CN102617112B - 一种隔热节能材料 MoO3纳米粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热节能新材料MoO3纳米粉体，其一次粒径40nm以下，其组成和用量为：MoO3粉体40-80重量份；Sn(OH)2粉体20-30重量份；Sb(OH)3粉体2-8重量份；Cs2O粉体20-40重量份；混合溶液40-50重量份；氨水40-55重量份；其中：混合溶剂为体积比1∶1的甲醇和去离子水混合溶液，氨水的质量百分比浓度为25-28％。此外，本发明还公开了该隔热节能新材料MoO3纳米粉体的制备方法。本发明可广泛用于制备高性能隔热玻璃和高性能隔热窗膜，具有非常重要的社会经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热节能新材料，具体涉及一种MoO3纳米粉体，该MoO3粉体是黑色的，具有透明、隔热和防紫外线的功能；此外，本发明还涉及该MoO3纳米粉体的制备方法。
背景技术
目前国内外生产的MoO3粉体多数都是浅白色的粉体，形貌特征都是球形或条形的，而且这些粉体都是不具有透明隔热性能，只有一定的透明性和防紫外线功能或其它光学性能，目前国内外经常采用ATO、ITO等纳米材料制备透明隔热玻璃或透明隔热膜。
但是采用ATO、ITO制做的隔热膜的透明隔热性能并不理想，特别是在近红外线区域的反射吸收能力都比较差。相比之下在光波在小于900纳米区域ATO比ITO对IR的阻隔效果好一些，但是如果要求膜层的可见光透过率大于70％的情况下，ATO、ITO也只能做IR的阻隔率70％，这就是纳米材料本身的缺陷问题，因此，研究探索出既能满足高透明性又能实现高隔热性能的黑色MoO3纳米粉体具有非常迫切的市场需求。
发明内容
基于上述研究背景，本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够提高窗膜隔热性能的高透明、高隔热率的隔热节能新材料MoO3纳米粉体，并提出该MoO3纳米粉体的制备方法。本发明生产方法简单、生产成本低廉，有利于大规模生产。
根据实施例，本发明提供的隔热节能新材料MoO3纳米粉体，其一次粒径40nm以下，其组成和用量为：
MoO3粉体40-80重量份；
Sn(OH)2粉体20-30重量份；
Sb(OH)3粉体2-8重量份；
Cs2O粉体20-40重量份；
混合溶液40-50重量份；
氨水40-55重量份；
其中：混合溶剂为体积比1∶1的甲醇和去离子水混合溶液，氨水的质量百分比浓度为25-28％。
根据实施例，本发明提供的隔热节能新材料MoO3纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在容器中分别加入MoO3粉体、Sn(OH)2粉体、Sb(OH)3粉体、Cs2O粉体、混合溶剂和氨水，用剪切机混合搅拌，加入适量的盐酸把PH值调整到5-5.5，制得掺杂混合溶胶，其中：剪切机转速为1200-1400转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；
(2)将步骤(1)获得的掺杂混合溶胶倒入Al2O3坩埚，放入烘干箱烘干后取出；
(3)把步骤(2)获得的物质用马弗炉煅烧，煅烧温度为550-650℃，煅烧时间为10-14小时，煅烧过程中充入氮气保护，氮气充入量为55-65m3/min；煅烧后获得的物质先用粉碎机加工成粗粉，再用气流分散机加工成超细粉，获得一次粒径40nm以下的黑色MoO3纳米粉体。
根据一个实施例，本发明上述隔热节能新材料MoO3纳米粉体的制备方法中，步骤(2)所述烘干过程中，在温度为85-95℃的条件下烘干5-7小时后，在温度为160-200℃的条件下再烘干4-8小时。
随后的实施例将证明，本发明隔热节能新材料MoO3纳米粉体具有很好的透明性和高隔热性能，在PET透明膜上涂层厚度在3nm时，在光波长在小 于900nm的近红外线区域对IR阻隔率可以达到90％以上，可广泛用于制作高性能隔热玻璃和高性能隔热窗膜，具有非常重要的社会经济价值。
附图说明
图1是本发明隔热节能新材料MoO3纳米粉体用溶剂稀释后观察到的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明以下实施例1-4中：MoO3粉体、氢氧化锡Sn(OH)2粉体、Sb(OH) 3粉体、Cs2O粉体的纯度均为99.9％，混合溶剂为体积比1∶1的甲醇和去离子水混合溶液，氨水的质量百分比浓度为25-28％。
实施例1
分别称取400g MoO3粉体、200g氢氧化锡Sn(OH)2粉体、20gSb(OH)3粉体、200g Cs2O粉体、400g混合溶液和400g氨水。
把以上物质依次加入到容器中用剪切机搅拌，转速调到1200转/分钟，过10分钟后，用盐酸调整容器内混合胶体的PH值，PH值控制到5-5.5后再搅拌20分钟，再取出容器中的混合胶体倒入Al2O3坩埚，再放入烘干箱烘干，温度调到90度烘干6小时，再把温度调升到180度6小时，等冷却后再放入马弗炉煅烧，温度控制在600度，马弗炉内接通氮气，氮气流量调整到60立方米/分钟，加热时间控制到12小时后自然冷却后打开马弗炉盖子取出粉体先用粉碎机粗加工再用气流分散机超细加工即可获得黑色的隔热节能新材料MoO3纳米粉体。
该粉体用透射电镜观察，其TEM图如图1所示，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。
该粉体用透射电镜观察，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。该粉体按50％含量加到去离子水中再加入适当的分散剂用超声波分散后同透明丙烯酸树脂1∶1混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um时用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率90％；UV阻隔率62％；VLT透过率75％。
实施例2
分别称取800g MoO3粉体、300g氢氧化锡Sn(OH)2粉体、80gSb(OH)3粉体、400g Cs2O粉体、500g混合溶液和550g氨水。
把以上物质依次加入到容器中用剪切机搅拌，转速调到1300转/分钟，过10分钟后，用盐酸调整容器内混合胶体的PH值，PH值控制到5-5.5后再搅拌40分钟，再取出容器中的混合胶体倒入Al2O3坩埚，再放入烘干箱烘干，温度调到85度烘干5小时，再把温度调升到160度8小时，等冷却后再放入马弗炉煅烧，温度控制在550度，马弗炉内接通氮气，氮气流量调整到55立方米/分钟，加热时间控制到10小时后自然冷却后打开马弗炉盖子取出粉体先用粉碎机粗加工再用气流分散机超细加工即可获得黑色的隔热节能新材料MoO3纳米粉体。
该粉体用透射电镜观察，其TEM图和图1类似，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。
该粉体用透射电镜观察，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。该粉体按50％含量加到去离子水中再加入适当的分散剂用超声波分散后同透明丙烯酸树脂1∶1混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um时用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率93％；UV阻隔率65％；VLT透过率71％。
实施例3
分别称取600g MoO3粉体、250g氢氧化锡Sn(OH)2粉体、50gSb(OH)3粉体、300g Cs2O粉体、450g混合溶液和475g氨水。
把以上物质依次加入到容器中用剪切机搅拌，转速调到1400转/分钟，过10分钟后，用盐酸调整容器内混合胶体的PH值，PH值控制到5-5.5后再搅拌60分钟，再取出容器中的混合胶体倒入Al2O3坩埚，再放入烘干箱烘干，温度调到95度烘干6小时，再把温度调升到200度4小时，等冷却后再放入马弗炉煅烧，温度控制在650度，马弗炉内接通氮气，氮气流量调整到65立方米/分钟，加热时间控制到14小时后自然冷却后打开马弗炉盖子取出粉体先用粉碎机粗加工再用气流分散机超细加工即可获得黑色的隔热节能新材料MoO3纳米粉体。
该粉体用透射电镜观察，其TEM图和图1类似，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。
该粉体用透射电镜观察，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。该粉体按50％含量加到去离子水中再加入适当的分散剂用超声波分散后同透明丙烯酸树脂1∶1混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um时用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率90％；UV阻隔率62％；VLT透过率75％。
实施例4
分别称取500g MoO3粉体、250g氢氧化锡Sn(OH)2粉体、40gSb(OH)3粉体、350g Cs2O粉体、450g混合溶液和500g氨水。
把以上物质依次加入到容器中用剪切机搅拌，转速调到1200转/分钟，过10分钟后，用盐酸调整容器内混合胶体的PH值，PH值控制到5-5.5后再搅拌50分钟，再取出容器中的混合胶体倒入Al2O3坩埚，再放入烘干箱烘干，温度调到90度烘干7小时，再把温度调升到170度7小时，等冷却后再放入 马弗炉煅烧，温度控制在630度，马弗炉内接通氮气，氮气流量调整到60立方米/分钟，加热时间控制到13小时后自然冷却后打开马弗炉盖子取出粉体先用粉碎机粗加工再用气流分散机超细加工即可获得黑色的隔热节能新材料MoO3纳米粉体。
该粉体用透射电镜观察，其TEM图和图1类似，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。
该粉体用透射电镜观察，在TEM图中显示一次粒径小于40纳米，颗粒的形貌、形态是非常规的。该粉体按50％含量加到去离子水中再加入适当的分散剂用超声波分散后同透明丙烯酸树脂1∶1混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um时用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率92％；UV阻隔率64％；VLT透过率72％。
Claims (3)
1.一种隔热节能材料MoO3纳米粉体，其特征是，其一次粒径40nm以下，其组成和用量为：
MoO3粉体40-80重量份；
Sn(OH)2粉体20-30重量份；
Sb(OH)3粉体2-8重量份；
Cs2O粉体20-40重量份；
混合溶剂40-50重量份；
氨水40-55重量份；
其中：混合溶剂为体积比1：1的甲醇和去离子水混合溶液，氨水的质量百分比浓度为25-28%。
2.权利要求1所述的隔热节能材料MoO3纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在容器中分别加入MoO3粉体、Sn(OH)2粉体、Sb(OH)3粉体、Cs2O粉体、混合溶剂和氨水，用剪切机混合搅拌，加入适量的盐酸把 p H值调整到5-5.5，制得掺杂混合溶胶，其中：剪切机转速为1200-1400转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；
(2)将步骤(1)获得的掺杂混合溶胶倒入Al2O3坩埚，放入烘干箱烘干后取出；
(3)把步骤(2)获得的物质用马弗炉煅烧，煅烧温度为550-650℃，煅烧时间为10-14小时，煅烧过程中充入氮气保护，氮气充入量为55-65m3/min；煅烧后获得的物质先用粉碎机加工成粗粉，再用气流分散机加工成超细粉，获得一次粒径40nm以下的黑色MoO3纳米粉体。
3.根据权利要求2所述的隔热节能材料MoO3纳米粉体的制备方法，其特征是，步骤(2)烘干过程中，在温度为85-95℃的条件下烘干5-7小时后， 在温度为160-200℃的条件下再烘干4-8小时。
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