CN102198360A - 利用胺类固体吸附剂脱除烟气中co2的工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于燃烧所排放烟气中CO2的分离处理技术领域，具体地指利用胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2的工艺及设备。该工艺使烟气中的CO2气体与胺类固体吸附剂充分接触，CO2气体分子将快速扩散进固体吸附剂孔隙内，与孔隙内的胺类液体进行反应，使得CO2被吸附剂快速吸附，同时对吸收了CO2的胺类固体吸附剂进行再生，再生方法可以采用热再生、真空再生、蒸汽再生、胺蒸汽再生、通入气体再生中的一种或将几种组合起来使用。其主要设备由胺类固体吸附剂CO2吸收反应器、再生反应器、气固分离器、气液分离器等组成。本发明的工艺及设备整体设计简单紧凑、投资及运行成本低廉、运行稳定可靠，能够高效低成本地分离烟气中的CO2。
Description
技术领域
本发明涉及燃烧所排放烟气中CO2的分离处理技术领域，具体地指利用胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2的工艺及设备。
背景技术
化石燃料的大量使用而导致的温室气体排放量日益增加，给全球造成了许多重大灾难。我国目前CO2排放量居世界第二位，并仍在快速增长，我国必然成为全球履约中的焦点，所承受的国际压力会越来越大。目前主流的传统的CO2分离技术分别是燃烧前的液体物理吸收法、燃烧后的液体化学吸收法以及深冷空分制氧的O2/CO2燃烧，这些技术虽然相对比较成熟，在近期可以投入市场使用，但一个最大缺点就是CO2分离成本太高，在将来，即使随着技术改进，可以进一步降低CO2分离成本，但潜力和空间则十分有限。CO2捕集的核心是提高CO2分离成本和提高效率。对于中国这样一个发展中国家而言，必须采用适合我国国情的CO2分离技术路线。现有的CO2分离技术，无论是燃烧前、燃烧后，还是O2/CO2燃烧，均会使发电系统性能相对下降1/4(～10％)以上，即意味着技术水平倒退将近半个世纪，同时还会严重加剧化石能源的消耗。
保留胺法吸收能力强、吸收速率快等优点，而使用高比表面积、高孔隙率的多孔介质作为胺的载体，制成固态胺CO2吸附剂，固体的比热远小于水溶液，因此可大幅降低能耗；多孔介质为活性成分胺提供支撑，同时大大增加了胺与气相的接触面积，可以提高传质和反应速率，提高胺的利用率。另外使用固体吸附剂还可以使反应器简化，并可有效解决胺的腐蚀和泄露等问题。分离CO2的能耗随单位质量吸附剂的有效吸附容量(吸收/解吸步骤间所吸收CO2差量)的增大而成指数规律减小，有别于MEA溶液法能耗存在最小值的限制。吸附剂的有效吸附容量越大，处理单位质量的CO2需要的吸收剂质量越小，这样再生过程加热吸收剂的显热越小。从经济性考虑，提高吸附剂的有效吸附容量是至关重要的。当固体吸附剂有效吸附容量达到2mol-CO2/kg时，能耗已经低于MEA溶液法；达到3mol-CO2/kg以上时，可比现有MEA溶液法节约～50％以上的能耗。
胺类固体吸附剂的研究起源于潜艇、宇宙飞船、空间站等密闭舱室的CO2清除，希望取代原有的MEA或LiOH等方法，解决腐蚀、泄露、可靠性、再生性等问题。近年来一些科技工作者及研究机构将胺类固体吸附剂引入烟气或天然气CO2分离的研究。如专利CN 101804332A，涉及一种利用煤矸石为原料开发胺类固体吸附剂用于捕捉CO2；专利CN 101909743A，涉及用于形成CO2选择性吸附材料和/或硫选择性吸附材料的方法；专利CN 101500704A，涉及沉积在纳米结构化的载体例如二氧化硅上的胺或者胺/多元醇组合物的负载型吸附剂；专利CN 1131057A，涉及脱除二氧化碳的固态胺树脂，以苯乙烯为单体，交联剂为双烯或烯酸多元醇酯类，以甲苯-异戊醇-液体石蜡为致孔剂，过氧化苯甲酰位引发剂，采用悬浮聚合方法合成固态胺树脂前驱体。再以氯甲醚、二乙烯三胺为试剂分别经氯甲基化、胺化制得固态胺树脂。
从上述专利的内容可见，上述技术方案主要针对胺类固体吸附剂的制备，主要涉及如何制备固体吸附剂材料，没有涉及如何对烟气中CO2进行脱除的工艺及设备，尤其是缺乏如何有效再生胺类固体吸附剂的研究。
发明内容
本发明的目的是提供几种用于有效再生胺类固体吸附剂方法。(1)胺类固体吸附剂的热再生，如附图1所示。向再生反应器提供热量，来提高再生反应器的温度，使再生反应器温度高于吸收反应器温度，使得被胺类固体吸附剂吸附的CO2能被有效解吸出来，从而使得胺类固体吸附剂能够重新被利用。再生反应器内的气氛为CO2，如果烟气中部分水被吸附剂所吸附，再生反应器内还会含有小部分水蒸气。再生反应器的温度为80～200℃。(2)胺类固体吸附剂的真空再生，如附图1所示。吸附剂在真空状态下(压力为P1，如图1所示)解吸，解吸温度要高于或等于吸附温度。解吸出来的CO2压力为P1，需要被重新压缩至压力P2，P2的大小取决于具体应用场合。(3)蒸汽再生。向再生反应器通入水蒸气，降低再生反应器气相中CO2分压，以降低CO2解吸温度。再生反应器出口为CO2和水蒸气，通过冷凝，可以得到纯的CO2。为了防止水蒸气会发生冷凝，再生反应器的温度要高于100℃。(4)胺蒸汽再生。向再生反应器通入胺蒸气，提高再生反应器气相中胺蒸气分压，以抑制固体孔隙内胺的蒸发。再生反应器出口为CO2和胺蒸气，可能还会含有部分水蒸气，通过冷凝，可以得到纯的CO2，同时能有效回收胺。(5)向再生反应器通入其他气体如氮气、二氧化碳、空气、氩气、氦气、一氧化碳、氢气、甲烷等其它任何气体来对吸附剂进行再生。上述5种再生方式可以单独使用，也可以相互组合使用。
本发明的另一目的是提供一种利用胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2工艺及其设备。该工艺包括如下步骤。
1)将待处理的烟气引入含有胺类固体吸附剂的吸收反应器，使烟气中的CO2气体与胺类固体吸附剂充分接触，CO2气体分子将快速扩散进固体吸附剂孔隙内，与孔隙内的胺类液体进行气液两相反应，使得CO2被吸附剂快速吸附，净化后的烟气排入大气，同时获得吸收了CO2的胺类固体吸附剂；
2)将所得的吸收了CO2的胺类固体吸附剂引入再生反应器中，进行再生处理，再生方法可以采用前述的热再生、真空再生、蒸汽再生、胺蒸汽再生、通入气体再生中的一种或将几种组合起来使用，获得高浓度CO2气体和解吸了CO2的胺类固体吸附剂；
3)将所得的经过再生的胺类固体吸附剂送回CO2吸收反应器内继续使用；同时对获得的高浓度CO2气体进行冷却处理，冷凝去除其中含有的水蒸气和胺蒸汽；
4)对经过冷却处理后的高浓度CO2气体进行气液分离处理，分别回收水和胺，同时获得纯度高于99％的CO2气体。
将所得的高纯度CO2气体可进一步干燥，再经过压缩和冷凝处理，将其变成液态，可制成工业级液态CO2；或者将CO2输运至油田，向油井中注入CO2，以增加石油采收率。或者将CO2注入地下或海底，永久存储。
步骤1)中，所述待处理的烟气应为经过脱硝、除尘和脱硫后的烟气。如果烟气含有气体NO和NO2，则将烟气引入脱硝反应器，使烟气中NO和NO2与脱硝还原剂发生化学反应，转化为气态N2；将脱硝处理后的烟气引入除尘器，脱除烟气中的粉尘颗粒；将经过除尘后的烟气引入脱硫反应器，使烟气中的SO2与脱硫剂反应，脱除烟气中的SO2。
上述步骤1)中，含有胺类固体吸附剂的吸收反应器温度优选在0～100℃之间，反应压力控制在2500～101325Pa的范围内。胺类固体吸附剂由多孔固体和液态有机胺组成，有机胺与CO2的化学反应如下：
其中活性胺基包括伯胺、仲胺、叔胺，在无水条件，叔胺不能与CO2反应，伯胺、仲胺与CO2反应的产物为胺基甲酸盐(N∶C＝2∶1)。在有水条件，叔胺与CO2和水生成碳酸氢盐(N∶C＝1∶1)，伯胺、仲胺可能的产物有胺基甲酸盐、碳酸盐(N∶C＝2∶1)或碳酸氢盐。
上述步骤2)中，对所得的吸收了CO2的胺类固体吸附剂进行再生处理，处理的温度优选在50～200℃之间，在此温度条件下，再结合其他再生方式，被胺类固体吸附剂所吸附的绝大部分CO2将被解吸出来，获得高浓度CO2气体。
上述步骤3)中，将所得到的高浓度CO2气体冷却处理至0～50℃，即可使其中绝大部分水蒸气和胺凝结出来。
进一步地，吸收反应器出口气固混合物经气固分离器后，所分离下来的固体可以全部也可以部分流至再生反应器，也可以返回至吸收反应器；同样，再生反应器出口气固混合物经气固分离器后，所分离下来的固体可以全部也可以部分流至吸收反应器，也可以返回至再生反应器。
本发明所提供用于胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2的装置包括：胺类固体吸附剂CO2吸收反应器、再生反应器、气固分离器、气液分离器、干燥器、压缩机和冷凝器。脱硝反应器烟气出口与除尘器相连，除尘器的烟气出口通过增压风机与脱硫反应器相连，经过脱硫反应器后的烟气可进行脱除CO2处理，即为经过脱硝、除尘和脱硫后的待处理烟气。待处理烟气出口通过增压风机与CO2吸收反应器相连，CO2吸收反应器经气固分离器与固体返料器相连，固体返料器有两个出口，一个出口与再生反应器相连，另一个出口与吸收反应器相连，再生反应器经气体密封及固体返料装置与吸收反应器相连，使胺类固体吸附剂在吸收反应器和再生反应器内实现连续交换，再生反应器气体出口与冷凝器相连，冷凝器与气液分离器相连。气液分离器出口可依次与干燥器、压缩机、冷凝器、液态二氧化碳储罐等组成，制成工业级液态CO2。
进一步地，按照反应器类型，吸收反应器可以采用移动床、鼓泡床、湍动床、快速床等反应器形式；按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸附剂既可以是顺流方式，也可以是逆流方式，固体吸附剂可以向上流动，也可以向下流动(即下行床)。
进一步地，吸收反应器内装有冷却器，以将CO2吸收反应所放出的热量有效交换出去，以维持CO2的分离发生在合适的温度范围内。
进一步地，按照反应器类型，再生反应器可以采用移动床、鼓泡床、湍动床、快速床等反应器形式；按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸附剂既可以是顺流方式，也可以是逆流方式，固体吸附剂可以向上流动，也可以向下流动(即下行床)。
进一步地，再生反应器内装有加热器，以提供CO2再生反应所需要的热量，以维持CO2的解吸发生在合适的温度范围内。
本发明所用的胺类固体吸附剂：胺类固体吸附剂包括有机胺和多孔固体载体，有机胺被吸附在多孔固体孔隙内，当CO2气体分子扩散进多孔固体孔道时，被其间的胺分子所吸附并反应。多孔固体包括硅胶、沸石分子筛、活性炭、树脂、氧化铝、金属有机框架物质等。有机胺为单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、甲基二乙醇胺、四乙烯五胺(TEPA)、聚乙烯亚胺(PEI)以及硅烷等。胺类固体吸附剂中，有机胺与吸附剂的总质量之比(有机胺质量/(有机胺质量+多孔固体质量))在10～80％范围内。
本发明的特点在于：(1)吸附剂所用的载体具有高比表面积、高孔隙率、和较大的孔径，可以提高吸附剂中的胺含量，同时提高胺与气相接触面积，减小传质阻力，提高胺的利用率，有利于提高吸收剂的吸收量及吸收速率；(2)吸附剂所用的载体具有较小的比热容，可以大幅降低吸附剂由吸附温度升高至再生温度时所需的热量；吸附剂的载体为固体，在再生反应器中，避免了传统液胺工艺中由水的蒸发所带来的热损失；(3)由于有机胺被填充在多孔固体孔道内，可以使用许多高分子量的有机胺；(4)胺类固体吸附剂为颗粒状结构，对于吸收反应器和再生反应器而言，不存在传统液胺工艺中的腐蚀问题，反应器中也不再需要填料；(5)由于使用大分子量、高沸点的有机胺，再通过合理控制胺分子与多孔固体表面的相互作用，可以有效控制吸收反应器内有机胺的蒸发。
本发明的工艺及设备整体设计简单紧凑、投资及运行成本低廉、运行稳定可靠，能够高效低成本地分离烟气中的CO2。
附图说明
图1是本发明有效再生胺类固体吸附剂方法的流程图；
图2是本发明利用胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2工艺及其设备；
图中标号：1-增压风机、2-吸收反应器、3-冷却器、4-气固分离器、5-固体返料器、6-再生反应器、7-加热器、8-气体密封及固体返料装置、9-冷凝器、10-气液分离器、11-干燥器、12-压缩机、13-冷凝器、14-液态二氧化碳储罐。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
首先脱硝、除尘和脱硫后的烟气经增压风机增压后，进入含有胺类固体吸附剂的吸收反应器，烟气中的CO2被胺类固体吸附剂所吸附，所得洁净烟气排入大气。吸收了CO2的胺类固体吸附剂进入再生反应器中，进行再生处理。合理的再生方式是胺类固体吸附剂脱除烟气CO2技术的关键。再生方式可以有如下几种选择，如附图1所示。(1)热再生。向再生反应器提供热量，来提高再生反应器的温度，使再生反应器温度高于吸收反应器温度，使得被胺类固体吸附剂吸附的CO2能被有效解吸出来，从而使得胺类固体吸附剂能够重新被利用。(2)真空再生，如附图1所示。吸附剂在真空状态下解吸，解吸温度要高于或等于吸附温度。解吸出来的CO2需要被重新压缩。(3)蒸汽再生。向再生反应器通入水蒸气，降低再生反应器气相中CO2分压，以降低CO2解吸温度。再生反应器出口为CO2和水蒸气，通过冷凝，可以得到纯的CO2。为了防止水蒸气会发生冷凝，再生反应器的温度要高于100℃。(4)胺蒸汽再生。向再生反应器通入胺蒸气，提高再生反应器气相中胺蒸气分压，以抑制固体孔隙内胺的蒸发。再生反应器出口为CO2和胺蒸气，可能还会含有部分水蒸气，通过冷凝，可以得到纯的CO2，同时能有效回收胺。(5)向再生反应器通入其他气体如氮气、二氧化碳、空气、氩气、氦气、一氧化碳、氢气、甲烷等其它任何气体来对吸附剂进行再生。上述5种再生方式可以单独使用，也可以相互组合使用。
本发明所提供用于胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2装置包括由管道相连的增压风机1、胺类固体吸附剂CO2吸收反应器2、冷却器3、气固分离器4、固体返料器5、再生反应器6、加热器7、气体密封及固体返料装置8、冷凝器9、气液分离器10等。
待处理烟气出口通过增压风机1与CO2吸收反应器2相连，CO2吸收反应器2经气固分离器4与固体返料器5相连，固体返料器5有两个出口，一个出口与再生反应器6相连，另一个出口与吸收反应器2相连，再生反应器6经气体密封及固体返料装置8与吸收反应器2相连，使胺类固体吸附剂在吸收反应器和再生反应器内实现连续交换，再生反应器6气体出口与冷凝器9相连，冷凝器9与气液分离器10相连。
吸收反应器2采用移动床；按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸附剂是逆流方式，固体吸附剂向下流动(即下行床)。吸收反应器内装有冷却器3，以将CO2吸收反应所放出的热量有效交换出去，以维持CO2的分离发生在合适的温度范围内。
再生反应器6采用移动床；再生反应器内装有加热器7，以提供CO2再生反应所需要的热量，以维持CO2的解吸发生在合适的温度范围内。再生反应器采用移动床；按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸附剂为逆流方式，固体吸附剂向下流动(即下行床)。
再生反应器气体出口与冷凝器9相连，冷凝器9与气液分离器10相连，气液分离器10出口可依次与干燥器11、压缩机12、冷凝器13和液态二氧化碳储罐14相连，以制成工业级液态CO2。
采用上述设备利用胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2的工艺过程是这样的：
将经过脱硝、除尘和脱硫后的烟气由增压风机1引入含有胺类固体吸附剂反应器2，使烟气中的CO2气体与胺类固体吸附剂充分接触，CO2气体分子将快速扩散进固体吸附剂孔隙内，与孔隙内的胺类液体进行气液两相反应，使得CO2被吸附剂快速吸附。经过处理的烟气以及一部分吸附剂进入气固分离器4，吸附剂与烟气完全分离，烟气排入大气；分离下来的胺类固体吸附剂进入固体返料器5，一部分固体吸附剂进入再生反应器6，另一部分固体吸附剂返回至吸收反应器2。再生方法可以采用前述的热再生、真空再生、蒸汽再生、胺蒸汽再生、通入气体再生中的一种或将几种组合起来使用。再生获得高浓度CO2气体和解吸了CO2的胺类固体吸附剂；
将所得的经过再生的胺类固体吸附剂经气体密封及固体返料装置8送回CO2吸收反应器2内继续使用；同时获得的高浓度CO2气体进入冷凝器9进行冷却处理，对经过冷却处理后的高浓度CO2气体进行气液分离处理(气液分离器10)，分别回收水和胺，同时获得纯度高于99％的CO2气体；将所得的高纯度CO2气体进一步引入干燥器11进行干燥，再经过压缩机12和冷凝器13处理，将其变成液态，可制成工业级液态CO2，存储在液态二氧化碳储罐14；或者将CO2输运至油田，向油井中注入CO2，以增加石油采收率。或者将CO2注入地下或海底，永久存储。
本实施例采用的胺类固体吸附剂包括有机胺和多孔固体载体，有机胺被吸附在多孔固体孔隙内，当CO2气体分子扩散进多孔固体孔道时，被其间的胺分子所吸附并反应。多孔固体为活性炭，有机胺为单乙醇胺(MEA)。胺类固体吸附剂中，有机胺与吸附剂的总质量之比(有机胺质量/(有机胺质量+多孔固体质量))在50％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种利用胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2的工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
1)将待处理的烟气引入含有胺类固体吸附剂的吸收反应器，使烟气中的CO2气体与胺类固体吸附剂充分接触，CO2气体分子将快速扩散进固体吸附剂孔隙内，与孔隙内的胺类液体进行气液两相反应，使得CO2被吸附剂快速吸附，净化后的烟气排入大气，同时获得吸收了CO2的胺类固体吸附剂；
2)将所得的吸收了CO2的胺类固体吸附剂引入再生反应器中，进行再生处理，获得高浓度CO2气体和解吸了CO2的胺类固体吸附剂；
3)将所得的经过再生的胺类固体吸附剂送回CO2吸收反应器内继续使用；同时对获得的高浓度CO2气体进行冷却处理，冷凝去除其中含有的水蒸气和胺蒸汽；
4)对经过冷却处理后的高浓度CO2气体进行气液分离处理，分别回收水和胺，同时获得纯度高于99％的CO2气体。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤1)中，所述待处理的烟气应为经过脱硝、除尘和脱硫后的烟气。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤1)中，含有胺类固体吸附剂的吸收反应器温度在0～100℃之间，反应压力控制在2500～101325Pa的范围内。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2)中，再生处理单独使用以下5种再生方式中的一种，或组合使用其中至少两种：
(1)胺类固体吸附剂的热再生，向再生反应器提供热量，来提高再生反应器的温度，使再生反应器温度高于吸收反应器温度，使得被胺类固体吸附剂吸附的CO2能被有效解吸出来，从而使得胺类固体吸附剂能够重新被利用，再生反应器内的气氛为CO2，如果烟气中部分水被吸附剂所吸附，再生反应器内还会含有小部分水蒸气，再生反应器的温度为80～200℃；
(2)胺类固体吸附剂的真空再生，吸附剂在真空状态下解吸，解吸温度要高于或等于吸附温度；
(3)蒸汽再生，向再生反应器通入水蒸气，降低再生反应器气相中CO2分压，以降低CO2解吸温度，再生反应器出口为CO2和水蒸气，通过冷凝，得到纯的CO2，再生反应器的温度要高于100℃；
(4)胺蒸汽再生，向再生反应器通入胺蒸气，提高再生反应器气相中胺蒸气分压，以抑制固体孔隙内胺的蒸发，再生反应器出口为CO2和胺蒸气，可能还会含有部分水蒸气，通过冷凝，可以得到纯的CO2，同时能有效回收胺；
(5)向再生反应器通入其他气体来对吸附剂进行再生，所述的其他气体包括氮气、二氧化碳、空气、氩气、氦气、一氧化碳、氢气、甲烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤3)中，将所得到的高浓度CO2气体冷却处理至0～50℃，使其中绝大部分水蒸气和胺凝结出来。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：胺类固体吸附剂包括有机胺和多孔固体载体，有机胺被吸附在多孔固体孔隙内，多孔固体包括硅胶、沸石分子筛、活性炭、树脂、氧化铝、金属有机框架物质，有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、四乙烯五胺、聚乙烯亚胺或者硅烷，胺类固体吸附剂中，有机胺与吸附剂的总质量之比在10～80％范围内。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：吸收反应器出口气固混合物经气固分离器后，所分离下来的固体全部或者部分流至再生反应器，或者返回至吸收反应器；同样，再生反应器出口气固混合物经气固分离器后，所分离下来的固体全部或者部分流至吸收反应器，或者返回至再生反应器。
8.一种实现权利要求1至7任意一个权利要求所述的利用胺类固体吸附剂脱除烟气中CO2工艺的设备，其特征在于：待处理烟气出口通过增压风机与CO2吸收反应器相连，CO2吸收反应器经气固分离器与固体返料器相连，固体返料器有两个出口，一个出口与再生反应器相连，另一个出口与吸收反应器相连，再生反应器经气体密封及固体返料装置与吸收反应器相连，使胺类固体吸附剂在吸收反应器和再生反应器内实现连续交换，再生反应器气体出口与冷凝器相连，冷凝器与气液分离器相连。
9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于：吸收反应器采用移动床、鼓泡床、湍动床或快速床；按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸附剂为顺流方式或逆流方式，固体吸附剂向上流动或向下流动；
再生反应器采用移动床、鼓泡床、湍动床或快速床；按照气体与固体运动的方向，气体与固体吸附剂为顺流方式或逆流方式，固体吸附剂向上流动或向下流动。
10.根据权利要求8所述的设备，其特征在于：吸收反应器内装有冷却器，再生反应器内装有加热器。
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Application publication date: 20110928 |