CN102617873A - 流延膜干燥装置、流延膜干燥方法及溶液制膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种流延膜干燥装置、流延膜干燥方法及溶液制膜方法。流延模(56)朝向环状带(39)流出浓液(12)。由浓液(12)构成的流延膜(21)形成于环状带(39)。第1干燥单元(61)对流延膜(21)的表面吹送第1干燥风(69)。在流延膜(21)的表面形成干燥层。第2干燥单元(62)具有上方单元(75)和下方单元(76)。上方单元(75)对流延膜(21)吹送第2上方干燥风(82)。下方单元(76)对支撑流延膜(21)的环状带(39)吹送下方干燥风(88)。这样，第2干燥单元(62)使流延膜(21)的表面与环状带(39)的里面(39b)的温度差变小，从而使溶剂从流延膜(21)蒸发。

Description

流延膜干燥装置、流延膜干燥方法及溶液制膜方法
技术领域
本发明涉及一种流延膜干燥装置、流延膜干燥方法及溶液制膜方法。
背景技术
具有透光性的聚合物膜(以下称为膜)轻质且容易成型，因此作为光学膜广泛利用。其中，利用纤维素酰化物等的纤维素酯类膜用作以照片感光用膜为代表的液晶显示装置的构成部件，即光学膜。液晶显示装置近年来市场扩大，作为液晶显示装置的构成部件的光学膜，例如有相位差膜或偏光板保护膜等。
作为膜的主要制造方法已知有溶液制膜方法。溶液制膜方法中，依次进行膜形成工序、流延膜独立化工序、剥离工序及湿润膜干燥工序。膜形成工序中，利用流延模流出包含聚合物和溶剂的聚合物溶液(以下称为浓液)，在移动的支撑体上形成流延膜。流延膜独立化工序中，进行预定处理，直到流延膜可独立传送。剥离工序中，从支撑体剥下经流延膜独立化工序的流延膜并作成湿润膜。湿润膜干燥工序中，对湿润膜的表面及里面的两侧吹送干燥风，使溶剂从湿润膜蒸来作成膜。
流延膜独立化工序中，例如如日本专利公开2008-238697号公报中记载，进行对流延膜的表面吹送干燥风来使溶剂从流延膜蒸发的工序和通过流延膜的冷却使流延膜凝胶化的工序中的任意一个。以下将对流延膜的表面吹送干燥风来使溶剂从流延膜蒸发的工序称为膜干燥工序。以下将通过流延膜的冷却使流延膜凝胶化的工序称为冷却凝胶化工序。若比较进行膜干燥工序的干燥方式和进行冷却凝胶化工序的冷却凝胶化方式，后者在制造效率方面占显著优势。因此可以认为，后者更适合有效地制造光学膜。
但是，通过后者方式得到的膜的面内延迟Re或厚度方向延迟Rth比通过前者方式得到的膜低。因此，通过对由前者方式得到的膜进行日本专利公开2008-238697号公报中记载的拉伸工序，可增大面内延迟Re或厚度方向延迟Rth。然而，进行日本专利公开2008-238697号公报中记载的拉伸工序时，由于膜的雾度容易恶化，因此厚度方向延迟Rth的绝对值的增大量是有限的。从这样的原委出发，制作面内延迟Re或厚度方向延迟Rth较高的膜时，前者即进行膜干燥工序的溶液制膜方法较为适合。作为面内延迟Re或厚度方向延迟Rth较高的膜，例如有垂直配向(Vertical Alingnment，VA)型液晶显示装置用相位差膜等。
这样，在进行膜干燥工序的溶液制膜方法中，为了谋求提高相位差膜的生产效率，需要有效地进行溶剂在流延膜或湿润膜中的蒸发。为了在膜干燥工序中谋求提高干燥效率，可以考虑升高干燥风的温度或者增大干燥风的风速的方法。然而，若在这种干燥方法的膜干燥工序之后进行剥离工序及湿润膜干燥工序，则得到的膜的厚度方向延迟Rth会变得比较小。
另一方面，为了将不易估计干燥效率的提高的膜干燥工序中的干燥负荷的一部分运用于能够估计干燥效率的提高的湿润膜干燥工序中，可以考虑提前进行剥离工序之类的方法。剥离工序的提前是指提前剥离的时机。但是进行该方法时，无法得到所希望的面向延迟Re、厚度方向延迟Rth或者光学轴的方向在宽度方向或长边方向上产生偏差等最终得到的相位差膜的光学特性出现不良影响。前者是因为，若从支撑体剥离含有的溶剂量较大的流延膜，则聚合物分子的取向性容易改变。并且，后者是因为，湿润膜干燥工序中由于干燥引起的收缩量变大。因此，无法通过提前剥离工序来有效地制造相位差膜。
发明内容
本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于，提供一种能够有效地制造相位差膜的流延膜干燥装置、流延膜干燥方法及溶液制膜方法。
本发明的流延膜干燥装置为干燥形成于移动的支撑体的流延膜的流延膜干燥装置。所述支撑体架设于相互平行配设的第1辊及第2辊，并从所述第1辊向所述第2辊移动。所述流延膜通过在由所述第1辊支撑的所述支撑体的表面流延浓液来形成。所述浓液包含聚合物和溶剂。本发明的流延膜干燥装置具备预干燥单元、正式干燥单元、膜表面干燥器、膜里面加热器及控制部。预干燥单元对所述流延膜吹送第1干燥风，在所述流延膜的表面侧形成干燥层。所述干燥层为所述聚合物分子在所述流延膜的厚度方向上的取向性高于所述流延膜的内部的层。所述干燥层通过所述溶剂的蒸发生成。正式干燥单元使所述溶剂从所述流延膜蒸发，直到具有所述干燥层的所述流延膜成为可独立传送的状态。膜表面干燥器向支撑于远离所述第1辊并朝向所述第2辊的所述支撑体的所述流延膜的表面吹送第2干燥风。所述膜表面干燥器设置于所述正式干燥单元。膜里面加热器加热支撑于远离所述第1辊并朝向所述第2辊的所述支撑体的所述流延膜的里面。所述膜里面加热器设置于所述正式干燥单元。控制部设置于所述正式干燥单元。控制部控制所述膜表面干燥器和所述膜里面加热器，以便所述流延膜的所述表面与所述里面的温度差变小。
优选所述控制部以所述第1干燥风的温度以下的所述第2干燥风与所述流延膜的表面接触的方式控制所述膜表面干燥器。
优选所述膜里面加热器通过加热远离所述第1辊并朝向所述第2辊的所述支撑体的里面来加热所述流延膜的里面。
优选所述膜里面加热器加热所述支撑体的里面直到成为高于流延所述浓液的所述支撑体的流延位置的表面温度的温度。
优选所述正式干燥单元沿从所述第1辊朝向所述第2辊的所述支撑体的移动路设置。
本发明的流延膜干燥方法为形成于移动的支撑体的流延膜干燥方法。所述支撑体架设于相互平行配设的第1辊及第2辊，并从所述第1辊向所述第2辊移动。所述流延膜通过朝向由所述第1辊支撑的所述支撑体的表面流出浓液来形成。所述浓液包含聚合物和溶剂。本发明的流延膜干燥方法具备预干燥步骤(A步骤)、正式干燥步骤(B步骤)、膜表面干燥步骤(C步骤)及膜里面加热步骤(D步骤)。A步骤中，对所述流延膜的表面吹送第1干燥风，直到在所述流延膜的表面侧形成干燥层。所述干燥层为所述聚合物分子在所述流延膜的厚度方向上的取向性高于所述流延膜的内部的层。所述干燥层通过所述溶剂的蒸发生成。B步骤中，使所述溶剂从所述流延膜蒸发，直到所述流延膜成为可独立传送的状态。所述B步骤在所述A步骤之后进行。C步骤对所述流延膜的表面吹送第2干燥风。C步骤在所述B步骤中进行。D步骤在所述B步骤中进行。D步骤加热所述流延膜的里面。D步骤调节所述第2干燥风的温度及基于所述流延膜的里面的加热的温度，以便所述流延膜的表面及里面的温度差变小。
所述B步骤中优选将所述第1干燥风的温度以下的所述第2干燥风吹送于所述流延膜的表面。
优选通过所述支撑体的加热来进行所述流延膜的里面的加热，更优选加热所述支撑体的里面，直到成为高于流延所述浓液的所述支撑体的流延位置的表面温度的温度。
优选对溶剂含量为150质量％以上250质量％以下的所述流延膜进行所述B步骤。
优选对从所述第1辊朝向所述第2辊的所述支撑体上的所述流延膜进行所述B步骤。
本发明的溶液制膜方法具备膜形成步骤(E步骤)、预干燥步骤(F步骤)、正式干燥步骤(G步骤)、膜表面干燥步骤(H步骤)、膜里面加热步骤(I步骤)、剥离步骤(J步骤)及湿润膜干燥步骤(K步骤)。E步骤通过对移动的支撑体流出浓液来形成流延膜。所述支撑体架设于相互平行配设的第1辊及第2辊，并从所述第1辊向所述第2辊移动。所述浓液朝向由所述第1辊支撑的所述支撑体的表面流出。所述浓液包含聚合物和溶剂。F步骤中，对所述流延膜的表面吹送第1干燥风，直到在所述流延膜的表面侧形成干燥层。所述干燥层为所述聚合物分子在所述流延膜的厚度方向上的取向性高于所述流延膜的内部的层。所述干燥层通过所述溶剂的蒸发生成。G步骤中，使所述溶剂从所述流延膜蒸发，直到所述流延膜成为可独立传送的状态。所述G步骤在所述F步骤之后进行。H步骤中，对所述流延膜的表面吹送第2干燥风。H步骤在所述G步骤中进行。I步骤在所述G步骤中进行。I步骤加热所述流延膜的里面。调节所述第2干燥风的温度及基于所述流延膜的里面的加热的温度，以便所述流延膜的表面及里面的温度差变小。J步骤从所述支撑体剥离所述流延膜并作成湿润膜。K步骤使所述溶剂从所述湿润膜蒸来作成膜。
发明效果
本发明在从流延膜蒸发溶剂的过程中生成聚合物分子的取向性较高的干燥层。并且在从流延膜蒸发溶剂的过程中调节流延膜的表面及里面的温度条件，以便该干燥层生长。根据本发明能够有效地制造位相差膜。
附图说明
本领域技术人员通过参考附图并阅读优选实施例的详细说明，可以容易理解上述目的及优点。
图1是表示溶液制膜方法的概要的流程图。
图2是表示溶液制膜设备的概要的说明图。
图3是表示流延装置的概要的说明图。
图4是表示第1干燥单元及第2干燥单元的概要的侧视图。
图5是表示第1干燥单元及第2干燥单元的概要的立体图。
图6是第1干燥单元的截面图。
图7是示意地表示刚形成的流延膜的截面图。
图8是示意地表示干燥层生成于表面侧的流延膜的截面图。
图9是示意地表示表面侧的干燥层已成长时的流延膜的截面图。
图10是示意地表示干燥层已在流延膜的厚度方向的整个区域成长时的流延膜的截面图。
具体实施方式
(溶液制膜方法)
如图1所示，溶液制膜方法10为从浓液12制作膜13的方法，依次进行膜形成工序16、预干燥工序17、正式干燥工序18、剥离工序19及湿润膜干燥工序20。膜形成工序16中，对支撑体流出成为膜13的原料的聚合物溶解于溶剂的浓液12，在支撑体上形成由浓液12构成的流延膜21。预干燥工序17中，在流延膜21的表面侧形成通过溶剂的蒸发生成的干燥层。正式干燥工序18中，使溶剂从流延膜21蒸发，直到流延膜21成为可独立传送的状态。剥离工序19中，从支撑体剥离已成为可独立传送的状态的流延膜21，并作成湿润膜22。湿润膜干燥工序20中，使溶剂从湿润膜22蒸发来作成膜13。
(溶液制膜设备)
如图2所示，进行溶液制膜方法的溶液制膜设备30具有流延装置31、干燥装置32及卷取装置33。流延装置31从浓液12制作湿润膜22。干燥装置32中进行湿润膜干燥工序20(参考图1)。卷取装置33将膜13卷取在卷芯上。
(流延装置)
如图3所示，流延装置31具有壳体36、容纳于壳体36内的水平辊37、38。水平辊37和水平辊38在同一水平面上相互平行。另外，水平辊37、38相互平行配设即可。水平辊37由驱动轴37a和固定于驱动轴37a的辊主体37b构成。水平辊38由轴38a和固定于轴38a的辊主体38b构成。水平辊37、38上卷绕环状的环状带39。环状带39通过连结片材的两端来得到。这样，环状带39通过水平辊37、38由里面39b侧支撑(参考图4)。
驱动轴37a与辊驱动用马达42连接。控制部43控制辊驱动用马达42，使水平辊37以预定的速度旋转。水平辊38随着水平辊37的旋转向预定方向循环移动，并随着环状带39的移动而旋转。以下将环状带39的移动方向称为X方向，将环状带39的宽度方向称为Y方向，将垂直方向称为Z方向。
环状带39的表面39a的移动速度V39a优选在200m/分钟以下。若移动速度V39a超过200m/分钟，则难以稳定地形成液珠。移动速度V39a的下限值考虑目标膜的生产率即可。移动速度V39a的下限值例如为10m/分钟，即移动速度V39a例如在10m/分钟以上。
环状带39优选为不锈钢制，更优选具有充分的耐腐蚀性和强度的SUS316制。环状带39的宽度例如优选为浓液12的流延宽度的1.1倍以上2.0倍以下。环状带39的长度例如优选为20m以上200m以下。环状带39的厚度例如优选为0.5mm以上～2.5mm以下。另外，优选使用环状带39的厚度不均相对于整体厚度在0.5％以下的环状带。表面39a优选被研磨，表面39a的表面粗糙度优选在0.05μm以下。
如图4所示，水平辊37上安装将辊主体37b的温度调节在预定范围的温度调节器47。同样，水平辊38上安装将辊主体38b的温度调节在预定范围的温度调节器48。温度调节器47在控制部43的控制下，使调节成预定温度的载热体流向设置于辊主体37b内的流路。此外，温度调节器47回收流过流路的载热体，并将回收的载热体的温度调节成预定温度。这样，温度调节器47能够根据通过辊主体37b循环预定温度的载热体，来将辊主体37b的温度调节成预定温度。温度调节器48也具有与温度调节器47相同的结构，能够根据通过辊主体38b循环预定温度的载热体，来将辊主体38b的温度调节成预定温度。
如图3所示，在壳体36内从X方向上游侧朝向下游侧依次配设第1～第3密封部件51～53。壳体36内通过第1～第3密封部件51～53从X方向上游侧朝向下游侧隔开为流延室36a、干燥室36b及剥离室36c。而且，流延室36a的气密性通过第1～第2密封部件51～52维持。此外，干燥室36b的气密性通过第2～第3密封部件52～53维持。
第1密封部件51由安装于壳体36的遮风板51a和安装于遮风板51a的迷宫式密封件51b构成。遮风板51a具有遮挡壳体36内的气体的流动的遮风面。遮风板51a从壳体36的内壁面突出，朝向环状带39的表面39a延设。迷宫式密封件51b以靠近表面39a的方式设置于遮风板51a的前端。第2密封部件52和第3密封部件53具有与第1密封部件51相同的结构。优选第1密封部件51的迷宫式密封件51b或第2密封部件52的迷宫式密封件设置成靠近环状带39中卷绕于辊主体37b的部分的表面39a。
(流延室)
流延室36a内设置流延模56和减压单元57。流延模56具有流出浓液12的浓液流出口56a。浓液流出口56a与环状带39中卷绕于辊主体37b的部分正对。并且，流延模56上安装温度调节机(未图示)。温度调节机将流延模56的温度调节在预定范围。并且，流延模56上连接积存浓液12的储料罐59。储料罐59将浓液12的温度调节在预定范围。
流延模56从浓液流出口56a朝向环状带39流出浓液12。从浓液流出口56a流出并到达表面39a为止的浓液12形成液珠。到达表面39a的浓液12在X方向上流延的结果形成带状的流延膜21。流延模56的温度通过未图示的调温装置调节在预定范围内。另外，将环状带39的浓液12到达的位置称为流延位置，在图3中附加符号PC。
减压单元57为用于减压液珠在X方向的上游侧的单元，具有减压室57a、减压扇57b及吸引管57c。减压室57a配置于比流延模56的浓液流出口56a更靠X方向的上游侧。减压扇57b为用于吸引减压室57a内的气体的风扇。吸引管57c连接减压扇57b和减压室57a。减压单元57能够形成液珠在X方向上游侧的压力低于液珠在X方向下游侧的压力的状态。优选液珠在X方向上游侧及X方向下游侧的压力差ΔP为10Pa以上2000Pa以下。
(干燥室)
干燥室36b内从X方向上游侧朝向下游侧依次设置对流延膜21供给预定的干燥风的第1干燥单元61～第3干燥单元63。第1干燥单元61及第2干燥单元62沿环状带39的移动路中从水平辊37朝向水平辊38的部分配设。第3干燥单元63沿环状带39的移动路中从水平辊38朝向水平辊37的部分配设。
(第1干燥单元)
如图4及图5所示，第1干燥单元61配设成靠近环状带39的表面39a，具有第1进气导管66、第1进气喷嘴67及外罩68。第1进气导管66和外罩68从X方向上游侧朝向下游侧依次设置。第1进气喷嘴67设置于第1进气导管66。
如图4及图5所示，第1进气导管66为第1干燥风69流通的导管，在X方向上靠近第2密封部件52且在Z方向上远离流延膜21而配设。第1进气喷嘴67突出设置于第1进气导管66的下面66a，前端形成有送出第1干燥风69的第1进气口67a。第1进气喷嘴67随着靠近表面39a从X方向上游侧沿向下游侧。第1进气口67a为在Y方向上从流延膜21的一端延伸至另一端的狭缝。
外罩68为将从第1进气口67a送出的第1干燥风69向X方向下游侧引导的外罩，在Z方向上以远离流延膜21的状态覆盖流延膜21。外罩68形成为板状，在X方向上从第1进气喷嘴67延设至第2干燥单元62附近，在Y方向上从流延膜21的一端延设至另一端。外罩68在下方具有与流延膜21的表面大致平行的导向面68a。优选外罩68配设成导向面68a与第1进气喷嘴67的前端的高度大致相等。
如图4及图6所示，第1干燥单元61上可设置1对侧遮风板70。1对侧遮风板70在Y方向上排列，各侧遮风板70从第1进气导管66的上游端的下方侧端部延伸至外罩68的X方向下游侧端部。侧遮风板70从导向面68a朝向表面39a延伸。侧遮风板70的Y方向内侧的面70a优选与第1进气喷嘴67的内面67b在同一水平面上。如图6所示，从第1进气口67a直到外罩68的X方向下游侧端部，在被导向面68a、表面39a及1对侧挡风板70包围的部分形成从第1进气口67a送出的第1干燥风69的第1干燥风路71。第1干燥风路71在Z方向上的宽度W71z例如优选为20mm以上150mm以下。第1干燥风路71在Y方向上的宽度W71y例如为流延膜21在Y方向上的宽度的0.8倍以上1倍以下即可。第1干燥风路71在X方向上的长度根据制造条件(环状带39的表面39a的移动速度V39a等)决定即可，例如优选为1000mm以上5000mm以下。
另外，可在外罩68及侧遮风板70的下游设置与后述的第2上方排气导管79相同的排气导管(未图示)。
(第2干燥单元)
如图4及图5所示，多个第2干燥单元62在X方向上成排排列。第2干燥单元62具有上方单元75和下方单元76。上方单元75配设于环状带39的上方，即表面39a侧。下方单元76配设于环状带39的下方，即里面39b侧。
上方单元75具有第2上方进气导管78、第2上方排气导管79、第2上方进气喷嘴80、第2上方排气喷嘴89及检测器81。第2上方进气导管78为第2上方干燥风82流通的导管，具备送出第2上方干燥风82的第2上方进气喷嘴80。第2上方进气喷嘴80从第2上方进气导管78的下面朝向表面39a延伸。在靠近流延膜21的第2上方进气喷嘴80的前端设置送出第2上方干燥风82的第2上方进气口80a。第2上方进气口80a与流延膜21的间隔例如优选为50mm以上300mm以下。第2上方进气口80a在Y方向上从流延膜21的一端延设至另一端。
第2上方排气导管79具有吸引第2上方干燥风82的第2上方排气喷嘴89，配设于比第2上方进气导管78更靠X方向下游侧。第2上方排气喷嘴89突出设置于第2上方排气导管79的下面，前端形成有第1干燥风69所进入的第2上方排气口89a。第2上方排气喷嘴89随着靠近表面39a而从X方向下游侧沿向上游侧。第2上方排气口89a为在Y方向上从流延膜21的一端延伸至另一端的狭缝。第2上方排气导管79对吸引的第2上方干燥风82进行排气。
上方单元75具备各1个第2上方进气导管78和第2上方排气导管79，但不限于此方式。例如上方单元75可以为在X方向上交替配设第2上方进气导管78和第2上方排气导管79的单元。另外，可例如使用管状喷嘴(未图示)来代替具有狭缝状第2上方排气口89a的第2上方排气喷嘴89。此时优选将形成于管状喷嘴的前端的第2上方排气口(未图示)配设于流延膜21的侧边所通过的位置的上方。
检测器81具备表面温度传感器(未图示)和膜厚传感器(未图示)，以正对表面21a的姿势设置于第2上方排气导管79的下面。表面温度传感器检测流延膜21的表面21a的温度。膜厚传感器测定(检测)流延膜21的厚度d0。图中，示出1个检测器81，但优选在X方向上排列检测器81。
下方单元76具有下方进气导管83、下方排气导管84、下方进气喷嘴85、下方排气喷嘴93及里面温度传感器86。下方进气导管83为下方干燥风88流通的导管，具备送出下方干燥风88的下方进气喷嘴85。下方进气喷嘴85从下方进气导管83的上面朝向里面39b延伸。在靠近里面39b的下方进气喷嘴85的前端设置送出下方干燥风88的下方进气口85a。下方进气口85a与里面39b的间隔例如优选为50mm以上300mm以下。下方进气口85a在Y方向上从流延膜21的一端延设至另一端。
另外，下方进气口85a优选通过环状带39与第2上方进气口80a正对。
下方排气导管84具有吸引下方干燥风88的下方排气喷嘴93，配设于比下方进气喷嘴85更靠X方向下游侧。下方排气喷嘴93的前端形成有与第2上方排气口89a相同的狭缝状下方排气口93a。下方排气导管84对吸引的下方干燥风88进行排气。
下方单元76具备各1个下方进气导管83和下方排气导管84，但不限于此方式。例如下方单元76可以是在X方向上交替配设下方进气导管83和下方排气导管84的单元。另外，可例如使用管状喷嘴(未图示)来代替具有狭缝状下方排气口93a的下方排气喷嘴93。此时优选将形成于管状喷嘴的前端的下方排气口(未图示)配设于流延膜21的侧边所通过的位置的下方。
里面温度传感器86为检测环状带39的里面39b的温度的传感器。里面温度传感器86以正对里面39b的姿势设置于下方排气导管84的上面。图中示出1个里面温度传感器86，但优选在X方向上排列里面温度传感器86。
(第3干燥单元)
如图3所示，第3干燥单元63具有从X方向上游侧朝向下游侧依次设置的第3排气导管91和第3进气导管92。第3排气导管91及第3进气导管92分别远离配设于比流延膜21更靠下方。第3排气导管91上设置对第3干燥风94进行排气的第3排气口91a。朝向X方向下游侧开口的第3排气口91a在Y方向上从流延膜21的一端延设至另一端。第3进气导管92上设置送出第3干燥风94的第3进气口92a。朝向X方向上游侧开口的第3进气口92a在Y方向上从流延膜21的一端延设至另一端。
如图4所示，第1干燥单元61上连接调节第1干燥风69的温度或风量的第1调节装置96。第1调节装置96具有将第1干燥风69的温度调节在预定范围内的调温机96a和以预定的风量将第1干燥风69送入第1进气导管67的送风扇96b。
上方单元75上连接调节第2上方干燥风82的温度或风量的第2上方调节装置97。第2上方调节装置97具有将第2上方干燥风82的温度调节在预定范围内的调温机97a和以预定的风量将第2上方干燥风82送入第2上方进气导管78的送风扇97b。同样，下方单元76上连接调节下方干燥风88的温度或风量的下方调节装置98。下方调节装置98具有将下方干燥风88的温度调节在预定范围内的调温机98a和以预定的风量将下方干燥风88送入下方进气导管83的送风扇98b。
如图3所示，第3干燥单元63上连接调节第3干燥风94的温度或风量的第3调节装置99。第3调节装置99具有将第3干燥风94的温度调节在预定范围内的调温机99a和以预定的风量将第3干燥风94送入第3进气导管92的送风扇99b。
如图3及图4所示，控制部43与检测器81、里面温度传感器86、第1调节装置96、第2上方调节装置97、下方调节装置98及第3调节装置99连接。
(剥离室)
如图3所示，剥离室36c内设置剥离辊90。剥离辊90从环状带39剥离已成为可独立传送的状态的流延膜21并作成湿润膜22，并从设置于剥离室36c的出口23o送出湿润膜22。
也可将冷凝壳体36内的气氛中包含的溶剂的冷凝装置(未图示)和回收已冷凝的溶剂的回收装置(未图示)设于流延装置31上。由此能够将壳体36内的气氛中包含的溶剂的浓度保持在恒定范围内。
回到图2，湿润膜干燥装置32具有从流延装置31朝向卷取装置33依次排列的夹子拉幅机105和干燥室106。
夹子拉幅机105具有配设于壳体105a内的导轨和夹子105b。壳体105a中设置有湿润膜22的传送路。导轨设置于湿润膜22的传送路的两侧。沿导轨排列的多个夹子105b在把持湿润膜22的宽度方向两侧边部的把持状态和解除宽度方向两侧边部的把持的解除状态之间转变自如。各夹子105b沿导轨移动自由地安装。该多个夹子105b通过未图示的链条连结为环状。若夹子105b通过导轨上的把持开始位置，则夹子105b从解除状态变为把持状态。这样，夹子105b把持湿润膜22的宽度方向两侧边部。并且，夹子105b通过导轨上的把持解除位置，则夹子105b从把持状态变为解除状态。这样，夹子105b解除湿润膜22的宽度方向两侧边部的把持。
导轨的间隔随着从把持开始位置朝向把持接触位置而渐增。将湿润膜22在把持开始位置的宽度设为W0，并将湿润膜22在从把持开始位置至把持解除位置之间的最大宽度设为W1时，优选W1/W0为1.05以上1.5以下。从把持开始位置至把持解除位置之间设置对湿润膜22吹送干燥风的干燥风供给机105c。干燥风供给机105c设置于湿润膜22的传送路的上方及下方。
干燥室106具有在壳体106a内排列成交错状的辊106b和调节壳体106a内的气氛的温度或湿度的空调机106c。辊106b在壳体106a内形成湿润膜22的传送路。
在流延装置31与夹子拉幅机105之间的转送部排列有多个支撑湿润膜22的支撑辊108。支承辊108通过未图示的马达以轴为中心旋转。支承辊108支撑从流延装置31送出的湿润膜22，并向壳体105a内的湿润膜22的传送路引导。另外，图2中，示出在转送部排列2个支承辊108的情况，但本发明不限于此，也可在转送部排列1个或3个以上支持辊108。并且支撑辊108可为自由辊。另外，从流延装置31引导的湿润膜22的两侧边部分容易发生翘曲，有时候因该两侧边部分的翘曲程度而无法用夹子105b把持。因此可将切边装置(未图示)配设于夹子拉幅机105的上游，在通过夹子105b把持之前切掉湿润膜22的两侧边部分。
夹子拉幅机105与干燥室106之间设置有切边装置110。送出至切边装置110的湿润膜22的宽度方向的两端部分上形成有由于夹子105b而形成的把持痕迹。切边装置110切掉具有该把持痕迹的两端部分。该被切掉的部分通过送风依次送入截断风机(未图示)及破碎机(未图示)，被切碎，作为浓液等的原料被再利用。
干燥室106及卷取装置33之间从上游侧依次设置冷却室112、除电棒(未图示)、滚花赋予辊113及切边装置(未图示)。冷却室112冷却膜13直到膜13的温度成为大致室温。除电棒进行对从冷却室112送出并带电的膜13除电的除电处理。滚花赋予辊113对膜13的宽度方向两端赋予卷取用滚花。切边装置以在切断后的膜13的宽度方向两端留有滚花的方式切断膜13的宽度方向两端。
卷取装置33具有压辊33a和卷芯33b。送入卷取装置33的膜13边被压辊33a按压边卷绕于卷芯33b而呈辊状。
接着，对本发明的作用进行说明。如图3所示，通过第1～第3密封部件51～53在壳体36内形成具有气密性的各室36a～36b。环状带39依次通过各室36a～36c。
(膜形成工序)
在流延室36a中进行在环状带39上形成由浓液12构成的流延膜21的膜形成工序16(参考图1)。流延模56从浓液流出口56a连续流出温度维持在恒定范围内的浓液12。流出的浓液12从流延模56直到环状带39形成液珠，并在环状带39上流延。这样，在环状带39上形成由浓液12构成的流延膜21(参照图7)。
从流延模56流出的浓液12中的溶剂含量优选为300质量％以上450质量％以下。这是因为，若从流延膜56流出的浓液12中的溶剂含量不到300质量％，则浓液12的粘度变高，无法进行稳定的流延。若从流延模56流出的浓液12中的溶剂含量超过450质量％，则干燥室36b中的干燥负荷变大，其结果生产效率降低，因此不优选。
从流延模56流出的浓液12的温度优选为20℃以上且溶剂的沸点以下。这是因为，从流延模56流出的浓液12的温度不到20℃时，浓液12的粘度变高，无法进行稳定的流延。并且，从流延模56流出的浓液12的温度超过溶剂的沸点时，引起浓液12起泡，因此不优选。
(膜干燥工序)
在干燥室36b中，进行对流延膜21吹送预定的干燥风并使溶剂从流延膜21蒸发的膜干燥工序。膜干燥工序中，依次进行预干燥工序17(参考图1)和正式干燥工序18(参考图1)。对于预干燥工序17及正式干燥工序18的详细内容将进行后述。
(剥离工序)
在剥离室36c中进行从环状带39剥离已成为可剥离状态的流延膜21的剥离工序19(参考图1)。剥离辊90从环状带39剥离已成为可剥离状态的流延膜21并作为湿润膜22，从设置于剥离室36c的出口23o送出湿润膜22。为了抑制光学轴在宽度方向或长边方向上的方向偏差，优选对溶剂含量在42质量％以下的流延膜21进行剥离工序。从生产效率的观点出发，优选对溶剂含量在30质量％以上的流延膜21进行剥离工序。
在此，溶剂含量为以干量标准示出流延膜或各膜中所含的溶剂的量的含量，从对象膜采取样品，将该样品的重量设为x，干燥样品之后的重量设为y时表示为{(x-y)/y}×100。
剥离流延膜21后的环状带39返回至流延室36a。在此，若对通过膜干燥工序成为高温的环状带39直接流出浓液12，则引起浓液12起泡。因此，调节水平辊37的温度，以便环状带39通过与水平辊37的接触来冷却。优选水平辊37的温度在溶剂的沸点以下。通过该水平辊37能够防止浓液12在膜形成工序16中起泡。水平辊37的温度例如优选为5℃以上40℃以下，更优选为10℃以上40℃以下。该水平辊37的温度越低，环状带39在流延浓液12的流延位置PC处的温度变得越低。很多情况下，为了谋求顺畅的流延而将浓液12的温度设定得较高，为了谋求防止流延膜21起泡而将表面39a在环状带39的流延位置PC处的温度设定得较低。因此，水平辊37的温度设定得较低，流延比环状带39更高温度的浓液12。这样，流延比环状带39更高温度的浓液12时，本发明可以得到尤其显著的效果。
(湿润膜干燥工序)
在夹子拉幅机105或干燥室106中进行使溶剂从湿润膜22蒸发的湿润膜干燥工序。
导入于夹子拉幅机105的湿润膜22以被夹子105b把持宽度方向两端部的状态传送。干燥风供给机105c在从把持开始位置至把持解除位置之间分别对湿润膜22的表面及里面吹送预定的干燥风。这样，能够使溶剂从湿润膜22蒸发。并且，由于导轨的间隔随着从把持开始位置朝向把持接触位置而渐增，因此能够通过基于夹子105b的传送，对湿润膜22进行拉伸处理。通过拉伸处理能够调节面内延迟Re或厚度方向延迟Rth。
导入于干燥室106的湿润膜22边卷绕在多个辊106b边传送。通过壳体106a内的气氛的温度或湿度的调节，溶剂从在壳体106a内传送的湿润膜22蒸发。这样，湿润膜22成为膜13。
接着，对预干燥工序17及正式干燥工序18进行说明。
(预干燥工序)
在预干燥工序17中，使溶剂从流延膜21蒸发，直到在流延膜21(参考图7)的表面21a侧形成如已干燥的皮膜的干燥层21x(参考图8)。如图4所示，预干燥工序17中，第1干燥单元61从第1吸气口67a送出第1干燥风69。从第1吸气口67a送出的第1干燥风69的方向与Z1方向所成的各个角度θ1优选为30°以上60°以下，更优选为45°。从第1吸气口67a送出的第1干燥风69通过外罩68从X方向上游侧向下游侧引导。
由于靠近流延膜21的外罩68，在流延膜21的表面21a附近易产生第1干燥风69的涡状流动。在生成涡状流动的部位，第1干燥风69的热能易传递至流延膜21，因此通过第1干燥风69的涡状流动，在流延膜21表面21a促进溶剂蒸发。流延膜21通过该第1干燥工序成为具有干燥层21x和湿润层21y的膜(参考图8)。干燥层21x生成于流延膜21的表面侧，是与位于比干燥层21x更靠环状带39侧的湿润层21y相比进一步干燥的部分。因此干燥层21x的溶剂含量比湿润层21y相比更低。
并且，干燥层21x的表面平滑地形成。对成为具有干燥层21x的膜的流延膜21进行预定的干燥工序时，干燥层21x的表面成为所得到的流延膜21的表面。因此，通过在刚形成后的流延膜21上形成干燥层21x，能够得到表面平滑地流延膜21。并且，干燥层21x中包含的聚合物分子在厚度方向取向，该取向性与湿润层21y中包含的聚合物分子相比更高。
干燥层21x中包含的聚合物分子在厚度方向上取向的条件为如下(1)～(2)。因此优选满足如下(1)～(2)。
(1)通过因溶剂蒸发引起的流延膜21的膜厚的减少，流延膜21内的聚合物分子在厚度方向上被压缩。
(2)干燥层21x中，分子取向速度比分子取向松弛速度快。
在此，分子取向速度由压缩变形和压缩应力决定。而且，分子取向速度随着压缩变形变大而变大。分子取向速度随着压缩应力变大而变大。并且，分子取向松弛速度为由分子的热运能决定的速度，随着干燥层21x成为高温而变大。
优选对溶剂含量为250质量％以上400质量％以下的流延膜21进行预干燥工序17，更优选对溶剂含量为300质量％以上350质量％以下的流延膜21进行。第1干燥风69的温度为干燥层21x中包含的聚合物分子的取向不松弛的程度的温度即可。第1干燥风69的温度例如优选为30℃以上80℃以下。并且，第1干燥风69的风速优选为5m/秒以上25m/秒以下。
(正式干燥工序)
如图4所示，正式干燥工序18(参考图1)中，使溶剂从流延膜21蒸发，直到流延膜21成为可独立传送的状态。正式干燥工序18中进行取向性增大工序18a(参考图1)和独立化工序18b(参考图1)。
(取向性增大工序)
如图4所示，取向性增大工序18a中，将通过环状带39正对的上方单元75和下方单元76设为一组来进行。
取向性增大工序18a中利用第2上方干燥风82使溶剂从流延膜21蒸发。第2上方进气喷嘴80对流延膜21吹送第2上方干燥风82。其结果，若第2上方干燥风82与流延膜21的表面21a接触，则第2上方干燥风82的热能传递至流延膜21的表面21a。其结果，流延膜21中干燥层21x或位于干燥层21x的附近的溶剂向表面21a侧扩散，扩散的溶剂从流延膜21的表面蒸发。另外，第2上方干燥风82可对流延膜21的表面21a垂直吹送。
并且，取向性增大工序18a中，利用作为被加热的温风的下方干燥风88，加热环状带39的里面39b。下方进气喷嘴85对里面39b吹送下方干燥风88。其结果，若下方干燥风88与里面39b接触，则下方干燥风88的热能透过环状带39易传递至流延膜21的里面21b。其结果，湿润层21y中包含的溶剂向表面21a侧扩散，扩散的溶剂从流延膜21的表面蒸发。另外，下方干燥风88可对里面39b垂直吹送。
并且，取向性增大工序18a中，控制部43从设置于第2上方排气导管79的检测器81的表面温度传感器读取与第2上方排气导管79正对的流延膜21的表面21a的温度T21a。并且，从检测器81的膜厚传感器读取流延膜21的厚度d0。控制部43从设置于下方排气导管84的里面温度传感器86读取与下方排气导管84正对的环状带39的里面39b的温度T39b。
并且，控制部43根据流延膜21的厚度d0计算流延膜21中的溶剂含量ZY。将膜13的厚度设为d时，溶剂含量ZY由以下公式表示。
ZY＝100×(d0-d)/d
另外，环状带39由不锈钢等金属构成时，导热率极高。因此可将环状带39的表面39a与里面39b视为相同温度。并且，由于环状带39的表面39a与流延膜21的里面21b相接触，因此可将流延膜21的里面21b与环状带39的表面39a视为相同温度。在此，膜形成工序16中朝向环状带39的表面39a流出。如前述，环状带39的表面39a的温度大多低于浓液12的温度。这种状况下，由温度高于环状带39的表面39a的浓液12形成流延膜21。因此，这样在膜形成工序16中形成的流延膜21随着靠近表面21a而成为高温，随着靠近里面21b而成为低温。并且，在预干燥工序17中由于第1干燥风69接触于表面21a，因此厚度方向的温度分布的倾向与膜形成工序16时相同。因此，若为了提高流延膜21在正式干燥工序18中的干燥效率而提高第2上方干燥风82或下方干燥风88的温度，则导致干燥层21x中包含的聚合物分子的取向松弛。
因此，控制部43在取向性增大工序18a中，以流延膜21的表面21a与环状带39的里面39b的温度差变小的方式控制调温机97a及调温机98a。由此，流延膜21的表面的温度减去流延膜21的里面的温度的温度差变小。其结果，能够维持干燥层21x中包含的聚合物分子的取向状态而直接有效地进行流延膜21的干燥。这样，能够加厚与湿润层21y相比聚合物分子的取向性较高的干燥层21x(参考图9)。另外，流延膜21的表面21a与环状带39的里面39b的温度差为流延膜21的表面21a的温度T21a减去环状带39的里面39b的温度T39b的值，为由(T21a-T39b)求出的值。
(T21a-T39b)优选为0℃以上7℃以下，更优选为0℃以上5℃以下。
通过以(T21a-T39b)的值变小的方式控制调温机97a和调温机98a，可以如下推测能够维持干燥层21x中包含的聚合物分子的取向状态而直接干燥流延膜21的理由。作为用于维持干燥层21x中包含的聚合物分子的取向状态的条件，需要“T21a不超过聚合物分子的取向松弛温度Tx”。聚合物分子的取向松弛温度Tx可考虑为随着整个流延膜21的溶剂含量变低而变高的温度。并且，作为聚合物分子的取向松弛温度Tx，可使用聚合物的玻璃化转变温度Tg。另外，聚合物的玻璃化转变温度Tg能够通过封入试料的单元被密闭的封闭单元方式的差示扫描热测定(DSC)测定。
并且，可以认为通过与任意温度Ty的第1干燥风69接触生成的干燥层21x中，至少在温度Ty下不易取向。其原因为，生成干燥层21x之后，溶剂也从流延膜21蒸发，因此聚合物分子的取向松弛温度Tx上升，即干燥层21x中包含的聚合物分子的取向稳定化。因此通过与流延膜21的表面相比优先加热流延膜21的里面，能够维持干燥层21x中包含的聚合物分子的取向状态而直接有效地干燥流延膜21。
优选对溶剂含量为150质量％以上250质量％以下的流延膜进行取向性增大工序18a。并且，取向性增大工序18a中，优选加热环状带39的里面39b，直到环状带39的里面39b成为高于膜形成工序16中的环状带39的表面39a的温度，即高于作为从流延模56流出的浓液12所到达的部分的流延位置的表面39a的温度。另外，取向性增大工序18a中优选尤其在初期阶段中将第2上方干燥风82设为与第1干燥风69的温度相等的温度或低于第1干燥风69的温度的温度。
第2上方干燥风82的温度为干燥层21x中包含的聚合物分子的取向不松弛的程度的温度即可。第2上方干燥风82的温度例如优选为相对于溶剂含量为150质量％以上250质量％以下的流延膜为25℃以上50℃以下。并且，第2上方干燥风82的风速优选为5m/秒以上25m/秒以下。
下方干燥风88的温度为干燥层21x中包含的聚合物分子的取向不松弛的程度的温度即可。并且，下方干燥风88的温度优选高于第2上方干燥风82的温度。下方干燥风88的温度例如优选为相对于溶剂含量为150质量％以上250质量％以下的流延膜为50℃以上100℃以下。并且，下方干燥风88的风速优选为5m/秒以上25m/秒以下。
另外，本实施方式中，通过下方单元75加热环状带39的里面39b，但不限于此方式。例如，可利用射出红外线的红外线加热器或向环状带39的里面39b供给已加热的温水来加热里面39b的温水供给式加热器来代替下方单元75。
(独立化工序)
独立化工序18b利用第3干燥风94使溶剂从流延膜21蒸发，直到成为可独立传送的状态(参考图2)。第3干燥单元63使第3干燥风94沿流延膜21的表面从X方向的下游侧朝向上游侧流动。这样，通过使第3干燥风94向X方向反方向流动，与向X方向流动时相比，更促进溶剂的蒸发。这样，聚合物分子的取向性较高的干燥层21x生长，其结果整个流延膜21成为干燥层21x，能够得到聚合物分子的取向性较高的流延膜21(参考图10)。第3干燥风94的温度优选为40℃以上80℃以下。并且，第3干燥风94的风速优选为5m/秒以上25m/秒以下。
上述实施方式中，在取向性增大工序18a中对环状带39的里面39b吹送下方干燥风88。但是作为流延膜21的里面21b的加热方法，可以是使温水或蒸气接触环状带39的里面39b的方法或者对环状带39的里面39b照射红外线的方法。
上述实施方式中，对支撑于从水平辊37朝向水平辊38的环状带39的流延膜21进行取向性增大工序18a。但是也可对支撑于卷绕在水平辊38的状态的环状带39的流延膜21或支撑于从水平辊38朝向水平辊37的环状带39的流延膜21进行取向性增大工序18a。前者的情况设置对支撑于卷绕在水平辊38的状态的环状带39的流延膜21吹送干燥风的干燥装置并调节干燥风的温度及水平辊38的温度即可。水平辊38的温度例如优选为25℃以上50℃以下。后者的情况在从水平辊38朝向水平辊37的环状带39的里面39b侧设置加热环状带39的加热构件并调节该加热温度及第3干燥风94的温度即可。
将流延模56的设置位置设为水平辊37的上方，但本发明不限于此。例如，有时在卷绕于环状带39的2个辊之间设置支承辊，并以靠近支撑于支承辊的环状带39的部分的方式设置第1、第2密封部件51、52。这时，可将流延模56的设置位置设为支承辊的上方。这时，支承辊为上述实施方式中的水平辊37，2个辊中的任一方成为上述实施方式中的水平辊38。
通过本发明得到的膜13尤其能够用于相位差膜或偏光板保护膜。
膜13的宽度优选在600mm以上，更优选为1400mm以上2500mm以下。并且，本发明在膜13的宽度大于2500mm时也有效。并且膜13的膜厚优选为30μm以上120μm以下。
并且，膜13的面内延迟Re优选为45nm以上60nm以下，膜13的厚度方向延迟Rth优选为115nm以上150nm以下。膜13的取向角的偏差
Figure BDA0000126584240000201
优选为0°以上1.3°以下的范围。
(聚合物)
上述实施方式中，成为聚合物膜的原料的聚合物没有特别限定，例如有纤维素酰化物或环状聚烯烃等。
(纤维素酰化物)
用于本发明的纤维素酰化物的酰基可以仅为一种，或者也可以使用2种以上酰基。当使用2种以上的酰基时优选其1个为乙酰基。利用羧酸使纤维素中的氢氧基酯化的比例，即优选酰基的取代度满足所有下述公式(I)～(III)的酰基。另外，以下公式(I)～(III)中，A及B表示酰基的取代度，A为乙酰基的取代度，且B为碳原子数3～22的酰基的取代度。另外三醋酸纤维素(TAC)的90重量％以上优选为0.1mm～4mm的颗粒。
(I)2.0≤A+B≤3.0
(II)1.0≤A≤3.0
(III)0≤B≤2.0
酰基的全取代度A+B优选为2.20以上2.90以下，尤其优选为2.40以上2.88以下。并且，碳原子数3～22的酰基的取代度B更优选在0.30以上，尤其优选在0.5以上。
作为纤维素酰化物的原料的纤维素，可为从棉绒纤维和纸浆中的任何一个得到的纤维素。
作为本发明的纤维素酰化物的碳数2以上的酰基，可以是脂肪族基也可以是芳基，未特别限定。它们例如为，纤维素的烷羰基酯、烯羰基酯或芳香族羰基酯、芳香族烷羰基酯等，可以分别具有进一步被取代的基团。作为它们的优选例子，能够举出丙酰基、丁酰基、戊酰基、己酰基、辛酰基、癸酰基、十二烷酰基、十三烷酰基、十四烷酰基、十六烷酰基、十八烷酰基、异丁酰基、叔丁酰基、环己烷基羰基、油酰基、苯甲酰基、萘羰基及肉桂酰基等。其中，更优选为丙酰基、丁酰基、十二烷酰基、十八烷酰基、叔丁酰基、油酰基、苯甲酰基、萘羰基及肉桂酰基等，尤其优选为丙酰基及丁酰基。
(溶剂)
作为制备浓液的溶剂可以举出芳香族烃(例如，苯及甲苯等)、卤代烃(例如，二氯甲烷及氯苯等)、醇(例如，甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇及二甘醇等)、酮(例如，丙酮及甲乙酮等)、酯(例如，醋酸甲酯、醋酸乙酯及醋酸丙酯等)及醚(例如，四氢呋喃及甲基溶纤剂等)等。另外，本发明中，浓液是指将聚合物溶解或分散于溶剂中而得到的聚合物溶液或分散液。
这些当中优选使用碳原子数1～7的卤代烃，最优选使用二氯甲烷。从聚合物的溶解性、流延膜从支撑体的剥离性、膜的机械强度等及膜的光学特性等物性观点考虑，除了二氯甲烷以外优选混合1种乃至数种碳原子数1～5的醇。醇的含量优选相对于整体溶剂在2重量％～25重量％，更优选在5重量％～20重量％。作为醇的具体例子，可以举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇及正丁醇等，但是优选使用甲醇、乙醇、正丁醇或它们的混合物。
但是，最近以将环境的影响抑制到最小限度为目的，对不使用二氯甲烷时的溶剂组成也正在进行研究，针对该目的，优选使用碳原子数为4～12的醚、碳原子数为3～12的酮、碳原子数为3～12的酯、碳原子数为1～12的醇。有时适当地混合这些来使用。例如，可以举出醋酸甲酯、丙酮、乙醇及正丁醇的混合溶剂。这些醚、酮、酯及醇可以具有环状结构。并且，具有2个以上醚、酮、酯及醇的官能团(即，-O-、-CO-、-COO-及-OH)中的任意一种的化合物也能够用作溶剂。
另外，日本专利公开2005-104148号的[0140]段落到[0195]段落中对纤维素酰化物的详细内容进行了记载。这些记载也能应用于本发明。另外，同样在日本专利公开2005-104148号的[0196]段落到[0516]段落中对溶剂及增塑剂、劣化防止剂、紫外线吸收剂(UV剂)、光学各向异性控制剂、延迟抑制剂、染料、去光剂、剥离剂及剥离促进剂等添加剂也进行了详细记载。
上述实施方式中，利用本发明形成流延膜，但本发明不限于此，还可应用于在支撑体上涂布涂布液并在支撑体上形成涂布膜的情况。即，根据本发明能够有效地形成表面平滑的涂布膜。
[实施例]
接着，为了确认本发明是否有效果，进行实验1～6。在实验1中进行详细的说明，对于实验2～6省略与实验1相同条件的部位的说明，仅对不同的部位进行说明。
(实验1)
将三醋酸纤维素(取代度2.8)溶解于混合溶剂中，制备三醋酸纤维素的浓度为22质量％的浓液12。混合溶剂的成分及配方为90质量％的二氯甲烷和10质量％的甲醇。
用示于图2的溶液制膜设备30从浓液12制造膜13。为了将浓液12的温度调整为在34℃下大致恒定，在流延模56上设置封套(未图示)来调节供给于封套内的载热体的温度。通过水平辊37的驱动，使架设于水平辊37、38的环状带39循环移动。表面39a的移动速度V39a在40m/分钟以下。
通过温度调节器47将水平辊37的温度调节为18℃。通过温度调节器48将水平辊38的温度调节为39℃。流延模56朝向表面温度为24℃的环状带39流出温度为34℃的浓液12。在环状带39的表面39a形成由浓液12构成的流延膜21。
第1干燥单元61朝向流延膜21的表面21a送出吹出风速为10m/秒的第1干燥风69。第1干燥风69的温度为50℃。
利用在X方向上排列的3个第2干燥单元62进行正式干燥工序18。上方单元75朝向流延膜21的表面21a以吹送出风速V82送出温度Ta82的第2上方干燥风82。下方单元76朝向环状带39的里面39b以吹出风速V88送出温度Ta88的下方干燥风88。
控制部43在各第2干燥单元62的上游端测定流延膜21的表面温度Tf11～13、环状带39的里面39b的温度Tb11～13、流延膜21的厚度。并且控制部43根据流延膜21的厚度测定值测定流延膜21中的溶剂含量ZY11～13。
同样，控制部43在X方向最下游的第2干燥单元62的下游端测定流延膜21的表面温度Tf14、环状带39的里面39b的温度Tb14、流延膜21的厚度。并且控制部43根据流延膜21的厚度的测定值测定流延膜21中的溶剂含量ZY14。
将正式干燥工序18中的各条件示于表1。
[表1]
 实验1  实验2  实验3  实验4  实验5  实验6
  V82(m/s)   10   20   20   20   20   20
  Ta82(℃)   40   40   50   60   75   90
  V88(m/s)   20   10   10   -   -   -
  Ta88(℃)   70   70   55   -   -   -
  ZY11(质量％)   255   255   255   255   255   255
  Tf11(℃)   18   19   20   21   21   22
  Tb11(℃)   16   15   14   14   14   14
  ZY12(质量％)   195   198   200   202   200   198
  Tf12(℃)   22   23   24   25   26   28
  Tb12(℃)   21   20   17   16   16   17
  ZY13(质量％)   160   166   170   174   170   166
  Tf13(℃)   26   27   28   30   32   34
  Tb13(℃)   26   24   21   19   20   22
  ZY14(质量％)   135   145   150   158   150   145
  Tf14(℃)   32   32   33   35   38   41
  Tb14(℃)   32   29   26   21   23   25
第3干燥单元63使温度为70℃的第3干燥风94以300m3/分钟的风量流动。
剥离辊90从环状带39剥离流延膜21作为湿润膜22。从环状带39剥离时，流延膜21中的溶剂含量ZYh如表2所示。溶剂含量ZYh用流延膜21的厚度d0和膜13的厚度d计算。
[表2]
Figure BDA0000126584240000231
用夹子拉幅机105向湿润膜22的宽度方向拉伸30％后，经由干燥室106而得到膜13。得到的膜13的厚度d为60μm。
(实验2～6)
除示于表1的内容以外，与实验1相同地制作膜13。另外，实验4～6中未向环状带39的里面39b吹出下方干燥风88的。
(评价)
对于实验1～6中得到的膜13测定以下项目。将实验1～6中各项目的测定结果示于表2。
1.面内延迟Re
在温度25℃，湿度60％RH下对膜进行2小时调湿，根据用自动双折射仪(KOBRA 21ADH王子计量株式会社)从589.3nm的垂直方向测定的延迟值的外插值并按照以下公式计算。
Re＝|nX-nY|×d
nX表示慢轴方向上的折射率，nY表示进相轴方向上的折射率，d表示膜的厚度(膜厚)。
2.厚度方向延迟Rth
在温度25℃、湿度60％RH下对膜进行2小时调湿，根据用自动双折射仪(KOBRA 21ADH王子计量株式会社)从589.3nm的垂直方向测定的值和使膜面倾斜的同时以同样方法测定的延迟值的外插值亚按照以下公式计算。
Rth＝{(nX+nY)/2-nZ}×d
nZ表示厚度方向的折射率。
3.取向角的偏差
利用相位差测定装置(王子计量设备株式会社制KOBRA 21ADH或WR)，在带状的膜13中设定140处测定点，并测定各测定点的取向角。并且，将测定的取向角的最大值减去最小值的值设为取向角的偏差
有关测定点的测定方法为如下。在长边方向上以10m的间隔设定20条测定线。接着，在各测定线上沿宽度方向以250mm间隔设定7处测定点。

Claims (12)

1.一种流延膜干燥装置，其干燥形成于移动的支撑体的流延膜，所述支撑体架设于相互平行配设的第1辊及第2辊，并从所述第1辊向所述第2辊移动，所述流延膜通过在由所述第1辊支撑的所述支撑体的表面流延浓液来形成，所述浓液包含聚合物和溶剂，所述流延膜干燥装置具备如下：
预干燥单元，对所述流延膜吹送第1干燥风，在所述流延膜的表面侧形成干燥层，所述干燥层为所述聚合物分子在所述流延膜的厚度方向上的取向性高于所述流延膜的内部的层，所述干燥层通过所述溶剂的蒸发生成；
正式干燥单元，使所述溶剂从所述流延膜蒸发，直到具有所述干燥层的所述流延膜成为可独立传送的状态；
膜表面干燥器，向支撑于远离所述第1辊并朝向所述第2辊的所述支撑体的所述流延膜的表面吹送第2干燥风，所述膜表面干燥器设置于所述正式干燥单元；
膜里面加热器，加热支撑于远离所述第1辊并朝向所述第2辊的所述支撑体的所述流延膜的里面，所述膜里面加热器设置于所述正式干燥单元；及
控制部，设置于所述正式干燥单元，控制所述膜表面干燥器和所述膜里面加热器，以便所述流延膜的所述表面与所述里面的温度差变小。
2.如权利要求1所述的流延膜干燥装置，其中，
所述控制部控制所述膜表面干燥器，以便所述第1干燥风的温度以下的所述第2干燥风与所述流延膜的表面接触。
3.如权利要求1所述的流延膜干燥装置，其中，
所述膜里面加热器通过加热远离所述第1辊并朝向所述第2辊的所述支撑体的里面，加热所述流延膜的里面。
4.如权利要求3所述的流延膜干燥装置，其中，
所述膜里面加热器加热所述支撑体的里面，直到成为高于流延所述浓液的所述支撑体的流延位置的表面温度的温度。
5.如权利要求第1项所述的流延膜干燥装置，其中，
所述正式干燥单元沿从所述第1辊朝向所述第2辊的所述支撑体的移动路设置。
6.一种流延膜干燥方法，其中该流延膜形成于移动的支撑体，所述支撑体架设于相互平行配设的第1辊及第2辊，并从所述第1辊向所述第2辊移动，所述流延膜通过朝向支撑于所述第1辊的所述支撑体的表面流出浓液来形成，所述浓液包含聚合物和溶剂，所述流延膜干燥方法具备如下步骤：
(A)对所述流延膜的表面吹送第1干燥风，直到于所述流延膜的表面侧形成干燥层，所述干燥层为所述聚合物分子在所述流延膜的厚度方向上的取向性高于所述流延膜的内部的层，所述干燥层通过所述溶剂的蒸发生成；
(B)使所述溶剂从所述流延膜蒸发，直到所述流延膜成为可独立传送的状态，所述B步骤在所述A步骤之后进行；
(C)在所述B步骤中进行，对所述流延膜的表面吹送第2干燥风；及
(D)在所述B步骤中进行，加热所述流延膜的里面，调节所述第2干燥风的温度及基于所述流延膜的里面的加热的温度，以便所述流延膜的表面及里面的温度差变小。
7.如权利要求6所述的流延膜干燥方法，其中，
所述B步骤中，对所述流延膜的表面吹送所述第1干燥风的温度以下的所述第2干燥风。
8.如权利要求6所述的流延膜干燥方法，其中，
通过所述支撑体的加热进行所述流延膜里面的加热。
9.如权利要求8所述的流延膜干燥方法，其中，
加热所述支撑体的里面，直到成为高于流延所述浓液的所述支撑体的流延位置的表面温度的温度。
10.如权利要求6所述的流延膜干燥方法，其中，
对溶剂含量为150质量％以上250质量％以下的所述流延膜进行所述B步骤。
11.如权利要求6所述的流延膜干燥方法，其中，
对从所述第1辊朝向所述第2辊的所述支撑体上的所述流延膜进行所述B步骤。
12.一种溶液製膜方法，具备如下步骤：
(E)通过将浓液流出于移动的支撑体来形成流延膜，所述支撑体架设于相互平行配设的第1辊及第2辊，并从所述第1辊向所述第2辊移动，所述浓液朝向由所述第1辊支撑的所述支撑体的表面流出，所述浓液包含聚合物和溶剂；
(F)对所述流延膜的表面吹送第1干燥风，直到于所述流延膜的表面侧形成干燥层，所述干燥层为所述聚合物分子在所述流延膜的厚度方向上的取向性高于所述流延膜的内部的层，所述干燥层通过所述溶剂的蒸发生成；
(G)使所述溶剂从所述流延膜蒸发，直到所述流延膜成为可独立传送的状态，所述G步骤在所述F步骤之后进行；
(H)在所述G步骤中进行，对所述流延膜的表面吹送第2干燥风；及
(I)在所述G步骤中进行，加热所述流延膜的里面，调节所述第2干燥风的温度及基于所述流延膜的里面的加热的温度，以便所述流延膜的表面及里面的温度差变小。
(J)从所述支撑体剥离所述流延膜并作成湿润膜；及
(K)使所述溶剂从所述湿润膜蒸发来作成膜。
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