CN102585952A - 一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中co2及h2s的方法 - Google Patents

一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中co2及h2s的方法 Download PDF

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CN102585952A CN2012100428636A CN201210042863A CN102585952A CN 102585952 A CN102585952 A CN 102585952A CN 2012100428636 A CN2012100428636 A CN 2012100428636A CN 201210042863 A CN201210042863 A CN 201210042863A CN 102585952 A CN102585952 A CN 102585952A
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李振山
蔡宁生
赵文瑛
王丽香
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Abstract

本发明公开了属于环境保护技术领域的一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法。利用有机胺负载多孔介质制备成的胺类固体吸收剂脱除煤气化产生的合成气、生物质或其它燃料气化产物、天然气等中的CO2及H2S的工艺过程。CO2和H2S既可以分级脱除，分别得到高纯度的CO2和H2S，又可以在同一反应器中脱除。本发明的工艺及设备整体设计简单紧凑、投资及运行成本低廉、运行稳定可靠，能够高效低成本地分离合成气中的CO2及H2S。

Description

一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法。
背景技术
化石燃料满足了世界90％以上的能源需求，同时化石燃料的燃烧也是温室气体CO2的主要来源之一。为应对日益严重的环境问题，减少化石燃料利用过程中CO2的排放成为一项十分重要的任务。而基于煤气化的煤基能源系统和化工体系能够很好地解决煤转化过程中的效率和污染问题。煤气化技术是煤炭高效清洁利用的核心技术，其气化产物可用于燃料煤气(IGCC发电、民用/工业燃气)、生产化工产品(化肥、甲醇、二甲醚、乙烯、汽油等)、制氢、燃料电池、多联产系统、直接还原炼铁等，是这些工业过程的基础。然而对于以上这些工业过程，都需要将煤气化后的合成气或者经过水气变换后变换气中的CO2以及H2S大部分或者全部脱除。否则，酸性气体的存在会影响合成气的热值，酸性气体溶于水又可能会造成管道等腐蚀。合成气中含有的CO2会耗费气体压缩功，空占设备容积。分离出来的CO2也是一种重要的化工原料，可用于生产纯碱、尿素等化工产品，此外还可以用于强化采油(EOR)或者直接封存(CCS)以减少温室效应。目前对合成气酸性气体的脱除主要采用MEA、MEDA、NHD以及低温甲醇洗等溶液吸收法，但是最大的问题是这些溶液的再生过程中需要加热水克服水的显热以及汽化潜热，造成能耗巨大，另外溶液对管道设备具有强的腐蚀性。为克服以上缺点，考虑将液体有机胺通过物理浸渍或者化学嫁接法负载到多孔介质载体上，从而制备成胺类固体吸收剂(简称为固态胺)。所采用固体载体的比热容小于液体水的比热，降低了再生过程吸收剂的显热耗能。此外，固态胺吸收剂再生过程避免了液体水的汽化潜热，从而能够大幅度降低再生能耗。并且固态胺吸收剂能够避免对设备的腐蚀。同时，有机胺分子负载到多孔介质“孔架”上，增大了与气体接触的表面积，从而保证较快的反应速率。从经济性考虑，当固体吸收剂有效吸收容量达到2mol-CO2/kg时，能耗已经低于MEA溶液法；达到3mol-CO2/kg以上时，可比现有MEA溶液法节约～50％以上的能耗。
胺类固体吸收剂的研究起源于潜艇、空间站等密闭舱室中CO2的脱除，近些年一些学者开始将胺类固体吸收剂引入到烟气及天然气中CO2的分离。如专利CN 101804332 A，涉及一种利用煤矸石为原料开发胺类固体吸收剂用于捕捉CO2；专利CN 101909743 A，涉及用于形成CO2选择性吸附材料和/或硫选择性吸附材料的方法；专利CN 101500704 A，涉及沉积在纳米结构化的载体例如二氧化硅上的胺或者胺/多元醇组合物的负载型吸收剂；专利CN 1131057A，涉及脱除二氧化碳的固态胺树脂，以苯乙烯为单体，交联剂为双烯或烯酸多元醇酯类，以甲苯-异戊醇-液体石蜡为致孔剂，过氧化苯甲酰位引发剂，采用悬浮聚合方法合成固态胺树脂前驱体。再以氯甲醚、二乙烯三胺为试剂分别经氯甲基化、胺化制得固态胺树脂。
从上述专利的内容可见，上述技术方案主要针对胺类固体吸收剂的制备，没有涉及如何对合成气中CO2及H2S进行脱除的工艺过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，克服湿法净化合成气能耗高、腐蚀严重的缺点。
一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，按照如下步骤进行：
a、将合成气引入含有胺类固体吸收剂的CO2吸收反应器，调节其温度为40-80℃，使合成气中的CO2气体与胺类固体吸收剂充分接触，CO2气体被胺类固体吸收剂吸收，脱碳后的合成气经过气固分离设备，胺类固体吸收剂通过返料阀进入再生反应器；
b、将所得的吸收了CO2的胺类固体吸收剂引入再生反应器中，进行再生处理，获得高浓度CO2气体和解吸胺类固体吸收剂；
c、将所得的解吸胺类固体吸收剂送回吸收反应器内继续使用，同时对获得的高浓度CO2气体进行冷却处理至0-50℃，去除其中含有的水蒸气和胺蒸汽；
d、对经过冷却处理后的高浓度CO2气体进行气液分离处理，分别回收水和胺，同时获得纯度高于99％的CO2气体；
e、将第一级脱碳后的合成气净化后引入H2S吸收反应器，调节其温度为0-35℃，H2S气体被胺类固体吸收剂所吸收，脱硫后的合成气和胺类固体吸收剂经过吸收反应器出口的气固分离设备分离，净化后的合成气进行后续利用，胺类固体吸收剂进入返料阀，进入再生反应器；
f、将吸收了H2S气体的胺类固体吸收剂引入再生反应器，进行再生处理，获得高浓度H2S气体和解吸胺类固体吸收剂；
g、将所得的解吸胺类固体吸收剂送回吸收反应器内继续使用，同时对获得的高浓度H2S气体进行冷却处理至0-50℃，去除其中含有的水蒸气和胺蒸汽；
h、对经过冷却处理后的高浓度H2S气体进行气液分离处理，分别回收水和胺，同时获得纯度高于99％的H2S气体；
或者，
a’、将合成气引入含有胺类固体吸收剂的吸收反应器，使合成气中的CO2气体和H2S气体与胺类固体吸收剂充分接触，CO2气体和H2S气体被胺类固体吸收剂吸收，吸收反应器可以分为2-10层分别在不同的温度区，CO2脱除层温度为40-80℃，H2S脱除层温度为0-35℃，分别脱除CO2和H2S，也可以在同一层同时脱除CO2和H2S，脱碳脱硫后的合成气经过气固分离设备，胺类固体吸收剂通过返料阀进入再生反应器；
b’、将所得的吸收了CO2和H2S的胺类固体吸收剂引入再生反应器中，再生反应器可以分2-10层分别释放出CO2和H2S，实现吸收剂的再生和CO2和H2S的分离富集，也可以不分层同时释放出CO2和H2S，获得高浓度CO2和H2S气体和解吸胺类固体吸收剂；
c’、将所得的解吸胺类固体吸收剂送回吸收反应器内继续使用，同时对获得的高浓度CO2和H2S气体进行冷却处理至0-50℃。
所述再生处理为热再生、真空再生、蒸汽再生、胺蒸汽再生、通入气体再生中的一种或一种以上。
所述热再生过程为：向再生反应器提供热量，来提高再生反应器的温度，使再生反应器温度高于吸收反应器温度，使得被胺类固体吸收剂吸收的CO2或H2S能被有效解吸出来，从而使得胺类固体吸收剂能够重新被利用。再生反应器内的气氛为CO2，再生反应器的温度为80-200℃。
所述真空再生为真空状态下解吸，解吸温度高于或等于吸收温度。
所述蒸汽再生过程为：向再生反应器通入水蒸气，降低再生反应器气相中CO2或H2S分压，以降低解吸温度。再生反应器出口为CO2或H2S(CO2和H2S气体混合物)和水蒸气，通过冷凝，可以得到纯的CO2或H2S(CO2和H2S气体混合物)。为了防止水蒸气会发生冷凝，再生反应器的温度要高于100℃。
所述胺蒸汽再生过程为：向再生反应器通入胺蒸气，提高再生反应器气相中胺蒸气分压，以抑制固体孔隙内胺的蒸发。再生反应器出口为CO2或H2S(CO2和H2S气体混合物)和胺蒸气，可能还会含有部分水蒸气，通过冷凝，可以得到纯的CO2或H2S(CO2和H2S气体混合物)，同时能有效回收胺。
所述通入气体再生为向再生反应器通入氮气、二氧化碳、空气、氩气、氦气、一氧化碳、氢气或甲烷来对吸收剂进行再生。
所述吸收反应器的工作温度为0-100℃，压力为0.1-50atm。
所述再生反应器的工作温度为50-200℃。
所述吸收反应器为移动床、鼓泡床、湍动床或快速床；吸收反应器内装有冷却器。
所述再生反应器为移动床、鼓泡床、湍动床或快速床；再生反应器内装有加热器。
所述胺类固体吸收剂由有机胺和多孔固体载体组成，有机胺被吸附在多孔固体载体的孔隙内；多孔固体载体为硅胶、沸石分子筛、活性炭、树脂、氧化铝或金属有机框架；有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、四乙烯五胺、聚乙烯亚胺或硅烷；有机胺占胺类固体吸收剂总质量的10-80％。
本发明的有益效果：本发明吸收剂所用的载体具有较小的比热容，可以大幅降低吸收剂由吸附温度升高至再生温度时所需的热量；吸收剂的载体为固体，在再生反应器中，避免了传统液胺工艺中由水的蒸发所带来的热损失；胺类固体吸收剂为颗粒状结构，对于吸收反应器和再生反应器而言，不存在传统液胺工艺中的腐蚀问题，反应器中也不再需要填料；分级式进行脱碳脱硫，可分别得到高纯度的CO2及H2S，单级式可以实现CO2及(或)H2S的脱除，采用分层结构可以分别得到高纯度的CO2及H2S。本发明的工艺及设备整体设计简单紧凑、投资及运行成本低廉、运行稳定可靠，能够高效低成本地实现合成气的联合脱硫脱碳或单独脱碳或脱硫。
附图说明
图1为实施例1胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的分级式工艺流程图；
图2为实施例1CO2再生反应器出口气体处理单元流程图；
图3为实施例1H2S再生反应器出口气体处理单元流程图；
图4为实施例2胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的单级式工艺流程图；
图5为实施例3胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的单级分层式工艺流程图；
图中，1-第一风机、2-CO2吸收反应器、3-第二风机、4-H2S吸收反应器、5-第一再生反应器、6-第二再生反应器、7-第一冷却器、8-第二冷却器、9-第一加热器、10-第二加热器、11-第一气固分离器、12-第一固体返料器、13-第二固体返料器、14-第一气体密封及固体返料装置、15-第二气体密封及固体返料装置、16-第二气固分离器、17-第一气体处理单元、18-第二气体处理单元、19-第一冷凝器、20-第一气液分离器、21-第一干燥器、22-压缩机、23-第二冷凝器、24-液态二氧化碳储罐、25-第三冷凝器、26-第二气液分离器、27-第二干燥器、28-氧化处理器、29-第三风机、30-CO2及H2S吸收反应器、31-第三冷却器、32-第三气固分离器、33-第三固体返料器、34-第三再生反应器、35-第三加热器、36-第三气体密封及固体返料装置、37-第四冷凝器、38-第三气液分离器、39-第三干燥器、40-第四风机、41-第一层吸收反应区、42-第四冷却器、43-第二层吸收反应区、44-第五冷却器、45-第四气固分离器、46-第四固体返料器、47-第四气体密封及固体返料装置、48-第四再生反应器、49-第四加热器、50-第五冷凝器、51-第四气液分离器、52-第四干燥器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，按照如下述步骤进行：
首先经过除尘合成气经第一风机1进入含有胺类固体吸收剂的CO2吸收反应器2，调节其温度为50-60℃，合成气中的CO2被胺类固体吸收剂所吸收，脱碳后的合成气经第一气固分离器11分离后经第二风机3进入第二级H2S吸收反应器4，调节其温度为15-20℃，分离出来的固体物质进入第一固体返料器12，其中的H2S被胺类固体吸收剂吸收。脱硫后的合成气进入第二气固分离器16分离，分离出的H2S为后续利用。吸收了CO2、H2S的胺类固体吸收剂分别通过第一固体返料器12和第二固体返料器13进入第一再生反应器5和第二再生反应器6中，进行再生处理。再生方式为通入CO2或H2S或水蒸气同时加热提高再生反应器的温度，使得被胺类固体吸收剂吸收的CO2及H2S能被有效解吸出来，从而使得胺类固体吸收剂能够重新被利用，再生的胺类固体吸收剂分别通过第一气体密封及固体返料装置14和第二气体密封及固体返料装置15返回CO2吸收反应器2和H2S吸收反应器4(如图1所示)；从第一再生反应器5和第二再生反应器6出来的合成气分别进入第一气体处理单元17和第二气体处理单元18。
CO2吸收反应器2和H2S吸收反应器4采用移动床；按照气体与固体运动的方向，气体与胺类固体吸收剂是逆流方式，胺类固体吸收剂向下流动(即下行床)。CO2吸收反应器2和H2S吸收反应器4内分别装有第一冷却器7和第二冷却器8，以将反应所放出的热量有效交换出去。CO2吸收反应器2温度为60℃，H2S吸收反应器4温度为20℃，压力均为1atm。
再生反应器5和再生反应器6采用移动床；再生反应器5和再生反应器6内分别装有第一加热器9和第二加热器10，以提供再生反应所需要的热量。按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸收剂为逆流方式，固体吸收剂向下流动(即下行床)。再生反应器5温度为120℃，再生反应器6温度为100℃，压力为1atm。
第一再生反应器5气体出口与第一气体处理单元17的第一冷凝器19相连，第一冷凝器19与第一气液分离器20相连，第一气液分离器20出口可依次与第一干燥器21、压缩机22、第二冷凝器23和液态二氧化碳储罐24相连，以制成工业级液态CO2(如图2所示)。
第二再生反应器6气体出口与第二气体处理单元18的第三冷凝器25相连，第三冷凝器25与第二气液分离器26相连，第二气液分离器26出口与第二干燥器27相连，之后经过氧化处理器28转化为硫磺(如图3所示)。
本实施例采用的胺类固体吸收剂包括有机胺和多孔固体载体，有机胺被吸附在多孔固体载体的孔隙内，当CO2气体分子扩散进多孔固体载体的孔道时，被其间的胺分子所吸附并反应。多孔固体载体为无序介孔硅胶，有机胺为聚乙烯亚胺(PEI)。胺类固体吸收剂中，有机胺与胺类固体吸收剂的总质量之比为50％。
实施例2
首先经过除尘合成气经第三风机29进入含有胺类固体吸收剂的CO2及H2S吸收反应器30，合成气中的CO2及H2S被胺类固体吸收剂所吸收，脱硫脱碳后的合成气经气第三固分离器32分离后经第三固体返料阀33进入第三再生反应器34，再生方式为通入CO2或H2S或水蒸气同时加热提高再生反应器的温度，使得被胺类固体吸收剂吸收的CO2及H2S能被有效解吸出来，从而使得胺类固体吸收剂能够重新被利用，再生的胺类固体吸收剂通过第三气体密封及固体返料装置36返回到CO2及H2S吸收反应器30；从第三气固分离器32中出来的净化后的合成气进入后续利用，从第三再生反应器34出来的CO2及H2S经第四冷凝器37、第三气液分离器38以及第三干燥器39后进入后续处理；CO2及H2S吸收反应器30内布置第三冷却器31，通过热交换及时将吸收反应器放出的热量携带走，保证吸收反应器在一定温度范围内进行；第三再生反应器34内布置第三加热器35，为再生反应的进行提供热量(如图4所示)。
CO2及H2S吸收反应器30采用移动床；按照气体与固体运动的方向，气体与胺类固体吸收剂是逆流方式，胺类固体吸收剂向下流动(即下行床)。CO2及H2S吸收反应器30温度为30℃，压力均为1atm。
第三再生反应器34采用移动床；按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸收剂为逆流方式，固体吸收剂向下流动(即下行床)。第三再生反应器34温度为100℃，压力为1atm。
本实施例采用的胺类固体吸收剂包括有机胺和多孔固体载体，有机胺被吸附在多孔固体载体的孔隙内，当CO2气体分子扩散进多孔固体载体的孔道时，被其间的胺分子所吸附并反应。多孔固体载体为无序介孔硅胶，有机胺为聚乙烯亚胺(PEI)。胺类固体吸收剂中，有机胺与胺类固体吸收剂的总质量之比为50％。
实施例3
首先经过除尘合成气经第四风机40进入含有胺类固体吸收剂的吸收反应器第一层吸收反应区41，合成气中的CO2被胺类固体吸收剂所吸收，脱碳后的合成气经第进入第二层吸收反应区43，合成气中的H2S被胺类固体吸收剂所吸收。脱硫脱碳后的合成气以及第一、二层的固体吸收剂进入第四气固分离器45，分离后的合成气进入后续利用，固体吸收剂则经过第四固体返料器46进入第四再生反应器48，进行再生处理。再生方式为通入CO2或H2S或水蒸气同时加热提高再生反应器的温度，使得被胺类固体吸收剂吸收的CO2及H2S能被有效解吸出来，从而使得胺类固体吸收剂能够重新被利用，再生的胺类固体吸收剂分别通过第四气体密封及固体返料装置47返回吸收反应器，可以按照一定比例分别返回到吸收反应器的第一层吸收反应区41和第二层吸收反应区43。从第四再生反应器48出来的CO2及H2S经第五冷凝器50、第四气液分离器51以及第四干燥器52后进入后续处理；吸收反应器第一层吸收反应区41及第二层吸收反应区43内分别布置第四冷却器42及第五冷却器44，通过热交换及时将吸收反应器放出的热量携带走，保证吸收反应器在一定温度范围内进行；再生反应器内布置第四加热器49，为再生反应的进行提供热量。
吸收反应器的第一层吸收反应区41和第二层吸收反应区43采用移动床；按照气体与固体运动的方向，气体与胺类固体吸收剂是逆流方式，胺类固体吸收剂向下流动(即下行床)。吸收反应器第一层吸收反应区41温度为60℃，吸收反应器第二层吸收反应区43温度为20℃，压力均为1atm。
第四再生反应器48采用移动床，按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸收剂为逆流方式，固体吸收剂向下流动(即下行床)。第四再生反应器48温度为100℃，压力为1atm。
本实施例采用的胺类固体吸收剂包括有机胺和多孔固体载体，有机胺被吸附在多孔固体载体的孔隙内，当CO2气体分子扩散进多孔固体载体的孔道时，被其间的胺分子所吸附并反应。多孔固体载体为无序介孔硅胶，有机胺为聚乙烯亚胺(PEI)。胺类固体吸收剂中，有机胺与胺类固体吸收剂的总质量之比为50％。

Claims (7)

1.一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
a、将合成气引入含有胺类固体吸收剂的CO2吸收反应器，调节其温度为40-80℃，使合成气中的CO2气体与胺类固体吸收剂充分接触，CO2气体被胺类固体吸收剂吸收，脱碳后的合成气经过气固分离设备，胺类固体吸收剂通过返料阀进入再生反应器；
b、将所得的吸收了CO2的胺类固体吸收剂引入再生反应器中，进行再生处理，获得高浓度CO2气体和解吸胺类固体吸收剂；
c、将所得的解吸胺类固体吸收剂送回吸收反应器内继续使用，同时对获得的高浓度CO2气体进行冷却处理至0-50℃，去除其中含有的水蒸气和胺蒸汽；
d、对经过冷却处理后的高浓度CO2气体进行气液分离处理，分别回收水和胺，同时获得纯度高于99％的CO2气体；
e、将第一级脱碳后的合成气净化后引入H2S吸收反应器，调节其温度为0-35℃，H2S气体被胺类固体吸收剂所吸收，脱硫后的合成气和胺类固体吸收剂经过吸收反应器出口的气固分离设备分离，净化后的合成气进行后续利用，胺类固体吸收剂进入返料阀，进入再生反应器；
f、将吸收了H2S气体的胺类固体吸收剂引入再生反应器，进行再生处理，获得高浓度H2S气体和解吸胺类固体吸收剂；
g、将所得的解吸胺类固体吸收剂送回吸收反应器内继续使用，同时对获得的高浓度H2S气体进行冷却处理至0-50℃，去除其中含有的水蒸气和胺蒸汽；
h、对经过冷却处理后的高浓度H2S气体进行气液分离处理，分别回收水和胺，同时获得纯度高于99％的H2S气体；
或者，
a’、将合成气引入含有胺类固体吸收剂的吸收反应器，使合成气中的CO2气体和H2S气体与胺类固体吸收剂充分接触，CO2气体和H2S气体被胺类固体吸收剂吸收，吸收反应器可以分为2-10层分别在不同的温度区，CO2脱除层温度为40-80℃，H2S脱除层温度为0-35℃，分别脱除CO2和H2S，也可以在同一层同时脱除CO2和H2S，脱碳脱硫后的合成气经过气固分离设备，胺类固体吸收剂通过返料阀进入再生反应器；
b’、将所得的吸收了CO2和H2S的胺类固体吸收剂引入再生反应器中，再生反应器可以分2-10层分别释放出CO2和H2S，实现吸收剂的再生和CO2和H2S的分离富集，也可以不分层同时释放出CO2和H2S，获得高浓度CO2和H2S气体和解吸胺类固体吸收剂；
c’、将所得的解吸胺类固体吸收剂送回吸收反应器内继续使用，同时对获得的高浓度CO2和H2S气体进行冷却处理至0-50℃。
2.根据权利要求1所述一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，其特征在于，所述再生处理为热再生、真空再生、蒸汽再生、胺蒸汽再生、通入气体再生中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，其特征在于，所述吸收反应器的工作温度为0-100℃，压力为0.1-50atm。
4.根据权利要求1所述一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，其特征在于，所述再生反应器的工作温度为50-200℃。
5.根据权利要求1所述一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，其特征在于，所述吸收反应器为移动床、鼓泡床、湍动床或快速床；吸收反应器内装有冷却器。
6.根据权利要求1所述一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，其特征在于，所述再生反应器为移动床、鼓泡床、湍动床或快速床；再生反应器内装有加热器。
7.根据权利要求1所述一种利用胺类固体吸收剂脱除合成气中CO2及H2S的方法，其特征在于，所述胺类固体吸收剂由有机胺和多孔固体载体组成，有机胺被吸附在多孔固体载体的孔隙内；多孔固体载体为硅胶、沸石分子筛、活性炭、树脂、氧化铝或金属有机框架；有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、四乙烯五胺、聚乙烯亚胺或硅烷；有机胺占胺类固体吸收剂总质量的10-80％。
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