材料，需求量巨大。硅材料在各种合金材料都有广泛的应用，包括硅钢，铝合金，以及特种钢和非铁基合金的冶炼。单晶硅是电子工业中最重要的衬底材料，在化学工业中硅则用于生产有机硅等，用途十分广泛。高纯硅材料作为目前工业硅市场的重要产品，是化学工业与电子行业用硅的主要原料，市场需求量很高并逐年增长。相对于普通的工业硅产品，化学工业与电子行业对硅原料的纯度要求较高，对金属杂质如Fe、Al、Ca等，以及B、P、N等都有较高的要求。目前高纯硅需要采取炉外精炼、凝固、破碎、粉碎、酸洗、干燥等一系列的工艺流程，才能获得99.9％以上的高纯硅材料。工艺流程长，时间久，在每一步骤中硅都有所损耗，需要排放的三废较多，导致处理成本较高。
本发明的目的在于发明出一种火法冶金与湿法冶金连用技术提纯硅材料的方法，省去传统工艺中的凝固、破碎、粉碎、酸洗等多重步骤、可以一次工艺流程中完成提纯工作。本发明对去除工业硅中的主要杂质包括B、P、金属等具有很好的效果，具有设备与工艺简单，提纯效果好的优点。并且其工艺能耗低、成本低、产品收率高，具有较好的推广价值。
发明内容
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种火法冶金与湿法冶金连用技术提纯硅材料的方法，包括精炼包、硅水分离器、水洗池、搅拌循环装置。其特征在于：火法冶金的过程中进行湿法冶金，无需对工业硅进行破碎。硅水通过精炼包倾倒到水洗池中，通过硅水分离 器将硅水分离为多股的硅液流。硅液流随后流入到水洗池的酸洗液中，迅速与酸洗液发生反应。同时在反应过程中，硅液流急速凝固，形成100～500微米大小的颗粒，快速凝固使杂质分凝在硅颗粒的表面。在凝固过程中释放的大量热量被附近的酸洗液吸收，使酸洗液温度升高，从而与硅颗粒的表面的杂质彻底反应。
附图说明
附图为本发明的结构示意图，其中1为精炼包、2为硅水分离器、3为水洗池、4为搅拌循环装置、5为酸洗液。
具体实施方式
实施例1
精炼包中盛有1.5吨矿热炉中流出的工业硅水，经取样检测为Fe～0.5％，Al～0.5％，Ca～0.2％，根据国标GB/T 2881-2008，产品为冶金用硅，等级为Si-3。配置含有20％HCl与10％H2SO4的混合酸洗液，将18吨上述酸洗液放入水洗池中，并开启搅拌循环装置。将精炼包倾斜，将工业硅水通过硅水分离器倾倒到水洗池中。倾倒完工业硅水，继续浸泡10小时。浸泡结束完开启挡板完成过滤，取样检测，Fe～0.1％，Al～0.1％，Ca～0.01％，根据国标GB/T 2881-2008，产品等级上升为化学用硅Si-A，纯度达到了99.8％。
实施例2
精炼包中盛有1吨矿热炉中流出的工业硅水，经取样检测为Fe～0.3％，Al～0.3％，Ca～0.1％，B～6.2ppm，P～15.2ppm。根据国标GB/T 2881-2008，产品为冶金用硅，等级为Si-2。配置含有10％HNO3、25％HCl、2％HF的混合酸洗液，将12吨上述酸洗液放入水洗池中，并开启搅拌循环装置。将精炼包倾斜，将工业硅水通过硅水分离器倾倒到水洗池中。倾倒完工业硅水，继续浸泡20小时。浸泡结束完开启挡板完成过滤，取样检测，Fe～0.05％，Al～0.04％，Ca＜0.01％，B～3.2ppm，P～5.7ppm，根据国标GB/T 2881-2008，产品等级上升为化学用硅Si-A，纯度达到了99.9％，并且达到太阳能级与半导体级硅的优质原料要求。
Claims (3)
1.利用火法冶金与湿法冶金连用技术提纯硅材料的方法，包括精炼包、硅水分离器、水洗池、搅拌循环装置，其特征在于：将熔融的硅水直接倾倒在水洗池的酸洗液中进行酸洗，省去对工业硅块破碎与粉碎的步骤。
2.如权利要求1所述的提纯硅材料的方法，其特征在于：所述的硅水分离器用于将倾倒出的成股硅水分离成单独的小液滴。
3.如权利要求1所述的提纯硅材料的方法，其特征在于：所述的水洗池中盛有湿法冶金所用的溶液，包括HCl、H2SO4、HNO3、HF酸溶液，溶液的质量大于精炼包中熔融硅水的质量的10～15倍。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN107557860A (zh) * | 2017-07-25 | 2018-01-09 | 昆明理工大学 | 一种钛硅物料制备太阳能级多晶硅的方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101085678A (zh) * | 2006-06-09 | 2007-12-12 | 贵阳高新阳光科技有限公司 | 太阳能级硅的制备方法 |
| AU2007298104A1 (en) * | 2006-09-29 | 2008-03-27 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for purification of silicon, silicon, and solar cell |
| CN101555013A (zh) * | 2009-05-18 | 2009-10-14 | 贵阳宝源阳光硅业有限公司 | 一种工业硅的精炼提纯方法 |
| JP2010070425A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Sharp Corp | シリコンの再生方法 |
| JP2010195635A (ja) * | 2009-02-25 | 2010-09-09 | Sharp Corp | シリコン精製方法および精製シリコン |
| WO2011037473A1 (en) * | 2009-09-23 | 2011-03-31 | Elkem Solar As | Method for producing high purity silicon |
| CN102040219A (zh) * | 2009-10-14 | 2011-05-04 | 贵阳宝源阳光硅业有限公司 | 一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法 |
-
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101085678A (zh) * | 2006-06-09 | 2007-12-12 | 贵阳高新阳光科技有限公司 | 太阳能级硅的制备方法 |
| AU2007298104A1 (en) * | 2006-09-29 | 2008-03-27 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for purification of silicon, silicon, and solar cell |
| JP2010070425A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Sharp Corp | シリコンの再生方法 |
| JP2010195635A (ja) * | 2009-02-25 | 2010-09-09 | Sharp Corp | シリコン精製方法および精製シリコン |
| CN101555013A (zh) * | 2009-05-18 | 2009-10-14 | 贵阳宝源阳光硅业有限公司 | 一种工业硅的精炼提纯方法 |
| WO2011037473A1 (en) * | 2009-09-23 | 2011-03-31 | Elkem Solar As | Method for producing high purity silicon |
| CN102369158A (zh) * | 2009-09-23 | 2012-03-07 | 埃尔凯姆太阳能公司 | 生产高纯硅的方法 |
| CN102040219A (zh) * | 2009-10-14 | 2011-05-04 | 贵阳宝源阳光硅业有限公司 | 一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107557860A (zh) * | 2017-07-25 | 2018-01-09 | 昆明理工大学 | 一种钛硅物料制备太阳能级多晶硅的方法 |
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