CN102616827B - 一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，原料廉价易得，工艺过程简单；采用柠檬酸根离子作为络合剂，使得制备出的氧化铜保持活性的同时，其粒度在溶液中得到生长，产品具有较大的颗粒度，便于洗涤和去除杂质，能够有效提高生产效率和降低成本；同时，当采用酸性线路板铜废液作为原料时，会存在砷、铅等重金属离子进入产品、影响产品纯度的问题，本发明中的柠檬酸根离子还能够与砷、铅等重金属离子发生络合作用，提高产品纯度；此外，本发明中不存在氨氮问题，避免了现有技术中因处理氨氮问题的高投入。因此，本发明具有良好的社会和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铜的制备方法，具体涉及一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法。
背景技术
活性氧化铜因其独特的性能广泛应用于电子工业和航空、航天工业，除了具有严格的化学成分要求外，还具有体现活性特征的酸溶速度要求，即，将16mL浓度为98%的硫酸配成1000mL溶液，然后加入10g氧化铜粉，常温下搅拌溶解，于60s内溶解完。
现有的活性氧化铜的制备方法分为干法和湿法，以湿法工艺居多，但是目前很多湿法制备工艺制备出的活性氧化铜产品粒度细，造成产品中的杂质不容易清洗掉，从而影响产品的纯度；而要想彻底清除杂质得到高纯度的活性氧化铜，需要大量的清洗水进行多次反复的洗涤，这样不但会增加成本还会严重影响生产效率，而且绝大部分湿法工艺都使用氨或者铵盐，而氨氮在废水中的彻底回收很困难，会不可避免地造成氨氮污染。目前还没有一种工业化制备高纯活性氧化铜的方法，能够妥善解决上述问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，使制得的氧化铜不但具有较高的活性还能增大其自身的颗粒度，简化了工艺过程并提高了生产效率，进而降低了活性氧化铜的生产成本；同时，还解决了传统方法制备活性氧化铜中存在的氨氮污染问题。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准备待用溶液；
a、A溶液：在一号容器中置入含有铜离子的溶液；
b、B溶液：在二号容器中配制含有氢氧根离子的溶液；
（2）引入络合剂；
向A溶液和B溶液中的至少一个中加入C，上述C溶解后形成包含柠檬酸根离子的溶液，进行该步骤后，A溶液和B溶液分别重新记作A1溶液和B1溶液；
（3）制备高纯活性氧化铜，包含如下子步骤；
c、将A1溶液和B1溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节A1溶液和B1溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为3~9；
d、脱盐处理：关闭A1溶液，继续向反应釜中加入B1直至测得反应液的pH值为9~14后，关闭B1溶液，升温至50~120℃，保温20分钟~4小时，然后将反应釜内的温度冷却至室温，制得第一中间产物；
e、对第一中间产物进行洗涤，至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得第二中间产物；
f、对第二中间产物进行脱水、干燥处理，完成工业化制备高纯活性氧化铜。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述A溶液为酸性线路板含铜废液，或者为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜溶液。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述A溶液中铜离子的质量浓度为0.5%~18%。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述B溶液为工业液碱，或者为氢氧化钠、氢氧化钾溶液。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述B溶液中氢氧根离子的质量浓度为1%~25%。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述C为柠檬酸或可溶性柠檬酸盐。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为1:0.01~1。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中的子步骤c和d采用pH电极对pH值进行监测。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中的子步骤e采用压滤机或抽滤机进行初步除水处理。
前述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中的子步骤c的pH值为4~7。
本发明的有益之处在于：原料廉价易得，工艺过程简单；采用柠檬酸根离子作为络合剂，使得制备出的氧化铜保持活性的同时，其粒度在溶液中得到生长，产品具有较大的颗粒度，便于洗涤和去除杂质，能够有效提高生产效率和降低成本；同时，当采用酸性线路板铜废液作为原料时，会存在砷、铅等重金属离子进入产品、影响产品纯度的问题，本发明中的柠檬酸根离子还能够与砷、铅等重金属离子发生络合作用，提高产品纯度；此外，本发明中不存在氨氮问题，避免了现有技术中因处理氨氮问题的高投入。因此，本发明具有良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是本发明的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法的一个优选实施例的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
参照图1，本发明的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法包括如下步骤：
（1） 准备待用溶液；（2）引入络合剂；（3）制备过程。这三个步骤分别对应于各个虚线框。
具体来说，待用溶液包含两种：含有铜离子（Cu2+）的A溶液和含有氢氧根离子（OH-）的B溶液，分别置于一号容器和二号容器中，待用。两种溶液的准备不分先后顺序。
其中，A溶液可以直接采用酸性线路板含铜废液，也可以为氯化铜、硫酸铜或者硝酸铜的溶液。作为一种优选，A溶液中铜离子的质量浓度为0.5%~18%。B溶液可以为工业液碱，也可以为氢氧化钾、氢氧化钠等可溶性氢氧化物形成的溶液。作为一种优选，B溶液中氢氧根离子的质量浓度为1%~25%。
引入络合剂是指向A溶液和B溶液中的至少一个中加入C，C是指溶于水或水溶液后形成包含柠檬酸根离子的溶液。C可以是柠檬酸，也可以是任何可溶性柠檬酸盐，如柠檬酸钾、柠檬酸钠。铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比优选为1:0.01~1。
需要说明的是，在引入了络合剂C之后，为了表述方便和不至于引起误解，A溶液和B溶液分别重新记作A1溶液和B1溶液。
制备过程是核心步骤之一，包括以下的子步骤：
c、将A1溶液和B1溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节A1溶液和B1溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为3~9；
总的反应原理如下： 
反应过程中pH值的控制至关重要，而对反应温度没有严格要求，可以为20~100℃之间，优选40~85℃之间。对于反应的时间也没有限制。
柠檬酸根离子在反应中是络合剂，能够起到使氧化铜的粒度在溶液中得到生长的作用，从而使得产品具有较大的颗粒度，便于洗涤和提高效率。
作为进一步的优选，反应液的pH值为4~7，该范围内生产效率更高。
本发明中对pH值的调节非常简便可靠，只需要通过调整A1溶液和B1溶液的流量即可以控制反应釜中反应液的pH值。具体来说，B1溶液中包含OH-，如果我们要控制反应液的pH值为4~7，一旦监测到反应液的pH值小于或者将要小于4，那么我们就通过减小A1溶液或增大B1溶液的流量，使pH值增大；一旦监测到反应液的pH值大于或者将要大于7，则增大A1溶液或减小B1溶液的流量，使pH值减小。
为了提高操作的便捷性，采用pH电极对反应液进行实时地自动监测。当然，也可以采用pH试纸间断地对反应液进行监测，但是这种方法不利于工业化大规模量产。
d、脱盐处理：关闭A1溶液，继续向反应釜中加入B1直至测得反应液的pH值为9~14后，关闭B1溶液，升温至50~120℃，保温20分钟~4小时，然后将反应釜内的温度冷却至室温，制得第一中间产物；
需要说明的是，此处所述的冷却可以是自然冷却，也可以通过冷却水进行冷却。
同上所述，为了提高操作的便捷性，采用pH电极对反应液进行实时地自动监测。当然，也可以采用pH试纸间断地对反应液进行监测，但是这种方法不利于工业化大规模生产。
该步骤与反应步骤c在同一个反应釜中进行即可，简化了生产流程和工艺。该步骤的主要目的是使反应液中的中间物CuXa或者CuXa﹒YCu(OH)2（其中，X为：Cl、SO4、NO3等，a和Y可以为0、1、2、3……）全部彻底转化为氧化铜，提高产品的纯度和产率。
e、对第一中间产物进行洗涤，至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得第二中间产物；
采用该方法一般只需对第一中间产物进行2~3次洗涤即可达到要求，大大提高了生产效率，降低了生产成本。
作为一种优选，采用压滤机或抽滤机进行初步除水处理。
f、对第二中间产物进行脱水、干燥处理，完成工业化制备高纯活性氧化铜。
该步骤是为了对第二中间产物进行进一步处理，以制备出高纯活性氧化铜，具体的脱水时间、干燥处理时间和处理温度没有严格的要求，视具体工艺情况确定。
当然，为了适用于工业需求，在生产过程中还包括对制备出的氧化铜产品品进行粉碎或分筛的过程，针对不同领域的工业需求，粉碎或分筛的工艺过程不尽相同，此处不作赘述。
实施例1：
在一号容器中置入铜离子质量浓度为0.5%的氯化铜溶液，待用；在二号容器中配制氢氧根离子质量浓度为1%的氢氧化钠溶液；向A溶液中加入柠檬酸，使铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为1:0.01，A溶液和B溶液分别重新记作A1溶液和B1溶液；在2L的反应釜中预先加入500mL水温为20℃的水，将A1溶液和B1溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节A1溶液和B1溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为3以上，采用pH电极对反应液的pH值进行监测；持续加入A1溶液和B1溶液进行反应直至反应釜中溶液量为反应釜体积的三分之二左右的时候，关闭A1，继续向反应釜中加入B1至反应釜中反应液的pH值升至14，关闭B1，升温至反应釜中反应液的温度为50℃，保温20分钟，将反应釜的温度自然冷却至室温，反应釜中的产物称为第一中间产物；将第一中间产物转移至抽滤器中，采用纯净水对其洗涤两次，测得洗涤液呈中性，然后进行抽滤以初步除水，制得第二中间产物；最后，再对第二中间产物进行脱水，50℃干燥处理，完成制备。
经测试，该实施例制备出的活性氧化铜中氧化铜质量含量为99.45%，平均粒径为35微米，只需要洗涤两次即可。而且制备出的产品的溶解速度快，将10g产品溶解于16mL浓度为98%的硫酸配成的1000mL溶液中，常温下搅拌只需20s即可完全溶解。
实施例2：
在一号容器中置入铜离子质量浓度为5.8%的酸性线路板含铜废液，待用；在二号容器中配制氢氧根离子质量浓度为10%的氢氧化钠溶液；向A溶液中加入柠檬酸钠，使铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为1:0.3，A溶液和B溶液分别重新记作A1溶液和B1溶液；在2L的反应釜中预先加入500mL水温为40℃的水，将A1溶液和B1溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节A1溶液和B1溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为5左右，采用pH电极对反应液的pH值进行监测；持续加入A1溶液和B1溶液进行反应直至反应釜中溶液量为反应釜体积的三分之二左右的时候，关闭A1，继续向反应釜中加入B1至反应釜中反应液的pH值升至12，关闭B1，升温至反应釜中反应液的温度为70℃，保温1小时，采用冷却水将反应釜的温度冷却至室温，反应釜中的产物称为第一中间产物；将第一中间产物转移至抽滤器中，采用纯净水对其洗涤两次，测得洗涤液呈中性，然后进行抽滤以初步除水，制得第二中间产物；最后，再对第二中间产物进行脱水，80℃干燥处理，完成制备。
经测试，该实施例制备出的活性氧化铜中氧化铜质量含量为99.36%，铅离子质量浓度为7.5ppm，砷离子质量浓度为4.8ppm，平均粒径为72微米，只需要洗涤两次即可，而且产品的溶解速度快，将10g产品溶解于16mL浓度为98%的硫酸配成的1000mL溶液中，常温下搅拌只需28s即可完全溶解。
实施例3：
在一号容器中置入铜离子质量浓度为11%的硫酸铜溶液，待用；在二号容器中配制氢氧根离子质量浓度为20%的氢氧化钠溶液；向B溶液中加入柠檬酸，使铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为1:0.7，A溶液和B溶液分别重新记作A1溶液和B1溶液；在2L的反应釜中预先加入500mL水温为70℃的水，将A1溶液和B1溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节A1溶液和B1溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为7左右，采用pH电极对反应液的pH值进行监测；持续加入A1溶液和B1溶液进行反应直至反应釜中溶液量为反应釜体积的三分之二左右的时候，关闭A1，继续向反应釜中加入B1至反应釜中反应液的pH值升至10，关闭B1，升温至反应釜中反应液的温度为100℃，保温3小时，将反应釜的温度自然冷却至室温，反应釜中的产物称为第一中间产物；将第一中间产物转移至抽滤器中，采用纯净水对其洗涤两次，测得洗涤液呈中性，然后进行抽滤以初步除水，制得第二中间产物；最后，再对第二中间产物进行脱水，100℃干燥处理，完成制备。
经测试，该实施例制备出的活性氧化铜中氧化铜质量含量为99.96%，平均粒径为48微米，只需要洗涤两次即可。而且制备出的产品的溶解速度快，将10g产品溶解于16mL浓度为98%的硫酸配成的1000mL溶液中，常温下搅拌只需15s即可完全溶解。
实施例4：
在一号容器中置入铜离子质量浓度为18%的硝酸铜溶液，待用；在二号容器中配制氢氧根离子质量浓度为25%的氢氧化钾溶液；向A溶液和B溶液中均加入柠檬酸钾，使铜离子与柠檬酸根离子总的摩尔比为1:1，A溶液和B溶液分别重新记作A1溶液和B1溶液；在2L的反应釜中预先加入500mL水温为85℃的水，将A1溶液和B1溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节A1溶液和B1溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为9以下，采用pH电极对反应液的pH值进行监测；持续加入A1溶液和B1溶液进行反应直至反应釜中溶液量为反应釜体积的三分之二左右的时候，关闭A1，继续向反应釜中加入B1至反应釜中反应液的pH值升至9以上，关闭B1，升温至反应釜中反应液的温度为120℃，保温4小时，采用冷却水将反应釜的温度自然冷却至室温，反应釜中的产物称为第一中间产物；将第一中间产物转移至抽滤器中，采用纯净水对其洗涤两次，测得洗涤液呈中性，然后进行抽滤以初步除水，制得第二中间产物；最后，再对第二中间产物进行脱水，180℃干燥处理，完成制备。
经测试，该实施例制备出的活性氧化铜中氧化铜质量含量为99.52%，平均粒径为56微米，只需要洗涤两次即可，而且产品的溶解速度快，将10g产品溶解于16mL浓度为98%的硫酸配成的1000mL溶液中，常温下搅拌只需22s即可完全溶解。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准备待用溶液；
a、A溶液：在一号容器中置入含有铜离子的酸性线路板含铜废液；
b、B溶液：在二号容器中配制含有氢氧根离子的溶液；
（2）引入络合剂；
向A溶液和B溶液中的至少一个中加入C，上述C溶解后形成包含柠檬酸根离子的溶液，进行该步骤后，A溶液和B溶液分别重新记作A1溶液和B1溶液；
（3）制备高纯活性氧化铜，包含如下子步骤；
c、将A1溶液和B1溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节A1溶液和B1溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为3~9；
d、脱盐处理：关闭A1溶液，继续向反应釜中加入B1直至测得反应液的pH值为9~14后，关闭B1溶液，升温至50~120℃，保温20分钟~4小时，然后将反应釜内的温度冷却至室温，制得第一中间产物；
e、对第一中间产物进行洗涤，至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得第二中间产物；
f、对第二中间产物进行脱水、干燥处理，完成工业化制备高纯活性氧化铜。
2.根据权利要求1所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述A溶液采用氯化铜、硫酸铜或硝酸铜溶液代替。
3.根据权利要求2所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述A溶液中铜离子的质量浓度为0.5%~18%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述B溶液为工业液碱，或者为氢氧化钠、氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求4所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述B溶液中氢氧根离子的质量浓度为1%~25%。
6.根据权利要求1所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述C为柠檬酸或可溶性柠檬酸盐。
7.根据权利要求1所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为1:0.01~1。
8.根据权利要求1所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中的子步骤c和d采用pH电极对pH值进行监测。
9.根据权利要求1所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中的子步骤e采用压滤机或抽滤机进行初步除水处理。
10.根据权利要求1~9任一项所述的一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中的子步骤c的pH值为4~7。
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| 氧化铜纳米晶的合成及性能研究;赵丽燕等;《高等学校化学学报》;20101231;第31卷(第12期);2349-2353 * |
| 赵丽燕等.氧化铜纳米晶的合成及性能研究.《高等学校化学学报》.2010,第31卷(第12期),2349-2353. |
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