CN102617374A - 一种盐酸甜菜碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种盐酸甜菜碱的制备方法，包括下述步骤：氯乙酸和三甲胺的水溶液进行反应，反应后酸化反应液，然后进行除水，所得产物经后处理得到盐酸甜菜碱。本发明方法反应步骤短，消耗原料少，操作简单，收率较高。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体的说涉及一种盐酸甜菜碱的制备方法。
背景技术
盐酸甜菜碱是一种重要的精细化工产品，该产品是一种饲料添加剂。该产品具有三个甲基，是一种重要的甲基供体，可部分取代蛋氨酸，在家禽、家畜、鱼饲料中得到广泛的应用。目前，甜菜碱的来源有两种，一种是提取法，即从甜菜制糖的废渣、废液中提取，该方法原料有限，且能耗很高。另外一种是化学合成的方法。目前，合成中主要是氯乙酸首先和氢氧化钠反应得到氯乙酸钠，氯乙酸钠再和三甲胺反应得到甜菜碱和氯化钠的混合物，再经过除盐后，所得甜菜碱进行酸化，得到盐酸甜菜碱，该方法原料易得，但除盐一直是困扰广大厂家的问题。现在的除盐技术一般采用离子交换和醇溶法，前者操作繁琐，能耗高；后者需要耗费大量的醇溶剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备盐酸甜菜碱的方法，该方法避开了生成盐的步骤，反应步骤短，消耗原料少，操作简单，收率较高。
本发明提供盐酸甜菜碱的制备方法，包括下述步骤：氯乙酸和三甲胺的水溶液进行反应，反应后酸化反应液，然后进行除水，所得产物经后处理得到盐酸甜菜碱。
其中，所述氯乙酸与三甲胺的摩尔比为1∶2～4，优选1∶2.2。
所述酸化为：利用质量分数为20～37％的盐酸将反应液酸化至pH为1～3。
优选地，利用质量分数为37％的盐酸将反应液酸化至pH为1.5。
所述后处理包括将所得产物加入到溶剂中，回流，热过滤。
所述溶剂选自醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或多种。
热过滤后，滤液蒸干后得到三甲胺的盐酸盐，滤饼为盐酸甜菜碱。
总体而言，本发明利用氯乙酸和三甲胺的水溶液在合适的温度下反应，其中三甲胺水溶液中所含三甲胺的物质的量至少是氯乙酸物质的量的两倍，反应结束后，反应溶液用盐酸进行酸化，制得盐酸甜菜碱和三甲胺的盐酸盐的混合物的水溶液，减压蒸发水后，加入适量的有机溶剂，回流，热过滤，滤液蒸发回收溶剂，得到三甲胺的盐酸盐，滤饼干燥后得到盐酸甜菜碱。
该工艺避开了生成盐的步骤，直接合成得到盐酸甜菜碱和另外一种化工产品三甲胺的盐酸盐，且这种产品的分离较为简单。总之，该工艺反应步骤短，消耗原料少，操作简单，收率较高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
在反应瓶中加入质量分数为33％的三甲胺水溶液394g，降温至0℃左右，搅拌条件下，分批加入94.5g氯乙酸，密封反应装置，在20～30℃搅拌1h后，升温到50～60℃反应1.5h，再升温到80～90℃反应0.5h。反应结束后，用质量分数为37％的盐酸调节pH＝1～3，升高温度，减压蒸去溶液中的水分后，加入适量的三氯甲烷，回流15min，热过滤，滤饼用少量的三氯甲烷洗后，干燥称重得到盐酸甜菜碱147.34g，以氯乙酸计收率为96.2％，纯度为99.2％；滤液蒸发溶剂，所得固体为三甲胺的盐酸盐，称重为108g，99.5％。
实施例2
在反应瓶中加入质量分数为40％的三甲胺水溶液325g，降温至0℃左右，搅拌条件下，分批加入94.5g氯乙酸，密封反应装置，在20～30℃搅拌1h后，升温到50～60℃反应1.5h，再升温到80～90℃反应0.5h。反应结束后，用质量分数为20％的盐酸调节pH＝1～3，升高温度，减压蒸去溶液中的水分后，加入适量的乙醇，回流15min，热过滤，滤饼用少量的乙醇洗后，干燥称重得到盐酸甜菜碱146.5g，以氯乙酸计收率为95.7％，纯度为99.3％；滤液蒸发溶剂，所得固体为三甲胺的盐酸盐，称重为108.7g，纯度为99.6％。
实施例3
在反应瓶中加入质量分数为40％的三甲胺水溶液325g，降温至0℃左右，搅拌条件下，分批加入94.5g氯乙酸，密封反应装置，在20～30℃搅拌1h后，升温到50～60℃反应1.5h，再升温到80～90℃反应0.5h。反应结束后，用质量分数为37％的盐酸调节pH＝1.5，升高温度，减压蒸去溶液中的水分后，加入适量的乙醇，回流15min，热过滤，滤饼用少量的三氯甲烷和乙醇的混合液(体积比为1∶1)洗后，干燥称重得到盐酸甜菜碱148.2g，以氯乙酸计收率为96.8％，纯度为99.5％；滤液蒸发溶剂，所得固体为三甲胺的盐酸盐，称重为108.1g，纯度为99.7％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这此修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种盐酸甜菜碱的制备方法，包括下述步骤：氯乙酸和三甲胺的水溶液进行反应，反应后酸化反应液，然后进行除水，所得产物经后处理得到盐酸甜菜碱。
2.如权利1所述的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸与三甲胺的摩尔比为1∶2～4。
3.如权利2所述的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸与三甲胺的摩尔比为1∶2.2。
4.如权利1所述的制备方法，其特征在于，利用质量分数为20～37％的盐酸将反应液酸化至pH为1～3。
5.如权利4所述的制备方法，其特征在于，利用质量分数为37％的盐酸将反应液酸化至pH为1.5。
6.如权利1所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括将所得产物加入到溶剂中，回流，热过滤。
7.如权利6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或多种。
8.如权利6所述的制备方法，其特征在于，热过滤后，滤液蒸干后得到三甲胺的盐酸盐，滤饼为盐酸甜菜碱。
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