CN102608253B - 一种治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种治疗银屑病的中药洋金花胶囊的质量控制方法。银屑病是发病机理复杂而尚未被阐明的皮肤病。本方法进行薄层鉴别洋金花胶囊有效部位中是否含有3‑O‑β‑D‑葡萄吡喃糖基、洋金花苷C、5α，12β，27‑三羟基‑6α，7α‑环氧、20R，22R、‑1‑酮‑醉茄‑2，24‑二烯内酯‑27‑O‑β‑D‑葡萄吡喃糖苷、生物碱类成分；紫外分光光度法测定了洋金花胶囊有效部位中总黄酮、总甾体的含量；反相高效液相法测定了洋金花胶囊有效部位中3‑O‑β‑D‑葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基‑7‑O‑α‑L‑鼠李吡喃糖基山柰酚、洋金花苷C的含量；建立了洋金花胶囊有效部位中生物碱的限量检查。本发明用于洋金花胶囊的质量控制。
Description
技术领域：
本发明涉及一种治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法。
背景技术：
银屑病是一种常见、缠绵、难治愈、易复发、发病机理复杂而尚未被阐明的皮肤病。自古医家视银屑病为难治病，故有“治病不治癣，治癣必丢脸”之说。本病的发病率在世界各地差异虽然较大，但是自然人群的患病率均在0.1％～3％之间。且患病率较高，给患者的身心均带来极大的痛苦。目前，国内外治疗银屑病的药物主要有皮质类固醇类、免疫抑制剂类、维甲酸、钙泊三醇、蒽林、焦油类等。这些系统及局部治疗的药物种类、数量虽然不少，但疗效都非常有限，常需要长期进行治疗、但还是反复甚至终身不能够治愈。
发明内容：
本发明的目的是提供一种药效物质基础明确、药品质量稳定、安全性高、疗效确切、复发率低、用量小的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，本方法的分为八个步骤是：第一步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，第二步是薄层色谱鉴别洋中药金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，第三步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，第四步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，第五步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，第六步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，第七步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，第八步是生物碱的限量检查方法。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，
首先取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇2-5ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液定容至4-6ml作为供试品溶液，然后另取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚2mg，加甲醇定容至9-11ml容量瓶中，制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以甲醇-水-冰醋酸4∶6∶0.1为展开剂，5％三氯化铝乙醇溶液显色后，置紫外灯254nm或365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，以确定样品中是否含有3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，
取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，制的回收滤液，用2-10ml转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在9-11ml容量瓶中，作为供试品溶液；另取对照品洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，精密称定，加甲醇制成每1ml中含对照品10.5μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和溶液对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水比例是8∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以9-11％硫酸-乙醇溶液，100-110℃加热至显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有洋金花苷C、即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.05-0.15mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.05-0.15mg/ml的溶液；取中药洋金花胶囊90-110粒，置90-110ml容量瓶中，加甲醇50-70ml湿润后，超声提取两次，每次25-35min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.4-0.6mol/l的盐酸90-110ml溶解，用氯仿萃取1-3次、190-210ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取1-4次、190-210ml/次，合并氯仿液，回收至干，用甲醇溶解转出作为供试品；吸取本权利要求中上述三种溶液点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水比例为5∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以碘化铋钾显色剂；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未找到相同颜色斑点，以确定样品中是否含有氢溴酸东莨菪碱以及阿托品类生物碱成分。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，精密称取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚，加甲醇制成每0.5-1.5ml含对照品0.05-1.5mg的溶液；取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇9-11ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，滤液用甲醇定容至100ml容量瓶中，即得；中药洋金花胶囊每粒含总黄酮以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚计，不得少于4-5mg。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，精密称取对照品洋金花C，加甲醇配制成每0.5-1.5ml含对照品0.26-3.00mg的溶液；另取中药洋金花胶囊20-30粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在4-6ml容量瓶中；分别精密量取对照品溶液0.5-1.5ml，供试品溶液0.04-0.08ml分别置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入0.5-1.5％香草醛-高氯酸0.4-0.6ml，置50-70℃恒温水浴上充分混匀后，加热10-20min，立即用冰水冷却1-3min，加入75-80％H2SO4溶液3-7ml，摇匀，以试剂做空白；照紫外-可见分光光度法检测；在515-519nm的波长处测定吸光度；计算，即得；中药洋金花胶囊每粒含总甾体以洋金花苷C的含量计，不得少于0.60-0.70mg。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃比例为90-110∶1-3的水为流动相；检测波长260-270nm；理论塔板数不低于4000；取3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每0.5-1.5ml含8-12μg的溶液；另取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇8-12ml，密塞，超声溶解，滤过，将滤液定容至40-60ml容量瓶；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液8-12μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚不得少于50-60μg。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长220-230nm；理论塔板数不低于4000；另取洋金花苷C对照品5-10mg，精密称定，加甲醇制成每0.5-1.5ml含10-11μg的对照品溶液；取中药洋金花胶囊10-30粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在8-12ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，不得少于4μg。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的生物碱的限量检查方法进行测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸二氢钠溶液为流动相，用磷酸调pH至2.0-4.0；检测波长210-220nm；理论塔板数不低于2500-3500；精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.04-0.06mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.01-0.03mg/ml的对照品溶液；取中药洋金花胶囊90-110粒，置90-110ml容量瓶中，加甲醇50-70ml湿润后，超声提取1-3次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.3-0.7mol/l的盐酸90-110ml溶解，用氯仿萃取1-3次每次180-220ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取2-4次每次180-220ml/次，合并氯仿液，回收至干，残渣用甲醇溶解，定容至0.5-1.5ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，中药洋金花胶囊按干燥品计算氢溴酸东莨菪碱含量不得高于3-7μg/g，硫酸阿托品含量不得高于2.0-3.0μg/g。
所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，
首先取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇3ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液定容至5ml作为供试品溶液，然后另取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚2mg，加甲醇定容至10ml容量瓶中，制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以甲醇-水-冰醋酸4∶6∶0.1为展开剂，5％三氯化铝乙醇溶液显色后，置紫外灯254nm或365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，以确定样品中是否含有3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚；
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄～2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，
取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，制的回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中，作为供试品溶液；另取对照品洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，精密称定，加甲醇制成每1ml中含对照品10.5μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和溶液对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水比例是8∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以10％硫酸-乙醇溶液，105℃加热至显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有洋金花苷C、即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷；
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液；取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次、200ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次、200ml/次，合并氯仿液，回收至干，用甲醇溶解转出作为供试品；吸取本权利要求中上述三种溶液点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水比例为5∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以碘化铋钾显色剂；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未找到相同颜色斑点，以确定样品中是否含有氢溴酸东莨菪碱以及阿托品类生物碱成分；
所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，精密称取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚，加甲醇制成每1ml含对照品0.1mg的溶液；取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液用甲醇定容至100ml容量瓶中，即得；中药洋金花胶囊每粒含总黄酮以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚计，不得少于4.6mg：
所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，精密称取对照品洋金花苷C，加甲醇配制成每1ml含对照品0.28mg的溶液；另取中药洋金花胶囊25粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在5ml容量瓶中；分别精密量取对照品溶液1.0ml，供试品溶液0.06ml分别置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入1％香草醛-高氯酸0.5ml，置60℃恒温水浴上充分混匀后，加热15min，立即用冰水冷却2min，加入77％H2SO4溶液5ml，摇匀，以试剂做空白；照紫外-可见分光光度法检测；在517nm的波长处测定吸光度；计算，即得；中药洋金花胶囊每粒含总甾体以洋金花苷C的含量计，不得少于0.65mg；
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃比例为100∶2的水为流动相；检测波长268nm；理论塔板数不低于4000；取3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液；另取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声溶解，滤过，将滤液定容至50ml容量瓶；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚不得少于56μg；
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长227nm；理论塔板数不低于4000；另取洋金花苷C对照品5-10mg，精密称定，加甲醇制成每1ml含10.5μg的对照品溶液；取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，不得少于4μg；
所述的生物碱的限量检查方法进行测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸二氢钠溶液为流动相，用磷酸调pH至3.0；检测波长217nm；理论塔板数不低于3000；精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.04mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.02mg/ml的对照品溶液；取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次每次200ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次每次200ml/次，合并氯仿液，回收至干，残渣用甲醇溶解，定容至1ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，中药洋金花胶囊按干燥品计算氢溴酸东莨菪碱含量不得高于5μg/g，硫酸阿托品含量不得高于2.4μg/g。
有益效果：
1.本发明通过研究发现，洋金花中的非生物碱类水溶性成分才具有确切的治疗银屑病的临床效果，并开展了大量的新药研究工作，已经确定了其治疗银屑病的有效部位，在临床上也获得了令人振奋的治疗效果。由该有效部位制成的洋金花胶囊，对治疗银屑病这种，且具有服用量小、显效快、无毒副作用，开发这种中药将极大促进银屑病患者的治疗。
2.本发明中的洋金花胶囊中的洋金花的非生物碱类水溶性成分是治疗银屑病的有效部位，以此有效部位制成的洋金花胶囊在临床上治疗银屑病取得了显著的疗效，不仅具有洋金花注射液的优点，且毒副作用明显减轻，是一种疗效显著且毒副作用少的新制剂。
3.本发明中的洋金花胶囊是选用洋金花单味入药制成的中药制剂，原有以洋金花单味入药的洋金花注射液对银屑病具有一定得疗效，单由于洋金花总碱具有一定的毒性，且在治疗过程中使患者处于麻醉状态，使药物治疗变得繁杂并伴有较高的危险性。因此本申请研究洋金花去除生物碱部分为治疗银屑病的主要成分，所以对此部分进行进一步的研究开发，并制定了本申请的检测方法内容。
4.本发明是具有完全自主知识产权的治疗银屑病的创新药物；符合临床医疗迫切需求和医药产业发展的需要，具有重要的社会需求，也是能够获得重大的经济效益的。
5.本发明是在研制开发新药的过程中，也将深入开展洋金花胶囊治疗银屑病的有效成分及其作用机理等研究，这对于丰富中医药的科学内涵，促进中医药现代化和国际化等也具有积极的作用。
6.本发明可更准确地检验出假药和劣药，对中药现代化和中药的国际化具有重要意义。
具体实施方式：
实施例1：
一种治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，本方法的分为八个步骤是：第一步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，第二步是薄层色谱鉴别洋中药金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，第三步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，第四步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，第五步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，第六步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，第七步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，第八步是生物碱的限量检查方法。
实施例2：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，
首先取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇2-3ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液定容至4-6ml作为供试品溶液，然后另取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚2mg，加甲醇定容至9-11ml容量瓶中，制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以甲醇-水-冰醋酸4∶6∶0.1为展开剂，5％三氯化铝乙醇溶液显色后，置紫外灯256nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，以确定样品中是否含有3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚。
实施例3：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，
取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，制的回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在9-11ml容量瓶中，作为供试品溶液；另取对照品洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，精密称定，加甲醇制成每1ml中含对照品10.5μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和溶液对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水比例是8∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以9-11％硫酸-乙醇溶液，100-110℃加热至显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有洋金花苷C、即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷。
实施例4：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.05-0.15mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.05-0.15mg/ml的溶液；取中药洋金花胶囊90-110粒，置90-110ml容量瓶中，加甲醇50-70ml湿润后，超声提取两次，每次25-35min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.4-0.6mol/l的盐酸90-110ml溶解，用氯仿萃取1-3次、190-210ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取1-4次、190-210ml/次，合并氯仿液，回收至干，用甲醇溶解转出作为供试品；吸取本权利要求中上述三种溶液点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水比例为5∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以碘化铋钾显色剂；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未找到相同颜色斑点，以确定样品中是否含有氢溴酸东莨菪碱以及阿托品类生物碱成分。
实施例5：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，精密称取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚，加甲醇制成每0.5-1.5ml含对照品0.05-1.5mg的溶液；取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇9-11ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，滤液用甲醇定容至100ml容量瓶中，即得；中药洋金花胶囊每粒含总黄酮以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚计，不得少于4-5mg。
实施例6：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，精密称取对照品洋金花苷C，加甲醇配制成每0.5-1.5ml含对照品0.26-3.00mg的溶液；另取中药洋金花胶囊20-30粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在4-6ml容量瓶中；分别精密量取对照品溶液0.5-1.5ml，供试品溶液0.04-0.08ml分别置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入0.5-1.5％香草醛-高氯酸0.4-0.6ml，置50-70℃恒温水浴上充分混匀后，加热10-20min，立即用冰水冷却1-3min，加入75-80％H2SO4溶液3-7ml，摇匀，以试剂做空白；照紫外-可见分光光度法检测；在515-519nm的波长处测定吸光度；计算，即得；中药洋金花胶囊每粒含总甾体以洋金花苷C的含量计，不得少于0.60-0.70mg。
实施例7：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃比例为90-110∶1-3的水为流动相；检测波长260-270nm；理论塔板数不低于4000；取3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每0.5-1.5ml含8-12μg的溶液；另取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇8-12ml，密塞，超声溶解，滤过，将滤液定容至40-60ml容量瓶；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液8-12μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚不得少于50-60μg。
实施例8：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长220-230nm；理论塔板数不低于4000；另取洋金花苷C对照品5-10mg，精密称定，加甲醇制成每0.5-1.5ml含10-11μg的对照品溶液；取中药洋金花胶囊10-30粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在8-12ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，不得少于4μg。
实施例9：
实施例1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，所述的生物碱的限量检查方法进行测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸二氢钠溶液为流动相，用磷酸调pH至2.0-4.0；检测波长210-220nm；理论塔板数不低于2500-3500；精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.04-0.06mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.01-0.03mg/ml的对照品溶液；取中药洋金花胶囊90-110粒，置90-110ml容量瓶中，加甲醇50-70ml湿润后，超声提取1-3次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.3-0.7mol/l的盐酸90-110ml溶解，用氯仿萃取1-3次每次180-220ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取2-4次每次180-220ml/次，合并氯仿液，回收至干，残渣用甲醇溶解，定容至0.5-1.5ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，中药洋金花胶囊按干燥品计算氢溴酸东莨菪碱含量不得高于3-7μg/g，硫酸阿托品含量不得高于2.0-3.0μg/g。
实施例10：
上述实施例所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，本方法的分为八个步骤是：第一步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，第二步是薄层色谱鉴别洋中药金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，第三步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，第四步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，第五步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，第六步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，第七步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，第八步是生物碱的限量检查方法。
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，
首先取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇2-3ml密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液定容至5ml作为供试品溶液，然后另取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚2mg，加甲醇定容至10ml容量瓶中，制成对照品溶液；照薄层色谱法(中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以甲醇-水-冰醋酸4∶6∶0.1为展开剂，5％三氯化铝乙醇溶液显色后，置紫外灯256nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，以确定样品中是否含有3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚。
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，
取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中，作为供试品溶液；另取对照品洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，精密称定，加甲醇制成每1ml中含对照品10.5μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和溶液对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水比例是8∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以10％硫酸-乙醇溶液，105℃加热至显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有洋金花苷C、即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷。
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液；取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次、200ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次、200ml/次，合并氯仿液，回收至干，用甲醇溶解转出作为供试品；吸取本权利要求中上述三种溶液点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水比例为5∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以碘化铋钾显色剂；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未找到相同颜色斑点，以确定样品中是否含有氢溴酸东莨菪碱以及阿托品类生物碱成分。
所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法(照中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB紫外分光光度法测定)，精密称取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚，加甲醇制成每1ml含对照品0.1mg的溶液；取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液用甲醇定容至100ml容量瓶中，即得。
中药洋金花胶囊每粒含总黄酮以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚计，不得少于4.6mg。
所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法(照中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB紫外分光光度法测定)，精密称取对照品洋金花苷C，加甲醇配制成每1ml含对照品0.28mg的溶液；另取中药洋金花胶囊25粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在5ml容量瓶中；分别精密量取对照品溶液1.0ml，供试品溶液0.06ml分别置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入1％香草醛-高氯酸0.5ml，置60℃恒温水浴上充分混匀后，加热15min，立即用冰水冷却2min，加入77％H2SO4溶液5ml，摇匀，以试剂做空白；照紫外-可见分光光度法检测；在517nm的波长处测定吸光度；计算，即得；中药洋金花胶囊每粒含总甾体以洋金花苷C的含量计，不得少于0.65mg。
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法(照中华人民共和国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法)，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃比例为100∶2的水为流动相；检测波长268nm；理论塔板数不低于4000；取3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液；另取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声溶解，滤过，将滤液定容至50ml容量瓶；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚不得少于56μg。
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法(照中华人民共和国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法)，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长227nm；理论塔板数不低于4000；另取洋金花苷C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10.5μg的对照品溶液；取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用2-5ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，不得少于4μg。
所述的生物碱的限量检查方法进行(中华人民共和国药典2010年版一部附录VID)测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸二氢钠溶液为流动相，用磷酸调pH至3.0；检测波长217nm；理论塔板数不低于3000；精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.04mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.02mg/ml的对照品溶液；取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次每次200ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次每次200ml/次，合并氯仿液，回收至干，残渣用甲醇溶解，定容至1ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，中药洋金花胶囊按干燥品计算氢溴酸东莨菪碱含量不得高于5μg/g，硫酸阿托品含量不得高于2.4μg/g。
实施例10：
上述所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，中药洋金花胶囊的检测方法，其步骤是：
(1)采用薄层鉴别法，以(3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚)为对照品，鉴别洋金花胶囊中(3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚)。
取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇适量，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液定容至5ml作为供试品溶液。另取对照品(3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚)2mg，加甲醇定容至10ml容量瓶中，制成对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以甲醇-水-冰醋酸(4∶6∶0.1)为展开剂，5％三氯化铝乙醇溶液显色后，置紫外灯(256nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)采用薄层鉴别法，以洋金花苷C(5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷)为对照品，鉴别洋金花胶囊中洋金花苷C(5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮同-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷)。
取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出。水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中，作为供试品溶液。另取对照品洋金花苷C(5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷)，精密称定，加甲醇制成每1ml中含对照品10.5μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水(8∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，吹干，喷以10％硫酸-乙醇溶液，105℃加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
采用薄层色谱鉴别，以氢溴酸东莨菪碱、阿托品为对照品，鉴别洋金花胶囊中生物碱类成分。
精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液。取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次(200ml/次)，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次(200ml/次)，合并氯仿液，回收至干，用甲醇溶解转出作为供试品。吸取上述三种溶液点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水(5∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，吹干，喷以碘化铋钾显色剂。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未找到相同颜色斑点，说明洋金花胶囊中不有氢溴酸东莨菪碱以及阿托品类生物碱成分。
采用紫外分光光度法，以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚为对照品，测定洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量。
照中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB紫外分光光度法测定，精密称取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚，加甲醇制成每1ml含对照品0.1mg的溶液。取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液用甲醇定容至100ml容量瓶中，即得。
中药洋金花胶囊每粒含总黄酮以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚计，不得少于4.6mg。
采用紫外分光光度法，以洋金花苷C为对照品，测定洋金花胶囊有效部位中总甾体含量。
照中华人民共和国药典2010年版一部附录VIB紫外分光光度法测定，精密称取对照品洋金花苷C，加甲醇配制成每1ml含对照品0.28mg的溶液。另取中药洋金花胶囊25粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出。水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在5ml容量瓶中。分别精密量取对照品溶液1.0ml，供试品溶液0.06ml分别置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入1％香草醛-高氯酸0.5ml，置60℃恒温水浴上充分混匀后，加热15min，立即用冰水冷却2min，加入77％H2SO4溶液5ml，摇匀，以试剂做空白。照紫外-可见分光光度法检测。在517nm的波长处测定吸光度。计算，即得。
中药洋金花胶囊每粒含总甾体以洋金花苷C的含量计，不得少于0.65mg。
采用高效液相法，以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚为对照品，测定洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量。
照中华人民共和国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃(100∶2)-水为流动相；检测波长268nm；理论塔板数不低于4000。取3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液。另取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声溶解，滤过，将滤液定容至50ml容量瓶。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
中药洋金花胶囊每粒含3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚不得少于56μg。
采用高效液相法，以洋金花苷C(5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷)为对照品，测定洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C(5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷)的含量。
照中华人民共和国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长227nm；理论塔板数不低于4000。另取洋金花苷C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10.5μg的溶液。取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出。水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
中药洋金花胶囊每粒含洋金花苷C(5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷)，不得少于4μg。
采用高效液相的方法，以东莨菪碱、阿托品为对照品，对生物碱限量检查。
照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2010年版一部附录VID)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸二氢钠溶液为流动相，用磷酸调pH至3.0；检测波长217nm；理论塔板数不低于3000。精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.3mg/ml的溶液。取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次(200ml/次)，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次(200ml/次)，合并氯仿液，回收至干，残渣用甲醇溶解，定容至1ml容量瓶中。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。
中药洋金花胶囊按干燥品计算氢溴酸东莨菪碱含量不得高于5μg/g，硫酸阿托品含量不得高于2.4μg/g。
Claims (4)
1.一种治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，其特征是：本方法的分为八个步骤是：第一步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，第二步是薄层色谱鉴别洋中药金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，第三步是薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，第四步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，第五步是紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，第六步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，第七步是高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，第八步是生物碱的限量检查方法；
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，
首先取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇2-5ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液定容至4-6ml作为供试品溶液，然后另取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚2mg，加甲醇定容至9-11ml容量瓶中，制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以甲醇-水-冰醋酸4∶6∶0.1为展开剂，5％三氯化铝乙醇溶液显色后，置紫外灯254nm或365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，以确定样品中是否含有3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃 糖基山柰酚；
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，
取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，制的回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在9-11ml容量瓶中，作为供试品溶液；另取对照品洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，精密称定，加甲醇制成每1ml中含对照品10.5μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和溶液对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水比例是8∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以9-11％硫酸-乙醇溶液，100-110℃加热至显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有洋金花苷C、即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.05-0.15mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.05-0.15mg/ml的溶液；取中药洋金花胶囊90-110粒，置90-110ml容量瓶中，加甲醇50-70ml湿润后，超声提取两次，每次25-35min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.4-0.6mol/l的盐酸90-110ml溶解，用氯仿萃取1-3次、190-210ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取1-4次、190-210ml/次，合并氯仿液，回收至干，用甲醇溶解转 出作为供试品溶液；吸取氢溴酸东莨菪碱溶液、硫酸阿托品溶液和供试品溶液点于同-硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水比例为5∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以碘化铋钾显色剂；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未找到相同颜色斑点，以确定样品中是否含有氢溴酸东莨菪碱以及阿托品类生物碱成分，
所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，精密称取对照品洋金花苷C，加甲醇配制成每0.5-1.5ml含对照品0.26-3.00mg的溶液；另取中药洋金花胶囊20-30粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在4-6ml容量瓶中；分别精密量取对照品溶液0.5-1.5ml，供试品溶液0.04-0.08ml分别置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入0.5-1.5％香草醛-高氯酸0.4-0.6ml，置50-70℃恒温水浴上充分混匀后，加热10-20min，立即用冰水冷却1-3min，加入75-80％H2SO4溶液3-7ml，摇匀，以试剂做空白；照紫外-可见分光光度法检测；在515-519nm的波长处测定吸光度；计算，即得；中药洋金花胶囊每粒含总甾体以洋金花苷C的含量计，不得少于0.60-0.80mg，
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃比例为90-110∶1-3的水为流动相；检测波长260-270nm；理论塔板数不低于4000；取3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每0.5-1.5ml含8-12μg的溶液；另取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇8-12ml，密塞，超声溶解，滤过，将滤液定容至40-60ml容量瓶；分别精密 吸取对照品溶液与供试品溶液8-12μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚不得少于50-60μg，
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长220-230nm；理论塔板数不低于4000；另取洋金花苷C对照品5-10mg，精密称定，加甲醇制成每0.5-1.5ml含10-11μg的对照品溶液；取中药洋金花胶囊10-30粒，加甲醇90-110ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在8-12ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，不得少于4μg。
2.根据权利要求1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，其特征是：所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，精密称取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚，加甲醇制成每0.5-1.5ml含对照品0.05-1.5mg的溶液；取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇9-11ml，密塞，超声提取25-35分钟，静置，滤过，滤液用甲醇定容至100ml容量瓶中，即得；中药洋金花胶囊每粒含总黄酮以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚计，不得少于4-5mg。
3.根据权利要求1所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，其特征是：所述的生物碱的限量检查方法进行测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸二氢钠溶液为流动相，用磷酸调pH至2.0-4.0；检测波长210-220nm；理论塔板数不低于2500-3500；精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.04-0.06mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.01-0.03mg/ml的对照品溶液；取中药洋金花胶囊90-110粒，置90-110ml容量瓶中，加甲醇50-70ml湿润后，超声提取1-3次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.3-0.7mol/l的盐酸90-110ml溶解，用氯仿萃取1-3次每次180-220ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取2-4次每次180-220ml/次，合并氯仿液，回收至干，残渣用甲醇溶解，定容至0.5-1.5ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，中药洋金花胶囊按干燥品计算氢溴酸东莨菪碱含量不得高于3-7μg/g，硫酸阿托品含量不得高于2.0-3.0μg/g。
4.根据权利要求1或2或3所述的治疗银屑病的中药洋金花胶囊的检测方法，其特征是：所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的方法，
首先取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇2ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液定容至5ml作为供试品溶液，然后另取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚2mg，加甲醇定容至10ml容量瓶中，制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以甲醇-水-冰醋酸4∶6∶0.1为展开剂，5％三氯化铝乙醇溶液显色后，置紫外灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，以确定样品中是否含有 3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚；
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的方法，
取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，制的回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中，作为供试品溶液；另取对照品洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，精密称定，加甲醇制成每1ml中含对照品10.5μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和溶液对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水比例是8∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以10％硫酸-乙醇溶液，105℃加热至显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有洋金花苷C、即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷；
所述的薄层色谱鉴别中药洋金花胶囊有效部位中生物碱类成分的方法，精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液；取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次、200ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次、200ml/次，合并氯仿液，回收至干，用甲醇溶解转出作为供试品溶液；吸取氢溴酸东莨菪碱溶液、 硫酸阿托品溶液和供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水比例为5∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，吹干，喷以碘化铋钾显色剂；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未找到相同颜色斑点，以确定样品中是否含有氢溴酸东莨菪碱以及阿托品类生物碱成分；
所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总黄酮含量的方法，精密称取对照品3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚，加甲醇制成每1ml含对照品0.1mg的溶液；取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，滤液用甲醇定容至100ml容量瓶中，即得；
中药洋金花胶囊每粒含总黄酮以3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚计，不得少于4.6mg；
所述的紫外分光光度法测定中药洋金花胶囊有效部位中总甾体含量的方法，精密称取对照品洋金花苷C，加甲醇配制成每1ml含对照品0.28mg的溶液；另取中药洋金花胶囊25粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用少量水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在5ml容量瓶中；分别精密量取对照品溶液1.0ml，供试品溶液0.06ml分别置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入1％香草醛-高氯酸0.5ml，置60℃恒温水浴上充分混匀后，加热15min，立即用冰水冷却2min，加入77％H2SO4溶液5ml，摇匀，以试剂做空白；照紫外-可见分光光度法检测；在517nm的波长处测定吸光度；计算，即得；中药洋金花胶囊每粒含总甾体以洋金花苷C的含量计，不得少于0.65mg；
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚的含量的方法，用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃比例为100∶2的水为流动相；检测波长268nm；理论塔板数不低于4000；取3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液；另取中药洋金花胶囊1粒，加甲醇10ml，密塞，超声溶解，滤过，将滤液定容至50ml容量瓶；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖基山柰酚不得少于56μg；
所述的高效液相法测定中药洋金花胶囊有效部位中洋金花苷C即5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量的方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长227nm；理论塔板数不低于4000；另取洋金花苷C对照品5-10mg精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的对照品溶液；取中药洋金花胶囊20粒，加甲醇100ml，密塞，超声提取30分钟，静置，滤过，回收滤液，用2-10ml水转出制成水转出液；水转出液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，水洗脱液收干，用甲醇转出定容在10ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；中药洋金花胶囊每粒含洋金花苷C5α，12β，27-三羟基-6α，7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷，不得少于4μg；
所述的生物碱的限量检查方法进行测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸二氢钠溶液为流动相，用磷酸调pH至3.0；检测波长217nm；理论塔板数不低于3000；精密称取干燥氢溴酸东莨菪碱用甲醇配制成0.04mg/ml 的溶液，另精密称取干燥硫酸阿托品用甲醇配制成0.02mg/ml的对照品溶液；取中药洋金花胶囊100粒，置100ml容量瓶中，加甲醇60ml湿润后，超声提取两次，每次30min，滤过，滤液回收至干，残渣加0.5mol/l的盐酸100ml溶解，用氯仿萃取2次每次200ml/次，弃去氯仿液，母液用氨水碱化至pH9～10，再用氯仿萃取3次每次200ml/次，合并氯仿液，回收至干，残渣用甲醇溶解，定容至1ml容量瓶中制成供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，中药洋金花胶囊按干燥品计算氢溴酸东莨菪碱含量不得高于5μg/g，硫酸阿托品含量不得高于2.4μg/g。
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