CN102619100B - 活性染料拔白印花浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明活性染料拔白印花浆及其制备方法，原料配比为丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，20%的氨水360-380，过硫酸铵3.5-4.0，亚硫酸氢钠1.9-2.6，水490-520，经溶液聚合，然后在共聚物中加入淀粉114-118，并糊化、过滤制得，选用二氧化硫脲作拔白剂，拔印后水洗容易，织物上无甲醛，更环保。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种活性染料拔白印花浆及其制备方法，用于活性染料染色布的拔白印花。
背景技术
活性染料拔白印花是在活性染料的染色布上，印制加入拔白剂的拔白浆,再经过一定时间的烘干和水洗处理,使印花部位的地色消失，变为白色，而呈现出图案花纹。通过活性染料拔白印花，使印花产品有一定的立体效果,提高产品的附加值。现在市场上的拔白印花，多用雕白粉或德固林作拔白剂，印花用糊料有白糊精、改性瓜耳豆胶等，市场上具有代表性的产品有意大利的活性染料拔白印花浆H-2和国产的活性染料拔白印花浆IM-325产品。但未见有相关技术的公开资料。
用这些活性染料拔白印花浆印花，主要存在以下三方面的缺点： 一是这些活性染料拔白印花浆耐拔白剂效果差，加入拔白剂后易变稀，影响拔白印花效果； 二是这些活性染料拔白印花浆印花时容易渗化，使印花部分的轮廓线不清晰，或与相邻的印花浆互渗，破坏花型的效果；三是用雕白粉或德固林作拔白剂时，产品中含有甲醛，不够环保，印制后水洗过程增多，浪费能源。以上的缺点阻碍了活性染料拔白印花的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性染料拔白印花浆及其制备方法，用于活性染料染色布的拔白印花，具有渗透性强，花型轮廓清晰度高，白度好，环保无污染，操作简单的特点，提高印花产品的质量。
本发明活性染料拔白印花浆，各原料质量份数比为：丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，质量百分比浓度为20-22%的氨水360-380，过硫酸铵3.5-4.0，亚硫酸氢钠1.9-2.6，水490-520，经溶液聚合，然后在共聚物中加入土豆淀粉114-118，并糊化、过滤制得；
外观：白色至淡黄色稠状物
pH值：7±1
离子性：阴
固含量：≥28%
动力粘度：3500 -5000mPa·s。
本活性染料拔白印花浆的使用方法，可以使用雕白粉或德固林作拔白剂，最佳为使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10︰二氧化硫脲1混配。
本发明活性染料拔白印花浆的制备方法为：
(1)取水190 -200份、丙烯酸75-80份、丙烯酰胺9-11份、甲基丙烯酸57-62份，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水360-380份中和，得中和液待用；
(2)在反应釜中加入水174-182份，升温至65℃-73℃，加入过硫酸铵0.7-0.8份与水8-10份配制的过硫酸铵水溶液，边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75℃-76℃时，开始同时滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82份，并保持温度在76℃-78℃，3-4小时加完，滴加结束前20-30分钟时，开始滴加过硫酸铵0.5-0.7份与水4-6份配制的过硫酸铵水溶液，20-30分钟加完；
(3)然后升温至85℃-90℃，开始同时滴加过硫酸铵2.3-2.5份与水88-92份配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠0.95-1.3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，1-1.5小时加完；
(4)然后降温至82℃-84℃，开始滴加亚硫酸氢钠0.95-1.3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，10-20分钟加完，保温10-20分钟；
(5)然后降温至79℃-81℃，边搅拌边加入土豆淀粉114-118份，79-81℃保温30-45分钟，使其完全糊化，然后降温过滤得活性染料拔白印花浆产品。
上述各原料份数为质量份数。
上述方法得到的活性染料拔白印花浆的使用方法，可以使用雕白粉或德固林作拔白剂，最佳为使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10︰二氧化硫脲1混配。
使用时将拔白剂加入本印花浆中，在染色的织物上印花, 经过烘干水洗处理,使织物上印花部位的地色消失，变为白色图案。
本发明选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体，使聚合物结构中支链多，亲水基团更多，这样使聚合产物有更好的抱水能力，减少毛细管效应，从而达到防渗化的效果，使印制的图案边界更清晰。选用土豆淀粉糊化与共聚物进行混拼，因为土豆淀粉是由葡萄糖连接成的高分子化合物，可使聚合产物具有优异的耐拔白剂效果，这样活性染料拔白印花浆的粘度就不会降低。
另外，本发明选用二氧化硫脲作拔白剂，拔印后水洗容易，且拔印后的织物上无甲醛，更环保。现在市场上的活性染料拔白印花浆用雕白粉或德固林作拔白剂，产品中含有甲醛，不够环保，印制后水洗过程增多，浪费能源。
具体实施方式
实施例1
(1)取水190克、丙烯酸75克、丙烯酰胺9克、甲基丙烯酸57克，用质量百分比浓度为20-22%的氨水362克中和，得中和液，抽入1号高位罐待用；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78克抽入2号高位罐待用；
(2)在反应釜中加入水174克，升温至73℃，加入过硫酸铵0.7克与水8克配制的过硫酸铵水溶液，边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75-76℃时，开始同时滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，保持温度在76-78℃，3小时-4小时加完，滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵0.5克与水4克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；
(3)然后再将温度升高至85-90℃，同时滴加过硫酸铵2.3克与水88克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠0.95克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，1小时加完；
(4)然后再将温度降至82-84℃，滴加亚硫酸氢钠0.95克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
(5)然后再将反应釜中温度降至79-81℃，边搅拌边加入土豆淀粉114克，79-81℃保温40分钟，使其完全糊化，然后降温至40-60℃，过滤出料，得活性染料拔白印花浆。
实施例2
（1）取水194克、丙烯酸77克、丙烯酰胺9.5克、甲基丙烯酸58克，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水365克中和后，得中和液，抽入1号高位罐待用；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸79克抽入2号高位罐待用；
（2）在反应釜中加入水177克，升温至73℃，加入过硫酸铵0.74克与水8克配制的过硫酸铵水溶液。边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75-76℃时，开始同时滴加1号高位罐及2号高位罐内的物料，保持温度在76℃-78℃，3小时-4小时加完。滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵0.6克与水4克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；
（3）然后再将温度升高至85℃-90℃，同时滴加过硫酸铵2.35克与水89克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠1.1克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，1小时加完；
（4）然后再将温度降至82℃-84℃，滴加亚硫酸氢钠1.1克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
（5）然后再将反应釜中温度降至79℃-81℃，边搅拌边加入115克土豆淀粉，79℃-81℃保温35分钟，使其完全糊化，然后降温至50℃-60℃，检验合格后，过滤出料，生产出活性染料拔白印花浆。
实施例3
（1）取水197克、丙烯酸79克、丙烯酰胺10.5克、甲基丙烯酸60克，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水370克中和后，得中和液，抽入1号高位罐待用；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸81克抽入2号高位罐待用；
（2）在反应釜中加入水180克，升温至73℃，加入过硫酸铵0.78克与水9克配制的过硫酸铵水溶液。边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75-76℃时，开始同时滴加1号高位罐及2号高位罐内的物料，保持温度在76℃-78℃，3小时-4小时加完。滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵0.65克与水5克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；
（3）然后再将温度升高至85℃-90℃，同时滴加过硫酸铵2.4克与水91克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠1.2克与水14克配制的亚硫酸氢钠水溶液，1小时加完；
（4）然后再将温度降至82℃-84℃，滴加亚硫酸氢钠1.2克与水14克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
（5）然后再将反应釜中温度降至79℃-81℃，边搅拌边加入117克土豆淀粉，79℃-81℃保温40分钟，使其完全糊化，然后降温至50℃-60℃，检验合格后，过滤出料，生产出活性染料拔白印花浆。
实施例4
（1）取水200克、丙烯酸80克、丙烯酰胺11克、甲基丙烯酸62克，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水378克中和后，得中和液，抽入1号高位罐待用；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸82克抽入2号高位罐待用；
（2）在反应釜中加入水182克，升温至73℃，加入过硫酸铵0.8克与水10克配制的过硫酸铵水溶液。边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75-76℃时，开始同时滴加1号高位罐及2号高位罐内的物料，保持温度在76℃-78℃，3小时-4小时加完。滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵0.5克与水6克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；
（3）然后再将温度升高至85℃-90℃，同时滴加过硫酸铵2.5克与水92克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠1.3克与水15克配制的亚硫酸氢钠水溶液，1小时加完；
（4）然后再将温度降至82℃-84℃，滴加亚硫酸氢钠1.3克与水15克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
（5）然后再将反应釜中温度降至79℃-81℃，边搅拌边加入118克土豆淀粉，79℃-81℃保温45分钟，使其完全糊化，然后降温至50℃-60℃，检验合格后，过滤出料，生产出活性染料拔白印花浆。
本产品（以下简称DP-2）与意大利的活性染料拔白印花浆H-2、国产的活性染料拔白印花浆IM-325产品对比如下：
活性染料拔白印花浆(以下简称DP-2)使用方法如下：
配浆：取活性染料拔白印花浆DP-2产品90克，加入二氧化硫脲10克搅拌均匀。
印花工艺： 用平网磁棒印花机印花，160℃焙烘2-3分钟，水洗，得成品。
对比产品意大利的活性染料拔白浆H-2、国产活性染料拔白浆IM-325产品。使用方法是分别取H-2、IM-325产品90克，分别加入10克雕白粉或德固林搅拌均匀。
印花工艺：用平网磁棒印花机印花，160℃焙烘2-3分钟，温水洗，然后皂洗（皂洗剂4克/升，纯碱1克/升，90℃×5分钟），然后在热水洗、冷水洗、烘干，得成品。
三种产品对比如下：
粘度用美国进口的BROOKFIELD DV-ⅰ型粘度计，5号转子，5的转速测定。
白度用ZBD型白度仪，按GB/T17644-2008纺织品白度色度试验方法测试。
布面残余甲醛用上海安捷伦公司生产的6010型紫外可见分光光度计，按GB/T2912.1-2009纺织品甲醛的测试方法测试。
渗透性与花型轮廓清晰度对比在所印花的布面上用目测对比。
拔白印花所用的基布为纯棉的活性染料染色布。
通过以上对比可以看出，本发明产品活性染料拔白印花浆具有渗透性强，花型轮廓清晰度高，白度好，环保无污染，操作简单的特点，解决了印花厂出现的许多难题。大量实验证明，本发明活性染料拔白印花浆各项性能指标优于现有同类产品。
Claims (5)
1.活性染料拔白印花浆，其特征是：
原料质量份数比：丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，质量百分比浓度为20-22%的氨水360-380，过硫酸铵3.5-4.0，亚硫酸氢钠1.9-2.6，水490-520，经溶液聚合，然后在共聚物中加入土豆淀粉114-118，并糊化、过滤制得；
外观：白色至淡黄色稠状物
pH值：7±1
离子性：阴
固含量：≥28%
动力粘度：3500 -5000mPa·s。
2.权利要求1所述的活性染料拔白印花浆的使用方法，其特征是使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10︰二氧化硫脲1混配。
3.活性染料拔白印花浆的制备方法，其特征是：
(1)取水190 -200份、丙烯酸75-80份、丙烯酰胺9-11份、甲基丙烯酸57-62份，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水360-380份中和，得中和液待用；
(2)在反应釜中加入水174-182份，升温至65℃-73℃，加入过硫酸铵0.7-0.8份与水8-10份配制的过硫酸铵水溶液，边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75℃-76℃时，开始同时滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82份，并保持温度在76℃-78℃，3-4小时加完，滴加结束前20-30分钟时，开始滴加过硫酸铵0.5-0.7份与水4-6份配制的过硫酸铵水溶液，20-30分钟加完；
(3)然后升温至85℃-90℃，开始同时滴加过硫酸铵2.3-2.5份与水88-92份配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠0.95-1.3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，1-1.5小时加完；
(4)然后降温至82℃-84℃，开始滴加亚硫酸氢钠0.95-1.3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，10-20分钟加完，保温10-20分钟；
(5)然后降温至79℃-81℃，边搅拌边加入土豆淀粉114-118份，79-81℃保温30-45分钟，使其完全糊化，然后降温过滤得活性染料拔白印花浆产品；
上述各原料份数为质量份数。
4.权利要求3方法得到的产品。
5.权利要求3方法得到的活性染料拔白印花浆的使用方法，其特征是使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10︰二氧化硫脲1混配。
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