CN102633838A - 一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法，利用分子设计观点，将季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应，有机地结合在一个分子内，合成具有稳定结构的双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，具有原料来源充足，价格便宜，易于制备，并且合成物是一种膨胀型阻燃剂，具有一定的防腐性能，燃烧时集发泡、结碳于一体，无腐蚀气体生成。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂合成的技术领域，尤指一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法。
背景技术
阻燃剂工业是随着工业化发展而产生的一种新生工业体系，目前，就产量和用量而言，阻燃剂已成为仅次于增塑剂的添加剂，随着高分子材料阻燃技术的发展和应用领域的拓展，具有特色的新型阻燃剂和阻燃技术的研究正日益引起重视，各种新方法制备的阻燃剂也层出不穷；然而利用分子设计观点，将季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应合成双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，至今未见报道。
发明内容
本发明一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法，具有原料来源充足，价格便宜，易于制备，并且合成物是一种膨胀型阻燃剂，具有一定的防腐性能，燃烧时集发泡、结碳于一体，无腐蚀气体生成。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：利用分子设计观点，将季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应，有机地结合在一个分子内，合成具有稳定结构的双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，具体包含以下步骤：
1)．过量三氯氧磷（Ⅰ）与季戊四醇（Ⅱ）混合，以四氢呋喃为溶剂，慢慢升温至50℃～60℃，回流反应0.5～1h，再慢慢升温至70℃～80℃，反应0.5～1h，加热至至100℃～120℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物（Ⅲ），其主要化学反应为：
进一步的是，所述的三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为：3～5﹕1。
2)．将尿素（Ⅳ）和三聚氰胺（Ⅴ）溶解或混悬于水中，缓慢加入中间产物双六元磷环（Ⅲ），进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂（Ⅵ），其主要化学反应为：
进一步的是，所述的双六元磷环双磷酸盐（Ⅵ）结构式中的M1和M2是彼此独立的铵离子（Ⅶ）或三聚氰胺离子（Ⅷ）；
所述的双六元磷环双氯、尿素和三聚氰胺的摩尔比为1﹕0.3～1﹕0.1～1.9。
具体实施方式
实施例1
⑴在装有搅拌的三口瓶中，加入200克四氢呋喃溶剂，按4﹕1的摩尔比,加入三氯氧磷300mL、季戊四醇90.42克混合，慢慢升温至60℃，回流反应1h，再慢慢升温至80℃，反应0.5h，加热至至110℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物双六元磷环双氯；
⑵在烧杯中，加入16克尿素和42克三聚氰胺，将尿素和三聚氰胺溶解或混悬于水中，搅拌下缓慢加入中间产物双六元磷环双氯，进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂。
实施例2
⑴在装有搅拌的三口瓶中，加入200克四氢呋喃溶剂，按3.5﹕1的摩尔比,加入三氯氧磷400mL、季戊四醇105.5克混合，慢慢升温至50℃，回流反应0.5h，再慢慢升温至70℃左右1h，加热至至110℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物双六元磷环双氯；
⑵在烧杯中，，加入12克尿素和60克三聚氰胺，将尿素和三聚氰胺溶解或混悬于水中，搅拌下缓慢加入中间产物双六元磷环双氯，进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法，其特征是：季戊四醇、磷酸与三乙醇胺和三聚氰胺通过化学反应，有机地结合在一个分子内，合成具有稳定结构的双六元磷环双磷酸盐阻燃剂，具体包含以下步骤：
1)．过量三氯氧磷与季戊四醇混合，以四氢呋喃为溶剂，慢升温至50℃～60℃，回流反应0.5～1h，慢升温至70℃～80℃，反应0.5～1h，加热至至100℃～120℃，反应4～5h，减压蒸馏，分离出有机溶剂和未反应的三氯氧磷，停止反应，静置，无水乙醇清洗后，得中间产物；所述的三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为：3～5﹕1；
2)．将尿素和三聚氰胺溶解或混悬于水中，缓慢加入中间产物双六元磷环，进行水解成盐反应，冷却至室温后，可得双六元磷环双磷酸盐阻燃剂；所述的双六元磷环双磷酸盐结构式中的M1和M2是彼此独立的铵离子或三聚氰胺离子；所述的双六元磷环双氯、尿素和三聚氰胺的摩尔比为1﹕0.3～1﹕0.1～1.9。
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| CN2012100992826A CN102633838A (zh) | 2012-04-08 | 2012-04-08 | 一种双六元磷环双磷酸盐阻燃剂合成及其制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104389166A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 吉林化工学院 | 腈纶织物用水溶性膨胀型阻燃剂的制备方法 |
| CN104389165A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 吉林化工学院 | 腈纶织物用多组分膨胀型阻燃剂的制备方法 |
| CN108912445A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-30 | 常州瑞杰新材料科技有限公司 | 一种无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法 |
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2012
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