CN102633838A - 一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 - Google Patents
一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102633838A CN102633838A CN2012100992826A CN201210099282A CN102633838A CN 102633838 A CN102633838 A CN 102633838A CN 2012100992826 A CN2012100992826 A CN 2012100992826A CN 201210099282 A CN201210099282 A CN 201210099282A CN 102633838 A CN102633838 A CN 102633838A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hexa
- reaction
- atomic phosphorus
- flame retardant
- phosphorus
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法，利用分子设计观点，将季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应，有机地结合在一个分子内，合成具有稳定结构的双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，具有原料来源充足，价格便宜，易于制备，并且合成物是一种膨胀型阻燃剂，具有一定的防腐性能，燃烧时集发泡、结碳于一体，无腐蚀气体生成。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂合成的技术领域，尤指一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法。
背景技术
阻燃剂工业是随着工业化发展而产生的一种新生工业体系，目前，就产量和用量而言，阻燃剂已成为仅次于增塑剂的添加剂，随着高分子材料阻燃技术的发展和应用领域的拓展，具有特色的新型阻燃剂和阻燃技术的研究正日益引起重视，各种新方法制备的阻燃剂也层出不穷；然而利用分子设计观点，将季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应合成双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，至今未见报道。
发明内容
本发明一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法，具有原料来源充足，价格便宜，易于制备，并且合成物是一种膨胀型阻燃剂，具有一定的防腐性能，燃烧时集发泡、结碳于一体，无腐蚀气体生成。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：利用分子设计观点，将季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应，有机地结合在一个分子内，合成具有稳定结构的双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，具体包含以下步骤：
1)．过量三氯氧磷（Ⅰ）与季戊四醇（Ⅱ）混合，以四氢呋喃为溶剂，慢慢升温至50℃～60℃，回流反应0.5～1h，再慢慢升温至70℃～80℃，反应0.5～1h，加热至至100℃～120℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物（Ⅲ），其主要化学反应为：
进一步的是，所述的三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为：3～5﹕1。
2)．将尿素（Ⅳ）和三聚氰胺（Ⅴ）溶解或混悬于水中，缓慢加入中间产物双六元磷环（Ⅲ），进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂（Ⅵ），其主要化学反应为：
进一步的是，所述的双六元磷环双磷酸盐（Ⅵ）结构式中的M1和M2是彼此独立的铵离子（Ⅶ）或三聚氰胺离子（Ⅷ）；
所述的双六元磷环双氯、尿素和三聚氰胺的摩尔比为1﹕0.3～1﹕0.1～1.9。
具体实施方式
实施例1
⑴在装有搅拌的三口瓶中，加入200克四氢呋喃溶剂，按4﹕1的摩尔比,加入三氯氧磷300mL、季戊四醇90.42克混合，慢慢升温至60℃，回流反应1h，再慢慢升温至80℃，反应0.5h，加热至至110℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物双六元磷环双氯；
⑵在烧杯中，加入16克尿素和42克三聚氰胺，将尿素和三聚氰胺溶解或混悬于水中，搅拌下缓慢加入中间产物双六元磷环双氯，进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂。
实施例2
⑴在装有搅拌的三口瓶中，加入200克四氢呋喃溶剂，按3.5﹕1的摩尔比,加入三氯氧磷400mL、季戊四醇105.5克混合，慢慢升温至50℃，回流反应0.5h，再慢慢升温至70℃左右1h，加热至至110℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物双六元磷环双氯；
⑵在烧杯中，，加入12克尿素和60克三聚氰胺，将尿素和三聚氰胺溶解或混悬于水中，搅拌下缓慢加入中间产物双六元磷环双氯，进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法，其特征是：季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应，有机地结合在一个分子内，合成具有稳定结构的双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，具体包含以下步骤：
1)．过量三氯氧磷与季戊四醇混合，以四氢呋喃为溶剂，慢升温至50℃～60℃，回流反应0.5～1h，慢升温至70℃～80℃，反应0.5～1h，加热至至100℃～120℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物；所述的三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为：3～5﹕1；
2)．将尿素和三聚氰胺溶解或混悬于水中，缓慢加入中间产物双六元磷环，进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂；所述的双六元磷环双磷酸盐结构式中的M1和M2是彼此独立的铵离子或三聚氰胺离子；所述的双六元磷环双氯、尿素和三聚氰胺的摩尔比为1﹕0.3～1﹕0.1～1.9。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100992826A CN102633838A (zh) | 2012-04-08 | 2012-04-08 | 一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100992826A CN102633838A (zh) | 2012-04-08 | 2012-04-08 | 一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102633838A true CN102633838A (zh) | 2012-08-15 |
Family
ID=46618430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012100992826A Pending CN102633838A (zh) | 2012-04-08 | 2012-04-08 | 一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102633838A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104389166A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 吉林化工学院 | 腈纶织物用水溶性膨胀型阻燃剂的制备方法 |
| CN104389165A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 吉林化工学院 | 腈纶织物用多组分膨胀型阻燃剂的制备方法 |
| CN108912445A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-30 | 常州瑞杰新材料科技有限公司 | 一种无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法 |
-
2012
- 2012-04-08 CN CN2012100992826A patent/CN102633838A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104389166A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 吉林化工学院 | 腈纶织物用水溶性膨胀型阻燃剂的制备方法 |
| CN104389165A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 吉林化工学院 | 腈纶织物用多组分膨胀型阻燃剂的制备方法 |
| CN108912445A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-30 | 常州瑞杰新材料科技有限公司 | 一种无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法 |
| CN108912445B (zh) * | 2018-06-08 | 2020-10-27 | 常州瑞杰新材料科技有限公司 | 一种无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105175777B (zh) | 一种用于聚氨酯的磷‑氮协同反应型阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| CN101665515B (zh) | P-n协同型阻燃化合物及其制备方法 | |
| CN103435652A (zh) | 一种高含氮量新型含磷杂菲和磷腈双效官能团化合物的制备方法 | |
| CN102532599A (zh) | 液态无卤磷氮协同阻燃剂及其制备方法 | |
| CN104844804B (zh) | 一种聚合物型磷、氮膨胀阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102633838A (zh) | 一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 | |
| CN101948487B (zh) | 一种二硫代磷酸新戊二酯阻燃剂合成方法 | |
| CN102898679A (zh) | 一种磷氮硼一体膨胀型阻燃剂的制备方法 | |
| CN102675372A (zh) | 一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法 | |
| CN102344570A (zh) | 一种三聚氰胺羧乙基苯基次膦酸缩合物及其制备方法 | |
| CN104356242B (zh) | 无卤纤维素基磷系阻燃剂及其制备方法 | |
| CN101302233B (zh) | 一种季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐的制备方法 | |
| CN104193628B (zh) | 一种用作医药中间体的氨基芳酮化合物及其合成方法 | |
| CN102604654B (zh) | 一种反应型含p-n的膨胀型阻燃剂及其合成方法 | |
| CN105017793B (zh) | 一种疏水性的阻燃材料的合成制备方法 | |
| CN102911505A (zh) | 一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102604157B (zh) | 一种阻燃剂及其制备方法 | |
| CN104478935A (zh) | 硝基苯氧基环三磷腈阻燃剂的制备方法 | |
| CN102977043A (zh) | 一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法 | |
| CN104844803A (zh) | 一种聚合型磷、氮膨胀阻燃剂及其制备方法 | |
| CN103254234B (zh) | 三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其制备方法 | |
| CN106083772A (zh) | 一种合成呋虫胺的方法 | |
| CN101735827A (zh) | 一种无卤芳基磷腈阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102276653B (zh) | 一种含硫有机膦阻燃化合物及其制备方法 | |
| CN102659699A (zh) | 一种高效氮磷阻燃剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 213, room 101, C section, Yantai college student Pioneer Park, 264006 Aerospace Road, hi tech Zone, Shandong, Yantai Applicant after: Dang Qingfeng Address before: 264006 No. 1, building 16, building 4, sun rising area, Yantai Development Zone, Shandong, China Applicant before: Dang Qingfeng |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120815 |