CN102617750A - 一种二氧化碳催化制备微分子右旋糖酐的方法 - Google Patents
一种二氧化碳催化制备微分子右旋糖酐的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102617750A CN102617750A CN2012100574168A CN201210057416A CN102617750A CN 102617750 A CN102617750 A CN 102617750A CN 2012100574168 A CN2012100574168 A CN 2012100574168A CN 201210057416 A CN201210057416 A CN 201210057416A CN 102617750 A CN102617750 A CN 102617750A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- expex
- dextran
- scintilla
- water
- molecular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明涉及一种中、低、小分子右旋糖酐降解制备平均分子量为1500-8000微分子右旋糖酐方法，是以水及二氧化碳为媒介实现催化降解的。具体步骤如下：将中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中，使得右旋糖酐与去离子水的质量比(糖水比)为0.2-0.7，60-70℃搅拌溶解5-30分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为0.5-5MPa的CO2，在110-200℃的温度下反应30-500分钟后，立即水冷；打开高压釜，倒出溶液；再经过脱色、过滤及干燥得到产品。本发明以水为反应媒介，以CO2为催化剂，一步反应所得到的微分子右旋糖酐清洁无污染，生产工序简单、易操作，生产过程无三废排放，实现了真正意义上的绿色化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种平均分子量为1500-8000微分子右旋糖酐的制备工艺，尤其涉及一种CO2催化降解中、低、小分子右旋糖酐制备微分子右旋糖酐的工艺。
背景技术
右旋糖酐又叫葡聚糖，是葡萄糖单元经过脱水所构成的高分子多糖化合物，或者是由细菌(如肠膜状明串珠菌(Leuconostoc mesenteroides))产生的胞外多糖。右旋糖酐为白色的无定形粉末固体，无臭无味，易溶于水，不溶于乙醇。在常温下或中性溶液中可以稳定存在，遇强酸可分解，在碱性溶液中其端基易被氧化，受热时可逐渐变色或者分解。
右旋糖酐主要是由D-吡喃式葡萄糖以α-1，6键相连接，成一线形长分子链，也有支链点以α-1，2、α-1，3、α-1，4键相连接，分子式为(C6H10O5)n。随着微生物种类及生长条件的不同，右旋糖酐的分子结构有差别。根据分子量的不同，右旋糖酐可分为一下几种类型：(1)微分子右旋糖酐(右旋糖酐10，平均分子量1.0万以下)；(2)小分子右旋糖酐(右旋糖酐20，平均分子量1.0万-2.5万)；(3)低分子右旋糖酐(右旋糖酐40，平均分子量2.5万-5.0万)；(4)中分子右旋糖酐(右旋糖酐70，平均分子量5.0万-9.0万)；(5)大分子右旋糖酐(平均分子量9万以上)。右旋糖酐溶于水中能形成具有一定粘度的胶体液，在生理盐水中，6％右旋糖酐液体与血浆的渗透压及粘度均相同；中分子右旋糖酐分子的现行大小约为
与血浆蛋白及球蛋白分子的大小相接近，在体内会水解成葡萄糖而具有营养作用。然而，中分子、低分子及小分子右旋糖酐在体内的排出作用较慢，微分子右旋糖酐的作用时间则持续较短。目前平均分子量为5000-7500的右旋糖酐可用于生产兽药及右旋糖酐铁等产品，而平均分子量为1500-3000的右旋糖酐可用于人药等产品。
然而，在国内未发现微分子右旋糖酐产品的生产，传统右旋糖酐的制备是以蔗糖为原料，经微生物发酵作用生成葡萄糖高聚物，再水解生成不同分子量的产物。依据不同分子量的右旋糖酐在乙醇水溶液中溶解度的差异(分子量越大，溶解度越小)，划分出不同分子量的产品。因此，欲制得微分子量的右旋糖酐，要使用高浓度的酒精水溶液，这不仅会增加生产成本，而且使用大量的乙醇会带来一定的安全隐患。
另外，通过一定的酸解、水解也可将小、低、中分子的右旋糖酐降解至微分子右旋糖酐。这一方法具有操作步骤复杂，对设备腐蚀性大，对环境污染严重等缺点。
利用CO2在一定压力及一定温度下会在水中生成碳酸并电离出酸根离子可使右旋糖酐发生降解这一特点，可使微分子右旋糖酐的制备成本降低。
发明内容
本发明的目的是利用二氧化碳催化中、低、小分子右旋糖酐降解制备微分子右旋糖酐，利用真空干燥或喷雾干燥方式干燥微分子右旋糖酐产品，并且所得的微分子右旋糖酐的平均分子量在1500-8000范围。
二氧化碳在水中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制备微分子右旋糖酐，具体步骤如下：
(1)将中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中，使得右旋糖酐与去离子水的质量比(糖水比)为0.2-0.7，60-70℃搅拌溶解5-30分钟；
(2)将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为0.5-5MPa的CO2，在110-200℃的温度下反应30-500分钟后，立即水冷至75℃以下；
(3)打开高压釜，倒出溶液；
(4)用孔径为50-150nm的微孔活性炭对收集到的溶液进行脱色，活性炭的用量为右旋糖酐重量的0.1-3倍，脱色温度为40-80℃，时间为10-60分钟，然后对过滤去除活性炭后的溶液进行真空干燥或者喷雾干燥得到固体产品，其中干燥温度为温度为60-90℃。
本发明就是以中、低、小分子右旋糖酐为原料，以CO2和水为反应媒介，清洁制备微分子右旋糖酐。具体反应如下：
二氧化碳在水中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制备微分子右旋糖酐，方法具有如下优点：①反应以CO2为催化剂、水为反应媒介，所得微分子右旋糖酐清洁无污染；②生产过程无三废排放，实现了真正意义上的绿色化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施实例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不限制本发明。
实施例1
称取小分子右旋糖酐(Mw＝1.5×104)7.5g加入到37.5g去离子水中(糖水比为0.2)，60℃磁力搅拌溶解15分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为1MPa的CO2，在200℃的温度下反应30分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用22.5g活性炭对所收集到的溶液进行脱色，脱色时间为60分钟，过滤后对滤液进行真空干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为7750，分子量分布指数为1.4。
实施例2
称取低分子右旋糖酐(Mw＝3.8×104)7.5g与加入到37.5ml去离子水中(糖水比为0.2)，60℃磁力搅拌溶解5分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为2MPa的CO2，在180℃的温度下反应50分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用20g活性炭对所收集到的溶液进行50分钟脱色，过滤后对滤液进行真空干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为6589，分子量分布指数为1.5。
实施例3
称取中分子右旋糖酐(Mw＝6.5×104)7.5g加入到37.5ml去离子水中(糖水比为0.2)，60℃磁力搅拌溶解20分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为5MPa的CO2，在110℃的温度下反应500分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用15g活性炭对所收集到的溶液进行10分钟脱色，过滤后对滤液进行真空干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为5986，分子量分布指数为1.5。
实施例4
称取小分子右旋糖酐(Mw＝1.5×104)7.5g加入到37.5ml去离子水中(糖水比为0.2)，60℃磁力搅拌溶解30分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为1MPa的CO2，在180℃的温度下反应90分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用13g活性炭对所收集到的溶液进行30分钟脱色，过滤后对滤液进行真空干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为1598，分子量分布指数为1.7。
实施例5
称取小分子右旋糖酐(Mw＝1.5×104)7.5g加入到37.5ml去离子水中(糖水比为0.2)，60℃磁力搅拌溶解30分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为1MPa的CO2，在150℃的温度下反应90分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用14.5g活性炭对所收集到的溶液进行20分钟脱色，过滤后对滤液进行真空干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为3540，分子量分布指数为1.6。
实施例6
称取小分子右旋糖酐(Mw＝1.5×104)428g加入到1427ml去离子水中(糖水比为0.3)，60℃磁力搅拌溶解25分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为1.5MPa的CO2，在160℃的温度下反应150分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用43g活性炭对所收集到的溶液进行40分钟脱色，过滤后对滤液进行喷雾干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为6358，分子量分布指数为1.4。
实施例7
称取小分子右旋糖酐(Mw＝1.5×104)30g与加入到60ml去离子水中(糖水比为0.5)，60℃磁力搅拌溶解20分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为3MPa的CO2，在140℃的温度下反应300分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用10g活性炭对所收集到的溶液进行20分钟脱色，过滤后对滤液进行真空干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为5760，分子量分布指数为1.5。
实施例8
称取小分子右旋糖酐(Mw＝1.5×104)30g加入到60ml去离子水中(糖水比为0.5)，60℃磁力搅拌溶解30分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为0.5MPa的CO2，在200℃的温度下反应30分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用10g活性炭对所收集到的溶液进行30分钟脱色，过滤后对滤液进行真空干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为3280，分子量分布指数为1.7。
实施例9
称取小分子右旋糖酐(Mw＝1.5×104)70g加入到100ml去离子水中(糖水比为0.7)，60℃磁力搅拌溶解30分钟；将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为5MPa的CO2，在110℃的温度下反应400分钟后，立即水冷至75℃以下；打开高压釜并倒出溶液；用14g活性炭对所收集到的溶液进行40分钟脱色，过滤后对滤液进行喷雾干燥得到微分子右旋糖酐产品，平均分子量为6078，分子量分布指数为1.5。
Claims (4)
1.一种二氧化碳催化制备微分子右旋糖酐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将中、低、小分子右旋糖酐加入到去离子水中，使得右旋糖酐与去离子水的质量比(糖水比)为0.2-0.7，60-70℃搅拌溶解5-30分钟；
(2)将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中，用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为0.5-5MPa的CO2，在110-200℃的温度下反应30-500分钟后，立即水冷至75℃以下；
(3)打开高压釜，倒出溶液；
(4)用活性炭脱色溶液，过滤，对滤液进行干燥得到固体产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备微分子右旋糖酐的方法，其特征在于：用于脱色的药品为孔径为50-150nm之间的微孔活性炭，活性炭的用量为右旋糖酐重量的0.1-3倍。脱色温度为40-80℃，脱色时间为10-60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种制备微分子右旋糖酐的方法，其特征在于：所得产品干燥的方式可为真空干燥或喷雾干燥，其中干燥的温度为60-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备微分子右旋糖酐的方法，其特征在于：所得的微分子右旋糖酐的平均分子量为1500-8000。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100574168A CN102617750A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种二氧化碳催化制备微分子右旋糖酐的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100574168A CN102617750A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种二氧化碳催化制备微分子右旋糖酐的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102617750A true CN102617750A (zh) | 2012-08-01 |
Family
ID=46557995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012100574168A Pending CN102617750A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种二氧化碳催化制备微分子右旋糖酐的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102617750A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106947002A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-07-14 | 广西科开成林科技有限公司 | 一种机械活化制备微分子右旋糖酐的方法 |
| CN110093800A (zh) * | 2018-01-30 | 2019-08-06 | 广西科开成林科技有限公司 | 一种湿态机械活化高浓磨浆的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5543511A (en) * | 1993-12-13 | 1996-08-06 | Akzo Nobel N.V. | Process for the preparation of level-off DP cellulose |
| CN1906310A (zh) * | 2003-11-21 | 2007-01-31 | Tama－Tlo株式会社 | 水解有机化合物的方法 |
| CN101205256A (zh) * | 2006-12-20 | 2008-06-25 | 上海华茂药业有限公司 | 一种右旋糖酐5及其生产工艺 |
| CN102180989A (zh) * | 2011-03-14 | 2011-09-14 | 广西壮族自治区化工研究院 | 亚临界水催化制备微分子右旋糖酐的方法 |
| WO2011145519A1 (ja) * | 2010-05-17 | 2011-11-24 | 国立大学法人長崎大学 | グルコシド類の製造方法 |
-
2012
- 2012-03-07 CN CN2012100574168A patent/CN102617750A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5543511A (en) * | 1993-12-13 | 1996-08-06 | Akzo Nobel N.V. | Process for the preparation of level-off DP cellulose |
| CN1906310A (zh) * | 2003-11-21 | 2007-01-31 | Tama－Tlo株式会社 | 水解有机化合物的方法 |
| CN101205256A (zh) * | 2006-12-20 | 2008-06-25 | 上海华茂药业有限公司 | 一种右旋糖酐5及其生产工艺 |
| WO2011145519A1 (ja) * | 2010-05-17 | 2011-11-24 | 国立大学法人長崎大学 | グルコシド類の製造方法 |
| CN102180989A (zh) * | 2011-03-14 | 2011-09-14 | 广西壮族自治区化工研究院 | 亚临界水催化制备微分子右旋糖酐的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106947002A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-07-14 | 广西科开成林科技有限公司 | 一种机械活化制备微分子右旋糖酐的方法 |
| CN110093800A (zh) * | 2018-01-30 | 2019-08-06 | 广西科开成林科技有限公司 | 一种湿态机械活化高浓磨浆的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102977224B (zh) | 一种海藻酸钙的制备方法 | |
| BR112020005508A2 (pt) | polímero iônico, rede de polímero iônico, suporte sólido, membrana polimérica, uso de polímeros iônicos, método para produzir um ou mais produtos de química fina e método para produzir açúcares | |
| CN104353431A (zh) | 一种β-环糊精修饰的磁性纳米粒子的制备方法 | |
| CN109569734B (zh) | 一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法 | |
| CN101940912B (zh) | 用海藻酸钠偶联壳聚糖与竹炭的吸附剂的生产方法 | |
| CN105924545B (zh) | 一种高安全性磺丁基醚-β-环糊精钠盐的生产工艺 | |
| CN102617750A (zh) | 一种二氧化碳催化制备微分子右旋糖酐的方法 | |
| JP5886641B2 (ja) | 多糖類の精製方法 | |
| CN112094364A (zh) | 桥连环糊精和大麻二酚的包合物及其制备方法与应用 | |
| CN107759834B (zh) | 一种再生淀粉纤维素膜的制备方法 | |
| CN105218705A (zh) | 一种利用双酶解法制备肝素钠的方法 | |
| CN102180989B (zh) | 亚临界水催化制备微分子右旋糖酐的方法 | |
| KR100370929B1 (ko) | 수용성 키토산의 제조 방법 | |
| CN105536868A (zh) | 一种环糊精改性碳纳米管催化剂及合成天然苯甲醛的方法 | |
| CN102190740A (zh) | 硫酸软骨素的制备方法 | |
| JP2893451B2 (ja) | 高分子量のヒアルロン酸を製造する方法 | |
| US20210315248A1 (en) | System and method for hovenia dulcis extraction | |
| CN107353359A (zh) | 一种果胶的酯化方法 | |
| JPS6176503A (ja) | ペクチンの精製方法 | |
| CN106947002A (zh) | 一种机械活化制备微分子右旋糖酐的方法 | |
| CN102920703A (zh) | 注射用兰索拉唑的制备方法 | |
| CN108157582A (zh) | 一种利用固定化酶改性提高芝麻蛋白凝胶性的方法 | |
| CN107400178A (zh) | 一种右旋糖酐铁的制备方法 | |
| CN110734503B (zh) | 一种阿拉伯低聚半乳糖及其制备和应用 | |
| CN104014276B (zh) | 一种用于长链高分子生物材料的沉淀造粒设备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120801 |