CN102617374B - 一种盐酸甜菜碱的制备方法 - Google Patents
一种盐酸甜菜碱的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102617374B CN102617374B CN201110033719.1A CN201110033719A CN102617374B CN 102617374 B CN102617374 B CN 102617374B CN 201110033719 A CN201110033719 A CN 201110033719A CN 102617374 B CN102617374 B CN 102617374B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trimethylamine
- betaine hydrochloride
- reaction
- hydrochloride
- acetic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种盐酸甜菜碱的制备方法，包括下述步骤：氯乙酸和三甲胺的水溶液进行反应，反应后酸化反应液，然后进行除水，所得产物经后处理得到盐酸甜菜碱。本发明方法反应步骤短，消耗原料少，操作简单，收率较高。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体的说涉及一种盐酸甜菜碱的制备方法。
背景技术
盐酸甜菜碱是一种重要的精细化工产品，该产品是一种饲料添加剂。该产品具有三个甲基，是一种重要的甲基供体，可部分取代蛋氨酸，在家禽、家畜、鱼饲料中得到广泛的应用。目前，甜菜碱的来源有两种，一种是提取法，即从甜菜制糖的废渣、废液中提取，该方法原料有限，且能耗很高。另外一种是化学合成的方法。目前，合成中主要是氯乙酸首先和氢氧化钠反应得到氯乙酸钠，氯乙酸钠再和三甲胺反应得到甜菜碱和氯化钠的混合物，再经过除盐后，所得甜菜碱进行酸化，得到盐酸甜菜碱，该方法原料易得，但除盐一直是困扰广大厂家的问题。现在的除盐技术一般采用离子交换和醇溶法，前者操作繁琐，能耗高；后者需要耗费大量的醇溶剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备盐酸甜菜碱的方法，该方法避开了生成盐的步骤，反应步骤短，消耗原料少，操作简单，收率较高。
本发明提供盐酸甜菜碱的制备方法，包括下述步骤：氯乙酸和三甲胺的水溶液进行反应，反应后酸化反应液，然后进行除水，所得产物经后处理得到盐酸甜菜碱。
其中，所述氯乙酸与三甲胺的摩尔比为1∶2～4，优选1∶2.2。
所述酸化为：利用质量分数为20～37％的盐酸将反应液酸化至pH为1～3。
优选地，利用质量分数为37％的盐酸将反应液酸化至pH为1.5。
所述后处理包括将所得产物加入到溶剂中，回流，热过滤。
所述溶剂选自醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或多种。
热过滤后，滤液蒸干后得到三甲胺的盐酸盐，滤饼为盐酸甜菜碱。
总体而言，本发明利用氯乙酸和三甲胺的水溶液在合适的温度下反应，其中三甲胺水溶液中所含三甲胺的物质的量至少是氯乙酸物质的量的两倍，反应结束后，反应溶液用盐酸进行酸化，制得盐酸甜菜碱和三甲胺的盐酸盐的混合物的水溶液，减压蒸发水后，加入适量的有机溶剂，回流，热过滤，滤液蒸发回收溶剂，得到三甲胺的盐酸盐，滤饼干燥后得到盐酸甜菜碱。
该工艺避开了生成盐的步骤，直接合成得到盐酸甜菜碱和另外一种化工产品三甲胺的盐酸盐，且这种产品的分离较为简单。总之，该工艺反应步骤短，消耗原料少，操作简单，收率较高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
在反应瓶中加入质量分数为33％的三甲胺水溶液394g，降温至0℃左右，搅拌条件下，分批加入94.5g氯乙酸，密封反应装置，在20～30℃搅拌1h后，升温到50～60℃反应1.5h，再升温到80～90℃反应0.5h。反应结束后，用质量分数为37％的盐酸调节pH＝1～3，升高温度，减压蒸去溶液中的水分后，加入适量的三氯甲烷，回流15min，热过滤，滤饼用少量的三氯甲烷洗后，干燥称重得到盐酸甜菜碱147.34g，以氯乙酸计收率为96.2％，纯度为99.2％；滤液蒸发溶剂，所得固体为三甲胺的盐酸盐，称重为108g，99.5％。
实施例2
在反应瓶中加入质量分数为40％的三甲胺水溶液325g，降温至0℃左右，搅拌条件下，分批加入94.5g氯乙酸，密封反应装置，在20～30℃搅拌1h后，升温到50～60℃反应1.5h，再升温到80～90℃反应0.5h。反应结束后，用质量分数为20％的盐酸调节pH＝1～3，升高温度，减压蒸去溶液中的水分后，加入适量的乙醇，回流15min，热过滤，滤饼用少量的乙醇洗后，干燥称重得到盐酸甜菜碱146.5g，以氯乙酸计收率为95.7％，纯度为99.3％；滤液蒸发溶剂，所得固体为三甲胺的盐酸盐，称重为108.7g，纯度为99.6％。
实施例3
在反应瓶中加入质量分数为40％的三甲胺水溶液325g，降温至0℃左右，搅拌条件下，分批加入94.5g氯乙酸，密封反应装置，在20～30℃搅拌1h后，升温到50～60℃反应1.5h，再升温到80～90℃反应0.5h。反应结束后，用质量分数为37％的盐酸调节pH＝1.5，升高温度，减压蒸去溶液中的水分后，加入适量的乙醇，回流15min，热过滤，滤饼用少量的三氯甲烷和乙醇的混合液(体积比为1∶1)洗后，干燥称重得到盐酸甜菜碱148.2g，以氯乙酸计收率为96.8％，纯度为99.5％；滤液蒸发溶剂，所得固体为三甲胺的盐酸盐，称重为108.1g，纯度为99.7％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这此修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种盐酸甜菜碱的制备方法，包括下述步骤：氯乙酸和三甲胺的水溶液进行反应，反应后酸化反应液，然后进行除水，所得产物经后处理得到盐酸甜菜碱；
其中，所述氯乙酸与三甲胺的摩尔比为1：2～4；
利用质量分数为20～37%的盐酸将反应液酸化至pH为1～3；
所述后处理包括将所得产物加入到溶剂中，回流，热过滤；所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或多种；
热过滤后，滤液蒸干后得到三甲胺的盐酸盐，滤饼为盐酸甜菜碱。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸与三甲胺的摩尔比为1：2.2。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，利用质量分数为37%的盐酸将反应液酸化至pH为1.5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110033719.1A CN102617374B (zh) | 2011-01-31 | 2011-01-31 | 一种盐酸甜菜碱的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110033719.1A CN102617374B (zh) | 2011-01-31 | 2011-01-31 | 一种盐酸甜菜碱的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102617374A CN102617374A (zh) | 2012-08-01 |
| CN102617374B true CN102617374B (zh) | 2014-01-29 |
Family
ID=46557642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110033719.1A Expired - Fee Related CN102617374B (zh) | 2011-01-31 | 2011-01-31 | 一种盐酸甜菜碱的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102617374B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102807499A (zh) * | 2012-08-27 | 2012-12-05 | 陈林世 | 一种甜菜碱盐酸盐的制备方法 |
| CN105130833A (zh) * | 2015-09-28 | 2015-12-09 | 浙江汇能动物药品有限公司 | 一种高纯度甜菜碱盐酸盐的制备方法 |
| CN113880723A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-01-04 | 河南海尔希生物科技有限公司 | 一种盐酸甜菜碱的制备方法 |
| CN117534583B (zh) * | 2023-10-10 | 2024-09-06 | 重庆中润新材料股份有限公司 | 一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产系统 |
| CN117534579A (zh) * | 2023-10-12 | 2024-02-09 | 重庆中润新材料股份有限公司 | 一种甜菜碱类季铵碱的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2800502A (en) * | 1953-11-23 | 1957-07-23 | Int Minerals & Chem Corp | Synthesis of betaine hydrate |
| CN101323581A (zh) * | 2008-07-18 | 2008-12-17 | 山西大学 | 一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的合成方法 |
-
2011
- 2011-01-31 CN CN201110033719.1A patent/CN102617374B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2800502A (en) * | 1953-11-23 | 1957-07-23 | Int Minerals & Chem Corp | Synthesis of betaine hydrate |
| CN101323581A (zh) * | 2008-07-18 | 2008-12-17 | 山西大学 | 一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 夏士朋.甜菜碱盐酸盐合成工艺的改进.《化学试剂》.2004,第26卷(第6期),第378页. |
| 甜菜碱盐酸盐合成工艺的改进;夏士朋;《化学试剂》;20041231;第26卷(第6期);第378页 * |
| 赖坤容等.保湿剂三甲基氨基乙酸的合成及性能评价.《应用化工》.2010,第39卷(第9期),第1345-1347页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102617374A (zh) | 2012-08-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102617374B (zh) | 一种盐酸甜菜碱的制备方法 | |
| CN101863784B (zh) | 一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的制备提取方法 | |
| CN102558572B (zh) | 离子液体溶剂中木质素乙酰化的制备方法 | |
| CN100469760C (zh) | 制备甜菜碱的工艺方法 | |
| CN101830818B (zh) | 一种无水甜菜碱的制备方法 | |
| CN108558721A (zh) | 一种n,n-二乙酰-l-胱氨酸的制备方法 | |
| CN104119230B (zh) | 一种长链尼泊金酯的合成方法及其应用 | |
| CN101172942A (zh) | 一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法 | |
| CN102452902A (zh) | 一种间苯三酚的制备方法 | |
| CN104830544B (zh) | 利用废弃油脂联产生物柴油和植物甾醇的方法 | |
| CN104725451A (zh) | 一种磷酸替米考星的制备方法 | |
| CN105985233B (zh) | 一种制备阿魏酸的方法 | |
| CN100519701C (zh) | 一种原油破乳剂 | |
| CN104231116A (zh) | 一种利用秸秆制备半纤维素、腐殖酸盐和饲料添加剂的方法 | |
| CN108033903A (zh) | 一种dl-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成工艺 | |
| CN103922974B (zh) | 一步法制备烷基苯磺酸钙甲醇溶液的方法 | |
| CN102146052B (zh) | 一种制备色氨酸的方法 | |
| CN103214045A (zh) | 一种糠醛废水的处理方法 | |
| CN102746366B (zh) | 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 | |
| CN102326803B (zh) | 一种咪唑类离子液体溶解花生饼粕的方法 | |
| CN103319312A (zh) | 一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺 | |
| CN103435531B (zh) | 饲料添加剂dl-色氨酸的制备方法 | |
| CN102827012A (zh) | 甜菜碱生产工艺 | |
| CN104311471A (zh) | 一种改进的米格列奈钙的工业化制备方法 | |
| CN103910622A (zh) | 一种从玉米皮膳食纤维制备过程产生的废液中提取阿魏酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140129 Termination date: 20200131 |